CN110902707B - 一种聚合氯化铝的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合氯化铝的生产方法，包括以下步骤：（1）将铝灰加入盐酸溶液中，加入催化剂，加热反应5~10h，得第一反应液；（2）对第一反应液冷却过滤，加入硫化钠和氯化铵，加热搅拌1~3h，得第二反应液；（3）向所述第二反应液中加入聚丙烯酰胺和氯化铁，在低压下沉淀，得沉渣和上层液，所述沉渣用于回收；（4）对所述上层液进行浓缩结晶，得固态聚合氯化铝。执行两次反应，且分别采用催化剂、硫化钠和氯化铵，提高了聚合氯化铝的转化率；氯化铁能进行调色，同时也能促进聚合氯化铝的产出。

Description

一种聚合氯化铝的生产方法
技术领域
本发明涉及水处理化学品技术领域，特别是涉及一种聚合氯化铝的生产方法。
背景技术
聚合氯化铝是一种新兴净水材料，无机高分子混凝剂，简称聚铝，用于净化饮用水、工业污水以及城市生活污水。
聚合氯化铝的生产方法包括金属铝法、氢氧化铝法和三氧化铝法。金属铝法为采用铝灰或铝渣配合盐酸进行反应，再经沉淀、过滤即可获得聚合氯化铝，聚合氯化铝可以分为液态和固态的出售。
现有的聚合氯化铝的生产方法过于单一，聚合氯化铝的转化率较低，难以达到最终产物的纯度要求。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种转化率高的聚合氯化铝的生产方法。
一种聚合氯化铝的生产方法，包括以下步骤：
(1)将铝灰加入盐酸溶液中，加入催化剂，加热反应5～10h，得第一反应液；
(2)对第一反应液冷却过滤，加入硫化钠和氯化铵，加热搅拌1～3h，得第二反应液；
(3)向所述第二反应液中加入聚丙烯酰胺和氯化铁，在低压下沉淀，得沉渣和上层液，所述沉渣用于回收；
(4)对所述上层液进行浓缩结晶，得固态聚合氯化铝。
本发明的有益效果是：执行两次反应，且分别采用催化剂、硫化钠和氯化铵，提高了聚合氯化铝的转化率；氯化铁能进行调色，同时也能促进聚合氯化铝的产出。
另外，根据本发明提供的聚合氯化铝的生产方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述步骤(1)中的所述盐酸溶液的浓度为10～30％，所述铝灰与所述盐酸溶液的重量比为1～3:10。
进一步地，所述步骤(1)中的催化剂为天冬氨酸，加热温度为90～120℃。
进一步地，所述步骤(1)中的所述加热反应过程中，持续向反应溶液中加水，加水量为每小时0.02～0.1倍盐酸溶液的体积。
进一步地，所述步骤(2)中的冷却过滤的温度为10～20℃。
进一步地，所述步骤(2)中的所述硫化钠和所述氯化铵为固态，其总重量与第一反应液的重量比为0.1～2:20，所述硫化钠和所述硫化钠的重量比为1:1～3。
进一步地，所述步骤(2)中的加热搅拌为在搅拌过程中逐渐将所述第一反应液加热至60～80℃，升温幅度为0.5～2℃/min。
进一步地，所述步骤(3)中的所述聚丙烯酰胺和所述氯化铁的浓度分别为0.1～1mol/L和0.02～0.5mol/L，二者的重量比为5:1～3。
进一步地，所述步骤(3)中的的低压沉淀为在1～50Pa的压强下进行沉淀反应。
进一步地，所述步骤(4)中所述浓缩结晶的温度为100～120℃。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明实施例1的产物图。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
实施例1
一种聚合氯化铝的生产方法，包括以下步骤：
(1)将铝灰加入盐酸溶液中，加入催化剂，加热反应5h，得第一反应液，其中，盐酸溶液的浓度为10％，所述铝灰与所述盐酸溶液的重量比为1:10，催化剂为天冬氨酸，加热温度为90℃；
(2)对第一反应液冷却过滤，加入硫化钠和氯化铵，加热至70℃搅拌1h，得第二反应液，其中，冷却过滤的温度为10℃，硫化钠和所述氯化铵为固态，其总重量与第一反应液的重量比为0.1:20，所述硫化钠和所述硫化钠的重量比为1:1；
(3)向所述第二反应液中加入聚丙烯酰胺和氯化铁，在低压下沉淀，得沉渣和上层液，所述沉渣用于回收，其中，聚丙烯酰胺和所述氯化铁的浓度分别为0.1mol/L和0.02mol/L，二者的重量比为5:1，低压沉淀为在1Pa的压强下进行沉淀反应；
(4)对所述上层液进行浓缩结晶，得固态聚合氯化铝，其中，浓缩结晶的温度为110℃。
本发明的优势在于，执行两次反应，且分别采用催化剂、硫化钠和氯化铵，提高了聚合氯化铝的转化率；氯化铁能进行调色，同时也能促进聚合氯化铝的产出。
需要说明的是，步骤(2)中加入硫化钠和氯化铵并不是真正意义上的反应，其主要目的是提高聚合氯化铝的转化率。
另外，铝灰采用输送机输送至盛有盐酸的反应池中反应，输送过程中会产生粉尘，本实施例采用除尘设备将粉尘回收。在铝灰和盐酸的反应过程中，会产生氯化氢和粉尘，会对外界环境产生腐蚀，需经氢氧化钠喷洒回收塔后才能排除。
在本实施例中，最终产物为固态，在其他实施例中，也可以采用液态成品外售。
实施例2
一种聚合氯化铝的生产方法，包括以下步骤：
(1)将铝灰加入盐酸溶液中，加入催化剂，加热反应10h，得第一反应液，其中，盐酸溶液的浓度为13％，所述铝灰与所述盐酸溶液的重量比为3:10，催化剂为天冬氨酸，加热温度为120℃；
(2)对第一反应液冷却过滤，加入硫化钠和氯化铵，加热至70℃搅拌1h，得第二反应液，其中，冷却过滤的温度为20℃，硫化钠和所述氯化铵为固态，其总重量与第一反应液的重量比为2:20，所述硫化钠和所述硫化钠的重量比为1:3；
(3)向所述第二反应液中加入聚丙烯酰胺和氯化铁，在低压下沉淀，得沉渣和上层液，所述沉渣用于回收，其中，聚丙烯酰胺和所述氯化铁的浓度分别为1mol/L和0.5mol/L，二者的重量比为5:3，低压沉淀为在50Pa的压强下进行沉淀反应；
(4)对所述上层液进行浓缩结晶，得固态聚合氯化铝，其中，浓缩结晶的温度为110℃。
其余参数与实施例1一致。
实施例3
一种聚合氯化铝的生产方法，包括以下步骤：
(1)将铝灰加入盐酸溶液中，加入催化剂，加热反应8h，得第一反应液，其中，盐酸溶液的浓度为15％，所述铝灰与所述盐酸溶液的重量比为1.5:10，催化剂为天冬氨酸，加热温度为120℃；
(2)对第一反应液冷却过滤，加入硫化钠和氯化铵，加热至70℃搅拌1h，得第二反应液，其中，冷却过滤的温度为20℃，硫化钠和所述氯化铵为固态，其总重量与第一反应液的重量比为0.5:20，所述硫化钠和所述硫化钠的重量比为1:3；
(3)向所述第二反应液中加入聚丙烯酰胺和氯化铁，在低压下沉淀，得沉渣和上层液，所述沉渣用于回收，其中，聚丙烯酰胺和所述氯化铁的浓度分别为0.8mol/L和0.1mol/L，二者的重量比为5:3，低压沉淀为在10Pa的压强下进行沉淀反应；
(4)对所述上层液进行浓缩结晶，得固态聚合氯化铝，其中，浓缩结晶的温度为110℃。
实施例4
实施例4与实施例3基本一致，不同之处在于：
步骤(1)中，所述加热反应过程中，持续向反应溶液中加水，加水量为每小时0.03倍盐酸溶液的体积。
应当指出的是，铝灰与盐酸的反应过程中会产生一定的人，反应池内的温度会逐渐上升，为防止反应过于激烈而溢池，需往反应池中加入适量水，补加水可以少量多次，该工序会产生少量粉尘和挥发的氯化氢，提高转化率。
实施例5
实施例5与实施例4基本一致，不同之处在于：
步骤(2)中的加热搅拌为在搅拌过程中逐渐将所述第一反应液加热至70℃，升温幅度为1.5℃/min。
对照例1
本对照例与实施例3基本一致，不同之处在于：
本对照例未采用催化剂、硫化钠、氯化铵和氯化铁。
对照例2
本对照例与实施例3基本一致，不同之处在于：
本对照例未采用催化剂。
对照例3
本对照例与实施例3基本一致，不同之处在于：
本对照例未采用硫化钠和氯化铵。
对照例4
本对照例与实施例3基本一致，不同之处在于：
本对照例未采用硫化钠和氯化铁。
对照例5
本对照例与实施例3基本一致，不同之处在于：
步骤(3)中采用常压沉淀，即气压环境为105Pa。
为了更好地说明本发明，采用上述实施例和对照例对武宁县获取的铝灰进行试验，其中铝灰的含铝率为16％，结果见表1。
表1
分组 盐基度(％) 聚合氯化铝含量(％) 收率(％)
实施例1 71 28.1 75
实施例2 68 27.2 75
实施例3 80 28.5 82
实施例4 82 28.6 80
实施例5 90 29.5 82
对照例1 52 25.3 64
对照例2 62 26.5 79
对照例3 65 26.8 80
对照例4 71 27.5 72
对照例5 77 28.5 76
请参阅表1，对比实施例1～实施例3，可知，实施例3所采用的参数达到的效果较好；
对比实施例3～实施例5，可知，实施例4和实施例5所采用的技术方案要由于实施例3；
对比实施例3和对照例1～5，可知，催化剂、硫化钠、氯化铵和氯化铁均能产生不同程度的促进效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种聚合氯化铝的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铝灰加入盐酸溶液中，加入催化剂，加热反应5～10h，得第一反应液，催化剂为天冬氨酸，加热温度为90～120℃；
(2)对第一反应液冷却过滤，加入硫化钠和氯化铵，加热搅拌1～3h，得第二反应液；
(3)向所述第二反应液中加入聚丙烯酰胺和氯化铁，在低压下沉淀，得沉渣和上层液，所述沉渣用于回收；
(4)对所述上层液进行浓缩结晶，得固态聚合氯化铝。
2.根据权利要求1所述的聚合氯化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中的所述盐酸溶液的浓度为10～30％，所述铝灰与所述盐酸溶液的重量比为1～3:10。
3.根据权利要求1所述的聚合氯化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中的所述加热反应过程中，持续向反应溶液中加水，加水量为每小时0.02～0.1倍盐酸溶液的体积。
4.根据权利要求1所述的聚合氯化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中的冷却过滤的温度为10～20℃。
5.根据权利要求1所述的聚合氯化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中的所述硫化钠和所述氯化铵为固态，其总重量与第一反应液的重量比为0.1～2:20，所述硫化钠和所述硫化钠的重量比为1:1～3。
6.根据权利要求1或3或4所述的聚合氯化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中的加热搅拌为在搅拌过程中逐渐将所述第一反应液加热至60～80℃，升温幅度为0.5～2℃/min。
7.根据权利要求1所述的聚合氯化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中的所述聚丙烯酰胺和所述氯化铁的浓度分别为0.1～1mol/L和0.02～0.5mol/L，二者的重量比为5:1～3。
8.根据权利要求1所述的聚合氯化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中的低压沉淀为在1～50Pa的压强下进行沉淀反应。
9.根据权利要求1所述的聚合氯化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述浓缩结晶的温度为100～120℃。
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