CN105037078B - 一种氯酮母液中回收二氯甲烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于热集成的氯酮母液中回收二氯甲烷的工艺方法，其特征在于首先物料进入换热器1与高压塔塔顶蒸汽进行第一次预热，后进入换热器2与塔釜釜液进行第二次预热，然后进入高压塔，经处理后塔顶得到二氯甲烷蒸汽；二氯甲烷蒸汽与进料换热后被完全冷凝下来，后进入分相器进行静置分层，轻相循环返回高压塔，重相采出进入二氯甲烷储罐5；二氯甲烷脱除后的氯酮母液从高压塔塔釜采出，经换热后进行自然降温，最终实现氯酮的回收；得到的产品中二氯甲烷纯度大于99.95％，二氯甲烷回收率大于99.5％，氯酮回收率大于99.95％。
Description
【技术领域】
本发明属于医药行业的分离提纯领域，具体涉及一种氯酮母液中回收二氯甲烷的方法。
【背景技术】
在布洛芬合成工艺的傅克-水解反应工序中，会得到含氯酮、二氯甲烷、水、盐酸等的水解液，该水解液提取后得到水层母液，该水层母液简称氯酮母液。母液中除含有水分外还含一定量的氯酮和二氯甲烷。
目前国内外处理二氯甲烷废水的常用方法有直接精馏法和洗料精馏法。
文献(废二氯甲烷回收工艺的研究.环境科学与管理，2006.2.第31卷第1期)提供了洗料-精馏的回收方法，使废二氯甲烷的回收率为95％以上。
文献(清洁回收二氯甲烷的两种工艺对比试验研究.化工中间体，2013)提供了处理二氯甲烷废水的直接精馏法工艺和洗料精馏法工艺，二氯甲烷回收率分别为91.09％、94.89％以上。
专利(201010588709.X)提供了适合不同含量二氯甲烷废水的回收工艺，将二氯甲烷废水进行三次精馏，三次分相除水，得到纯度为99.95％的二氯甲烷产品。
上述现有的分离技术中存在的缺陷和不足是：釜残液排放污染环境，操作时间长，不适宜作为大生产的回收工艺；二氯甲烷回收率较低，影响产品质量，处理效果不能令人满意，影响工艺的大面积推广和应用；设备投资费用高，设备运行耗能与高运转费用问题较为突出，成本和费用较高。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明要解决的问题是克服现有技术的不足，提出氯酮母液中回收二氯甲烷的方法，开发一条经济可行的工艺路线，在处理废水的同时对其中的二氯甲烷及氯酮回收利用；处理后产品中二氯甲烷纯度大于99.95％，二氯甲烷回收率大于99.5％，氯酮回收率大于99.95％，能实现资源利用最大化，减少废水的排放实现减排环保的目标。
[技术方案]
本发明所述的一种氯酮母液中回收二氯甲烷的方法，首先进料先与高压塔塔顶蒸汽进行第一次预热，后与塔釜釜液进行第二次预热，然后进入高压塔，经处理得到塔顶二氯甲烷蒸汽；二氯甲烷塔顶蒸汽与进料换热后被完全冷凝下来，后进入分相器进行静置分层，轻相循环返回高压塔，重相采出进入二氯甲烷储罐；该氯酮母液中含一定量的氯酮，针对氯酮熔点104-107℃的特殊性质，二氯甲烷脱除后的氯酮母液从高压塔塔釜采出，经换热后进行自然降温，最终实现氯酮的回收。
本发明的主要流程如下：
第一步：对含二氯甲烷的氯酮母液进行第一次预热
将质量组成为二氯甲烷2％，氯酮2％，水96％的氯酮母液输送到换热器1进行第一次预热，进料温度由30℃加热到34-35℃，加热介质为高压塔塔顶蒸汽，第一次预热可将高压塔塔顶蒸汽完全冷凝下来；
第二步：对含二氯甲烷的氯酮母液进行第二次预热
经第一次预热的含二氯甲烷的氯酮母液由泵输送到换热器2进行第二次预热，温度由34-35℃加热到90-120℃，加热介质为高压塔塔釜氯酮母液出料，然后氯酮母液进行自然降温处理；
第三步：对含二氯甲烷的氯酮母液进入高压塔进行处理
将第二步预热后含二氯甲烷的氯酮母液由泵输送到高压塔进行处理，由于压力的增加，增大了二氯甲烷与氯酮的相对挥发度，经过高压塔内的多级汽液平衡，二氯甲烷不断的在汽相中富集，最后以气体的形式从塔顶离开；
第四步：二氯甲烷蒸汽冷凝后静置分层、回收处理
高压塔塔顶二氯甲烷蒸汽经换热器1完全冷凝成液体后，进入分相器，静置分层，浓水相在上部为轻相，浓二氯甲烷相在下部为重相，轻相循环回高压塔，减少含有机物的废水的产生，重相采出进入二氯甲烷储罐，得到纯度大于99.95％的二氯甲烷产品；
第五步：氯酮母液自然降温、回收处理
高压塔塔釜出料为脱除二氯甲烷的氯酮母液，针对氯酮熔点104～107℃的特殊性质，经自然降温得到回收率大于99.95％的氯酮产品。
本发明中，第一次预热中进料温度由30℃加热到34-35℃，第二次预热中温度由34-35℃加热到90-120℃，高压塔的操作压力为2-10atm，塔顶温度为94.3-145.4℃，塔底温度为120.7-180.5℃，理论板数为8-14块，进料位置为4-8，回流比为2.0-3.2。
[有益效果]
本发明主要有以下有益效果：
氯酮母液产量70吨/天，年运行330天，其中二氯甲烷、氯酮含量均为2％。处理量按10000kg/h(每天运行7h，年处理量为23100t)计算：
(1)压力的增加，增大了二氯甲烷与氯酮的相对挥发度，本发明采用高压塔处理，大大降低了设备投资费用、设备运行耗能与运转费用等。
(2)经济效益高：
按二氯甲烷回收率99.5％，市场价5000元/t计算，回收二氯甲烷的经济效益(以年产量为单位)为229.85万元/年；
70t/d×0.02×0.995×330d×5000元/t＝229.85万元/年
按氯酮回收率99.95％，市场价1500元/t计算，回收氯酮的经济效益(以年产量为单位)为69.27万元/年。
70t/d×0.02×0.9995×330d×1500元/t＝69.27万元/年
(3)利用热集成原理，塔顶蒸汽经第一次预热被完全冷凝下来，无需低温水冷凝，可节省低温水约3500kg/h；充分利用塔顶蒸汽热和塔釜废热对原料进行预热，不需要生蒸汽加热，节省蒸汽量约1500kg/h，提高了系统的热回收能力和降低了投资费用。
(4)产品未引入其他试剂或杂质，产品纯度得以提高。
(5)二氯甲烷回收率大于99.5％，氯酮回收率大于99.95％，氯酮、二氯甲烷产品回收率高。
【附图说明】
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
附图为本发明的流程示意图。
图中：1、2换热器；3高压塔；4分相器；5二氯甲烷储罐；6氯酮储罐。
【具体实施方式】
实施例1：
进料流率10000kg/h，温度30℃，压力2atm，质量组成：二氯甲烷2％，氯酮2％，水96％。换热器1将母液由30℃加热到34℃，面积为5m3；换热器2将母液由34℃预热到90℃，面积为60m3。高压塔的有效理论板数为14块，进料位置是第8块理论板，循环流在第8块板进料，塔顶压力为2atm，回流比为2.0，塔径约为430mm。
工艺操作参数见表1，进料及产品物流表见表2。由表中数据可见，二氯甲烷纯度约99.95％，处理后二氯甲烷回收率约99.99％，氯酮回收率约99.99％。
表1工艺操作参数
表2进料及产品物流表
实施例2：
进料流率10000kg/h，温度30℃，压力4atm，质量组成：二氯甲烷2％，氯酮2％，水96％。换热器1将母液由30℃加热到34℃，面积为20m3；换热器2将母液由34℃预热到100℃，面积为40m3。高压塔的有效理论板数为12块，进料位置是第7块理论板，循环流在第7块板进料，塔顶压力为4atm，回流比为2.5，塔径约为460mm。
工艺操作参数见表3，进料及产品物流表见表4。由表中数据可见，二氯甲烷纯度约99.99％，处理后二氯甲烷回收率约99.94％，氯酮回收率约99.99％。
表3工艺操作参数
表4进料及产品物流表
实施例3：
进料流率10000kg/h，温度30℃，压力6atm，质量组成：二氯甲烷2％，氯酮2％，水96％。换热器1将母液由30℃加热到34℃，面积为15m3；换热器2将母液由34℃预热到100℃，面积为30m3。高压塔的有效理论板数为14块，进料位置是第6块理论板，循环流在第6块板进料，塔顶压力为6atm，回流比为3.1，塔径约为500mm。
工艺操作参数见表5，进料及产品物流表见表6。由表中数据可见，二氯甲烷纯度约99.97％，处理后二氯甲烷回收率约99.87％，氯酮回收率约99.99％。
表5工艺操作参数
表6进料及产品物流表
实施例4：
进料流率10000kg/h，温度30℃，压力8atm，质量组成：二氯甲烷2％，氯酮2％，水96％。换热器1将母液由30℃加热到34℃，面积为15m3；换热器2将母液由34℃预热到110℃，面积为30m3。高压塔的有效理论板数为10块，进料位置是第5块理论板，循环流在第5块板进料，塔顶压力为8atm，回流比为3.1，塔径约为550mm。
工艺操作参数见表7，进料及产品物流表见表8。由表中数据可见，二氯甲烷纯度约99.96％，处理后二氯甲烷回收率约99.78％，氯酮回收率约99.99％。
表7工艺操作参数
表8进料及产品物流表
实施例5：
进料流率10000kg/h，温度30℃，压力10atm，质量组成：二氯甲烷2％，氯酮2％，水96％。换热器1将母液由30℃加热到34℃，面积为15m3；换热器2将母液由34℃预热到120℃，面积为35m3。高压塔的有效理论板数为8块，进料位置是第4块理论板，循环流在第4块板进料，塔顶压力为10atm，回流比为3.2，塔径约为500mm。
工艺操作参数见表9，进料及产品物流表见表10。由表中数据可见，二氯甲烷纯度约99.98％，处理后二氯甲烷回收率约99.83％，氯酮回收率约99.99％。
表9工艺操作参数
表10进料及产品物流表
Claims (2)
1.一种氯酮母液中回收二氯甲烷的方法，其特征在于：含二氯甲烷的氯酮母液进料中二氯甲烷、氯酮含量均为2wt％；
该氯酮母液中回收二氯甲烷的方法包括如下步骤：
(1)首先物料进入换热器1与高压塔塔顶蒸汽进行第一次预热，后进入换热器2与塔釜釜液进行第二次预热，然后进入高压塔，经处理后塔顶得到二氯甲烷蒸汽；
(2)二氯甲烷塔顶蒸汽与进料换热后被完全冷凝下来，后进入分相器进行静置分层，轻相循环返回高压塔，重相采出进入二氯甲烷储罐5；
(3)二氯甲烷脱除后的氯酮母液从高压塔塔釜采出，经换热后进行自然降温，最终实现氯酮的回收；
高压塔的操作压力为2-10atm，理论板数为8-14块，进料位置为4-8，回流比为2.0-3.2，塔顶温度为94.3-145.4℃，塔底温度为120.7-180.5℃；
进料物流与高压塔塔顶蒸汽第一次预热，进料温度由30℃加热到34℃；与塔釜釜液第二次预热，进料温度由34℃加热到90-120℃。
2.根据权利要求1所述的一种氯酮母液中回收二氯甲烷的方法，其特征在于：产品中二氯甲烷纯度大于99.95wt％，二氯甲烷回收率大于99.5wt％，氯酮回收率大于99.95wt％。
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