CN111017993B - 一种多钒酸铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工材料技术领域，具体公开一种多钒酸铵的制备方法。多钒酸铵的制备方法，包括以下步骤：a、调节钒酸钠溶液的pH至4.8‑5.3，加入硫酸铵，使溶液中硫酸铵与钒的质量比为0.8‑1，得到处理液；b、调节处理液的pH值至2.2‑2.4，升温至68‑75℃，得到多钒酸铵浆料；c、对多钒酸铵浆料进行压滤、水洗得到多钒酸铵沉淀。本发明得到的多钒酸铵的纯度较高，达到了制备航空用五氧化二钒片材料的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，尤其涉及一种多钒酸铵的制备方法。
背景技术
随着航空航天领域科学技术的飞速发展，对航空用材料的质量要求也越来越高，需求量也在不断增加，而五氧化二钒片剂作为航空航天工业材料中所必须的原料，对其质量也提出更高要求，尤其是杂质氧化钾和氧化钠的含量，要求达到0.30％以下，目前的方法得到的五氧化二钒片剂中杂质氧化钾和氧化钠的含量最低只能到达0.50％；而多钒酸铵作为生产高纯五氧化二钒片剂的主要原料，其杂质钾和钠等元素的含量直接影响着五氧化二钒片剂产品的质量，因此，通过降低高纯多钒酸铵中杂质的含量，可有效解决生产的五氧化二钒片剂中杂质氧化钾和氧化钠含量过高而达不到使用要求的问题。
发明内容
针对现有多钒酸铵纯度低，其中的钾和钠等杂质含量过高，影响其作为原料制备的五氧化二钒的纯度的，造成制备的五氧化二钒达不到航空用材料的质量要求的问题，本发明提供一种多钒酸铵的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种多钒酸铵的制备方法，包括以下步骤：
a、调节钒酸钠溶液的pH至4.8-5.3，加入硫酸铵，使溶液中硫酸铵与钒的质量比为0.8-1，得到处理液；
b、调节处理液的pH值至2.2-2.4，升温至68-75℃，得到多钒酸铵浆料；
c、对多钒酸铵浆料进行压滤、水洗得到多钒酸铵沉淀。
相对于现有技术，本发明提供的多钒酸铵的制备方法，在pH为4.8-5.3的钒酸钠溶液中加入一定量的硫酸铵，使硫酸铵与钒元素的质量比达到0.8-1，对经过上述处理得到的处理液再次调节pH值至2.2-2.4，并升温至68-75℃后，可以使溶液中的多钒酸铵以一定的析出速率缓慢析出，显著提高处理液中多钒酸铵的沉降效率，且该条件下，在提高多钒酸铵的收率同时，又保证了多钒酸铵晶体的高纯度，避免了其它杂质的析出，使最终得到的多钒酸铵中钾和钠的含量极低，完全达到制备航空用材料的使用要求。
优选的，所述钒酸钠溶液中钒的含量为19-21g/L。
优选的，所述钒酸钠溶液中钒的含量为20g/L。
优选的，所述步骤a和步骤b中用硫酸进行pH调节。
优选的，所述压滤过程中控制压滤料层厚度为1-2cm。
将多钒酸铵浆料打入浓密池进行富集，富集得到的多钒酸铵浓浆料进入料浆罐中，若用20m2的压滤机对多钒酸铵浓浆料进行压滤，则压滤料层厚度控制在1-1.5cm，若用60m2的压滤机对多钒酸铵浓浆料进行压滤，则压滤料层厚度控制在1.5-2cm。
优选的，所述水洗过程为：控制洗水温度为70-80℃，对压滤所得物料的表面进行清洗。
在水洗温度为70-80℃的条件下，可有效避免水洗过程中多钒酸铵的大量流失，同时可去除多钒酸铵晶体表面粘附的其它杂质。
优选的，所述水洗过程中，洗水与压滤所得物料的质量比为6.8-7.2:1。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种多钒酸铵的制备方法，包括以下步骤：
a、向钒含量为20g/L的钒酸钠溶液中加入硫酸，调节钒酸钠溶液的pH值至5，再加入硫酸铵，使溶液中硫酸铵与钒的质量比为0.9，得到处理液；
b、调节处理液的pH值至2.3，并升温至70℃，得到多钒酸铵浆料；
c、将多钒酸铵浆料打入浓密池进行富集，富集得到的多钒酸铵浓浆料进入料浆罐中，用20m2的压滤机压滤至料层厚度为1.5cm，将压滤所得物料质量7倍的水升温至75℃，对压滤所得物料进行清洗，得到多钒酸铵沉淀。
实施例2
一种多钒酸铵的制备方法，包括以下步骤：
a、向钒的含量为19g/L的钒酸钠溶液中加入硫酸，调节钒酸钠溶液的pH值至4.8，再加入硫酸铵，使溶液中硫酸铵与钒的质量比为0.8，得到处理液；
b、调节处理液的pH值至2.2，并升温至68℃，得到多钒酸铵浆料；
c、将多钒酸铵浆料打入浓密池进行富集，富集得到的多钒酸铵浓浆料进入料浆罐中，用20m2的压滤机压滤至料层厚度为1cm，将压滤所得物料质量6.8倍的水升温至70℃，对压滤所得物料进行清洗，得到多钒酸铵沉淀。
实施例3
一种多钒酸铵的制备方法，包括以下步骤：
a、向钒的含量为21g/L的钒酸钠溶液中加入硫酸，调节钒酸钠溶液的pH值至5.3，再加入硫酸铵，使溶液中硫酸铵与钒的质量比为1，得到处理液；
b、调节处理液的pH值至2.4，并升温至75℃，得到多钒酸铵浆料；
c、将多钒酸铵浆料打入浓密池进行富集，富集得到的多钒酸铵浓浆料进入料浆罐中，用60m2的压滤机压滤至料层厚度为2cm，将压滤所得物料质量7.2倍的水升温至80℃，对压滤所得物料进行清洗，得到多钒酸铵沉淀。
对实施例1-3得到的多钒酸铵沉淀进行烘干，计算多钒酸铵沉淀中多钒酸铵的收率、多钒酸铵中五氧化二钒的品位以及氧化钾和氧化钠在五氧化二钒中的质量含量，计算结果如下表所示：
其中，
由上述检测和计算结果可以看出，本发明中多钒酸铵的收率可达到98.2％，且多钒酸铵中五氧化二钒的品位可高达92％以上，具有极高的纯度，且经计算得到的用本申请中的多钒酸铵制备的五氧化二钒中氧化钾和氧化钠的含量远低于0.3％，完全符合制备航空航天工业材料用五氧化二钒片剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种多钒酸铵的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、调节钒酸钠溶液的pH至4.8-5.3，加入硫酸铵，使溶液中硫酸铵与钒的质量比为0.8-1，得到处理液；
b、调节处理液的pH值至2.2-2.4，升温至68-75℃，得到多钒酸铵浆料；
c、对多钒酸铵浆料进行压滤、水洗得到多钒酸铵沉淀；
其中，所述压滤过程中控制压滤料层厚度为1-2cm；所述水洗过程中，洗水与压滤所得物料的质量比为6.8-7.2:1。
2.如权利要求1所述的多钒酸铵的制备方法，其特征在于：所述钒酸钠溶液中钒的含量为19-21g/L。
3.如权利要求2所述的多钒酸铵的制备方法，其特征在于：所述钒酸钠溶液中钒的含量为20g/L。
4.如权利要求1所述的多钒酸铵的制备方法，其特征在于：所述步骤a和步骤b中用硫酸进行pH调节。
5.如权利要求1所述的多钒酸铵的制备方法，其特征在于：所述水洗过程为：控制洗水温度为70-80℃，对压滤所得物料的表面进行清洗。
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