CN106927506A - 三碳酸铀酰铵结晶母液的处理方法 - Google Patents

三碳酸铀酰铵结晶母液的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及核工业天然铀纯化技术领域，具体涉及三碳酸铀酰铵结晶母液的处理方法。目的是克服现有技术的缺陷，在处理回收AUC结晶母液中铀的同时，一并回收了母液中的碳酸根、铵根等有价值的成份，并且回收得到的物质经过处理后可得到合乎质量要求的AUC晶体。本发明方法处理AUC结晶母液，可以回收母液中99.9％的铀，并且可一并回收母液中有价值的碳酸根及铵根。回收得到的铀可利用同时回收得到的碳酸铵溶液转化结晶为AUC晶体，另外富余的碳酸铵溶液还可提供给生产用。处理流程短，不需要外加任何化学试剂，仅需0.3MPa的饱和蒸汽0.3～0.6t蒸汽/立方母液，处理成本低，回收价值较高。

Description

三碳酸铀酰铵结晶母液的处理方法
技术领域
本发明涉及核工业天然铀纯化技术领域，具体涉及三碳酸铀酰铵结晶母液的处理方法。
背景技术
制备三碳酸铀酰铵(AUC)晶体是天然铀纯化生产过程中的一项重要环节，其结晶过程中会产生大量的母液，含铀2～5g/L，因而必须要处理回收铀。通常的处理方法是加热的条件下，酸化驱赶CO2后沉淀回收铀。该种方法只能回收母液中的铀，且回收得到的铀沉淀杂质含量较高，必须重新用硝酸溶解，并经过萃取、沉淀结晶等流程后才能得到合格的AUC晶体。该处理方法流程复杂，回收率偏低，化学试剂浪费较大，母液中有用的碳酸根，铵根等物质不能被回收利用，从而造成浪费。通常的处理方法如图1所示。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，在处理回收AUC结晶母液中铀的同时，一并回收了母液中的碳酸根、铵根等有价值的成份，并且回收得到的物质经过处理后可得到合乎质量要求的AUC晶体，提供了一种三碳酸铀酰铵结晶母液的处理方法，如图2所示。
本发明是这样实现的：
一种三碳酸铀酰铵结晶母液的处理方法，其特征在于：
AUC结晶母液以2～4m3/h的流量从蒸馏塔中部进入，塔釜用饱和蒸汽进行加热，控制温度在97～107℃之间，AUC在加热的作用下发生如下反应：
生成的碳酸铀酰沉淀几乎不溶于水，AUC结晶母液中的碳酸根、铵根以气体的形式被释放出来，在塔顶与水蒸汽一同被冷疑形成碳酸铵溶液。化学反应如下：
CO2+2NH3+H2O→(NH4)2CO3
碳酸铵溶液以0.2～1.2m3/h的流量从塔顶回流至蒸馏塔，使得气相在向塔顶运动的过程中与溶液进行传质交换，从而使碳酸铵溶液的浓度沿蒸馏塔形成梯度，从而保证回收得到的碳酸铵浓度[(NH4)2CO3]在280～380g/L之间。
塔釜控制pH在6～8之间，可保证母液中99.9％的铀以沉淀的形式被析出，从而连续得到铀沉淀浆料。将塔釜得到的铀沉淀浆料，用浓密机进行提浓至铀浓度[U]为600～900g/L，在搅拌的作用下，控制温度在40～55℃之间，加入回收得到碳酸铵溶液，控制V碳酸铵:V浆料＝2.5～3:1，待转化结晶2h后进行固液分离，便可得到合格的AUC晶体。
本发明的有益效果是：
本发明方法处理AUC结晶母液，可以回收母液中99.9％的铀，并且可一并回收母液中有价值的碳酸根及铵根。回收得到的铀可利用同时回收得到的碳酸铵溶液转化结晶为AUC晶体，另外富余的碳酸铵溶液还可提供给生产用。处理流程短，不需要外加任何化学试剂，仅需0.3MPa的饱和蒸汽0.3～0.6t蒸汽/立方母液，处理成本低，回收价值较高。
附图说明
图1是现有的三碳酸铀酰铵结晶母液的处理方法的流程图；
图2是本发明的三碳酸铀酰铵结晶母液的处理方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步描述。
实例一：将AUC结晶母液以3m3/h的流量从蒸馏塔中部进入，塔釜用0.3MPa的饱和蒸汽进行加热，控制温度在107℃，控制塔顶回流量为0.5m3/h，回收得到的碳酸铵浓度[(NH4)2CO3]约为300g/L，控制塔釜pH为7，连续将塔釜的铀沉淀浆料送入浓密机进行提浓，提浓后铀浓度[U]为650g/L。在搅拌结晶槽中，加入1.5m3提浓后的铀浆料，控制温度为45℃，在搅拌的作用下，缓慢加入4.5m3回收到的碳酸铵溶液，待转化结晶2h后进行过滤，可得到2.3t合格的AUC晶体。
实例二：将AUC结晶母液以2.5m3/h的流量从蒸馏塔中部进入，塔釜用0.3MPa的饱和蒸汽进行加热，控制温度在104℃，控制塔顶回流量为0.45m3/h，回收得到的碳酸铵浓度[(NH4)2CO3]约为320g/L，控制塔釜pH为7，连续将塔釜的铀沉淀浆料送入浓密机进行提浓，提浓后铀浓度[U]为650g/L。在搅拌结晶槽中，加入1.5m3提浓后的铀浆料，控制温度为45℃，在搅拌的作用下，缓慢加入4.5m3回收到的碳酸铵溶液，待转化结晶2h后进行过滤，可得到2.3t合格的AUC晶体。
实例三：将AUC结晶母液以3m3/h的流量从蒸馏塔中部进入，塔釜用0.3MPa的饱和蒸汽进行加热，控制温度在107℃，控制塔顶回流量为0.45m3/h，回收得到的碳酸铵浓度[(NH4)2CO3]约为300g/L，控制塔釜pH为7，连续将塔釜的铀沉淀浆料送入浓密机进行提浓，提浓后铀浓度[U]为800g/L。在搅拌结晶槽中，加入1.2m3提浓后的铀浆料，控制温度为45℃，在搅拌的作用下，缓慢加入3.2m3回收到的碳酸铵溶液，待转化结晶2h后进行过滤，可得到2.3t合格的AUC晶体。

Claims (1)

1.一种三碳酸铀酰铵结晶母液的处理方法，其特征在于：
AUC结晶母液以2～4m3/h的流量从蒸馏塔中部进入，塔釜用饱和蒸汽进行加热，控制温度在97～107℃之间，AUC在加热的作用下发生如下反应：
AUC结晶母液中的碳酸根、铵根以气体的形式被释放出来，在塔顶与水蒸汽一同被冷疑形成碳酸铵溶液；化学反应如下：
CO2+2NH3+H2O→(NH4)2CO3
碳酸铵溶液以0.2～1.2m3/h的流量从塔顶回流至蒸馏塔，使得气相在向塔顶运动的过程中与溶液进行传质交换，从而使碳酸铵溶液的浓度沿蒸馏塔形成梯度，保证回收得到的碳酸铵浓度[(NH4)2CO3]在280～380g/L之间；
塔釜控制pH在6～8之间，可保证母液中99.9％的铀以沉淀的形式被析出，从而连续得到铀沉淀浆料；将塔釜得到的铀沉淀浆料，用浓密机进行提浓至铀浓度[U]为600～900g/L，在搅拌的作用下，控制温度在40～55℃之间，加入回收得到碳酸铵溶液，控制V碳酸铵:V浆料＝2.5～3:1，待转化结晶2h后进行固液分离，便可得到合格的AUC晶体。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111547773A (zh) * 2020-04-24 2020-08-18 核工业北京化工冶金研究院 一种从含铀碳酸钠溶液制备u3o8的方法
CN112569736A (zh) * 2020-11-23 2021-03-30 中核二七二铀业有限责任公司 一种三碳酸铀酰铵制备铀氧化物过程中尾气循环利用方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102432069A (zh) * 2011-09-16 2012-05-02 中核二七二铀业有限责任公司 重铀酸盐非金属元素标准物质制备工艺
CN103601245A (zh) * 2013-11-28 2014-02-26 中核二七二铀业有限责任公司 重铀酸盐非金属元素标准物质制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102432069A (zh) * 2011-09-16 2012-05-02 中核二七二铀业有限责任公司 重铀酸盐非金属元素标准物质制备工艺
CN103601245A (zh) * 2013-11-28 2014-02-26 中核二七二铀业有限责任公司 重铀酸盐非金属元素标准物质制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
S.CHEGROUCHE ET AL.: ""Study of ammonium uranyl carbonate re-extraction-crystallization process by ammonium carbonate"", 《HYDROMETALLURGY》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111547773A (zh) * 2020-04-24 2020-08-18 核工业北京化工冶金研究院 一种从含铀碳酸钠溶液制备u3o8的方法
CN111547773B (zh) * 2020-04-24 2022-09-20 核工业北京化工冶金研究院 一种从含铀碳酸钠溶液制备u3o8的方法
CN112569736A (zh) * 2020-11-23 2021-03-30 中核二七二铀业有限责任公司 一种三碳酸铀酰铵制备铀氧化物过程中尾气循环利用方法
CN112569736B (zh) * 2020-11-23 2023-12-15 中核二七二铀业有限责任公司 一种三碳酸铀酰铵制备铀氧化物过程中尾气循环利用方法

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