CN111204725A - 一种基于离子交换膜的湿法磷酸萃余酸净化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于离子交换膜的湿法磷酸萃余酸净化工艺，包括预处理、预热、扩散渗析净化分离和膜电容去离子深度净化分离工序。本发明采用离子交换膜的物理分离方法，在不添加其他化学成分的条件下，通过合理设计萃余酸和接收液的流向和流速，利用离子交换膜的选择透过性实现磷酸和杂质金属离子的有效分离，镁、铝、铁等主要金属离子的去除率高达55％‑95％，净化效果好。
Description
技术领域
本发明涉及湿法磷酸净化领域，具体来说涉及一种湿法磷酸萃余酸净化综合利用工艺。
背景技术
磷酸是生活用品和工业生产的重要化工原料，用于生产磷肥、饲料营养剂、食品添加剂等。生产磷酸的方法主要有湿法和热法两种。热法磷酸纯度高，可以用于制备精细磷酸盐。然而，热法磷酸工艺能耗较大、投资和生产成本较高。与热法磷酸相比，湿法磷酸虽然品质较低，但其生产费用也较低。
通过适当方法净化后的湿法磷酸质量可适应工业要求。其中，溶剂萃取法净化湿法磷酸具有产品纯度高、能耗和原料消耗低、分离效果好等优点，是目前最成功有效的湿法磷酸净化方法，也是唯一大规模工业化运行的方法。溶剂萃取法的技术核心是将杂质含量较高的湿法磷酸通过有机溶剂萃取分离得到净化磷酸(工业级磷酸或食品级磷酸)。目前溶剂萃取法净化磷酸仅能实现50％-70％的P2O5萃取率，副产品萃余酸中还含有大量的P2O5，但其中铁、铝、镁杂质含量也较高。
目前国内萃余酸的利用主要集中在生产磷酸一铵、磷酸二铵等农用化肥领域。近年来由于高浓度磷复肥产能过剩，磷肥市场价格波动较大，萃余酸的利用价值无法体现。为提高萃余酸的回收利用价值，开发新的萃余酸的净化和回收利用技术对湿法磷酸净化产业的可持续性发展具有现实意义。
萃余酸具有P2O5含量高、杂质种类多而含量高、粘度大等特点，净化难度极大。而现有的磷酸净化方法适用于处理条件较单纯、杂质含量有限(尤其是金属离子，特别是镁离子的含量不高)的磷酸，并不能适应萃余酸的净化。
目前国内有关萃余酸的净化报道很少。中国专利号CN101708830B公开了一种萃余酸的净化方法，将萃余酸预热至50-75℃后，在搅拌下加入其体积量3-5倍的混合溶剂(混合物以95％乙醇与异丙醇按体积比为1：1-1：4混合得到)；反应、静置、冷却至室温后过滤得到清夜，清夜在真空度0.08Mpa、温度60-80℃条件下蒸馏回收醇，得到净化萃余酸。采用这种溶剂沉淀法净化萃余酸，其金属镁的去除率>70％。中国专利公开号CN110482507A公开了一种降低萃余酸中金属离子的方法，将萃余酸放入恒温水浴锅中加热升温至0-70℃，加入氨水与氟化合物的混合物，搅拌反应1-4h后，静置12-36h，过滤得到清夜即为净化萃余酸。但是这种化学沉降法处理得到的萃余酸，其镁离子去除率只有20-49％、铝离子去除率只有30-54％。
不管是溶剂沉淀法还是化学沉淀法，都能使萃余酸中的金属离子发生沉淀，从而达到去除杂质离子的效果。然而，其金属离子的去除率低，且生成的沉淀物仍需要采用物理过滤等方法实现分离、分离流程繁琐，难以在工业中大规模工业化。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种基于物理分离、金属离子去除率高、操作流程简单、运行成本低、具备工业推广可行性的的湿法磷酸萃余酸净化方法，包括预处理、预热、扩散渗析净化分离和膜电容去离子深度净化分离工序。
本发明采取的具体技术方案是：
一种基于离子交换膜的湿法磷酸萃余酸净化工艺，包括下述步骤：
(1)将溶剂萃取法生产湿法磷酸净化酸过程中产生的萃余酸，使用1-5微米孔径过滤工艺进行过滤，得到过滤后的萃余酸；
(2)将步骤(1)中的过滤萃余酸通过泵输送到萃余酸存储罐中；同时将接收液通过泵输送到接收液存储罐中，对存储罐中的液体进行加热保温处理(40-60℃)，以防止杂质金属阳离子形成磷酸盐沉淀；
(3)将萃余酸存储罐中的萃余酸和接收液存储罐中的接收液分别通过蠕动泵注入酸分离均相离子交换膜扩散渗析系统内腔中，萃余酸自下而上通过酸分离均相离子交换膜，接收液自上而下通过酸分离均相离子交换膜，接收液与萃余酸的流速比为1.2:1-1.6:1，酸分离均相阴离子交换膜扩散渗析器内分别流出回收磷酸和残液；
(4)将步骤(3)中分离出来的回收磷酸，通过基于盐分离均相离子交换膜的膜电容去离子工艺进行深度离子去除，得到净化磷酸。
进一步地，所述溶剂萃取法生产湿法磷酸净化酸过程中产生的萃余酸中，P2O5重量含量45-50％，MgO重量含量为2.5-4.0％，Al2O3重量含量为1.0-2.0％，Fe2O3重量含量为0.3-0.4％。
进一步地，所述步骤(3)中，酸分离均相离子交换膜为采用聚乙烯醇改性聚合物填充基膜并季铵处理后的均相离子交换阴膜，具有大量-OH、-NH3 +、-NRH2 +和-NR3 +等官能团，形成适合氢离子和磷酸根离子高效传输的特殊通道；所述酸分离均相离子交换膜的氢离子渗析系数≥20L/m2·h、分离因子≥30、厚度≤50μm。
进一步地，所述步骤(3)中自下而上通过酸分离均相离子交换膜流速0.4-0.6L/m2·h。
进一步地，所述步骤(4)中，盐分离均相离子交换膜的面电阻≤1Ω·cm2、反离子迁移率≥96％、厚度≤50μm；炭纤维电极的比表面积2000-2200m2/g，电极间距1.4-1.6mm，电压1.0-1.8V。
进一步地，所述步骤(4)中的净化磷酸中有效P2O5重量含量：23-30％、MgO重量含量为<0.1％，Al2O3重量含量为<0.2％，Fe2O3重量含量为<0.1％。
本发明的有益效果是：
1.本发明采用离子交换膜的物理分离方法，在不添加其他化学成分的条件下，通过合理设计萃余酸和接收液的流向和流速，利用离子交换膜的选择透过性实现磷酸和杂质金属离子的有效分离，镁、铝、铁等主要金属离子的去除率高达55-95％，净化效果好；
2.本发明膜分离过程仅靠浓差驱动力进行，不消耗任何化学试剂，运行成本极低,可避免采用化学试剂处理而造成环境污染，即无二次化学污染，实现了高效节能、经济环保；与现有技术相比，本发明具有金属离子去除率高、运行成本低、操作流程简单、环保、具备工业规模化实施可行性等有益效果。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
一种基于离子交换膜的湿法磷酸萃余酸净化工艺，包括以下步骤：
(1)取P2O5重量含量47.69％，MgO重量含量为3.15％，Al2O3重量含量为1.77％，Fe2O3重量含量为0.39％的萃余酸5L。
(2)使用5微米孔径过滤器对萃余酸进行过滤(预处理)，去除颗粒物杂质，得到过滤后的萃余酸。采用水浴加热法对萃余酸和接收液纯水进行保温(温度45℃)热处理。
(3)将萃余酸和接收液分别通过蠕动泵注入小型酸分离均相离子交换膜分离器内腔中。控制萃余酸自下而上通过酸分离均相离子交换膜，流速0.5L/m2·h；接收液自上而下通过酸分离均相离子交换膜，与萃余酸的流速比为1.5：1。其中采用的酸分离均相离子交换膜为聚乙烯醇改性聚合物填充基膜并季铵处理后的均相离子交换阴膜，具有大量-OH、-NH3 +、-NRH2 +和-NR3 +等官能团，形成适合氢离子和磷酸根离子高效传输的特殊通道；且酸分离均相离子交换膜的氢离子渗析系数≥20L/m2·h、分离因子≥30、厚度≤50μm。酸分离均相阴离子交换膜扩散渗析器内分别流出回收磷酸和残液，其中，回收磷酸中有效P2O5重量含量：26.04％、MgO重量含量为0.41％，Al2O3重量含量为0.35％，Fe2O3重量含量为0.13％。
(4)为了进一步去除金属阳离子，将回收磷酸通过基于盐分离均相离子交换膜的膜电容去离子工艺进行深度离子去除，便得到净化磷酸，其中所用盐分离均相离子交换膜的面电阻≤1Ω·cm2、反离子迁移率≥96％、厚度≤50μm；炭纤维电极的比表面积2000-2200m2/g，电极间距1.4-1.6mm，电压1.0-1.8V。
(5)净化磷酸中有效P2O5重量含量：26.04％、MgO重量含量为0.084％，Al2O3重量含量为0.14％，Fe2O3重量含量为0.089％。
实施例2
一种基于离子交换膜的湿法磷酸萃余酸净化工艺，包括以下步骤：
(1)取P2O5重量含量48.89％，MgO重量含量为3.41％，Al2O3重量含量为1.59％，Fe2O3重量含量为0.34％的萃余酸5L。
(2)使用5微米孔径过滤器对萃余酸进行过滤(预处理)，去除颗粒物杂质，得到过滤后的萃余酸。采用水浴加热法对萃余酸和接收液纯水进行保温(温度50℃)热处理。
(3)将萃余酸和接收液分别通过蠕动泵注入小型酸分离均相离子交换膜分离器内腔中。控制萃余酸自下而上通过酸分离均相离子交换膜，流速0.59L/m2·h；接收液自上而下通过酸分离均相离子交换膜，与萃余酸的流速比为1.33:1。采用的酸分离均相离子交换膜为聚乙烯醇改性聚合物填充基膜并季铵处理后的均相离子交换阴膜，具有大量-OH、-NH3 +、-NRH2 +和-NR3 +等官能团，形成适合氢离子和磷酸根离子高效传输的特殊通道；且酸分离均相离子交换膜的氢离子渗析系数≥20L/m2·h、分离因子≥30、厚度≤50μm。酸分离均相阴离子交换膜扩散渗析器内分别流出回收磷酸和残液，其中，回收磷酸中有效P2O5重量含量：24.98％、MgO重量含量为0.33％，Al2O3重量含量为0.29％，Fe2O3重量含量为0.19％。
(4)为了进一步去除金属阳离子，将回收磷酸通过基于盐分离均相离子交换膜的膜电容去离子工艺进行深度离子去除，便得到净化磷酸。其中所用盐分离均相离子交换膜的面电阻≤1Ω·cm2、反离子迁移率≥96％、厚度≤50μm；炭纤维电极的比表面积2000-2200m2/g，电极间距1.4-1.6mm，电压1.0-1.8V。
(5)净化磷酸中有效P2O5重量含量：24.98％、MgO重量含量为0.071％，Al2O3重量含量为0.17％，Fe2O3重量含量为0.068％。
实施例3
一种基于离子交换膜的湿法磷酸萃余酸净化工艺，包括以下步骤：
(1)取P2O5重量含量46.58％，MgO重量含量为3.26％，Al2O3重量含量为1.81％，Fe2O3重量含量为0.39％的萃余酸5L。
(2)使用5微米孔径过滤器对萃余酸进行过滤(预处理)，去除颗粒物杂质，得到过滤后的萃余酸。采用水浴加热法对萃余酸和接收液纯水进行保温(温度55℃)热处理。
(3)将萃余酸和接收液分别通过蠕动泵注入小型酸分离均相离子交换膜分离器内腔中。控制萃余酸自下而上通过酸分离均相离子交换膜，流速0.4L/m2·h；接收液自上而下通过酸分离均相离子交换膜，与萃余酸的流速比为1.5：1。采用的酸分离均相离子交换膜为聚乙烯醇改性聚合物填充基膜并季铵处理后的均相离子交换阴膜，具有大量-OH、-NH3 +、-NRH2 +和-NR3 +等官能团，形成适合氢离子和磷酸根离子高效传输的特殊通道；且酸分离均相离子交换膜的氢离子渗析系数≥20L/m2·h、分离因子≥30、厚度≤50μm。酸分离均相阴离子交换膜扩散渗析器内分别流出回收磷酸和残液，其中，回收磷酸中有效P2O5重量含量：27.77％、MgO重量含量为0.40％，Al2O3重量含量为0.21％，Fe2O3重量含量为0.16％。
(4)为了进一步去除金属阳离子，将回收磷酸通过基于盐分离均相离子交换膜的膜电容去离子工艺进行深度离子去除，便得到净化磷酸。其中所用盐分离均相离子交换膜的面电阻≤1Ω·cm2、反离子迁移率≥96％、厚度≤50μm；炭纤维电极的比表面积2000-2200m2/g，电极间距1.4-1.6mm，电压1.0-1.8V。
(5)净化磷酸中有效P2O5重量含量：27.77％、MgO重量含量为0.092％，Al2O3重量含量为0.13％，Fe2O3重量含量为0.080％。
实施例1-3结果对比表
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
尽管已经对上述各实施例进行了描述，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改，所以以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于离子交换膜的湿法磷酸萃余酸净化工艺，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将溶剂萃取法生产湿法磷酸净化酸过程中产生的萃余酸，使用1-5微米孔径过滤工艺进行过滤，得到过滤后的萃余酸；
(2)将步骤(1)中的过滤萃余酸通过泵输送到萃余酸存储罐中；同时将接收液通过泵输送到接收液存储罐中，对存储罐中的液体进行加热保温处理，温度控制范围为40-60℃，以防止杂质金属阳离子形成磷酸盐沉淀；
(3)将萃余酸存储罐中的萃余酸和接收液存储罐中的接收液分别通过蠕动泵注入酸分离均相离子交换膜扩散渗析系统内腔中，萃余酸自下而上通过酸分离均相离子交换膜，接收液自上而下通过酸分离均相离子交换膜，接收液与萃余酸的流速比为1.2:1-1.6:1，酸分离均相离子交换膜扩散渗析器内分别流出回收磷酸和残液；
(4)将步骤(3)中分离出来的回收磷酸，通过基于盐分离均相离子交换膜的膜电容去离子工艺进行深度离子去除，得到净化磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种基于离子交换膜的湿法磷酸萃余酸净化工艺，其特征在于，所述溶剂萃取法生产湿法磷酸净化酸过程中产生的萃余酸中，P2O5重量含量45-50％，MgO重量含量为2.5-4.0％，Al2O3重量含量为1.0-2.0％，Fe2O3重量含量为0.3-0.4％。
3.根据权利要求1所述的一种基于离子交换膜的湿法磷酸萃余酸净化工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，酸分离均相离子交换膜为采用聚乙烯醇改性聚合物填充基膜并季铵处理后的均相离子交换阴膜，具有大量-OH、-NH3 +、-NRH2 +和-NR3 +等官能团，形成适合氢离子和磷酸根离子高效传输的特殊通道；所述酸分离均相离子交换膜的氢离子渗析系数≥20L/m2·h、分离因子≥30、厚度≤50μm。
4.根据权利要求1所述的湿法磷酸萃余酸净化工艺，其特征在于，所述步骤(3)中自下而上通过酸分离均相离子交换膜流速0.4-0.6L/m2·h。
5.根据权利要求1所述的湿法磷酸萃余酸净化工艺，其特征在于，所述步骤(4)中，盐分离均相离子交换膜的面电阻≤1Ω·cm2、反离子迁移率≥96％、厚度≤50μm；炭纤维电极的比表面积2000-2200m2/g，电极间距1.4-1.6mm，电压1.0-1.8V。
6.根据权利要求1所述的湿法磷酸萃余酸净化工艺，其特征在于，所述步骤(4)中净化磷酸有效P2O5重量含量：23-30％、MgO重量含量为<0.1％，Al2O3重量含量为<0.2％，Fe2O3重量含量为<0.1％。
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|---|---|---|---|
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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