CN110746273A - 一种生物柴油副产甘油的提纯工艺 - Google Patents

一种生物柴油副产甘油的提纯工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种生物柴油副产甘油的提纯工艺，甘油的提纯过程包括水洗、酸洗、絮凝和真空脱水步骤，在水洗过程采用饱和食盐水代替普通的纯水，在絮凝过程还添加改性壳聚糖絮凝剂进行了二次絮凝，采用本发明的甘油提纯工艺，粗甘油中的甘油成分近乎全部回收，回收的甘油的纯度可达到92.5‑97.6%，另外，甘油中脂肪酸及酯类化合物含量降低至0.10‑0.35%，实现了甘油纯度的提高以及回收效率的提高，同时生产工艺简单，成本较低，适用于大规模甘油提纯的应用。

Description

一种生物柴油副产甘油的提纯工艺
技术领域
本发明生物技术领域，具体涉及一种生物柴油副产甘油的提纯工艺。
背景技术
随着当今世界对可替代的清洁可再生燃料需求的增加，利用生物柴油替代化石燃料柴油技术得到了广泛的支持，随着生物柴油研究的积极深入和生物柴油的大量生产，其副产物粗甘油的产量也迅速增加，每生产1t生物柴油可产生100kg副产粗甘油，提高对其副产物甘油的开发利用，将会提高整个工艺的综合利用率和经济性，增加甘油的来源。普通的生物柴油副产粗甘油，甘油含量约30-50%，还含有油脂、皂化物、胶质蛋白、无机盐等多种成分，成分复杂，单纯采用物理方法难以分离回收。
发明专利CN109721471A公开了一种从生产生物柴油的副产物中提纯甘油的方法，其采用离子交换的方式，将粗甘油分别经过酸性阳离子交换树脂和碱性阴离子交换树脂进行提纯，但是该工艺的回收成本很高，有机物分子极易造成交换树脂的污染，不适用于大规模甘油回收。
发明专利CN109020785A提供一种对生物柴油生产过程中产生的甘油进行精炼提纯方法，通过低压蒸馏以及脱色处理来提高甘油的纯度，但是并未公开甘油的纯度指标，另外，从其处理工艺来看，生物柴油副产物中的皂化物、胶质蛋白等并不能得到有效的分离与回收。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种生物柴油副产甘油的提纯工艺，以实现提高甘油回收效率、提高甘油纯度的发明目的。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种生物柴油副产甘油的提纯工艺，包括水洗、酸洗、絮凝和真空脱水步骤：
所述水洗，采用饱和食盐水洗，水洗温度为50-60℃，水洗时间30-40min，保温静置时间1-1.5h；粗甘油与饱和食盐水的质量比为8-9:1；
所述酸洗，添加酸调节pH至1-2，所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸的一种或几种；
所述絮凝，先加入聚丙烯酰胺，加入片碱调pH值至8-9，搅拌转速为80-100r/min，持续搅拌3-5h；后过滤分离，滤饼主要成分为有机蛋白胶质，进入制肥车间，经好氧发酵制成生物有机肥；
所述聚丙烯酰胺的分子量为1000万-1200万；聚丙烯酰胺的加入量占溶液总量的4-6%；
所述絮凝，还包括二级絮凝，所述二级絮凝，加入改性壳聚糖絮凝剂，加入磷酸调pH值至1-3，加快速率为500-550 r/min，剧烈搅拌60-90min；
所述二级絮凝，改性壳聚糖絮凝剂的加入量为甜水总重量的0.3-0.8%；
所述改性壳聚糖絮凝剂，其制备方法是：将壳聚糖固体加入到水中，加入乳酸调节pH至3-5，加入聚乙烯醇配置成质量浓度2.5-5%的壳聚糖溶液，后边搅拌边将聚合硅酸铝铁少量多次地加入到壳聚糖溶液中，经减压蒸馏、干燥制得；
所述改性壳聚糖絮凝剂，其原材料组成包括：壳聚糖、聚乙烯醇和聚合硅酸铝铁，壳聚糖、聚乙烯醇和聚合硅酸铝铁的比例为6-9:3-4:1；
所述壳聚糖，脱乙酰度为85-95%，粒度为100-130目；
所述聚合硅酸铝铁，片状颗粒，有效物质含量36-40%；
所述真空脱水，升高温度至75-80℃，真空度为0.04-0.05MPa，回收的水分可以重复循环利用，脱出含水总量的80-85%后进入脱盐器脱盐，经化验合格后进入甘油储罐。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、采用本发明的提纯工艺，可以提高甘油的纯度，回收甘油的纯度达到92.5-97.6%；
2、采用本发明的提纯工艺，粗甘油中的甘油成分回收效率可达到95-98.5%，甘油成分基本可以全部回收；
3、采用本发明的提纯工艺，甘油中脂肪酸及酯类化合物含量降低至0.10-0.45%，酸度0.037-0.088 mmol/100g，皂化当量1.21-2.53mmol/100g；
4、采用本发明的提纯工艺，不仅可以提纯甘油，还将其中的油脂回收循环利用，其中的胶质蛋白进入制肥车间，经好氧发酵制成生物有机肥，从而充分回收各种成分，增加产品附加值。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种生物柴油副产甘油的提纯工艺
所述提纯工艺，具体包括以下步骤：
1、水洗
将粗甘油转入反应釜中，添加饱和食盐水溶液，开启搅拌，升温至50℃，持续搅拌30min，后恒温静置1h；液体分层，下层甘油相，上层油脂层送至油储罐，用于生物柴油原料；
所述粗甘油与饱和食盐水的质量比为9:1；
2、酸洗
将甘油相放至酸洗罐，边搅拌边滴加磷酸，调节pH值至1，后静置分层，上层油脂送至油储罐；
3、絮凝
将酸洗下层液送至絮凝釜，开启搅拌，先加入聚丙烯酰胺，待溶解完全后，再加入片碱调pH值至8，持续搅拌1h，此时溶液称为甜水；后将甜水进行过滤分离，滤饼主要成分为有机蛋白胶质，进入制肥车间，经好氧发酵制成生物有机肥；
4、真空脱水
将甜水滤液转移至蒸馏釜中进行真空脱水，回收的水分可以重复循环利用，脱水后的甘油经化验合格后进入甘油储罐。
采用实施例1的提纯工艺制备的甘油，经分析与检测，检测结果如下：回收甘油的纯度为92.5%，甘油中脂肪酸及酯类化合物含量降低至0.45%，酸度为0.068 mmol/100g，皂化当量为2.53mmol/100g，粗甘油中甘油回收效率达92.5%，甘油近乎全部回收。
实施例2一种生物柴油副产甘油的提纯工艺
所述提纯工艺，具体包括以下步骤：
1、水洗
将粗甘油转入反应釜中，添加饱和食盐水溶液，开启搅拌，升温至60℃，持续搅拌30min，后恒温静置1.5h；液体分层，下层甘油相，上层油脂层送至油储罐，用于生物柴油原料；
所述粗甘油与饱和食盐水的质量比为8.5:1；
2、酸洗
将甘油相放至酸洗罐，边搅拌边滴加混合酸，调节pH值至1.8，后静置分层，上层油脂送至油储罐；
所述混合酸为盐酸与磷酸的混合，混合比例为1:1；
3、一级絮凝
将酸洗下层液送至一级絮凝釜，开启搅拌，先加入聚丙烯酰胺，待溶解完全后，再加入片碱调pH值至8，开启搅拌，转速为80r/min，持续搅拌3h，将固液过滤分离，滤饼主要成分为有机蛋白胶质，进入制肥车间，经好氧发酵制成生物有机肥，此时滤液称为甜水；
所述的聚丙烯酰胺的分子量为1000万；聚丙烯酰胺的加入量占溶液总量的4%；
4、二级絮凝
将甜水转移至二级絮凝釜，加入改性壳聚糖絮凝剂，待溶解完全后，加入磷酸调pH值至1，剧烈搅拌60min，过滤分离；
所述剧烈搅拌，搅拌速率为500 r/min；
所述改性壳聚糖絮凝剂的加入量为甜水总重量的0.8%；
所述改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，是将壳聚糖固体加入到水中，加入乳酸调节pH至3.5，溶解均匀后，加入聚乙烯醇配置成质量浓度5.0%的壳聚糖溶液，后边搅拌边将聚合硅酸铝铁少量多次地加入到壳聚糖溶液中，持续搅拌40min，后减压蒸馏，95℃干燥即可得到改性壳聚糖絮凝剂固体粉末；
所述改性壳聚糖絮凝剂，其原材料组成包括：壳聚糖、聚乙烯醇和聚合硅酸铝铁，壳聚糖、聚乙烯醇和聚合硅酸铝铁的比例为9:3:1；
所述壳聚糖，脱乙酰度为85-88%，粒度为100目；
所述聚合硅酸铝铁，片状颗粒，有效物质含量36%；
5、真空脱水
将甜水滤液转移至蒸馏釜中进行真空脱水，升高温度至80℃，真空度为0.04MPa，回收的水分可以重复循环利用，脱出含水总量的80%后进入脱盐器脱盐，经化验合格后进入甘油储罐。
采用实施例2的提纯工艺制备的甘油，经分析与检测，检测结果如下：回收甘油的纯度为94.1%，甘油中脂肪酸及酯类化合物含量降低至0.25%，酸度为0.088 mmol/100g，皂化当量为1.54mmol/100g，粗甘油中甘油回收效率达98.9%，甘油近乎全部回收。
实施例3一种生物柴油副产甘油的提纯工艺
所述提纯工艺，具体包括以下步骤：
1、水洗
将粗甘油转入反应釜中，添加饱和食盐水溶液，开启搅拌，升温至55℃，持续搅拌30min，后恒温静置1.5h；液体分层，下层甘油相，上层油脂层送至油储罐，用于生物柴油原料；
所述粗甘油与饱和食盐水的质量比为8:1；
2、酸洗
将甘油相放至酸洗罐，边搅拌边滴加混合酸，调节pH值至1.5，后静置分层，上层油脂送至油储罐；
所述混合酸为磷酸与硝酸的混合，混合比例为1:0.5；
3、一级絮凝
将酸洗下层液送至一级絮凝釜，开启搅拌，先加入聚丙烯酰胺，待溶解完全后，再加入片碱调pH值至8.4，开启搅拌，转速为80r/min，持续搅拌5h，将固液过滤分离，滤饼主要成分为有机蛋白胶质，进入制肥车间，经好氧发酵制成生物有机肥，此时滤液称为甜水；
所述的聚丙烯酰胺的分子量为1200万；聚丙烯酰胺的加入量占溶液总量的6%；
4、二级絮凝
将甜水转移至二级絮凝釜，加入改性壳聚糖絮凝剂，待溶解完全后，加入磷酸调pH值至2.5，剧烈搅拌90min，过滤分离；
所述剧烈搅拌，搅拌速率为550 r/min；
所述改性壳聚糖絮凝剂的加入量为甜水总重量的0.6%；
所述改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，是将壳聚糖固体加入到水中，加入乳酸调节pH至3，溶解均匀后，加入聚乙烯醇配置成质量浓度3.0%的壳聚糖溶液，后边搅拌边将聚合硅酸铝铁少量多次地加入到壳聚糖溶液中，持续搅拌40min，后减压蒸馏，95℃干燥即可得到改性壳聚糖絮凝剂固体粉末；
所述改性壳聚糖絮凝剂，其原材料组成包括：壳聚糖、聚乙烯醇和聚合硅酸铝铁，壳聚糖、聚乙烯醇和聚合硅酸铝铁的比例为7:3:1；
所述壳聚糖，脱乙酰度为92-95%，粒度为130目；
所述聚合硅酸铝铁，片状颗粒，有效物质含量36%；
5、真空脱水
将甜水滤液转移至蒸馏釜中进行真空脱水，升高温度至80℃，真空度为0.04MPa，回收的水分可以重复循环利用，脱出含水总量的82%后进入脱盐器脱盐，经化验合格后进入甘油储罐。
采用实施例3的提纯工艺制备的甘油，经分析与检测，检测结果如下：回收甘油的纯度为97.6%，甘油中脂肪酸及酯类化合物含量降低至0.11%，酸度为0.052 mmol/100g，皂化当量为1.21mmol/100g，粗甘油中甘油回收效率达98.3%，甘油近乎全部回收。
实施例4一种生物柴油副产甘油的提纯工艺
所述提纯工艺，具体包括以下步骤：
1、水洗
将粗甘油转入反应釜中，添加饱和食盐水溶液，开启搅拌，升温至50℃，持续搅拌40min，后恒温静置1h；液体分层，下层甘油相，上层油脂层送至油储罐，用于生物柴油原料；
所述粗甘油与饱和食盐水的质量比为8.5:1；
2、酸洗
将甘油相放至酸洗罐，边搅拌边滴加混合酸，调节pH值至1.2，后静置分层，上层油脂送至油储罐；
所述混合酸为硝酸；
3、一级絮凝
将酸洗下层液送至一级絮凝釜，开启搅拌，先加入聚丙烯酰胺，待溶解完全后，再加入片碱调pH值至8.0，开启搅拌，转速为100r/min，持续搅拌3h，将固液过滤分离，滤饼主要成分为有机蛋白胶质，进入制肥车间，经好氧发酵制成生物有机肥，此时滤液称为甜水；
所述的聚丙烯酰胺的分子量为1000万；聚丙烯酰胺的加入量占溶液总量的5.5%；
4、二级絮凝
将甜水转移至二级絮凝釜，加入改性壳聚糖絮凝剂，待溶解完全后，加入磷酸调pH值至1.0，剧烈搅拌60min，过滤分离；
所述剧烈搅拌，搅拌速率为550 r/min；
所述改性壳聚糖絮凝剂的加入量为甜水总重量的0.3%；
所述改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，是将壳聚糖固体加入到水中，加入乳酸调节pH至3.6，溶解均匀后，加入聚乙烯醇配置成质量浓度2.5%的壳聚糖溶液，后边搅拌边将聚合硅酸铝铁少量多次地加入到壳聚糖溶液中，持续搅拌30min，后减压蒸馏，90℃干燥即可得到改性壳聚糖絮凝剂固体粉末；
所述改性壳聚糖絮凝剂，其原材料组成包括：壳聚糖、聚乙烯醇和聚合硅酸铝铁，壳聚糖、聚乙烯醇和聚合硅酸铝铁的比例为6: 4:1；
所述壳聚糖，脱乙酰度为90-93%，粒度为130目；
所述聚合硅酸铝铁，片状颗粒，有效物质含量40%；
5、真空脱水
将甜水滤液转移至蒸馏釜中进行真空脱水，升高温度至80℃，真空度为0.05MPa，回收的水分可以重复循环利用，脱出含水总量的85%后进入脱盐器脱盐，经化验合格后进入甘油储罐。
采用实施例4的提纯工艺制备的甘油，经分析与检测，检测结果如下：回收甘油的纯度为96.5%，甘油中脂肪酸及酯类化合物含量降低至0.21%，酸度为0.037 mmol/100g，皂化当量为1.47mmol/100g，粗甘油中甘油回收效率达99.5%，甘油近乎全部回收。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生物柴油副产甘油的提纯工艺，其特征在于，包括水洗、酸洗、絮凝和真空脱水步骤，所述水洗，是采用饱和食盐水洗，粗甘油与饱和食盐水的质量比为8-9:1；所述絮凝，聚丙烯酰胺的分子量为1000万-1200万；聚丙烯酰胺的加入量占溶液总量的4-6%。
2.根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于，所述水洗，水洗温度为50-60℃，水洗时间30-40min，保温静置时间1-1.5h。
3.根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于，所述酸洗，添加酸调节pH至1-2，所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于，所述絮凝，溶液pH为8-9，搅拌转速为80-100r/min，搅拌时间为3-5h。
5.根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于，所述絮凝，还包括二级絮凝，
所述二级絮凝，加入改性壳聚糖絮凝剂，加入磷酸调pH值至1-3，加快速率为500-550r/min剧烈搅拌60-90min。
6.根据权利要求5所述的提纯工艺，其特征在于，所述二级絮凝，改性壳聚糖絮凝剂的加入量为甜水总重量的0.3-0.8%。
7.根据权利要求6所述的提纯工艺，其特征在于，所述改性壳聚糖絮凝剂，其制备方法是：将壳聚糖固体加入到水中，加入乳酸调节pH至3-5，加入聚乙烯醇配置成质量浓度2.5-5%的壳聚糖溶液，后边搅拌边将聚合硅酸铝铁少量多次地加入到壳聚糖溶液中，经减压蒸馏、干燥制得。
8.根据权利要求7所述的提纯工艺，其特征在于，所述改性壳聚糖絮凝剂，其原材料组成包括：壳聚糖、聚乙烯醇和聚合硅酸铝铁，壳聚糖、聚乙烯醇和聚合硅酸铝铁的比例为6-9:3-4:1。
9.根据权利要求8所述的提纯工艺，其特征在于，所述壳聚糖，脱乙酰度为85-95%，粒度为100-130目；所述聚合硅酸铝铁，片状颗粒，有效物质含量36-40%。
10.根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于，所述真空脱水，升高温度至75-80℃，真空度为0.04-0.05MPa。
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