CN102642860B - 一种硫酸铜制备过程中除去铅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硫酸铜制备过程中除去铅的方法，其特征在于，包括如下的步骤：a、利用乙酸或水溶性乙酸盐中的一种或几种配制溶铅试剂，上述溶铅试剂中的乙酸根的摩尔量大于将要处理的硫酸铜制备液中铅的摩尔量的2倍；b、将上述溶铅试剂添加到待处理的含有铅的硫酸铜制备液中，上述溶铅试剂中的乙酸根和铅形成可溶的乙酸铅；c、使硫酸铜制备液内的硫酸铜结晶析出;d、将结晶析出的硫酸铜晶体和处理过的硫酸铜制备液分离；本发明的有益之处在于：除铅工艺适应范围广，除铅成本低、深度除铅效果好、品质稳定、效率高、无需增改设备。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工行业中除去杂质的方法，具体涉及一种硫酸铜制备过程中除去铅的方法。
背景技术
硫酸铜作为一种饲料添加剂，对重金属铅有严格的要求，国家出台的HG 2932-1999硫酸铜饲料级标准要求铅(Pb)含量小于10ppm。目前我们国家硫酸铜的主要制备路线大部分都是采用电子废液和铜矿石及废铜，所制备的硫酸铜中铅含量达到几十个甚至上百个ppm。很难满足饲料行业标准的要求，必须进行深度除铅以达到标准要求。
目前常用的除铅方法包括化学沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、吸附共沉淀法、重结晶法等，上述方法在硫酸铜制备体系中去除微量的铅均存在一定的缺陷，要么除去率低、要么投资大、工序多、效率低、废水量大，要么会引入新的杂质等。难以满足现在市场激烈竞争的要求或节能减排的宏观政策。
目前还未见专门针对制备硫酸铜时去除产品里面微量铅的专利，也少见有关于制备硫酸铜时进行深度除铅的文献。其现有的少量的文献资料主要思路均是化学沉淀法为主，如赵利智等(二次回归正交法碱性蚀刻废液除铅剂配方设计及除铅方程，《辽宁科技大学学报》，第31卷，第3-4期，2008年6月，文章编号：1674-1048(2008)(03-04)-0255-04)探讨了CaCl2与Na2CO3生成的CaCO3与FeCl3.6H2O协调作用，去除碱性蚀刻废液里面的铅。王武雄(五水硫酸铜母液中微量重金属铅去除方法的探索，《黑龙江科技信息》2009年第13期)探讨了在调节PH值到1.5的条件下加入氯化钡来去除硫酸铜母液里面的微量铅。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种在硫酸铜制备过程中低投入、高效率、无残留的深度去除微量铅的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种硫酸铜制备过程中除去铅的方法，其特征在于，包括如下的步骤：
a、利用乙酸或水溶性乙酸盐中的一种或几种配制溶铅试剂，上述溶铅试剂中的乙酸根的摩尔量大于将要处理的硫酸铜制备液中铅的摩尔量的2倍；
b、将上述溶铅试剂添加到待处理的含有铅的硫酸铜制备液中，上述溶铅试剂中的乙酸根和铅形成可溶的乙酸铅；
c、使硫酸铜制备液内的硫酸铜结晶析出；
d、将结晶析出的硫酸铜晶体和处理过的硫酸铜制备液分离，上述乙酸铅溶于硫酸铜制备液得以除去。
前述的一种硫酸铜制备过程中除去铅的方法，其特征在于，上述水溶性乙酸盐为：乙酸钠、乙酸钾、乙酸铵、乙酸铜。
前述的一种硫酸铜制备过程中除去铅的方法，其特征在于，在上述硫酸铜制备液反应体系升温前进行上述步骤b。
前述的一种硫酸铜制备过程中除去铅的方法，其特征在于，上述步骤c中，硫酸铜结晶形式为冷却结晶、浓缩结晶或先浓缩后冷却结晶。
前述的种硫酸铜制备过程中除去铅的方法，其特征在于，上述溶铅试剂中的乙酸根的摩尔量为将要处理的硫酸铜制备液中铅的摩尔量的3-50倍。
本发明的有益之处在于：本发明所需原料廉价易得、没有毒害，并且利用本发明的方法并不需要增加额外的设备及工序，不影响现有的产品生产效率；本发明所述的除铅工艺适应范围广，适用于任何硫酸铜的制备方式、工艺或路线；例如目前主流的通过酸、碱电子废液制备硫酸铜，或是通过废铜、铜矿等方式制备硫酸铜，本工艺均适用，其具备除铅成本低、深度除铅效果好、品质稳定、效率高、无需增改设备。
附图说明
图1是本发明的一种硫酸铜制备过程中除去铅的方法的流程步骤示意框图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
参照图1，本发明的一种硫酸铜制备过程中除去铅的方法主要包括如下步骤：
a、利用乙酸或水溶性乙酸盐中的一种或几种配制溶铅试剂，溶铅试剂中的乙酸根的摩尔量大于将要处理的硫酸铜制备液中铅的摩尔量的2倍。
在该步骤中，可以利用乙酸或水溶性的乙酸盐中的一种或几种配制溶铅试剂的含义是：既可以用单独乙酸或某种单独的水溶性乙酸盐，也可以乙酸和某一种或某几种乙酸盐的混合物，对于溶铅试剂除了要求其中含有的乙酸根的摩尔量大于将要处理的硫酸铜制备液中铅的摩尔量的2倍以外，其他诸如PH值能没有特殊要求。
作为优选方案，水溶性乙酸盐可以选用：乙酸钠、乙酸钾、乙酸铵、乙酸铜的一种或几种。
另外作为优选方案，溶铅试剂中的乙酸根的摩尔量为将要处理的硫酸铜制备液中铅的摩尔量的3-50倍。
b、将上述溶铅试剂添加到待处理的含有铅的硫酸铜制备液中，上述溶铅试剂中的乙酸根和铅形成可溶的乙酸铅；
本发明中的溶铅试剂的使用温度无特殊要求，可以为随制备体系反应过程中的任意温度。但作为优选，该步骤应当在硫酸铜制备液在制备硫酸铜的反应体系升温之前进行。
c、使硫酸铜制备液内的硫酸铜结晶析出；
在该步骤中，硫酸铜结晶形式为冷却结晶、浓缩结晶或先浓缩后冷却结晶。这具体取决于具体制备硫酸铜的工艺和硫酸铜制备液本身。详见后面的具体实例。
d、将结晶析出的硫酸铜晶体和处理过的硫酸铜制备液分离，上述乙酸铅溶于硫酸铜制备液得以除去。
由于乙酸铅可溶，而硫酸铜通过结晶析出得以与含铅的硫酸铜制备液分离。虽然硫酸铜结晶中仍含有极为微量的铅，但是已经能够达到出去大量铅残留的目的。
以下通过具体的实施例来说明本发明的方案和有益效果。
实施例一：
分别向两个2000L反应釜A和B中抽入1500L用PCB蚀刻废液制备而成的相同的高铅氢氧化铜浆，待用。
搅拌情况下只向反应釜A内加入1KG乙酸铵，然后分别向A、B两个反应釜内加入硫酸升温，经冷却结晶，分离脱水后得A、B硫酸铜产品。检测产品中的铅结果如表1。
| 项目 | A | B |
| Pb含量(ppm) | 7.38 | 88.23 |
表1
实施例二：
分别向两个2000L反应釜A和B中抽入1500L用PCB蚀刻废液制备而成的相同的高铅氢氧化铜浆，待用。
搅拌情况下只向反应釜A内加入5KG乙酸钠，然后分别向A、B两个反应釜内加入硫酸升温，经冷却结晶，分离脱水后得A、B硫酸铜产品。检测产品中的铅结果如表2。
| 项目 | A | B |
| Pb含量(ppm) | 6.78 | 158.46 |
表2
实施例三：
分别向两个2000L反应釜A和B中抽入1800L用利用铜矿或者废铜制备而得的含铅过量的低浓度硫酸铜溶液，待用。
搅拌情况下只向反应釜A内加入10KG乙酸铜，然后分别对A、B两个反应釜进行加热浓缩结晶，分离脱水后得A、B硫酸铜产品。检测产品中的铅结果如表3。
| 项目 | A | B |
| Pb含量(ppm) | 8.21 | 263.32 |
表3
实施例四：
分别向两个2000L反应釜A和B中抽入1800L用利用铜矿或者废铜制备而得的含铅过量的低浓度硫酸铜溶液，待用。
搅拌情况下只向反应釜A内加入20KG冰乙酸，然后分别对A、B两个反应釜进行加热浓缩后冷却结晶，分离脱水后得A、B硫酸铜产品。检测产品中的铅结果如表4。
| 项目 | A | B |
| Pb含量(ppm) | 6.95 | 422.32 |
表4
从上述各表可见，本发明在硫酸铜制备过程中的除铅效果明显，实应性宽，除铅范围广，无论采用何种方式制备硫酸铜均适用，且均能将产品里面的铅含量有效控制在10ppm以内。
上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种硫酸铜制备过程中除去铅的方法，其特征在于，包括如下的步骤：
a、利用乙酸或可溶性乙酸盐中的一种或几种配制溶铅试剂，上述溶铅试剂中的乙酸根的摩尔量大于将要处理的硫酸铜制备液中铅的摩尔量的2倍；
b、将上述溶铅试剂添加到待处理的含有铅的硫酸铜制备液中，上述溶铅试剂中的乙酸根和铅形成可溶的乙酸铅；
c、使硫酸铜制备液内的硫酸铜结晶析出；
d、将结晶析出的硫酸铜晶体和处理过的硫酸铜制备液分离，上述乙酸铅溶于硫酸铜制备液得以除去；上述可溶性乙酸盐为：乙酸钠、乙酸钾、乙酸铵、乙酸铜；在上述硫酸铜制备液反应体系升温前进行上述步骤b；上述步骤c中，硫酸铜结晶形式为冷却结晶、浓缩结晶或先浓缩后冷却结晶；上述溶铅试剂中的乙酸根的摩尔量为将要处理的硫酸铜制备液中铅的摩尔量的3—50倍。
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