CN115572848B - 一种可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及本发明涉及铀回收技术领域，尤其涉及一种可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法。所述工艺方法为：吸附碱性提铀原液饱和的树脂，保证树脂温度为50～60℃，通入浓度110～130g/L的碳酸氢钠溶液对树脂进行淋洗；取铀淋洗合格液，在搅拌条件下加入氢氧化钠，沉淀完全后进行陈化，过滤，得到沉淀母液和铀产品；所述沉淀母液加水稀释，然后碳酸化，当碳酸氢钠浓度为110～130g/L时，对其保温并返回步骤一作为淋洗剂再次使用。本发明不仅对树脂中铀的淋洗效果好，且不引入其他杂质，所得淋洗合格液经沉淀铀后可经碳酸化实现淋洗剂再生，提高了试剂的综合利用效率，降低了废水处理量，具有较好的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及铀回收技术领域，尤其涉及一种可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法。
背景技术
对于碱性碳酸盐铀溶液，如碱性铀矿碳酸盐浸出液、碱法(中性)浸出地浸液、铀转化碱性含铀废水等，通常可采用离子交换树脂对其中的铀进行吸附提取。吸附铀后的负载树脂，铀通常以碳酸铀酰的形态存在树脂上，为避免解吸剂损耗和产生二氧化碳气体，一般不采用酸性解吸剂进行铀的解吸。
一方面可以采用氯化钠溶液或硝酸钠溶液进行解吸，利用解吸剂中的氯离子或硝酸根与树脂上的碳酸铀酰离子进行交换，从而把铀从树脂上解吸下来，解吸剂中加入少量碳酸盐以避免铀的水解。氯化钠或硝酸钠解吸剂虽然具有解吸效率高、合格液铀浓度高的优点，但整个提铀系统会引入氯或硝酸根离子，带来环境保护方面的压力且干扰树脂对铀的吸附。
另一方面，可以采用碳酸铵或者碳酸氢铵进行解吸。如可以采用(NH4)2CO3+NH4HCO3溶液作为解吸剂，为提高对树脂中铀的解吸效率，需采用较高浓度的碳酸铵或者碳酸氢铵溶液作为解吸剂，但碳酸铵或者碳酸氢铵浓度过高，树脂床层中会出现三碳酸铀酰铵结晶，影响解吸过程正常运行，因此所得合格液铀浓度不高，且系统引入含铵废水，不利于环境保护。
也有采用碳酸钠或者碳酸氢钠作为解吸剂的研究，但由于碳酸根淋洗效果较差；而常温下碳酸氢钠的溶解度为80～90g/L，溶解度较低，采用该浓度的碳酸氢钠作为淋洗剂对铀的淋洗效果较差，所得合格液床体积数较大，铀浓度较低，不利于后续铀的沉淀及沉淀母液的返回使用。
综合来看，对于从碱性溶液中提铀所得的负载树脂，还需研究更加高效适用、经济环保的铀淋洗工艺，以实现对树脂中铀的高效淋洗及淋洗剂的再生循环。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法，实现对树脂中铀的高效淋洗，提高淋洗合格液铀浓度；而且，实现淋洗剂再生循环，减少废水处理量，提高经济和环保效益。
本发明提供了一种可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法，包括：
步骤一：吸附碱性提铀原液饱和的树脂，保证树脂温度为50～60℃，通入浓度110～130g/L的碳酸氢钠溶液对树脂进行淋洗；
步骤二：取步骤一所得的铀淋洗合格液，在搅拌条件下加入氢氧化钠，沉淀完全后进行陈化，过滤，得到沉淀母液和铀产品；
步骤三：所述沉淀母液加水稀释，然后碳酸化，当碳酸氢钠浓度为110～130g/L时，对其保温并返回步骤一作为淋洗剂再次使用。
优选地，所述步骤一中，在树脂塔内进行，通过夹套加热和保温控制树脂塔的温度为50～60℃。
优选地，所述步骤一中，淋洗剂停留时间10～20min，淋洗总床体积数为8～10BV，淋洗结束时淋洗液铀浓度小于0.1g/L，淋洗合格液铀浓度8～50g/L，饱和树脂铀淋洗率98％以上。
优选地，所述步骤二中，沉淀终点的pH控制在13.5以上。
优选地，所述步骤二中，陈化时间为6～12小时，沉淀母液铀浓度降至50mg/L以下。
优选地，所述步骤三中，使稀释后氢氧化钠、碳酸钠全部变为碳酸氢钠后浓度在110～130g/L。
优选地，所述步骤三中，碳酸化具体为：
沉淀母液循环吸收二氧化碳，检测吸收液pH值，当pH<8时即可停止吸收，所得吸收液即为碳酸化再生液，其碳酸氢钠浓度为110～130g/L。
优选地，所述步骤一前还包括：碱性提铀原液通过树脂对铀进行吸附，采用多塔串联吸附的方式，吸附饱和后供下一步淋洗使用。
优选地，所述树脂型号为201*7、D201、D263或D231。
优选地，所述碱性提铀原液为碱性铀矿碳酸盐浸出液、碱法中性浸出地浸液或铀转化碱性含铀废水。
与现有技术相比，本发明的可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法，针对从碱性碳酸盐溶液中提铀所得的饱和树脂，采用热的较高浓度的碳酸氢钠为淋洗剂，淋洗温度50～60℃，经8～10BV的动态淋洗，淋洗液铀浓度可降至0.1g/L以下，树脂中铀淋洗率98％以上。淋洗合格液经氢氧化钠过碱沉淀，沉淀母液铀浓度可降至50mg/L以下，所得沉淀母液经喷射器吸收系统吸收二氧化碳气体，可实现母液的碳酸化，再生后溶液碳酸氢钠浓度110～130g/L，可返回作为淋洗剂使用。该法不仅对树脂中铀的淋洗效果好，且不引入其他杂质离子，所得淋洗合格液经沉淀铀后可经碳酸化实现淋洗剂再生，提高了试剂的综合利用效率，降低了废水处理量，具有较好的工业应用价值。
附图说明
图1表示可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法流程图；
图2表示喷射器吸收二氧化碳循环系统结构示意图；
图中，
1-CO2储瓶；2-气体流量计；3-喷射泵；4-储罐；5-液体流量计；6-泵。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明的实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。
本发明的实施例公开了一种可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法，如图1所示，包括：
步骤一：吸附碱性提铀原液饱和的树脂，保证树脂温度为50～60℃，通入浓度110～130g/L的碳酸氢钠溶液对树脂进行淋洗；
步骤二：取步骤一所得的铀淋洗合格液，在搅拌条件下加入氢氧化钠，沉淀完全后进行陈化，过滤，得到沉淀母液和铀产品；
步骤三：所述沉淀母液加水稀释，然后碳酸化，当碳酸氢钠浓度为110～130g/L时，对其保温并返回步骤一作为淋洗剂再次使用。
以下按照步骤详细说明实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法。
(1)载铀树脂及其他相关试剂的准备。本发明针对的碱性提铀原液为碱性铀矿碳酸盐浸出液、碱法中性浸出地浸液、铀转化碱性含铀废水等，可用的离子交换树脂型号为201*7、D201、D263、D231等，碱性提铀原液通过树脂对铀进行吸附，采用多塔串联吸附的方式，吸附饱和后供下一步淋洗使用。碳酸氢钠溶液配制：将水加热至50～60℃，搅拌状态下加入碳酸氢钠固体，配制浓度为110～130g/L的碳酸氢钠溶液并保温；固体氢氧化钠、二氧化碳气体的准备。
(2)提铀饱和树脂的淋洗。取步骤(1)所得的吸铀饱和树脂塔，通过夹套加热和保温控制树脂塔温度为50～60℃，通入步骤(1)准备的热的碳酸氢钠溶液，进行树脂塔中铀的淋洗，淋洗剂停留时间10～20min，淋洗总床体积数为8～10BV，淋洗结束时淋洗液铀浓度小于0.1g/L，淋洗合格液铀浓度8～50g/L，饱和树脂铀淋洗率98％以上。
(3)淋洗合格液中铀的沉淀。取步骤(2)所得的铀淋洗合格液，先在搅拌状态下加入步骤(1)准备的氢氧化钠固体，使铀以重铀酸钠的形式沉淀下来，控制沉淀终点pH在13.5以上，沉淀后陈化6～12h，沉淀母液铀浓度降至50mg/L以下。过滤，所得铀产品烘干后储存，滤液即沉淀母液，收集供后续碳酸化再生淋洗剂使用。
(4)沉淀母液碳酸化再生。取步骤(3)所得铀沉淀母液，分析氢氧根、碳酸根浓度，首先依据氢氧化钠、碳酸钠总浓度进行分析计算，根据计算结果补充合适体积的水进行稀释，使稀释后氢氧化钠、碳酸钠全部变为碳酸氢钠后浓度在110～130g/L。然后进行碳酸化，具体过程为：按附图2所示的喷射器循环吸收系统，打开循环泵，通入步骤(1)准备的二氧化碳气体，进行沉淀母液循环吸收二氧化碳过程，监测吸收液pH，当pH<8时即可停止吸收，所得吸收液即为碳酸化再生液，其碳酸氢钠浓度为110～130g/L，将其及时泵入碳酸氢钠淋洗剂储槽并保温在50～60℃，并作为淋洗剂再次使用。
本发明通过加热的方式提高碳酸氢钠的溶解度和树脂中铀的解吸速率，以热的较高浓度的碳酸氢钠溶液为淋洗剂，实现对树脂中铀的高效淋洗，提高淋洗合格液铀浓度；对沉淀铀后的母液，通过碳酸化手段，实现淋洗剂再生循环，减少废水处理量，提高经济和环保效益。淋洗合格液可采用氢氧化钠过碱沉淀铀产品，所得沉淀母液经喷射器吸收系统进行二氧化碳循环吸收，可实现淋洗剂再生。该法不仅对树脂中铀的淋洗效果好，且不引入其他杂质，所得淋洗合格液经沉淀铀后可经碳酸化实现淋洗剂再生，提高了试剂的综合利用效率，降低了废水处理量，具有较好的工业应用价值。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
某铀转化碱性含铀废水，先采用D263树脂对铀进行吸附，树脂吸附饱和后，进行三塔串联淋洗。淋洗剂为碳酸氢钠溶液，温度56℃，浓度为123g/L，淋洗剂停留时间为20min，淋洗温度53℃。每塔淋洗9BV后淋洗结束，树脂中铀淋洗率99.2％，合格液铀浓度26g/L。
在搅拌状态下向以上合格液中加入氢氧化钠，沉淀温度60℃，沉淀终点pH＝13.66，沉淀结束后停止搅拌，陈化8h后过滤，滤饼储存，所得滤液铀浓度34mg/L。
所得滤液中ρ(Na)＝46.3g/L，加水将ρ(Na)稀释至约34g/L，然后开启喷射器吸收系统，通入二氧化碳气体，进行循环吸收，吸收终点时吸收液pH＝7.88，吸收液碳酸氢钠浓度为124g/L，将其泵入淋洗剂储槽作为淋洗剂使用。
实施例2
某中性浸出地浸液，先采用D231树脂对铀进行吸附，树脂吸附饱和后，进行三塔串联淋洗。淋洗剂为碳酸氢钠溶液，温度55℃，浓度为118g/L，淋洗剂停留时间为20min，淋洗温度55℃。每塔淋洗9BV后淋洗结束，树脂中铀淋洗率98.5％，合格液铀浓度36g/L。
在搅拌状态下向以上合格液中加入氢氧化钠，沉淀温度60℃，沉淀终点pH＝13.57，沉淀结束后停止搅拌，陈化8h后过滤，滤饼储存，所得滤液铀浓度26mg/L。
所得滤液中ρ(Na)＝44.3g/L，加水将ρ(Na)稀释至约34g/L，然后开启喷射器吸收系统，通入二氧化碳气体，进行循环吸收，吸收终点时吸收液pH＝7.83，吸收液碳酸氢钠浓度为120g/L，将其泵入淋洗剂储槽作为淋洗剂使用。
实施例3
某铀转化碱性含铀废水，先采用201*7树脂对铀进行吸附，树脂吸附饱和后，进行三塔串联淋洗。淋洗剂为碳酸氢钠溶液，温度55℃，浓度为115g/L，淋洗剂停留时间为20min，淋洗温度57℃。每塔淋洗10BV后淋洗结束，树脂中铀淋洗率99.3％，合格液铀浓度13g/L。
在搅拌状态下向以上合格液中加入氢氧化钠，沉淀温度60℃，沉淀终点pH＝13.54，沉淀结束后停止搅拌，陈化8h后过滤，滤饼储存，所得滤液铀浓度28mg/L。
所得滤液中ρ(Na)＝43.6g/L，加水将ρ(Na)稀释至约34g/L，然后开启喷射器吸收系统，通入二氧化碳气体，进行循环吸收，吸收终点时吸收液pH＝7.98，吸收液碳酸氢钠浓度为121g/L，将其泵入淋洗剂储槽作为淋洗剂使用。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法，其特征在于，包括：
步骤一：碱性提铀原液通过树脂对铀进行吸附，采用多塔串联吸附的方式，吸附饱和后供下一步淋洗使用，所述树脂型号为201*7、D201、D263或D231；吸附碱性提铀原液饱和的树脂，保证树脂温度为50～60℃，通入浓度110～130g/L的碳酸氢钠溶液对树脂进行淋洗；在树脂塔内进行，通过夹套加热和保温控制树脂塔的温度为50～60℃；
步骤二：取步骤一所得的铀淋洗合格液，在搅拌条件下加入氢氧化钠，沉淀完全后进行陈化，过滤，得到沉淀母液和铀产品；
步骤三：所述沉淀母液加水稀释，然后碳酸化，当碳酸氢钠浓度为110～130g/L时，对其保温并返回步骤一作为淋洗剂再次使用。
2.根据权利要求1所述的可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法，其特征在于，所述步骤一中，淋洗剂停留时间10～20min，淋洗总床体积数为8～10BV，淋洗结束时淋洗液铀浓度小于0.1g/L，淋洗合格液铀浓度8～50g/L，饱和树脂铀淋洗率98％以上。
3.根据权利要求1所述的可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法，其特征在于，所述步骤二中，沉淀终点的pH控制在13.5以上。
4.根据权利要求1所述的可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法，其特征在于，所述步骤二中，陈化时间为6～12小时，沉淀母液铀浓度降至50mg/L以下。
5.根据权利要求1所述的可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法，其特征在于，所述步骤三中，使稀释后氢氧化钠、碳酸钠全部变为碳酸氢钠后浓度在110～130g/L。
6.根据权利要求1所述的可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法，其特征在于，所述步骤三中，碳酸化具体为：
沉淀母液循环吸收二氧化碳，检测吸收液pH值，当pH<8时即可停止吸收，所得吸收液即为碳酸化再生液，其碳酸氢钠浓度为110～130g/L。
7.根据权利要求1所述的可实现载铀树脂高效淋洗及淋洗剂再生的工艺方法，其特征在于，所述碱性提铀原液为碱性铀矿碳酸盐浸出液、碱法中性浸出地浸液或铀转化碱性含铀废水。
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