CN112680608A - 一种含氯碳酸盐体系中铀的提取方法 - Google Patents

一种含氯碳酸盐体系中铀的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及废水处理工艺领域，尤其涉及一种含氯碳酸盐体系中铀的提取方法。所述方法为：在含氯碳酸盐铀溶液中加入调整剂进行调整，调整后溶液的pH值为4～8；将所述调整后的溶液输入离子交换设备中，通过离子交换法吸附所述调整后溶液中的铀；当尾液铀浓度达到穿透浓度或者用于吸附的树脂塔饱和后，将负载饱和的树脂塔切入淋洗转型操作，塔内液体排空；用淋洗剂或者淋洗贫液对负载饱和的树脂塔进行淋洗；淋洗后的树脂塔排空液体，下进液加入转型剂，对树脂进行转型，转型后的树脂塔重新用于吸附；沉淀所述淋洗合格液中的铀。本发明解决了含氯碳酸盐体系中铀提取困难及淋洗困难的问题，提高吸附容量。

Description

一种含氯碳酸盐体系中铀的提取方法
技术领域
本发明涉及废水处理工艺领域，尤其涉及一种含氯碳酸盐体系中铀的提取方法。
背景技术
现行铀水冶领域铀的提取技术主要为从硫酸体系或者碳酸盐体系中提取铀。硫酸体系中，一般采用D201x7强碱性阴离子树脂吸附、三脂肪胺溶剂萃取，吸附或者萃取铀酰的硫酸根阴离子络合物，也可以采用D2EHPA中强酸性阳离子萃取剂萃取溶液中的铀酰阳离子。碳酸盐体系中，一般采用D201x7强碱性阴离子树脂吸附、或者官能团与之基本相同的季铵萃取剂萃取、或者直接沉淀法。盐酸体系中、含氯硫酸体系、碳酸体系中铀提取很少见，氯离子一般对铀的吸附、萃取有比较严重的影响。一般氯离子是作为解吸剂或者反萃取剂使用。
其中，在碳酸盐体系中，碳酸根对铀酰离子具有非常强的络合能力，如果碳酸根数量足够，则几乎全部的铀与碳酸根络合形成铀的碳酸根阴离子络合物。在碳酸盐体系中，多采用阴离子交换官能团，采用阳离子官能团则由于碳酸根络合的关系，很难提取。而氯离子同为阴离子，对吸附提取的铀的阴离子络合物具有较强的竞争解吸作用。所以含氯碳酸盐体系中铀的提取时非常复杂和困难的。
如果存在末些特殊官能团具有对含氯碳酸根体系中铀有强烈的吸附功能，那么非常有可能存在树脂上铀难以被解吸的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种含氯碳酸盐体系中铀的提取方法，解决了含氯碳酸盐体系中铀提取困难及淋洗困难的问题，提高吸附容量。
本发明提供了一种含氯碳酸盐体系中铀的提取方法，包括以下步骤：
步骤S1：在含氯碳酸盐铀溶液中加入调整剂A1进行调整，调整后溶液的pH值为4～8；调整剂A1为盐酸或者硫酸；
步骤S2：将所述调整后的溶液输入离子交换设备中，通过离子交换法吸附所述调整后溶液中的铀；
当尾液铀浓度达到穿透浓度或者用于吸附的树脂塔饱和后，将负载饱和的树脂塔切入淋洗转型操作，塔内液体排空；
步骤S3：用淋洗剂A2或者淋洗贫液对负载饱和的树脂塔进行淋洗；
所述淋洗剂A2包括0.5～1.5mol/L的碳酸钠，0～0.5mol/L的碳酸氢钠和0～1.5mol/L的氯化钠；
步骤S4：淋洗后的树脂塔排空液体，下进液加入转型剂A3，对树脂进行转型，转型后的树脂塔重新用于步骤S2中；
所述转型剂A3为盐酸或者硫酸；
步骤S5：沉淀所述淋洗合格液中的铀。
优选地，所述步骤S1中，调整后敞口静置10分钟～72小时后再进行步骤S2。
优选地，所述离子交换设备中所用离子交换树脂为弱酸性树脂、或者弱碱性树脂、或者弱碱-弱酸两性树脂。
优选地，所述离子交换设备采用固定床或者密实移动床；
固定床采用N1塔串联吸附，采用下进液的方式，塔顶排气；床层高度不大于塔内有效高度的80％；3≤N1；
密实移动床采用单塔或多塔串联吸附。
优选地，所述离子交换设备采用固定床，固定床采用4塔串联吸附，采用下进液的方式，塔顶排气；床层高度不大于塔内有效高度的80％；
吸附尾液穿透铀浓度CB设为1mg/L，当尾液铀浓度C达到穿透浓度CB或者首塔饱和浓度后，将首塔切入淋洗转型操作，塔内液体排空；
C≥CB＝98％C0；C0为调整后溶液内的铀浓度。
优选地，所述离子交换法中吸附接触时间为3分钟～30分钟。
优选地，所述步骤S3具体包括：
用淋洗剂A2或者淋洗贫液对负载饱和的树脂塔进行淋洗；
淋洗过程中，固定床采用多塔串联淋洗或者淋洗贫液多次淋洗，具体地：
淋洗合格液或淋洗贫液以下进液的方式对负载饱和的树脂塔进行循环淋洗，淋洗体积达到1～5BV，塔顶排气，循环时间为2小时～48小时，期间暂停m1次，m1≥0，得到的树脂塔记为1次饱和树脂塔；
然后所述1次饱和树脂塔采用上一轮淋洗贫液依次以上进液淋洗N2次，或者N2个塔上进液串联逆流淋洗，2≤N2≤10。
优选地，所述转型后树脂塔排空，以清水或者吸附尾液对树脂塔进行洗涤，洗至pH达到6～8，洗涤液返回步骤S1中。
优选地，所述转型剂A3的浓度为0.5～2mol/L，体积为4～0.5BV，所述转型剂A3对树脂进行转型后，获得的转型液用于在步骤S5中调节pH值。
优选地，所述步骤S5具体包括：加入NaOH沉淀铀，沉淀剩余NaOH浓度5～10g/L；或者加酸除碳酸根后，加NaOH到pH值为中性，沉淀铀。
与现有技术相比，本发明的含氯碳酸盐体系中铀的提取方法，具有以下有益效果：
1)实现了含氯碳酸盐体系中铀的提取，吸附尾液可以控制在1mg/L以下，根据需要也可以控制更低的值。
2)提高了树脂的工作容量；树脂工作容量达到较理想的范围。
3)给出了相应的淋洗剂，可以将树脂中的铀以较高的效率淋洗下来，得到较高浓度的铀的淋洗合格液。
4)解决了吸附淋洗转型过程中产生气体对离子交换效果、以及床层梯度的不利影响问题。
5)树脂的选择性较好，产品纯度较高。
6)工艺过程复杂度与废物排放不超过现有铀提取的典型精简流程。
附图说明
图1表示本发明含氯碳酸盐体系中铀的提取方法的工艺流程；
图2表示淋洗过程的流程图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明的实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。
本发明的实施例公开了一种含氯碳酸盐体系中铀的提取方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤S1：在含氯碳酸盐铀溶液中加入调整剂A1进行调整，调整后溶液的pH值为4～8；调整剂A1为盐酸或者硫酸；
优选地，调整后敞口静置10分钟～72小时后再进行步骤S2。
步骤S2：将所述调整后的溶液输入离子交换设备中，所述离子交换设备中所用离子交换树脂为弱酸性树脂、或者弱碱性树脂、或者弱碱-弱酸两性树脂；
通过离子交换法吸附所述调整后溶液中的铀；
当尾液铀浓度达到穿透浓度或者用于吸附的树脂塔饱和后，将负载饱和的树脂塔切入淋洗转型操作，塔内液体排空；
所述离子交换设备采用固定床或者密实移动床；
固定床采用N1塔串联吸附，采用下进液的方式，塔顶排气；床层高度不大于塔内有效高度的80％；3≤N1；
优选地，所述离子交换设备采用固定床，固定床采用4塔串联吸附，采用下进液的方式，塔顶排气；床层高度不大于塔内有效高度的80％；
吸附尾液穿透铀浓度CB设为1mg/L，当尾液铀浓度C达到穿透浓度CB或者首塔饱和浓度后，将首塔切入淋洗转型操作，塔内液体排空；
C≥CB＝98％C0；C0为调整后溶液内的铀浓度；
所述离子交换设备选用密实移动床时，密实移动床采用单塔或多塔串联吸附。
所述离子交换法中吸附接触时间优选为3分钟～30分钟。
步骤S3：用淋洗剂A2或者淋洗贫液对负载饱和的树脂塔进行淋洗；
所述淋洗剂A2包括0.5～1.5mol/L的碳酸钠，0～0.5mol/L的碳酸氢钠和0～1.5mol/L的氯化钠；
具体地包括：
用淋洗剂A2或者淋洗贫液对负载饱和的树脂塔进行淋洗；
淋洗过程中，固定床采用多塔串联淋洗或者淋洗贫液多次淋洗，具体地：
淋洗合格液以下进液的方式对负载饱和的树脂塔进行循环淋洗，以切出的首塔作为0次饱和塔，淋洗体积达到1～5BV，塔顶排气，循环时间为2小时～48小时，期间暂停m1次，m1≥0，得到的树脂塔记为1次饱和树脂塔；
然后所述1次饱和树脂塔采用淋洗液或者上一轮淋洗贫液依次以上进液淋洗N2次，或者N2个塔上进液串联逆流淋洗，2≤N2≤10。
具体地，淋洗液或者上一轮贫淋液由所述1次饱和塔上部进液，进行循环淋洗，得到1次贫塔；
淋洗液或者上一轮贫淋液由所述1次贫塔上部进液，进行循环淋洗，得到2次贫塔和1次贫淋液；
重复上一步骤，直至得到N2次贫塔和N2-1次贫淋液；2≤N2≤10。
步骤S4：淋洗后的树脂塔排空液体，下进液加入转型剂A3，对树脂进行转型，所述转型后树脂塔排空，以清水或者吸附尾液对树脂塔进行洗涤，洗至pH达到6～8，洗涤液返回步骤S1中；
转型后的树脂塔重新用于步骤S2中；
所述转型剂A3为盐酸或者硫酸；
所述转型剂A3的浓度为0.5～2mol/L，体积为4～0.5BV，所述转型剂A3对树脂进行转型后，获得的转型液用于在步骤S5中调节pH值。
步骤S5：沉淀所述淋洗合格液中的铀。
所述步骤S5具体包括：加入NaOH沉淀铀，沉淀剩余NaOH浓度5～10g/L；或者加酸除碳酸根后，加NaOH到pH值为中性，沉淀铀。
本发明，根据铀的络合、吸附机理，采用某类官能团的离子交换树脂进行吸附，通过加入调整剂及特殊的吸附淋洗转型操作方法，提高了吸附容量，解决了该类树脂在该体系中的操作问题，提高淋洗转型效率，得到高浓度淋洗合格液，得到较高质量的铀产品，该发明实现了含氯碳酸盐体系中铀的提取。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的含氯碳酸盐体系中铀的提取方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
某含氯碳酸盐铀溶液，其中氯浓度为1mol/l，碳酸根5g/L，铀浓度0.3g/L。将溶液加入硫酸调整pH到6.0，敞口静置4h后。采用弱碱弱酸两性离子交换树脂固定床5塔串联吸附，床层高度为塔内有效高度的70％，单塔接触时间8min，采用下进液的方式，塔顶排气。吸附尾液铀浓度达到1mg/L，将首塔切出，尾部切入转型洗涤后新塔。负载树脂塔内铀浓度而80mg/ml。
首先采用淋洗合格液大流量下进液循环淋洗，调整线速度使树脂层松散，体积倍数达到1.35BV，塔顶排气，中间间歇2次，每次8h，总计用时24h，得到1次饱和树脂塔，淋洗后的溶液进入淋洗合格液槽；然后采用上进液，上一轮淋洗的1次淋洗贫液淋洗1次饱和树脂塔，得到1次贫树脂塔，淋洗后溶液进入淋洗合格液槽，淋洗合格液平均铀浓度27g/L，再用上一轮的2次淋洗贫液淋洗1次贫树脂塔得到本轮的1次淋洗贫液和2次贫树脂塔；依次淋洗，直到新淋洗剂淋洗得到本轮末次淋洗贫液。共进行4次淋洗，每次3BV，接触时间为30min。所述淋洗剂为碳酸钠1mol/L和氯化钠1mol/L。具体淋洗过程如图2所示。
淋洗后树脂塔排空，用0.5BV水洗涤，然后进行转型，转型剂为1mol/l硫酸，采用下进液，转型体积为2BV，塔顶排气，转型后树脂塔用清水或者吸附尾液洗涤2BV备用。淋洗合格液加入片碱沉淀，余碱浓度为5g/L，固液分离后得到较高品质的黄饼。
实施例2
某含氯碳酸盐铀溶液，其中氯浓度为1mol/l，碳酸根5g/L，铀浓度0.3g/L。将溶液加入硫酸调整pH到6.0，敞口静置2h后。采用弱碱性阴离子树脂固定床4塔串联吸附，床层高度为塔内有效高度的70％，单塔接触时间10min，采用下进液的方式，塔顶排气。吸附尾液铀浓度达到1mg/L，将首塔切出，尾部切入转型洗涤后新塔。负载树脂铀浓度70mg/ml。
首先采用上一轮淋洗的1次淋洗贫液下进液淋循环洗，塔顶排气，中间间歇2次，每次21h，总计用时48h，得到淋洗合格液，淋洗合格液铀浓度28g/L；再用上一轮的2次淋洗贫液上进液淋洗得到本轮的1次淋洗贫液，直到新淋洗剂淋洗得到本轮末次淋洗贫液。共进行4次淋洗，每次2.5BV，接触时间为30min。所述淋洗剂为碳酸钠1mol/L和氯化钠1mol/L。
淋洗后树脂塔排空，用0.5BV水洗涤，然后进行转型，转型剂为1mol/l硫酸，采用下进液，转型体积为2BV，塔顶排气，转型后树脂塔用清水或者吸附尾液洗涤2BV备用。淋洗合格液加入片碱沉淀，余碱浓度为5g/L，固液分离后得到较高品质的黄饼。
实施例3
某含氯碳酸盐铀溶液，其中氯浓度为1mol/l，碳酸根5g/L，铀浓度0.3g/L。将溶液加入硫酸调整pH到6.0，敞口静置24h后。采用弱酸两性离子交换树脂固定床7塔串联吸附，床层高度为塔内有效高度的70％，单塔接触时间8min，采用下进液的方式，塔顶排气。吸附尾液铀浓度达到3mg/L，将首塔切出，尾部切入转型洗涤后新塔。负载树脂铀浓度80mg/ml。
首先采用淋洗合格液下大流量进液循环淋洗，线速度使树脂层松散，体积倍数达到1.35BV，塔顶排气，中间间歇2次，每次8h，总计用时24h，得到的溶液进入淋洗合格液槽；然后采用上进液，上一轮淋洗的1次淋洗贫液淋洗1次饱和树脂塔，得到1次贫树脂塔，淋洗后溶液进入淋洗合格液槽，淋洗合格液平均铀浓度27g/L，再用上一轮的2次淋洗贫液淋洗1次贫树脂塔得到本轮的1次淋洗贫液和2次贫树脂塔；依次淋洗，直到新淋洗剂淋洗得到本轮末次淋洗贫液。共进行4次淋洗，每次3BV，接触时间为30min。所述淋洗剂为碳酸钠1mol/L和氯化钠1mol/L。
淋洗后树脂塔排空，用0.5BV水洗涤，然后进行转型，转型剂为1mol/l硫酸，采用下进液，转型体积为2BV，塔顶排气，转型后树脂塔用清水或者吸附尾液洗涤2BV后备用。淋洗合格液加入盐酸调整pH到4，再加入片碱沉淀，终点pH值为8g/L，固液分离后得到较高品质的黄饼。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种含氯碳酸盐体系中铀的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：在含氯碳酸盐铀溶液中加入调整剂A1进行调整，调整后溶液的pH值为4～8；调整剂A1为盐酸或者硫酸；
步骤S2：将所述调整后的溶液输入离子交换设备中，通过离子交换法吸附所述调整后溶液中的铀；
当尾液铀浓度达到穿透浓度或者用于吸附的树脂塔饱和后，将负载饱和的树脂塔切入淋洗转型操作，塔内液体排空；
步骤S3：用淋洗剂A2或者淋洗贫液对负载饱和的树脂塔进行淋洗；
所述淋洗剂A2包括0.5～1.5mol/L的碳酸钠，0～0.5mol/L的碳酸氢钠和0～1.5mol/L的氯化钠；
步骤S4：淋洗后的树脂塔排空液体，下进液加入转型剂A3，对树脂进行转型，转型后的树脂塔重新用于步骤S2中；
所述转型剂A3为盐酸或者硫酸；
步骤S5：沉淀所述淋洗合格液中的铀。
2.根据权利要求1所述的含氯碳酸盐体系中铀的提取方法，其特征在于，所述步骤S1中，调整后敞口静置10分钟～72小时后再进行步骤S2。
3.根据权利要求2所述的含氯碳酸盐体系中铀的提取方法，其特征在于，所述离子交换设备中所用离子交换树脂为弱酸性树脂、或者弱碱性树脂、或者弱碱-弱酸两性树脂。
4.根据权利要求2所述的含氯碳酸盐体系中铀的提取方法，其特征在于，
所述离子交换设备采用固定床或者密实移动床；
固定床采用N1塔串联吸附，采用下进液的方式，塔顶排气；床层高度不大于塔内有效高度的80％；3≤N1；
密实移动床采用单塔或多塔串联吸附。
5.根据权利要求4所述的含氯碳酸盐体系中铀的提取方法，其特征在于，所述离子交换设备采用固定床，固定床采用4塔串联吸附，采用下进液的方式，塔顶排气；床层高度不大于塔内有效高度的80％；
吸附尾液穿透铀浓度CB设为1mg/L，当尾液铀浓度C达到穿透浓度CB或者首塔饱和浓度后，将首塔切入淋洗转型操作，塔内液体排空；
C≥CB＝98％C0；C0为调整后溶液内的铀浓度。
6.根据权利要求1所述的含氯碳酸盐体系中铀的提取方法，其特征在于，所述离子交换法中吸附接触时间为3分钟～30分钟。
7.根据权利要求1所述的含氯碳酸盐体系中铀的提取方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：
用淋洗剂A2或者淋洗贫液对负载饱和的树脂塔进行淋洗；
淋洗过程中，固定床采用多塔串联淋洗或者淋洗贫液多次淋洗，具体地：
淋洗合格液或淋洗贫液以下进液的方式对负载饱和的树脂塔进行循环淋洗，淋洗体积达到1～5BV，塔顶排气，循环时间为2小时～48小时，期间暂停m1次，m1≥0，得到的树脂塔记为1次饱和树脂塔；
然后所述1次饱和树脂塔采用淋洗液或者上一轮淋洗贫液依次以上进液淋洗N2次，或者N2个塔上进液串联逆流淋洗，2≤N2≤10。
8.根据权利要求1所述的含氯碳酸盐体系中铀的提取方法，其特征在于，所述转型后树脂塔排空，以清水或者吸附尾液对树脂塔进行洗涤，洗至pH达到6～8，洗涤液返回步骤S1中。
9.根据权利要求1所述的含氯碳酸盐体系中铀的提取方法，其特征在于，所述转型剂A3的浓度为0.5～2mol/L，体积为4～0.5BV，所述转型剂A3对树脂进行转型后，获得的转型液用于在步骤S5中调节pH值。
10.根据权利要求9所述的含氯碳酸盐体系中铀的提取方法，其特征在于，所述步骤S5具体包括：加入NaOH沉淀铀，沉淀剩余NaOH浓度5～10g/L；或者加酸除碳酸根后，加NaOH到pH值为中性，沉淀铀。
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