CN114735727B - 一种碳酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳酸锂的制备方法，具体包括以下步骤：（1）初步吸附；（2）一次树脂除镁；（3）二次树脂除镁；（4）反渗透、晒池太阳能和/或MVR强制蒸发联合提浓；（5）沉淀浓缩液的锂制备高纯度碳酸锂。本发明整个工艺流程简单，可操作性强，无污染，产品碳酸锂的纯度达到99%‑99.9%，达到了在节能降耗过程中生产高纯度碳酸锂的效果。

Description

一种碳酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及卤水资源综合利用技术领域，更具体的说是涉及一种碳酸锂的制备方法。
背景技术
锂资源是21世纪的重要战略资源，应用领域十分广泛，涉及高能电池、医药玻璃、核能发电和非金属矿物表面改性等众多领域。尤其随着国家经济转型，产业结构调整，高新技术产业对锂资源的需求与日俱增，在2019年国内碳酸锂的总消费量达到了21万吨以上。
目前，中国的锂资源供应极大程度上依靠从国外进口锂辉石提锂，在波诡云谲的国际关系中，这会成为受制于人的短板，同时成本高昂。中国盐湖中锂资源丰富，仅西藏盐湖锂资源探明储量达1300万吨（按氯化锂计），然后受限于锂资源的存在形式和品质原因，供应能力薄弱，仍然以国外进口为主。因此，将锂工业发展转变到盐湖提锂是影响深远的，有助于保障国家锂资源供应安全。
目前，国内盐湖提锂技术多样化，传统工艺的有以下几种：
1、沉淀法采用直接蒸发浓缩，然后除去杂质，最后加入合适的沉淀剂去沉淀锂离子。但是，该方法仅适合镁锂低的盐湖卤水，而且过程产生大量固体污染物。
2、煅烧法采用将盐湖卤水蒸干，其中的镁锂析出固体盐，将混合的盐在高温下煅烧产生氧化镁，最后浸取产物达到分离镁锂的目的。
3、吸附法采用具有选择性的离子筛达到分离卤水中的镁锂离子。
4、电化学法虽在提高选择性、简化操作等方面有潜力，但是吸附容量低、循环稳定性差。
5、溶剂萃取法工艺成熟，能够实现工业化生产，但是溶剂成本高，对设备要求高，能耗高，实际生产效益偏低。
因此，如何采用节能高效的新技术从盐湖卤水中提取锂是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳酸锂的制备方法，包括初步吸附，一次树脂除镁，二次树脂除镁，反渗透、晒池太阳能和/或MVR强制蒸发联合提浓，以及沉淀浓缩液的锂制备高纯度碳酸锂的流程，达到了在节能降耗过程中生产高纯度碳酸锂的效果。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳酸锂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）初步吸附
先将含镁锂的盐湖卤水或稀释后的老卤通入负载有吸附剂的吸附设备并停留，然后使用洗涤剂快洗设备内的吸附剂，最后将吸附剂送至脱附设备进行三次变速淋洗，得到含锂合格液；
（2）一次树脂除镁
先将部分含锂合格液作为洗液通过负载有镁离子吸附型树脂的设备，然后将剩余含锂合格液通过负载有镁离子吸附型树脂的设备，得到一次深度除镁液；
（3）二次树脂除镁
将一次深度除镁液再次通过负载有镁离子吸附型树脂的设备，得到二次深度除镁液；
（4）反渗透、晒池太阳能和/或MVR强制蒸发联合提浓
将二次深度除镁液通过反渗透膜，得到淡水和浓水；将浓水送往晒池太阳能蒸发浓缩设备和/或MVR强制蒸发浓缩设备，得到浓缩液；
（5）沉淀浓缩液的锂制备高纯度碳酸锂
将浓缩液静置后抽取上层清液送入沉淀装置，在常温下加入碳酸钠溶液并进行充分搅拌，生成含碳酸锂固体的悬浮液；再将含碳酸锂固体的悬浮液送入过滤设备，分离碳酸锂粗品和母液；使用洗涤剂洗涤碳酸锂粗品表面的残留母液，离心过滤，烘干，即得高纯度碳酸锂产品。
本发明的有益效果为：含锂卤水或者加水稀释后的老卤通入装有锂离子吸附剂的设备，在吸附剂脱附过程中得到初步提浓和除杂的锂离子合格液；合格液进入负载有镁离子吸附型树脂的设备，该装置吸附合格液中的镁离子，进一步降低流出液中镁离子含量；为了达到更高质量标准，在一次除镁液后设置二次镁离子吸附型树脂，得到二次深度除镁液；二次深度除镁液使用反渗透、晒池太阳能和/或MVR强制蒸发联合提浓，得到高纯度的锂离子溶液；最后加入碳酸钠析出碳酸锂固体，通过洗涤烘干后，得到高纯度的碳酸锂产品。
进一步，上述步骤（1）中，吸附剂为γ-MnO2、TiO2、锑酸盐、铝酸盐和锰系离子筛中的至少一种；停留的时间为1-10min，优选为4-6min；洗涤剂为水，用量为1-10BV，优选为2-5BV，停留时间为1-5min，优选为1-2min。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，流体在设备内停留可以尽可能发挥吸附剂的吸附能力。一次卤水进料结束后，使用洗涤剂快洗设备内的吸附剂，脱除吸附剂在吸附锂离子同时夹带的镁离子。
进一步，上述步骤（1）中，三次变速淋洗具体为：先使用一贫液淋洗吸附剂得到含锂合格液，然后使用二贫液再次淋洗吸附剂得到一贫液，最后用水淋洗吸附剂得到二贫液；一贫液的用量为2-10BV，优选为4-6BV，接触时间为5-20min，优选为10-15min；二贫液的用量为2-10BV，优选为4-6BV，接触时间为2-10min，优选为4-6min；水的用量为2-10BV，优选为4-6BV，接触时间为2-10min，优选为4-6min。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，快洗除镁后的吸收剂需要送至脱附设备，三次变速淋洗得到含锂合格液，作为下一步原料使用。
更进一步，上述步骤（1）中，还包括：将通过吸附剂的尾液直接排放；将快洗后的流出液用作老卤的稀释剂；使用压缩气体助排盐湖卤水或老卤；将一贫液和二贫液用作淋洗处理循环使用；将淋洗结束后的吸附剂再次装回吸附设备。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，经过吸附剂的尾液中锂离子浓度降低，该过程没有添加任何新的杂质，仅是物质被提取，所以尾液可以直接排放，不会造成任何环境污染。快洗流出液主要含镁离子，可以用作老卤的稀释剂。使用压缩气体助排卤水，能够减少操作时间，提高效率。
进一步，上述步骤（2）和步骤（3）中，控制负载镁离子吸附型树脂的用量，使得含锂合格液的流量为5-20BV，优选为10-15BV，接触时间为2-10min，优选为4-6min；洗液的用量为2-5BV；镁离子吸附型树脂是以含氯甲基基体树脂为原料，在醇液中涨泡2-10h，调节pH值为7-10，在50-120℃反应5-15h，分离洗涤后制得，醇液为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的至少一种。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，初步吸附后的合格液仍含有镁离子，需要深度除镁。合格液进入负载有镁离子吸附型树脂的设备，该装置吸附合格液中的镁离子，进一步降低镁离子含量。由于树脂经过再生后，附着钠离子，所以先用部分合格液作为洗液，然后剩下的合格液通过树脂吸附镁离子后得到镁离子浓度进一步降低的深度除镁液。
更进一步，上述步骤（2）和步骤（3）中，还包括：将镁离子吸附型树脂送往树脂再生设备，采用低浓度氯化钠溶液、贫镁返回液和高浓度氯化钠溶液进行三次脱附镁离子，依次得到低浓度氯化钠洗液、富镁液、贫镁液，以及再生的镁离子吸附型树脂用作循环使用；低浓度氯化钠溶液的质量浓度为0.5%-5%，用量为1-5BV，接触时间为10-20min；贫镁返回液的用量为1-5BV，接触时间为10-20min；高浓度氯化钠溶液的质量浓度为5%-15%，用量为1-5BV，接触时间为10-20min。
进一步，上述步骤（4）中，淡水的体积流量占比为75%-85%；MVR强制蒸发浓缩设备包含蒸发室、分离室和压缩机，在蒸发室中将浓水加热蒸发，两相流体送往分离室分离出气体和提浓后的浓缩液，而气体再次被压缩机压缩升温，返回蒸发室进行热量交换；浓缩液的体积为浓水体积的10%-20%，锂离子浓度为15-25g/L。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，二次深度除镁液除去了其他杂质，但是实际的锂离子浓度仍然偏低，无法达到工业生产碳酸锂的要求，因此使用反渗透膜分离出淡水和浓水。浓水送往晒池太阳能浓缩或者MVR强制蒸发浓缩设备，根据生产当地实际天气状况，选择合理的方式，或者二者联合使用，提高浓缩效率，缩短浓缩时间。气体再次被压缩升温，返回蒸发室进行热量交换，充分利用工艺流程热量。
更进一步，上述步骤（4）中，还包括：将淡水用作步骤（1）中淋洗用水和步骤（5）中碳酸锂产品洗涤用水。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，减少公用工程使用量。
进一步，上述步骤（5）中，洗涤剂为水；洗涤剂与碳酸锂粗品的质量比为(5-1)：1，洗涤时间为20-60min；烘干至高纯度碳酸锂产品的质量分数为99%-99.9%。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，碳酸锂粗品外表面附着母液，直接烘干会降低碳酸锂纯度，因此先使用洗涤剂洗去表面的残留母液，而得到高纯度的碳酸锂含水固体，经过烘干除去水分，可以得到碳酸锂产品。
更进一步，上述步骤（5）中，还包括：将离心过滤后含有残留母液的洗涤剂返回到母液，将母液使用盐酸调节pH值后，通入晒池浓缩返回沉淀装置，继续提取碳酸锂。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，母液中含有碳酸钠、碳酸锂和氯化钠，洗涤剂成分和母液相同，所以返回到母液，一起浓缩后再次提取锂。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、初步吸附采用的吸附剂具有记忆和筛选功能，对目标离子有选择性吸附功能，将盐湖卤水分离得到镁锂溶液。初步吸附不再需要除去硼元素等杂质的步骤，降低了处理难度，优化了工艺流程。
2、两次镁离子吸附型树脂的使用，大大降低了镁离子在溶液中的含量，为制备高纯度碳酸锂提供了基础。
3、反渗透、晒池太阳能和/或MVR强制蒸发联合提浓的使用，有效利用技术和生产环境的太阳能资源，提供了整个流程使用的稀释淋洗水资源，技术的耦合减少单位碳酸锂制备成本，保障了碳酸锂产品的产量。
4、沉淀锂制备高纯度碳酸锂的工艺步骤，在实现电池级高纯度碳酸锂制备的同时，对卤水的充分循环保证了对资源的高效利用，在相同生产成本下，实现了高产量的生产。
5、本发明整个工艺流程简单，可操作性强，无污染，产品碳酸锂的纯度达到99%-99.9%，达到了在节能降耗过程中生产高纯度碳酸锂的效果。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
碳酸锂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）初步吸附
先将加水稀释后体积流量由140m3/h达到163m3/h的含镁锂老卤通入负载有34m3γ-MnO2吸附剂的吸附设备并停留5min，并将通过吸附剂的尾液直接排放；然后使用流量为3BV的水快洗设备内的吸附剂1.5min，并将快洗后的流出液用作老卤的稀释剂；最后将快洗除镁后的γ-MnO2吸附剂送至脱附设备进行三次变速淋洗；
其中，三次变速淋洗具体为：首先使用6BV一贫液(81.6m3/h）淋洗吸附剂10min，得到204m3含锂合格液，其中锂离子浓度为370mg/L，镁离子含量为2g/L；然后使用6BV二贫液(163.2m3/h）再次淋洗吸附剂5min，得到一贫液；最后用6BV水(163.2m3/h)淋洗吸附剂5min，得到二贫液；将一贫液和二贫液用作淋洗处理循环使用，含锂合格液则作为下一步原料使用；
（2）一次树脂除镁
先将2BV含锂合格液作为洗液通过负载有45.3m3镁离子吸附型树脂的设备并停留5min，然后将8BV含锂合格液通过负载有镁离子吸附型树脂的设备并停留5min，得到一次深度除镁液；并将镁离子吸附型树脂送往树脂再生设备，采用3BV质量浓度为1%的低浓度氯化钠溶液、3BV贫镁返回液和3BV质量浓度为的7%高浓度氯化钠溶液进行三次脱附镁离子，接触时间均为15min，依次得到低浓度氯化钠洗液、富镁液、贫镁液，以及再生的镁离子吸附型树脂用作循环使用；
其中，镁离子吸附型树脂是以含氯甲基基体树脂为原料，在甲醇中涨泡6h，调节pH值为8，在90℃反应10h，分离洗涤后制得；
（3）二次树脂除镁
厂内所有塔器每天产生26110m3一次深度除镁液，将一次深度除镁液再次通过负载有负载有45.3m3镁离子吸附型树脂的设备并停留5min，得到23500m3二次深度除镁液；
（4）反渗透、晒池太阳能和/或MVR强制蒸发联合提浓
将二次深度除镁液通过反渗透膜，得到19710m3淡水和3800m3浓水；将浓水送往晒池太阳能蒸发浓缩设备和/或MVR强制蒸发浓缩设备，得到541m3浓缩液，其中锂离子浓度为17.5g/L；并将淡水用作步骤（1）中淋洗用水和步骤（5）中碳酸锂产品洗涤用水；
（5）沉淀浓缩液的锂制备高纯度碳酸锂
将浓缩液静置后抽取上层清液送入沉淀装置，在常温下加入碳酸钠溶液并进行充分搅拌，生成含碳酸锂固体的悬浮液；再将含碳酸锂固体的悬浮液送入过滤设备，分离碳酸锂粗品和母液；使用液固比为3：1的水洗涤碳酸锂粗品表面的残留母液30min，通过离心过滤充分分离液固相，并将离心过滤后含有残留母液的洗涤剂返回到母液，将母液使用盐酸调节pH值后，通入晒池浓缩返回沉淀装置，继续提取碳酸锂；最后将碳酸锂固相进行烘干，得到质量分数为99%的高纯度碳酸锂产品。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）初步吸附
先将含镁锂的盐湖卤水或稀释后的老卤通入负载有吸附剂的吸附设备并停留，然后使用洗涤剂快洗设备内的吸附剂，最后将吸附剂送至脱附设备进行三次变速淋洗，得到含锂合格液；
（2）一次树脂除镁
先将部分含锂合格液作为洗液通过负载有镁离子吸附型树脂的设备，然后将剩余含锂合格液通过负载有镁离子吸附型树脂的设备，得到一次深度除镁液；
（3）二次树脂除镁
将一次深度除镁液再次通过负载有镁离子吸附型树脂的设备，得到二次深度除镁液；
（4）反渗透、晒池太阳能和/或MVR强制蒸发联合提浓
将二次深度除镁液通过反渗透膜，得到淡水和浓水；将浓水送往晒池太阳能蒸发浓缩设备和/或MVR强制蒸发浓缩设备，得到浓缩液；
（5）沉淀浓缩液的锂制备高纯度碳酸锂
将浓缩液静置后抽取上层清液送入沉淀装置，在常温下加入碳酸钠溶液并进行充分搅拌，生成含碳酸锂固体的悬浮液；再将含碳酸锂固体的悬浮液送入过滤设备，分离碳酸锂粗品和母液；使用洗涤剂洗涤碳酸锂粗品表面的残留母液，离心过滤，烘干，即得所述高纯度碳酸锂产品；步骤（1）中，所述吸附剂为γ-MnO2、TiO2、锑酸盐、铝酸盐和锰系离子筛中的至少一种；所述停留的时间为1-10min；所述洗涤剂为水，用量为1-10BV，停留时间为1-5min；步骤（2）和步骤（3）中，所述含锂合格液的流量为5-20BV，接触时间为2-10min；所述洗液的用量为2-5BV；所述镁离子吸附型树脂是以含氯甲基基体树脂为原料，在醇液中涨泡2-10h，调节pH值为7-10，在50-120℃反应5-15h，分离洗涤后制得，所述醇液为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的至少一种；步骤（5）中，所述洗涤剂为水；所述洗涤剂与所述碳酸锂粗品的质量比为(5-1)：1，洗涤时间为20-60min；所述烘干至高纯度碳酸锂产品的质量分数为99%-99.9%。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述三次变速淋洗具体为：先使用一贫液淋洗吸附剂得到含锂合格液，然后使用二贫液再次淋洗吸附剂得到一贫液，最后用水淋洗吸附剂得到二贫液；
所述一贫液的用量为2-10BV，接触时间为5-20min；所述二贫液的用量为2-10BV，接触时间为2-10min；所述水的用量为2-10BV，接触时间为2-10min。
3.根据权利要求2所述的一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，还包括：将通过吸附剂的尾液直接排放；将快洗后的流出液用作老卤的稀释剂；使用压缩气体助排盐湖卤水或老卤；将一贫液和二贫液用作淋洗处理循环使用；将淋洗结束后的吸附剂再次装回吸附设备。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中，还包括：将镁离子吸附型树脂送往树脂再生设备，采用低浓度氯化钠溶液、贫镁返回液和高浓度氯化钠溶液进行三次脱附镁离子，依次得到低浓度氯化钠洗液、富镁液、贫镁液，以及再生的镁离子吸附型树脂用作循环使用；
所述低浓度氯化钠溶液的质量浓度为0.5%-5%，用量为1-5BV，接触时间为10-20min；所述贫镁返回液的用量为1-5BV，接触时间为10-20min；所述高浓度氯化钠溶液的质量浓度为5%-15%，用量为1-5BV，接触时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述的一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述淡水的体积流量占比为75%-85%；所述MVR强制蒸发浓缩设备包含蒸发室、分离室和压缩机，在蒸发室中将浓水加热蒸发，两相流体送往分离室分离出气体和提浓后的浓缩液，而气体再次被压缩机压缩升温，返回蒸发室进行热量交换；所述浓缩液的体积为浓水体积的10%-20%，锂离子浓度为15-25g/L。
6.根据权利要求5所述的一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，还包括：将淡水用作步骤（1）中淋洗用水和步骤（5）中碳酸锂产品洗涤用水。
7.根据权利要求1所述的一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，还包括：将离心过滤后含有残留母液的洗涤剂返回到母液，将母液使用盐酸调节pH值后，通入晒池浓缩返回沉淀装置，继续提取碳酸锂。
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