CN111547773B - 一种从含铀碳酸钠溶液制备u3o8的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铀矿水冶技术领域，具体涉及一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法，包括如下步骤：步骤一、碳酸钠体系高容量树脂吸附；步骤二、无结晶碳铵淋洗；步骤三、双部结晶；步骤四、蒸氨循环技术；采用该工艺过程，制备了品质合格的U3O8产品。采用pH调整，提高了树脂吸附的容量，提高了铀浓度，降低了蒸氨处理量；采用该发明推荐工艺参数、以及设备，避免了碳铵淋洗过程床层堵塞、管道堵塞问题。采用双部结晶工艺，提高了结晶效率，晶形良好，提高了结晶除杂效果。采用该工艺实现了无氨、无氯排放，氨全部循环。

Description

一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法
技术领域
本发明属于铀矿水冶技术领域，具体涉及一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法。
背景技术
目前制备U3O8的方法多是从含铀的硫酸溶液中制备，从碳酸钠溶液中制备 U3O8的技术比较少。
对于铀矿石的碳酸钠碱浸液，有方法直接加入NaOH沉淀得到SDU(重铀酸钠)，若要制备U3O8，则将SDU再酸溶氨沉制备成ADU再煅烧得到U3O8。该方法除杂效果较差，钠等杂质易超标。
对于硫酸体系，一般可采用树脂吸附。而该体系若采用树脂吸附，存在一定难度。碳酸钠一般可以作为淋洗剂使用，在该体系下直接吸附一般吸附效果并不好。
对于负载铀的树脂采用碳酸铵淋洗，也存在较大的困难。低浓度他酸铵淋洗效果较差，而高浓度碳酸铵淋洗过程铀容易形成AUC晶体(铀的铵盐溶解度比钠盐低)堵塞床层或者管道。一般采用氯化钠淋洗，形成钠盐的淋洗合格液，然后再在淋洗液加氨制备ADU。该法同样存在钠等杂质超标的问题，同时存在大量的含氯废水难以处理、含氨废水难以处理的问题。
发明内容
针对以上不足，本发明的主要目的是提供一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法，可以具有较好的除杂效果，从碳酸钠溶液中制备合格铀产品；采用该方法避免含氯废水的问题；采用该方法可以使氨实现循环利用，避免含氨废水的问题；采用该方法可以解决碳酸铵淋洗结晶堵塞的问题。
本发明的技术方案如下：
一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法，包括如下步骤：步骤一、碳酸钠体系高容量树脂吸附；步骤二、无结晶碳铵淋洗；步骤三、双部结晶；步骤四、蒸氨循环技术；
所述步骤一，碳酸钠体系高容量树脂吸附，a)将含铀碳酸盐溶液进行溶液调整，加入NaOH或H2SO4或CO2或NaHCO3或Na2CO3，或其他酸碱，调整 pH值至9～10.5，通过pH调整，提高在该体系下树脂吸附的容量；
b)采用强碱性树脂对调整溶液中的铀在室温条件下进行吸附，饱和树脂用水洗涤，吸附尾液和洗涤液返回。
所述步骤二、无结晶碳铵淋洗；
对树脂塔进行预热，并保温，使温度稳定某一值t1，并处于35～50℃之间。采用热的碳铵淋洗剂，对树脂进行保温淋洗。淋洗剂预热到t1，淋洗剂中 NH4HCO3浓度为90～150g/L、(NH4)2CO3浓度为10～50g/L，淋洗采用多塔串联淋洗，串联塔数N1＝3～5；
淋洗采用单塔淋洗剂套用循环淋洗，循环淋洗次数n1＝3～5，每次淋洗剂进入都需要预热t1。
所述步骤三、双部结晶；
a)淋洗合格液自然冷却结晶，生成AUC晶体。过滤后得到AUC晶体和冷却结晶母液；
b)冷却结晶母液加热蒸氨，碳铵分解，铀生成沉淀，固液分离；
c)将沉淀物加入碳铵和AUC晶体，转型生成AUC，控制剩余碳铵≥200g/L，固液分离，AUC母液去返回配制淋洗剂。
步骤四、蒸氨循环技术；
a)冷却结晶母液加热蒸氨，用水吸收得到碳铵溶液，蒸氨残液加入NaOH 进行二次蒸氨，二次蒸氨后可根据需要调酸或者不调酸返回；
b)AUC去空气氛煅烧得到U3O8，AUC煅烧时烟气需吸收回收其中的碳酸和氨，回收的碳酸铵去淋洗剂配制。
本发明的有益效果在于：
(1)采用该工艺过程，制备了品质合格的U3O8产品。
(2)采用pH调整，提高了树脂吸附的容量，提高了铀浓度，降低了蒸氨处理量；
(3)采用该发明推荐工艺参数、以及设备，避免了碳铵淋洗过程床层堵塞、管道堵塞问题。
(4)采用双部结晶工艺，提高了结晶效率，晶形良好，提高了结晶除杂效果。
(5)采用该工艺实现了无氨、无氯排放，氨全部循环。
附图说明
图1是本发明所述的一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法中碳酸钠体系高容量树脂吸附方法流程图；
图2是本发明所述的一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法中无结晶碳铵淋洗方法流程图；
图3是本发明所述的一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
如图3所示，一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法，包括如下步骤：
如图1所示，步骤一、碳酸钠体系高容量树脂吸附；
a)将含铀碳酸盐溶液进行溶液调整，加入NaOH或H2SO4或CO2或NaHCO3或Na2CO3，或其他酸碱，调整pH值至9～10.5，通过pH调整，提高在该体系下树脂吸附的容量。
b)采用强碱性树脂对调整溶液中的铀在室温条件下进行吸附，饱和树脂用水洗涤，吸附尾液和洗涤液返回。
如图2所示，步骤二、无结晶碳铵淋洗；
对树脂塔进行预热，并保温，使温度稳定某一值t1，并处于35～50℃之间。采用热的碳铵淋洗剂，对树脂进行保温淋洗。淋洗剂预热到t1，淋洗剂中NH4HCO3浓度为90～150g/L、(NH4)2CO3浓度为10～50g/L，淋洗可以采用多塔串联淋洗，一般串联塔数N1＝3～5；也可以采用单塔淋洗剂套用循环淋洗，一般循环淋洗次数n1＝3～5，每次淋洗剂进入都需要预热t1。
步骤三、双部结晶；
a)淋洗合格液自然冷却结晶，生成AUC晶体。过滤后得到AUC晶体和冷却结晶母液。
b)冷却结晶母液加热蒸氨，碳铵分解，铀生成沉淀。固液分离。
c)将沉淀物加入碳铵和AUC晶体，转型生成AUC，控制剩余碳铵≥200g/L，固液分离，AUC母液去返回配制淋洗剂。
步骤四、蒸氨循环技术；
a)冷却结晶母液加热蒸氨，用水吸收得到碳铵溶液，蒸氨残液加入NaOH 进行二次蒸氨，二次蒸氨后可根据需要调酸或者不调酸返回。
b)AUC去空气氛煅烧得到U3O8，AUC煅烧时烟气需吸收回收其中的碳酸和氨，回收的碳酸铵去淋洗剂配制。
实施例2：
(1)某含铀碳酸钠溶液为树脂的碳酸盐淋洗液。铀浓度为4g/L，总碳酸根为1mol/L，pH＝9。加入NaOH调整至pH＝10，用201×7树脂对调整后的溶液进行吸附，吸附后树脂容量为54mg/ml，树脂塔排净吸附尾液后，采用水对树脂进行洗涤，洗涤体积为1BV，得到饱和树脂。吸附尾液和洗涤液返回吸附前序工序。
该饱和树脂采用碳酸铵进行淋洗，采用3次套用循环淋洗工艺。淋洗前对树脂塔进行加热并保温在40℃，管道伴热，淋洗剂进料前加热到40℃。淋洗剂浓度为110g/LNH4HCO3+30g/L(NH4)2CO3。淋洗合格液进入冷却结晶槽，慢速搅拌降至室温。过滤，得到AUC晶体。溶液铀浓度4g/L，去蒸氨沉铀。在3级反应釜中维持97℃加热，进料连续，得到的铀沉淀物间歇排放，蒸氨残液连续排放，蒸氨残液加入NaOH进行二次蒸氨，二次蒸氨残液返回到吸附前工序。氨气及二氧化碳气体采用吸收塔用水吸收，得到450g/L碳酸铵溶液。
蒸氨铀沉淀物加入氨450g/L碳酸铵溶液，并加入少量的AUC晶体，搅拌转型控制剩余碳酸铵浓度为240g/L。反应完成后过滤得到AUC晶体和AUC母液。AUC母液返回配制淋洗剂。所有的AUC晶体去煅烧炉煅烧生产U3O8产品。煅烧的氨气和二氧化碳进入吸收塔吸收。
(2)某含铀碳酸钠溶液。铀浓度为2g/L，总碳酸根为0.8mol/L，pH＝8.5。加入NaOH调整至pH＝9.5，用201×7树脂对调整后的溶液进行吸附，吸附后树脂容量为42mg/ml，树脂塔排净吸附尾液后，采用水对树脂进行洗涤，洗涤体积为0.5BV，得到饱和树脂。吸附尾液和洗涤液返回前序工序。
该饱和树脂采用碳酸铵进行淋洗，采用3塔串联淋洗工艺。淋洗前对树脂塔进行加热并保温在37℃，管道伴热，淋洗剂进料前加热到37℃。淋洗剂浓度为110g/LNH4HCO3+20g/L(NH4)2CO3。淋洗合格液进入冷却结晶槽，慢速搅拌降至室温。过滤，得到AUC晶体。溶液铀浓度4g/L，去蒸氨沉铀。在4级反应釜中维持97℃加热，进料连续，得到的铀沉淀物间歇排放，蒸氨残液连续排放，蒸氨残液加入NaOH进行二次蒸氨，二次蒸氨残液返回到前序工序。氨气及二氧化碳气体采用吸收塔用水吸收，得到420g/L碳酸铵溶液。
蒸氨铀沉淀物加入氨420g/L碳酸铵溶液，并加入少量的AUC晶体，搅拌转型控制剩余碳酸铵浓度为220g/L。反应完成后过滤得到AUC晶体和AUC母液。AUC母液返回配制淋洗剂。所有的AUC晶体去煅烧炉煅烧生产U3O8产品。煅烧的氨气和二氧化碳进入吸收塔吸收。
(3)某含铀矿石的碳酸钠浸出液。铀浓度为1g/L，总碳酸根为1mol/L，pH＝9。加入NaOH调整至pH＝10，用201×7树脂对调整后的溶液进行吸附，吸附后树脂容量为36mg/ml，树脂塔排净吸附尾液后，采用水对树脂进行洗涤，洗涤体积为1BV，得到饱和树脂。吸附尾液和洗涤液返回浸出工序。
该饱和树脂采用碳酸铵进行淋洗，采用2次套用循环淋洗工艺。淋洗前对树脂塔进行加热并保温在40℃，管道伴热，淋洗剂进料前加热到40℃。淋洗剂浓度为110g/LNH4HCO3+30g/L(NH4)2CO3。淋洗合格液进入冷却结晶槽，慢速搅拌降至室温。过滤，得到AUC晶体。溶液铀浓度3.5g/L，去蒸氨沉铀。在4级反应釜中维持95℃加热，进料连续，得到的铀沉淀物间歇排放，蒸氨残液连续排放，蒸氨残液加入NaOH进行二次蒸氨，二次蒸氨残液返回到浸出工序。氨气及二氧化碳气体采用吸收塔用水吸收，得到480g/L碳酸铵溶液。
蒸氨铀沉淀物加入氨480g/L碳酸铵溶液，并加入少量的AUC晶体，搅拌转型控制剩余碳酸铵浓度为260g/L。反应完成后过滤得到AUC晶体和AUC母液。AUC母液返回配制淋洗剂。所有的AUC晶体去煅烧炉煅烧生产U3O8产品。煅烧的氨气和二氧化碳进入吸收塔吸收。
(4)某含铀碳酸钠溶液液。铀浓度为10g/L，总碳酸根为1mol/L，pH＝10.5。加入硫酸调整至pH＝10，用201×7树脂对调整后的溶液进行吸附，吸附后树脂容量为36mg/ml，树脂塔排净吸附尾液后，采用水对树脂进行洗涤，洗涤体积为 1BV，得到饱和树脂。吸附尾液和洗涤液返回浸出工序。
该饱和树脂采用碳酸铵进行淋洗，采用4次套用循环淋洗工艺。淋洗前对树脂塔进行加热并保温在45℃，管道伴热，淋洗剂进料前加热到45℃。淋洗剂浓度为130g/LNH4HCO3+15g/L(NH4)2CO3。淋洗合格液进入冷却结晶槽，慢速搅拌降至室温。过滤，得到AUC晶体。溶液铀浓度5.5g/L，去蒸氨沉铀。在4级反应釜中维持97℃加热，进料连续，得到的铀沉淀物间歇排放，蒸氨残液连续排放，蒸氨残液加入NaOH进行二次蒸氨，二次蒸氨残液返回到浸出工序。氨气及二氧化碳气体采用吸收塔用水吸收，得到480g/L碳酸铵溶液。
蒸氨铀沉淀物加入氨480g/L碳酸铵溶液，并加入少量的AUC晶体，搅拌转型控制剩余碳酸铵浓度为240g/L。反应完成后过滤得到AUC晶体和AUC母液。AUC母液返回配制淋洗剂。所有的AUC晶体去煅烧炉煅烧生产U3O8产品。煅烧的氨气和二氧化碳进入吸收塔吸收。

Claims (5)

1.一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法，包括如下步骤：步骤一、碳酸钠体系高容量树脂吸附；步骤二、无结晶碳铵淋洗；步骤三、双部结晶；步骤四、蒸氨循环技术；
其特征在于：所述步骤一，碳酸钠体系高容量树脂吸附，a)将含铀碳酸盐溶液进行溶液调整，加入NaOH或H2SO4或CO2或NaHCO3或Na2CO3，或其他酸碱，调整pH值至9～10.5，通过pH调整，提高在该体系下树脂吸附的容量；
b)采用强碱性树脂对调整溶液中的铀在室温条件下进行吸附，饱和树脂用水洗涤，吸附尾液和洗涤液返回；
所述步骤二、无结晶碳铵淋洗；
对树脂塔进行预热，并保温，使温度稳定某一值t1，并处于35～50℃之间；采用热的碳铵淋洗剂，对树脂进行保温淋洗；淋洗剂预热到t1，淋洗剂中NH4HCO3浓度为90～150g/L、(NH4)2CO3浓度为10～50g/L，淋洗采用多塔串联淋洗，串联塔数N1＝3～5；
淋洗采用单塔淋洗剂套用循环淋洗，循环淋洗次数n1＝3～5，每次淋洗剂进入都需要预热t1；
所述步骤三、双部结晶；
a)淋洗合格液自然冷却结晶，生成AUC晶体，过滤后得到AUC晶体和冷却结晶母液；
b)冷却结晶母液加热蒸氨，碳铵分解，铀生成沉淀，固液分离；
c)将沉淀物加入碳铵和AUC晶体，转型生成AUC，控制剩余碳铵≥200g/L，固液分离，AUC母液去返回配制淋洗剂；
步骤四、蒸氨循环技术；
a)冷却结晶母液加热蒸氨，用水吸收得到碳铵溶液，蒸氨残液加入NaOH进行二次蒸氨，二次蒸氨后可根据需要调酸或者不调酸返回；
b)AUC去空气氛煅烧得到U3O8，AUC煅烧时烟气需吸收回收其中的碳酸和氨，回收的碳酸铵去淋洗剂配制。
2.如权利要求1所述的一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法，其特征在于：铀浓度为4g/L，总碳酸根为1mol/L，pH＝9，加入NaOH调整至pH＝10，用201×7树脂对调整后的溶液进行吸附，吸附后树脂容量为54mg/ml，树脂塔排净吸附尾液后，采用水对树脂进行洗涤，洗涤体积为1BV，得到饱和树脂，吸附尾液和洗涤液返回吸附前序工序；
该饱和树脂采用碳酸铵进行淋洗，采用3次套用循环淋洗工艺，淋洗前对树脂塔进行加热并保温在40℃，管道伴热，淋洗剂进料前加热到40℃，淋洗剂浓度为110g/LNH4HCO3+30g/L(NH4)2CO3，淋洗合格液进入冷却结晶槽，慢速搅拌降至室温，过滤，得到AUC晶体，溶液铀浓度4g/L，去蒸氨沉铀，在3级反应釜中维持97℃加热，进料连续，得到的铀沉淀物间歇排放，蒸氨残液连续排放，蒸氨残液加入NaOH进行二次蒸氨，二次蒸氨残液返回到吸附前工序，氨气及二氧化碳气体采用吸收塔用水吸收，得到450g/L碳酸铵溶液；
蒸氨铀沉淀物加入450g/L碳酸铵溶液，并加入少量的AUC晶体，搅拌转型控制剩余碳酸铵浓度为240g/L，反应完成后过滤得到AUC晶体和AUC母液，AUC母液返回配制淋洗剂，所有的AUC晶体去煅烧炉煅烧生产U3O8产品，煅烧的氨气和二氧化碳进入吸收塔吸收。
3.如权利要求1所述的一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法，其特征在于：铀浓度为2g/L，总碳酸根为0.8mol/L，pH＝8.5，加入NaOH调整至pH＝9.5，用201×7树脂对调整后的溶液进行吸附，吸附后树脂容量为42mg/ml，树脂塔排净吸附尾液后，采用水对树脂进行洗涤，洗涤体积为0.5BV，得到饱和树脂，吸附尾液和洗涤液返回前序工序；
该饱和树脂采用碳酸铵进行淋洗，采用3塔串联淋洗工艺，淋洗前对树脂塔进行加热并保温在37℃，管道伴热，淋洗剂进料前加热到37℃，淋洗剂浓度为110g/LNH4HCO3+20g/L(NH4)2CO3，淋洗合格液进入冷却结晶槽，慢速搅拌降至室温，过滤，得到AUC晶体，溶液铀浓度4g/L，去蒸氨沉铀，在4级反应釜中维持97℃加热，进料连续，得到的铀沉淀物间歇排放，蒸氨残液连续排放，蒸氨残液加入NaOH进行二次蒸氨，二次蒸氨残液返回到前序工序，氨气及二氧化碳气体采用吸收塔用水吸收，得到420g/L碳酸铵溶液；
蒸氨铀沉淀物加入420g/L碳酸铵溶液，并加入少量的AUC晶体，搅拌转型控制剩余碳酸铵浓度为220g/L，反应完成后过滤得到AUC晶体和AUC母液，AUC母液返回配制淋洗剂，所有的AUC晶体去煅烧炉煅烧生产U3O8产品，煅烧的氨气和二氧化碳进入吸收塔吸收。
4.如权利要求1所述的一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法，其特征在于：铀浓度为1g/L，总碳酸根为1mol/L，pH＝9，加入NaOH调整至pH＝10，用201×7树脂对调整后的溶液进行吸附，吸附后树脂容量为36mg/ml，树脂塔排净吸附尾液后，采用水对树脂进行洗涤，洗涤体积为1BV，得到饱和树脂，吸附尾液和洗涤液返回浸出工序；
该饱和树脂采用碳酸铵进行淋洗，采用2次套用循环淋洗工艺，淋洗前对树脂塔进行加热并保温在40℃，管道伴热，淋洗剂进料前加热到40℃，淋洗剂浓度为110g/LNH4HCO3+30g/L(NH4)2CO3，淋洗合格液进入冷却结晶槽，慢速搅拌降至室温，过滤，得到AUC晶体，溶液铀浓度3.5g/L，去蒸氨沉铀，在4级反应釜中维持95℃加热，进料连续，得到的铀沉淀物间歇排放，蒸氨残液连续排放，蒸氨残液加入NaOH进行二次蒸氨，二次蒸氨残液返回到浸出工序，氨气及二氧化碳气体采用吸收塔用水吸收，得到480g/L碳酸铵溶液；
蒸氨铀沉淀物加入480g/L碳酸铵溶液，并加入少量的AUC晶体，搅拌转型控制剩余碳酸铵浓度为260g/L，反应完成后过滤得到AUC晶体和AUC母液，AUC母液返回配制淋洗剂，所有的AUC晶体去煅烧炉煅烧生产U3O8产品，煅烧的氨气和二氧化碳进入吸收塔吸收。
5.如权利要求1所述的一种从含铀碳酸钠溶液制备U3O8的方法，其特征在于：铀浓度为10g/L，总碳酸根为1mol/L，pH＝10.5，加入硫酸调整至pH＝10，用201×7树脂对调整后的溶液进行吸附，吸附后树脂容量为36mg/ml，树脂塔排净吸附尾液后，采用水对树脂进行洗涤，洗涤体积为1BV，得到饱和树脂，吸附尾液和洗涤液返回浸出工序；
该饱和树脂采用碳酸铵进行淋洗，采用4次套用循环淋洗工艺，淋洗前对树脂塔进行加热并保温在45℃，管道伴热，淋洗剂进料前加热到45℃，淋洗剂浓度为130g/LNH4HCO3+15g/L(NH4)2CO3，淋洗合格液进入冷却结晶槽，慢速搅拌降至室温，过滤，得到AUC晶体，溶液铀浓度5.5g/L，去蒸氨沉铀，在4级反应釜中维持97℃加热，进料连续，得到的铀沉淀物间歇排放，蒸氨残液连续排放，蒸氨残液加入NaOH进行二次蒸氨，二次蒸氨残液返回到浸出工序，氨气及二氧化碳气体采用吸收塔用水吸收，得到480g/L碳酸铵溶液；
蒸氨铀沉淀物加入480g/L碳酸铵溶液，并加入少量的AUC晶体，搅拌转型控制剩余碳酸铵浓度为240g/L，反应完成后过滤得到AUC晶体和AUC母液，AUC母液返回配制淋洗剂，所有的AUC晶体去煅烧炉煅烧生产U3O8产品，煅烧的氨气和二氧化碳进入吸收塔吸收。
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