CN1137882C - 一种全循环尿素生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供的二氧化碳汽提全循环尿素生产方法，其高压合成系统回路简单、合成塔容积利用系数高且可实现合成出液的液位自调。另外低压循环回收系统的中低压吸收器上设有鼓泡清洗段，彻底清洗尾气中的氨气，以降低原料氨的消耗及放空气体的污染性。其工艺冷凝液处理系统采取先水解再解吸的流程，简化工艺步骤，提高水解速率，彻底消除排出液污染。本方法流程简单、操作可控性好、物料消耗低、投资较低及污染少，CO₂转化率可达66～68%。

Description

一种全循环尿素生产方法

本发明涉及尿素生产方法，进一步地说，是一种二氧化碳汽提全循环尿素生产方法。

目前国内中小型尿素厂共约200套，大都采用水溶液全循环生产方法。此生产方法是荷兰斯塔米卡邦公司五十年代的技术，在进入二十一世纪的今天，这一技术已大大落后了。此技术存在消耗高、尾气易燃爆和排出废液含氨和尿素大大超标等不足之处，急需进行节能增产的改造。当今国际上主要采用汽提法尿素生产技术，在汽提法的流程中，热量利用合理，技术经济指标较先进。汽提法又分为二氧化碳汽提和氨汽提，在二氧化碳汽提尿素生产技术中有Stamicarbon公司的二氧化碳汽提尿素生产工艺及东洋工程公司(ToyoEngineering Corporation)的ACES工艺等。

Stamicarbon公司的二氧化碳汽提尿素生产工艺，合成压力14MPa、合成温度183℃，合成进料NH3/CO₂比为2.9～3.0、H2O/CO₂比约为0.4，合成塔CO₂单程转化率为58～59％。该技术在循环分解回收系统中只设有低压分解回收系统，当汽提效率低时将导致低压分解回收系统负荷增加，氨及二氧化碳消耗加大，且操作弹性差、操作要求苛刻。此外该方法二氧化碳中防腐加氧量大，尾气易燃爆，国内外曾发生多起燃爆事故。所以该公司为了解决此问题，增加了二氧化碳脱氢系统，但仍未彻底解决尾气燃爆的问题，高压洗涤塔仍设计成带防爆空间的复杂结构。而且二氧化碳脱氢系统使用的铂催化剂极易中毒，同时增加了脱氢用氧的空气量，降低了二氧化碳的纯度，影响二氧化碳的转化率。另外该技术的高压洗涤器的出液还必须采用甲铵喷射泵升压循环回至高压甲铵冷凝器，增加了高压氨泵的动力消耗。

东洋工程公司(Toyo Engineering Corporation)的ACES工艺也是利用二氧化碳汽提，其合成压力为17.1MPa、合成温度为190℃，合成进料NH3/CO₂比约为4.0、H2O/CO₂比约为0.6～0.65，合成塔CO₂单程转化率为62～65％。该技术的合成系统中包含有液氨预热器、合成塔、高压洗涤器、两个甲铵冷凝器及汽提塔等设备。同时设有中压分解回收系统，增加了装置操作的弹性和灵活性。但由于该技术的汽提塔和甲铵冷凝器的材料采用双相钢，经验证明双相钢从冶炼、轧制管材、设备制造和操作维修的每个环节都必须非常谨慎小心，否则极易导致列管的腐蚀，国内外也因此发生过几起爆破事故。

以上两种方法，高压合成系统设备台数多，合成塔容积利用系数只有90％，且液位不能自调；中低压吸收系统、尿素蒸发真空系统和工艺冷凝液处理系统都较为复杂，操作控制也相应较为复杂，投资相对较高。

本发明提供了一种二氧化碳汽提全循环尿素节能生产新方法。此技术是根据我公司几十年来在尿素技术领域积累的经验，结合国内水溶液全循环工艺几十年的生产实践提出的。对尿素生产的全流程进行优化设计，使得本技术的流程简单、设备台数少、安全性好、操作控控简单可靠、热能回收利用好、原料及公用物料消耗低，并消除了排出废气和废液对环境的污染，同时降低了装置的投资。

本发明所提供的一种全循环尿素生产方法，以液氨及二氧化碳作为原料，采用二氧化碳汽提在合成压力下分解出大部分未转化成尿素的甲铵和过剩氨，汽提塔出液经中低压分解真空蒸发所得的熔融尿素送至造粒塔造粒得到颗粒状成品尿素。

本方法包括以下系统：a.高压合成系统、b.中低压循环回收系统、c.尿液蒸发与造粒系统、d.工艺冷凝液处理系统，其特征在于：

a.高压合成系统：包含有合成塔、合成塔分离器、二氧化碳汽提塔及高压甲铵冷凝器。合成塔的出料，即含有甲铵、尿素、水、过剩氨及含有少量氨气和二氧化碳的惰性气体的气液混合物经过合成塔分离器进行气液分离。采用该合成塔分离器进行气液分离，可以充分利用合成塔内容积和实现合成塔分离器液位的自动调节。分离器分离出的气体即含有少量氨和二氧化碳的惰性气体送至一段蒸发器的热利用段，分离出的含有甲铵、尿素、水、过剩氨的液体则靠位差从汽提塔顶部流入汽提塔。

在汽提塔与合成塔等压下，以二氧化碳汽提出合成塔分离器出液中大部分未转化成尿素的甲铵和过剩氨。汽提塔出气与中低压吸收器所得的甲铵液一并送入高压甲铵冷凝器，甲铵反应热用以副产低压蒸汽。反应后气液混合物与原料液氨一并进入合成塔，进一步反应生成甲铵，之后甲铵脱水生成尿素。

b.中低压循环回收系统：包含有中、低压分解塔及中、低压吸收器。在该系统中，中、低压吸收器均为卧式串联吸收器，每个吸收器内有良好的气体分布和高湍流，提高传热和传质的效率，同时增加液体的浓度梯度，更有利于氨和二氧化碳的吸收。在中、低压吸收器的上段吸收器的顶部各增设一个立式鼓泡清洗段。该鼓泡清洗段内部设有多层水平塔板，塔板为筛板结构。该塔板结构与授权专利ZL97112476.0(申请日为1997年6月13日)中所述的高效塔板相同，其上开有均匀分布的气体分布孔，并设有朝下安装的降液管。相邻两层塔板的降液管错开布置。清洗段的壳侧上端设有清洗液入口，以尿素蒸发与造粒系统的二段表面冷凝器所得的工艺冷凝液作为清洗液从该入口送入清洗段，以彻底回收尾气中的氨。两个清洗段的顶部设有尾气出口，尾气从此口放空。经彻底清洗后的中低压放空尾气基本不含氨，而低压放空压力调节阀则可全部关死(正常操作时)，从而可降低原料氨的消耗和消除这两股放空气体对大气环境的污染。

c.尿液蒸发与造粒系统：包含有闪蒸槽、一段蒸发器、一段蒸发分离器、二段蒸发器、二段蒸发分离器和真空冷凝系统。尿液经一、二段蒸发浓缩至99.7％的熔融尿素，再送至造粒塔造粒得到颗粒状成品尿素。其中真空冷凝系统设三个表面冷凝器及两台蒸汽喷射器。上述的表面冷凝器分为一段表面冷凝器、二段表面冷凝器和最终表面冷凝器。上述的蒸汽喷射器分为第一蒸汽喷射器和第二蒸汽喷射器。来自二段蒸发分离器的蒸汽经过升压至0.01MPa(A)后送至二段表面冷凝器进行冷凝。二段表面冷凝器所得工艺冷凝液进入工艺冷凝液储罐，不凝气体经第一蒸汽喷射器升压至0.03MPa(A)后进入一段表面冷凝器进行冷凝，同时来自一段蒸发分离器及闪蒸槽的蒸汽直接进入一段表面冷凝器进行冷凝。一段表面冷凝器所得工艺冷凝液进入工艺冷凝液储罐，不凝气体通过第二蒸汽喷射器升压至0.102MPa(A)后进入最终表面冷凝器进行冷凝。最终表面冷凝器所得工艺冷凝液进入工艺冷凝液储罐，不凝气体放空。这样流程简单、设备台数少、配管简单、操作控制也极为简单可靠。

d.工艺冷凝液处理系统：包含有水解塔及解吸塔，采用工艺冷凝液先水解后解吸的方式进行工艺冷凝液处理。所述的水解塔的上部为解吸段，下部为水解段，水解段和解吸段在塔内完全隔开，两者之间通过塔外的气相管和液相管相连接。水解塔的解吸段内部设有多层水平塔板，其塔板结构与上述中、低压吸收器鼓泡清洗段内的塔板结构相同。解吸段的顶部设有出气口，壳侧上端设有进液口。水解塔的水解段内部被多层水平塔板分隔成若干小室。该塔板上设有一向上的集气管，塔板的一侧设有一降液管，相邻两层塔板的降液管错开分布。在水解段的底部及每层塔板的上方靠近塔板处都有从塔外插入的蒸汽进汽管，该进汽管上设有蒸汽分布器。在水解段的底端设有出液口。由此来自工艺冷凝液储罐的含有少量氨、二氧化碳及尿素的工艺冷凝液经过预热后从水解塔解吸段顶部的进液口进入解吸段，解吸段内保持一定的液面，经过解吸后的工艺冷凝液从解吸段底部通过液相管进入水解段最上层的小室，并通过各层塔板的降液管自上而下的进入到水解段的各个小室，各个小室依靠降液管维持液面高度。从塔外注入的多股新鲜中压蒸汽经过各个蒸汽进汽管进入水解段的各个小室再通过气相管进入解吸段，利用这些解吸所需的蒸汽作为水解段的汽提剂和加热热源，并加快工艺冷凝液中的尿素水解速率。经水解后的工艺冷凝液通过水解段底部小室内的出液口排出水解塔。水解过程中所得的含有氨和二氧化碳的气体通过各塔板上的集气管汇集，并从水解段上端经气相管通入解吸段底部。该气体在解吸段内从下而上与工艺冷凝液逆流接触对工艺冷凝液进行初步解吸，并从解吸段顶部的出气口排出，送至中压分解塔的蒸馏段。含氨和尿素的工艺冷凝液经此处理后氨和尿素含量各达1～3ppm，可作锅炉给水的补充水。不但回收了工艺冷凝液且彻底消除了排出液对环境的污染。

本发明的全循环尿素生产方法，其特征还在于：

本发明高压合成系统的合成塔塔板采用授权专利ZL97112476.0(申请日为1997年6月13日)中所述的高效塔板。采用此塔板大大改善了塔内气-液接触界面，加快甲铵的反应速率，同时绝对防止塔内溶液的返混。这样可以提高二氧化碳单程转化率2～3％，从而可以降低后系统的分解负荷和公用物料的消耗。

高压合成系统的汽提塔上部为填料段，使得下部加热器上升的汽提气与合成塔来液逆流接触，以蒸馏出部分过剩氨。另外，采用填料段可简化设备结构和保证上管板顶面上均匀的液面，从而可均匀地分布液体进入每根列管，提高汽提效率和减缓列管的腐蚀。填料段一般可充填散堆包尔环或规整填料。本发明采用高效规整填料。该填料为国产专利产品，其专利号为：ZL95217757.9，商品名为ZUPak。使用该种高效规整填料可将汽提气中的水含量降低，以利于系统的水平衡和调整进入下部降膜式加热器的液体的NH₃/CO₂比，使汽提塔出液中的氨和二氧化碳的含量各降至12～13％。汽提塔下部降膜式加热器列管材料采用耐腐蚀的金属材料，本发明选用国产高纯U-2钢即000Cr₂₅Ni₂₂Mo₂N钢材，具有比00Cr₂₅Ni₂₂Mo₂更好的耐腐蚀性能。

本发明中的中低压循环回收系统中，中压分解塔的分解气引入一段蒸发器下段的热利用段作为蒸发尿液的热源。而低压分解气经冷凝吸收所得的二段碳铵液用蒸汽冷凝液预热，从45～50℃加热至125～130℃后送入一段蒸发器热利用段来回收热量，以提高一段蒸发器热利用段的传热温差，提高热能回收效率，降低蒸发尿液的蒸汽消耗。

本发明的尿素生产方法中尿液蒸发系统的真空冷凝系统的三个表面冷凝器组合成为一台设备，冷却水串联通过整个组合设备。由此简化设备和配管。由于闪蒸槽压力和一段蒸发器压力一样，整个真空冷凝系统，只在一段蒸发真空系统设有一套真空度调节系统。二段蒸发真空系统只设一手动破真空阀。

本发明工艺冷凝液处理系统的水解塔出气引至中压分解塔的蒸馏段。这不但可以回收水解塔出气较高位能的热量，而且可以降低水解塔出气中的水含量，从而有利于系统的水平衡，有利于低压吸收系统更平稳的操作。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果如下：

1.二氧化碳转化率提高  由于本发明的合成塔采用高效塔板，并且设置合成塔分离器来提高合成塔容积利用系数，使二氧化碳的单程转化率可提高到66％～68％，从而提高了设备的生产能力，降低了后续工序的负荷及公用物料的消耗。

2.尾气污染降低  由于中低压吸收系统采用特殊结构的鼓泡式清洗段，使得中低压放空尾气基本不含氨，而低压放空压力调节阀则可全部关死(正常操作时)，从而可降低原料氨的消耗和消除这两股放空气体对大气环境的污染。

3.本发明的生产方法节能且原料和公用物消耗低，产品成本低。本方法与现有各生产方法的消耗指标见表1。

4.本发明的方法流程简单、设备台数少、设备制造难度小、投资省成本、设备安装布置简单、操作控制简单可靠。

我国有160多套中小型水溶液全循环尿素装置，在目前能源价格上涨、尿素产品售价低迷、环境污染严重的形势下，采用本发明技术进行节能增产改造应是当务之急。因此本发明在国内有广泛的推广应用前景，也可打入国际市场，参与国际竞争。

              表1 各种尿素工艺消耗指标比较表(以1吨尿素计)

项目	单位	水溶液全循环	NH3汽提	CO2汽提	ACES	本发明
							氨	吨	0.585	0.568	0.569	0.568	0.57
二氧化碳	吨	0.77	0.735	0.737	0.745	0.745
							蒸汽	吨	1.5(1.27MPa)	0.9+0.065(2.45/3.72MPa)	1.012(2.45MPa)	0.77(2.45MPa)	0.8(2.45MPa)
电	度	153	115	106	112	120
							冷却水	吨	170	115	112	95	80

下面结合附图进一步地描述本发明。

图1本发明的全循环尿素生产方法的流程图

图2本发明中低压吸收器的鼓泡清洗段结构示意图

图3本发明水解塔结构示意图

如图1所示：原料气二氧化碳24经升压至16～17MPa，并在段间加入防腐钝化空气，使二氧化碳气体中氧含量为0.4～0.5％后被送入汽提塔25。进入汽提塔25的二氧化碳气体作为汽提剂与合成塔分离器2的出液逆流接触，汽提出未生成尿素的大部分甲铵和过剩氨。含有尿素、甲铵、液氨及少量水的汽提塔出液约180～185℃从汽提塔的底部排出经减压至约1.7～1.8MPa后送入中压分解塔4。含有氨、二氧化碳及少量水的汽提塔出气从塔顶部引出送至高压甲铵冷凝器3顶部。汽提塔壳侧送入2.2～2.3MPa蒸汽作为加热热源。

从中压吸收器22冷凝吸收后的一段甲铵液23经升压至16～17MPa从甲铵冷凝器3的顶部送入甲铵冷凝器，与同时进入甲铵冷凝器3的汽提塔出气一并冷凝反应生成甲铵。甲铵的冷凝反应热用以副产0.6～0.65MPa低压蒸汽。

由甲铵冷凝器3底部引出的含有甲铵、氨及二氧化碳等的气液混合物送至合成塔1的底部。原料液氨26经升压至16～17MPa后送入合成塔1的底部，两者在合成塔1内进一步反应生成甲铵，然后甲铵脱水生成尿素。合成塔1操作压力为16～17MPa，操作温度为188～190℃，NH₃/CO₂比为3.6～4.0，H₂O/CO₂比为0.55～0.6，CO₂单程转化率可达66～68％。合成塔顶出料，即包含有甲铵、尿素、水、过剩氨及含有少量氨和二氧化碳的惰性气体的气液混合物被引入合成塔分离器2进行气液分离。合成塔分离器2内的温度、压力与合成塔1一致。从合成塔分离器分离出的气体，即含有少量氨和二氧化碳的惰性气体送至一段蒸发器7的热利用段。分离出的含有甲铵、尿素、水、过剩氨的液体则靠位差流入汽提塔25的顶部，经汽提塔填料段后，由塔内液体分布器均匀分布至每根列管，沿管壁呈膜状下降，与塔底部上升的二氧化碳气体逆流接触，汽提出大部分未转化成尿素的甲铵和过剩氨。采用该合成塔分离器进行气液分离，可以充分利用合成塔内容积，且可实现合成塔分离器液位的自动调节。

汽提塔出液减压至1.7～1.8MPa送至中压分解塔4，经过中压分解塔内的填料蒸馏段与从塔下部降膜式加热器上升的气体逆流接触，然后经塔内液体分布器均匀分配至每根列管，沿管壁呈膜状下降被加热分解。中压分解塔壳侧送入甲铵冷凝器副产的低压蒸汽作为热源，加热至155～160℃。含有尿素、甲铵及水的中压分解塔出液减压至0.25～0.3MPa送至低压分解塔5，经过低压分解塔的填料蒸馏段，与从塔下部加热器上升的气体逆流接触，然后进入低压分解塔下部的升膜式加热器被加热分解。低压分解塔壳侧送入甲铵冷凝器副产的低压蒸汽作为热源，加热至135～138℃。

低压分解塔5的含有氨、二氧化碳及水的分解气被送至低压吸收器20，经冷凝吸收所得的的二段碳铵液21用蒸汽冷凝液预热，从45～50℃加热至125～130℃之后与含有氨、二氧化碳及水的中压分解塔4出气一并送至一段蒸发器7热利用段进行热量回收利用。经过热利用后所得的含有甲铵、氨及二氧化碳的气液混合物被送至中压吸收器22冷凝吸收，冷凝吸收后所得一段甲铵液23经升压后送回尿素合成系统的甲铵冷凝器3。冷凝吸收后的不凝性气体经中压吸收器22的清洗段洗涤后，基本不含氨，可直接放空。低压分解塔出气经低压吸收器20的清洗段洗涤后，完全回收氨，正常操作时放空阀可完全关死。

低压分解塔5出液进一步减压至0.03MPa(A)送至闪蒸槽6进行尿液的闪蒸。经闪蒸得到的0.03MPa(A)蒸汽送至真空冷凝系统的一段表面冷凝器17冷凝。闪蒸后得到的浓度约为70％的尿液送至一段蒸发器7进行尿液的蒸发浓缩。一段蒸发压力为0.03MPa(A)，从一段蒸发器7出来的约130℃、96％浓度的尿液及蒸汽混合物送至一段蒸发器分离器8。气液分离后蒸汽送至一段表面冷凝器17冷凝。96％的尿液再送至二段蒸发器9对尿液进一步蒸发浓缩，二段蒸发压力为0.003MPa(A)，从二段蒸发器9出来的约138℃、99.7％的熔融尿素及蒸汽混合物送至二段蒸发器分离器10。气液分离后蒸汽升压至0.01MPa(A)送至真空冷凝系统的二段表面冷凝器14冷凝。99.7％的熔融尿素被送至造粒塔11塔顶的造粒喷头，将熔融尿素喷洒成液滴沿塔下落，与塔底上升的空气接触，冷却成固体颗粒状尿素产品。

如上所述尿液蒸发系统中二段蒸发器9的蒸汽经升压至0.01MPa(A)后送至真空冷凝系统的二段表面冷凝器14冷凝。所得工艺冷凝液进入工艺冷凝液储罐16，不凝气体经第一蒸汽喷射器15升压至0.03MPa(A)后进入一段表面冷凝器17进行冷凝，同时来自一段蒸发器7及闪蒸槽6的蒸汽也直接进入一段表面冷凝器17进行冷凝，所得工艺冷凝液进入工艺冷凝液储罐16，不凝气体通过第二蒸汽喷射器19升压至0.102MPa(A)后进入最终表面冷凝器18进行冷凝，所得工艺冷凝液进入工艺冷凝液储罐16，不凝气体放空。

由此，尿液蒸发与造粒系统所得的含尿素较高、含氨较低的二段蒸发表面冷凝液大部分送至中、低压吸收器22、20鼓泡清洗段的顶部，作为洗涤液清洗尾气。其余工艺冷凝液经升压至2.45MPa，预热至约180℃后送至工艺冷凝液水解解吸系统的水解塔12的顶部。水解塔12操作压力为1.9～2.0MPa、操作温度为190～210℃，塔下段注入2.45MPa中压蒸汽作为尿素水解和氨、二氧化碳解吸所需热源。工艺冷凝液自上而下流至水解塔塔底，在高温和一定停留时间的作用下，工艺冷凝液中的尿素几乎全部水解，且大部份氨和二氧化碳也在此水解塔被解吸。水解塔出气送至中压分解塔4的蒸馏段，以回收热量和降低气相水含量。水解塔出液经回收热量后送至解吸塔13，解吸塔13操作压力为0.3～0.35MPa，操作温度为125～145℃，塔底注入0.5MPa蒸汽，继续解吸出溶液中残余的氨和二氧化碳。塔底得到的含氨和二氧化碳各＜3ppm的处理后工艺冷凝液经回收热量后排出界区，可作锅炉给水和补充水。解吸塔13出气引至低压分解塔5的蒸馏段，以回收热量和降低气相的水含量。

中、低压吸收器22、20的鼓泡清洗段30结构如图2所示。在本发明方法的中低压循环吸收系统中，中、低压吸收器22、20均为卧式串联吸收器，每个吸收器内有良好的气体分布和高湍流，提高传热和传质的效率，同时增加液体的浓度梯度，更有利于氨和二氧化碳的吸收。在中、低压吸收器的上段吸收器27的顶部各增设一个立式鼓泡清洗段30。该鼓泡清洗段30内设有多层水平塔板28，塔板28为筛板结构，其上开有均匀分布的气体分布孔并设有朝下安装的降液管29，相邻两层塔板的降液管错开布置。清洗段的壳侧上端设有清洗液入口32，从尿液蒸发与造粒系统来的二段表面冷凝液作为清洗液从该入口送入清洗段。两个清洗段的顶部设有尾气出口31，经彻底回收氨后的尾气从此口放空。

工艺冷凝液处理系统中的水解塔的结构如图3所示。水解塔12的上部为解吸段33，下部为水解段41。水解段41和解吸段33在塔内完全隔开，两者之间通过塔外的气相管和液相管相连接。水解塔12的解吸段33内部设有多层水平塔板34，其塔板34结构与本发明所述中、低压吸收器鼓泡清洗段30内的塔板28结构相同，解吸段33的顶部设有出气口45，壳侧上端设有进液口44。水解塔的水解段41内部被多层水平塔板39分隔成若干小室。该塔板39上设有一向上的集气管37，塔板39的一侧设有一降液管38，相邻两层塔板的降液管错开分布。在水解段的底部及每层塔板的上方靠近塔板处都有从塔外插入的蒸汽进汽管43，进入塔内的进汽管上设有蒸汽分布器40。在水解段41的底端设有出液口42。由此来自工艺冷凝液储罐的含有少量氨、二氧化碳及尿素的工艺冷凝液经过预热后从水解塔解吸段顶部的进液口44进入解吸段33，解吸段33内保持一定的液面。经过解吸后的工艺冷凝液从解吸段底部通过液相管进入水解段最上层的小室，并通过各层塔板的降液管38自上而下的进入到水解段的各个小室。各个小室依靠降液管维持液面高度。从塔外注入的多股新鲜中压蒸汽经过各个蒸汽进汽管43进入水解段的各个小室，并通过气相管送入解吸段。利用这些解吸所需的蒸汽作为水解段的汽提剂和加热热源，并加快工艺冷凝液中的尿素水解速率。经水解后的工艺冷凝液通过水解段底部小室内的出液口42排出水解塔。水解过程中所得的含有氨和二氧化碳的气体通过各塔板上的集气管37汇集，并从水解段上端经气相管通入解吸段底部。该气体在解吸段内从下而上与工艺冷凝液逆流接触，对工艺冷凝液进行初步解吸，并从解吸段顶部的出气口45排出。

实施例1

以本发明的生产方法建一套400T/D尿素装置，按本发明的生产流程，投资约8000万元。与国内水溶液全循环的生产工艺比较，仅节能降耗降低成本，每吨尿素节约成本为71.9元，则每年可节省约862万元(按液氨1200元/吨，蒸汽50元/吨，冷却水0.1元/吨，电0.3元/度计)，节能效果非常显著。单节能降耗节省的费用，经9年多时间即可回收全部投资。

实施例2

以本发明方法改造国内现有的水溶液全循环中小尿素装置，以500T/D中型尿素装置进行节能增产改造为例，改造后能力增加至800T/D，改造费用约2500万元，则每年可降低节能降耗费用1725万元，不到一年半时间即可回收改造的投资，(还未计入年增产尿素9万吨的效益)。技术上有了新的突破，对工厂的经济效益和社会效益都会非常明显。

Claims (6)

1.一种全循环尿素生产方法，以液氨及二氧化碳作为原料，其包括以下系统：

a.高压合成系统、b.中低压循环回收系统、c.尿液蒸发与造粒系统、d.工艺冷凝液处理系统，其特征在于：

a.高压合成系统：包含有合成塔[1]、合成塔分离器[2]、二氧化碳汽提塔[25]及高压甲铵冷凝器[3]，合成塔的出料，即含有甲铵、尿素、水、过剩氨及含有少量氨和二氧化碳的惰性气体的气液混合物经过合成塔分离器[2]进行气液分离，分离出的气体即含有少量氨和二氧化碳的惰性气体送至一段蒸发器[7]的热利用段，分离出的含有甲铵、尿素、水、过剩氨的液体则靠位差从汽提塔[25]的顶部流入汽提塔；

b.中低压循环回收系统：包含有中压分解塔[4]、低压分解塔[5]、中压吸收器[22]及低压吸收器[20]；在该系统中，中、低压吸收器[22]、[20]均为卧式串联吸收器；在中、低压吸收器的上段吸收器[27]的顶部分别增设一个立式鼓泡清洗段[30]，该鼓泡清洗段[30]内部设有多层水平塔板[28]，塔板[28]为筛板结构，其上开有均匀分布的气体分布孔，并设有降液管[29]，相邻两层塔板的降液管错开布置；清洗段的壳侧上端设有清洗液入口[32]，从尿液蒸发与造粒系统来的工艺冷凝液作为清洗液从该入口送入清洗段[30]，以彻底回收尾气中的氨，两个清洗段的顶部设有尾气出口[31]，尾气从此口放空；

c.尿液蒸发与造粒系统：包含有闪蒸槽[6]、一段蒸发器[7]、一段蒸发分离器[8]、二段蒸发器[9]、二段蒸发分离器[10]、真空冷凝系统和造粒塔[11]，其中真空冷凝系统设三个表面冷凝器及两台蒸汽喷射器，上述的表面冷凝器分为一段表面冷凝器[17]、二段表面冷凝器[14]和最终表面冷凝器[18]，上述的蒸汽喷射器分为第一蒸汽喷射器[15]和第二蒸汽喷射器[19]；来自二段蒸发分离器[10]的蒸汽经过升压后送至二段表面冷凝器[14]进行冷凝，二段表面冷凝器[14]所得工艺冷凝液进入工艺冷凝液储罐[16]，不凝气体经第一蒸汽喷射器[15]升压后进入一段表面冷凝器[17]进行冷凝，同时来自一段蒸发分离器[8]及闪蒸槽[6]的蒸汽也直接进入一段表面冷凝器[17]进行冷凝，一段表面冷凝器[17]所得工艺冷凝液进入工艺冷凝液储罐[16]，不凝气体通过第二蒸汽喷射器[19]升压后进入最终表面冷凝器[18]进行冷凝，最终表面冷凝器[18]所得工艺冷凝液进入工艺冷凝液储罐[16]，不凝气体放空；

d.工艺冷凝液处理系统：包含有水解塔[12]及解吸塔[13]，采取工艺冷凝液先水解后解吸的方式进行工艺冷凝液处理，所述的水解塔[12]的上部为解吸段[33]，下部为水解段[41]，水解段[41]和解吸段[33]在塔内完全隔开，两者之间通过塔外的气相管和液相管相连接；水解塔[12]的解吸段[33]内部设有多层水平塔板[34]，其塔板[34]结构与上述中、低压吸收器鼓泡清洗段[30]内的塔板[28]结构相同，解吸段[33]的顶部设有出气口[45]，壳侧上端设有进液口[44]；水解段[41]内部被多层水平塔板[39]分隔成若干小室，该塔板[39]上设有一向上的集气管[37]，塔板[39]的一侧设有一降液管[38]，相邻两层塔板的降液管错开分布，在水解段的底部及每层塔板的上方靠近塔板处都有从塔外插入的蒸汽进汽管[43]，进入塔内的进汽管上设有蒸汽分布器[40]，在水解段[41]的底端设有出液口[42]；由此来自工艺冷凝液储罐的含有少量氨、二氧化碳及尿素的工艺冷凝液经过预热后从水解塔解吸段顶部的进液口[44]进入解吸段[33]，解吸段[33]内保持一定的液面，经过解吸后的工艺冷凝液从解吸段底部通过液相管进入水解段最上层的小室，并通过各层塔板的降液管[38]自上而下的进入到水解段的各个小室，各个小室依靠降液管维持液面高度，从塔外注入的多股新鲜中压蒸汽经过各个蒸汽进汽管[43]进入水解段的各个小室以加快工艺冷凝液中的尿素水解速率，经水解后的工艺冷凝液通过水解段底部小室内的出液口[42]排出水解塔，水解过程中所得的含有氨和二氧化碳的气体通过各塔板上的集气管[37]汇集并从水解段上端经气相管通入解吸段底部，该气体从下而上与工艺冷凝液逆流接触对工艺冷凝液进行初步解吸，并从解吸段顶部的出气口[45]排出。

2.根据权利要求1所述的一种全循环尿素生产方法，其特征在于所述高压合成系统的汽提塔[25]上部填料段填充高效规整填料，下部降膜式列管采用耐腐蚀性的000Cr₂₅Ni₂₂Mo₂N钢材。

3.根据权利要求1所述的一种全循环尿素生产方法，其特征在于所述中低压循环回收系统中，低压分解塔[5]的分解气经低压吸收器[20]冷凝吸收后所得的二段碳铵液[21]用蒸汽冷凝液预热后，与中压分解塔[4]的分解气一并加入一段蒸发器[7]下段的热利用段回收热量。

4.根据权利要求1所述的一种全循环尿素生产方法，其特征在于所述的尿液蒸发与造粒系统的真空冷凝系统，只在一段蒸发真空系统设有一套真空度调节系统，二段蒸发真空系统只设一手动破真空阀。

5.根据权利要求1、4之任一项所述的一种全循环尿素生产方法，其特征在于所述的尿液蒸发与造粒系统的真空冷凝系统中三个表面冷凝器组合成为一台设备，冷却水串联通过整个组合设备。

6.根据权利要求1所述的一种全循环尿素生产方法，其特征在于所述工艺冷凝液处理系统的水解塔[12]出气引至中压分解塔[4]的蒸馏段，以回收水解塔出气所含的较高位能的热量，并降低水解塔出气中的水含量。

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