CN111574410A - 一种尿素和联二脲的联产系统 - Google Patents

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Abstract

一种尿素和联二脲的联产系统，包括尿素合成装置1、蒸发一段装置2、蒸发二段装置3、造粒塔4、第一管道5、反应釜8、水合肼供应管道7，所述尿素合成装置1包括合成塔、汽提塔、低压分解塔、闪蒸槽；所述蒸发一段装置2与所述尿素合成装置1连接；所述蒸发二段装置3与所述蒸发一段装置2连接；所述造粒塔4与所述蒸发二段装置3连接；所述第一管道5分别与所述尿素合成装置1和所述反应釜8连接；所述反应釜采用酸法制取联二脲；所述水合肼供应管道7与所述反应釜8连接。本发明避免了粉尘大，危害健康的问题；节约了成本；能够灵活便捷的调整尿素的浓度以及尿素与水合肼的配比；提高自动化程度，实现精细化控制。

Description

一种尿素和联二脲的联产系统
技术领域
本发明总体涉及化工领域，更具体地，涉及一种尿素和联二脲的联产系统。
背景技术
现有联二脲制备工艺中，使用水合肼装置生产的浓缩水合肼经输送泵送至中和槽加硫酸进行预中和，进行PH值控制，所得中和液输送至配料槽，配料槽取样化验水合肼含量，计算需加固体尿素量，加尿素搅拌溶解后输送至原料中间槽储存待用，经中间槽输送泵送至缩合釜升温反应，控制反应过程，取样分析釜内肼含量至≤1g/l视反应至终点，停酸停温后放料至带式过滤机进行过滤，得到固体联二脲。
尿素为固体尿素，通过尿素输送皮带输送至联二脲配料仓，将水合肼和尿素按照一定配比，配制成联二脲缩合反应所需要的缩合液，在操作过程中需要大量劳动力，且固体尿素粉尘较大、作业环境恶劣，倒转尿素过程中容易掺入杂质，降低物料中杂质，尿素倒转费用皮带输送和尿素称重系统误差较大，导致尿素单耗居高不下。
图1中示出了尿素生产工艺流程图。如图1所示，以Stamicarbon二氧化碳气提法尿素工艺为例，其主要工序包括二氧化碳气体的浓缩、液氨的加压、高压合成与二氧化碳汽提回收、低压分解与循环回收、真空蒸发、造粒、解析与水解系统。当尿素溶液经过闪蒸槽的绝热闪蒸(闪蒸槽)之后，其中的NH3和CO2已经基本被分离出来，尿液中尿素的含量提高到了72％-75％(m/m)，将进入未图示的尿液槽储存，尿液槽中的尿液送至一段蒸发加热器(蒸发一段)，经处理后尿液浓度为95(m/m)％左右，温度为125-135℃。然后进入二段蒸发器(蒸发二段)处理，经处理后离开二段蒸发器的熔融尿素浓度为99.7％(m/m)，温度为136-142℃。熔融尿素送至造粒塔进行造粒。
尿液的二段蒸发处理温度为136-142℃，接近尿素缩合温度。在实际操作中，很容易就超过150℃，尿素造粒中温度过高(150-170℃)会产生缩二脲：
Figure BDA0002531646840000021
进而造成在联二脲的生产中引入的杂质，降低联二脲的品质。
如何提高联二脲的品质，减少使用固体尿素带来的粉尘危害、物料损耗，减少杂质的引入，减少生产成本是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于，使工艺合理化，降低固体尿素带来的不良影响，提高联二脲的品质，降低成本。本发明提供了一种尿素和联二脲的联产系统包括尿素合成装置1、蒸发一段装置2、蒸发二段装置3、造粒塔4、第一管道5、反应釜8、水合肼供应管道7，所述尿素合成装置1包括合成塔、汽提塔、低压分解塔、闪蒸槽；所述尿素合成装置1用于合成尿素，生成的的低浓度尿素溶液作为第一尿液；所述蒸发一段装置2与所述尿素合成装置1连接，用于浓缩所述第一尿液，得到高浓度的尿素溶液，作为第二尿液；所述蒸发二段装置3与所述蒸发一段装置2连接，用于浓缩所述第二尿液得到尿素熔融液；所述造粒塔4与所述蒸发二段装置3连接，用于接收所述尿素熔融液并造粒，得到尿素颗粒；所述第一管道5分别与所述尿素合成装置1和所述反应釜8连接，用于将所述第一尿液输送至所述反应釜8；所述反应釜8用于使用所述第一尿液和水合肼，采用酸法制取联二脲；所述水合肼供应管道7与所述反应釜8连接，用于向所述反应釜8供应水合肼。
根据本发明的一个实施方式，所述的联产系统还包括第二管道6，所述第二管道6分别连接所述蒸发一段装置2和所述反应釜8，用于向所述反应釜8提供第二尿液。
根据本发明的一个实施方式，所述的联产系统还包括控制装置以及与所述控制装置连接的第一浓度计51、第一流量计52、第二浓度计61、第二流量计62、第三浓度计71、第三流量计72，所述第一浓度计51安装在所述第一管道5上，用于检测所述第一尿液的浓度；所述第一流量计52安装在所述第一管道5上，用于调节第一尿液的流量；所述第二浓度计61安装在所述第二管道6上，用于检测所述第二尿液的浓度；所述第二流量计62安装在所述第二管道6上，用于调节第二尿液的流量；所述第三浓度计71安装在所述水合肼供应管道7上，用于检测水合肼的浓度；所述第三流量计72安装在所述水合肼供应管道7上，用于调节水合肼的流量；所述控制装置用于根据第一尿液、第二尿液以及水合肼的浓度控制第一尿液、第二尿液以及水合肼的流量。
根据本发明的一个实施方式，所述控制装置通过控制第一尿液、第二尿液以及水合肼的流量，使反应釜8内肼含量为45-55g/L，尿素与水合肼的质量比为2.7:1。
根据本发明的一个实施方式，所述第一管道5、第二管道6采用防腐蚀材质。
本发明避免了固体尿素输送粉尘大，危害健康的问题；采用管道输送尿液，安全性高并改善作业环境；减少了尿素干燥造粒和联二脲原料准备中的尿素溶解等操作步骤，节约了成本；采用第一管道5和第二管道6相结合，能够灵活便捷的调整尿素的浓度以及尿素与水合肼的配比；采用了控制装置以及各自动仪表控制，提高生产的自动化程度，实现精细化控制；减少了原联二脲生产中的料槽、搅拌电机和转料泵，尿素输送皮带等设备，节约了成本。
附图说明
图1是尿素生产工艺流程图；
图2是一种尿素和联二脲的联产系统的示意图；
图3是第二管道的示意图；以及
图4是控制装置的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，参考标号是指本发明中的组件、技术，以便本发明的优点和特征在适合的环境下实现能更易于被理解。下面的描述是对本发明权利要求的具体化，并且与权利要求相关的其它没有明确说明的具体实现也属于权利要求的范围。
图2示出了一种尿素和联二脲的联产系统的示意图。
如图2所示，一种尿素和联二脲的联产系统，包括尿素合成装置1、蒸发一段装置2、蒸发二段装置3、造粒塔4、第一管道5、反应釜8、水合肼供应管道7，所述尿素合成装置1包括合成塔、汽提塔、低压分解塔、闪蒸槽；所述尿素合成装置1用于合成尿素，生成低浓度的尿素溶液作为第一尿液；所述蒸发一段装置2与所述尿素合成装置1(如闪蒸槽)连接，用于浓缩所述第一尿液，得到高浓度的尿素溶液，作为第二尿液；所述蒸发二段装置3与所述蒸发一段装置2连接，用于浓缩所述第二尿液得到尿素熔融液；所述造粒塔4与所述蒸发二段装置3连接，用于接收所述尿素熔融液并造粒，得到尿素颗粒；所述第一管道5分别与所述尿素合成装置1和所述反应釜8连接，用于将所述第一尿液输送至所述反应釜8；所述反应釜8中第一尿液和水合肼产生化学反应联二脲，采用酸法制取联二脲；所述水合肼供应管道7与所述反应釜8连接，用于向所述反应釜8供应水合肼。
本发明采用的是在尿素生产工艺和酸法制取联二脲工艺相结合的基础上作出的。所述低浓度的尿素溶液和高浓度的尿素溶液中的“低浓度”和“高浓度”是第一尿液和第二尿液之间相比，第二尿液浓度较高，第一尿液浓度较低。
尿素生产工艺主要包括全循环法、二氧化碳气提法、氨气提法、等压双气提法等，二氧化碳气提法应用较为普遍，其基本原理为用CO2和NH3合成尿素：由NH3与CO2合成氨基甲酸铵：CO2+2NH3＝NH2COONH2；由氨基甲酸铵转化为尿素：NH2COONH2＝H2NCONH2+H2O。通过上述反应，得到固体尿素。
联二脲生产工艺中，酸法制取联二脲是采用水合肼与尿素进行缩合制备的，其缩合是二级反应，通常认为其反应过程为：
第一步：N2H4+(NH2)2CO→NH2NHCONH2+NH3
第二步：NH2NHCONH2+(NH2)2CO→NH2CONHNHCONH2+NH3
其中，酸法中的酸可以采用盐酸、硫酸等，当酸采用硫酸时，化学反应式如下：
2H2NCONH2+H2NNH2+H2SO4→H2NCONHHNCONH2+(NH4)2SO4。
本发明采用的尿素和联二脲联产系统中，作为联二脲生产的原料，不再采用固体尿素，而是通过所述第一管道5直接从尿素生产线上取用尿素生产的中间产品：尿素溶液。
在本发明中，所述尿素合成装置1是指合成并除杂的装置的组合，例如图1中，在二氧化碳汽提法中所采用的合成塔、汽提塔、低压分解塔、闪蒸槽等，合成塔用于高温高压合成尿素，汽提塔用于除去过量氨气和大部分甲铵，抵押分解塔使甲铵分解，并除去生成的二氧化碳和氨气，闪蒸槽进一步除去二氧化碳和氨气，至此，尿素的合成和除杂基本完成，得到72-75％的尿素溶液作为第一尿液。
本发明直接将反应釜8和所述尿素合成装置1连接，采用第一尿液作为合成联二脲的原料，在成本上，首先避免了现有技术中在生产联二脲过程中对固体尿素的操作带来的问题。例如：对固体尿素的称重、输送、溶解等，尿素称重倒转过程中容易掺入杂质有可能影响联二脲产品质量，输送过程造成大量粉尘，危害操作人员的健康，溶解过程中需要采用大量的设备，增加了能耗和生产成本。其次，由于尿素造粒中温度过高(150-170℃)会产生缩二脲：
Figure BDA0002531646840000051
本发明直接采用尿液作为原料，避免了尿素的蒸发一段和蒸发二段形成缩二脲，掺杂在固体尿素颗粒中，导致联二脲生产中引入新的杂质。再次，尿素生产和联二脲生产两条生产线的上述组合方式，使得引入反应釜8的这部分第一尿液无需在尿素生产流程中干燥并造粒，也无需在联二脲生产过程中重新溶解，从整体上减少了操作步骤，节约了成本。
图3示出了第二管道的示意图。
如图3所示，所述的联产系统，还包括第二管道6，所述第二管道6分别连接所述蒸发一段装置2和所述反应釜8，用于向所述反应釜8提供第二尿液。即，本发明采用尿素和联二脲联产系统中，作为联二脲生产的原料，通过所述第一管道5和第二管道6直接从尿素生产线上不同的位置取用尿素生产的中间产品：浓度不同的尿素溶液。
所述蒸发一段装置2将第一尿液浓缩为95％左右的尿素溶液，作为第二尿液。所述蒸发一段装置2属于现有技术中的设备，本发明不予赘述。
在本发明中，为了同时满足尿素与肼的比例和缩合液中肼的浓度两个指标，当只采用第一管道取用第一尿液时，则第一尿液与水合肼溶液之间仍需要进行浓度的调节。基于此，本发明采用第一管道5和第二管道6并行的方式，将第一尿液第第二尿液同时向反应釜8输送，可以根据需要调节二者的比例，从而使达到合成联二脲所需的尿素浓度、水合肼与尿素的配比等生产条件。
例如，有酸缩合联二脲的工艺控制指标：尿素：水合肼≈2.7：1(质量比)；反应压力：0.03Mpa(表压)；反应温度：105～110℃；反应PH值：5～7；缩合液肼含量：≈50g/L；硫酸含量：≥98％(工业级)。通过分别控制第一管道5中第一尿液的流量和第二管道6中第二尿液的流量，同时达到缩合液肼含量：≈50g/L和尿素：水合肼≈2.7：1这两个生产指标，无需引进水或者固体尿素进行调节，本发明的系统内即可完成物料的供给，使操作简单。
图4示出了控制装置的示意图。
如图4所示，所述的联产系统，还包括控制装置以及与所述控制装置连接的第一浓度计51、第一流量计52、第二浓度计61、第二流量计62、第三浓度计71、第三流量计72，所述第一浓度计51安装在所述第一管道5上，用于检测所述第一尿液的浓度；所述第一流量计52安装在所述第一管道5上，用于调节第一尿液的流量；所述第二浓度计61安装在所述第二管道6上，用于检测所述第二尿液的浓度；所述第二流量计62安装在所述第二管道6上，用于调节第二尿液的流量；所述第三浓度计71安装在所述水合肼供应管道7上，用于检测水合肼的浓度；所述第三流量计72安装在所述水合肼供应管道7上，用于调节水合肼的流量；所述控制装置用于根据第一尿液、第二尿液以及水合肼的浓度控制第一尿液、第二尿液以及水合肼的流量。
所述控制装置与各流量计和浓度计电连接，可以实时监测第一尿液和第二尿液以及水合肼的浓度，并调节各成分的进料比例，使联二脲的合成过程中，各组分实时保持在比较理想的浓度和配比状态，从而提高生产的连续性和提高产品质量的稳定性。
所述第一浓度计51和第二可采用现有的或将来发明的针对尿素进行实时浓度测量的装置或装置的组合，本发明不予限定。所述第三浓度计71可采用针对水合肼进行实时浓度测量的装置或装置的组合，本发明不予限定。
所述第一流量计52、第二流量计62和第三流量计72采用对流量进行检测并能调节流量的装置或装置的组合，如电磁流量计与电磁阀门的组合。
所述控制装置可以采用现有的PLC工业控制系统，其控制的过程包括获取各管道内物质的浓度与流量，按照预设的公式进行计算，根据计算结果分别调节各管道内的流量。例如，获取到第一尿液的流量为A，浓度为x；第二尿液的流量为B，浓度为y；水合肼的流量为C，浓度为z。预先设定的适于联二脲制备的缩合液中肼的浓度为45g/L，尿素与水合肼的质量比为2.7:1，则上述参数需要满足：
Cz/(A+B+C)＝45g/L；(Ax+By)/(Cz)＝2.7。
根据本发明的一个实施方式，所述控制装置通过控制第一尿液、第二尿液以及水合肼的流量，使反应釜8内肼含量为45-55g/L，尿素与水合肼的质量比为2.7:1。
根据本发明的一个实施方式，所述第一管道5、第二管道6采用防腐蚀材质。
本发明避免了固体尿素输送粉尘大，危害健康的问题；采用管道输送尿液，安全性高并改善作业环境；减少了尿素干燥造粒和联二脲原料准备中的尿素溶解等操作步骤，节约了成本；采用第一管道5和第二管道6相结合，能够灵活便捷的调整尿素的浓度以及尿素与水合肼的配比；采用了控制装置以及各自动仪表控制，提高生产的自动化程度，实现精细化控制；减少了原联二脲生产中的料槽、搅拌电机和转料泵，尿素输送皮带等设备，节约了成本。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。

Claims (5)

1.一种尿素和联二脲的联产系统，其特征在于，包括尿素合成装置(1)、蒸发一段装置(2)、蒸发二段装置(3)、造粒塔(4)、第一管道(5)、反应釜(8)、水合肼供应管道(7)，
所述尿素合成装置(1)包括合成塔、汽提塔、低压分解塔、闪蒸槽；
所述尿素合成装置(1)用于合成尿素，生成的低浓度尿素溶液作为第一尿液；
所述蒸发一段装置(2)与所述尿素合成装置(1)连接，用于浓缩所述第一尿液，得到高浓度的尿素溶液，作为第二尿液；
所述蒸发二段装置(3)与所述蒸发一段装置(2)连接，用于浓缩所述第二尿液得到尿素熔融液；
所述造粒塔(4)与所述蒸发二段装置(3)连接，用于接收所述尿素熔融液并造粒，得到尿素颗粒；
所述第一管道(5)分别与所述尿素合成装置(1)和所述反应釜(8)连接，用于将所述第一尿液输送至所述反应釜(8)；
所述反应釜(8)中使用所述第一尿液和水合肼，采用酸法制取联二脲；
所述水合肼供应管道(7)与所述反应釜(8)连接，用于向所述反应釜(8)供应水合肼。
2.根据权利要求1所述的联产系统，其特征在于，还包括第二管道(6)，所述第二管道(6)分别连接所述蒸发一段装置(2)和所述反应釜(8)，用于向所述反应釜(8)提供第二尿液。
3.根据权利要求2所述的联产系统，其特征在于，还包括控制装置以及与所述控制装置电连接的第一浓度计(51)、第一流量计(52)、第二浓度计(61)、第二流量计(62)、第三浓度计(71)、第三流量计(72)，
所述第一浓度计(51)安装在所述第一管道(5)上，用于检测所述第一尿液的浓度；
所述第一流量计(52)安装在所述第一管道(5)上，用于调节第一尿液的流量；
所述第二浓度计(61)安装在所述第二管道(6)上，用于检测所述第二尿液的浓度；
所述第二流量计(62)安装在所述第二管道(6)上，用于调节第二尿液的流量；
所述第三浓度计(71)安装在所述水合肼供应管道(7)上，用于检测水合肼的浓度；
所述第三流量计(72)安装在所述水合肼供应管道(7)上，用于调节水合肼的流量；
所述控制装置用于根据第一尿液、第二尿液以及水合肼的浓度控制第一尿液、第二尿液以及水合肼的流量。
4.根据权利要求3所述的联产系统，其特征在于，所述控制装置通过控制第一尿液、第二尿液以及水合肼的流量，使反应釜8内肼含量为45-55g/L，尿素与水合肼的质量比为2.7:1。
5.根据权利要求3所述的联产系统，所述第一管道(5)、第二管道(6)采用防腐蚀材质。
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