CN108893605B - 一种可以实现锂钠分离的连续离子交换装置及方法 - Google Patents
一种可以实现锂钠分离的连续离子交换装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108893605B CN108893605B CN201810516600.1A CN201810516600A CN108893605B CN 108893605 B CN108893605 B CN 108893605B CN 201810516600 A CN201810516600 A CN 201810516600A CN 108893605 B CN108893605 B CN 108893605B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- group
- lithium
- desorption
- resin column
- main pipe
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/42—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by ion-exchange extraction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/10—Obtaining alkali metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/10—Obtaining alkali metals
- C22B26/12—Obtaining lithium
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
本发明涉及一种可以实现锂钠分离的连续离子交换装置及方法,包括树脂、用于装载树脂的多个树脂柱、同树脂柱上端连通的进料总管及同树脂柱下端连通的出料总管,所述树脂柱之间通过串联管路依次串联连接,并形成顺序移动循环运转的锂钠溶液中吸附锂离子组、淋洗组、解吸组、反冲组和料顶水组;所述每个进料支管和出料支管上分别设有控制阀,用于协调控制各组树脂柱组之间轮流实现离子交换、淋洗、解吸过程,与现有的固定床离子交换技术相比,本发明设备简单,操作方便,自动化程度高,树脂使用量少,利用率高,产品浓度稳定且合格液浓度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续离子交换装置,具体涉及一种锂钠分离的连续离子交换装置,本发明还涉及利用该装置进行锂钠分离的连续离子交换方法。
背景技术
在碳酸锂生产技术中,不管是盐湖提锂技术还是矿石提锂技术,最终都需要使用碳酸钠进行碳酸锂沉淀,沉淀后的上清液含有锂离子约2g/L,钠离子40g/L,如果需要处理成碳酸锂的话,还需要热水对碳酸锂进行洗涤,洗涤水中的锂离子浓度约2g/L,钠离子5g/L。以上两部分的损失约占碳酸锂生产过程中10%到40%。因此,碳酸锂生产过程中,以上两部分水中回收能够大幅提高碳酸锂生产过程中的收率,降低生产成本。
目前工艺大多是,加盐酸调节PH至中性,通过蒸发器或者天然凉晒使锂和钠浓度提升氯化钠结晶析出后,再使用碳酸钠对锂进行沉淀。缺点:1,锂钠无法完全进行分离,还需要后处理;2,回收率低,回收率仅为50%。
新型锂钠分离装置可以有效的实现锂钠的完全分离,操作简单,运行成本低,生产效率高,收率可以达到95%以上。
发明内容
本发明为解决现有技术中的问题,提供一种用锂钠分离装置回收碳酸锂生产工艺中锂钠溶液中锂回收的问题,它具有收率高、纯度高、操作简单、生产成本低的优点。
为实现上述发明目的,一种可以实现锂钠分离的连续离子交换装置,包括树脂、用于装载树脂的树脂柱、同树脂柱上端连通的进料总管及同树脂柱下端连通的出料总管,其特征在于:所述树脂柱分为五组,每组至少包含一个树脂柱,所述树脂柱之间通过串联管路依次串联连接,并形成顺序移动、循环运转的锂钠分离组、淋洗组、解吸组、反冲组、料顶水组。
所述的锂钠分离组包括有锂钠分离组第一级树脂柱(13)、锂钠分离组第二级树脂柱(14)和锂钠分离组第三级树脂柱(15),它们通过串联管路(43)连接,其中,锂钠分离第一级树脂柱(13)上端安装有锂钠分离组进料口(3),锂钠分离组第三级树脂柱(15)下端安装有锂钠分离组出料口(4);
所述的淋洗组包括有淋洗组第一级树脂柱(11)和淋洗组第二级树脂柱(12),它们通过串联管路(43)连接,其中,淋洗组第一级树脂柱(11)上端安装有淋洗组进料口(1),淋洗组第二级树脂柱(12)下端安装有淋洗组出料口(2);
所述的解吸组包括有解吸组第一级树脂柱(18)、解吸组第二级树脂柱(19)和解吸组第三级树脂柱(20),它们通过串联管路(43)连接,其中,解吸组第一级树脂柱(18)上端安装有解吸组进料口(9),解吸组第三级树脂柱(20)下端安装有解吸组出料口(10);
所述的反冲组包括有反冲组树脂柱(17),其中,反冲组树脂柱(17)下端安装有反冲组进料口(7),反冲组树脂柱(17)上端安装有反冲组出料口(8);
所述的料顶水组包括有料顶水组树脂柱(16),其中,料顶水组树脂柱(16)下端安装有料顶水组进料口(5),料顶水组树脂柱(16)上端安装有料顶水组出料口(6)。
所述的进料总管包括锂钠分离进料总管(35)、淋洗进料总管(34)、解吸进料总管(33)、反冲进料总管(37)和料顶水进料总管(36),所述出料总管包括锂钠分离出料总管(40)、淋洗出料总管(39)、解吸出料总管(38)、反冲出料总管(42)和料顶水出料总管(41),所述的每个树脂柱上分别设有同进料总管连通的进料支管和同所述出料总管连通的出料支管。
所述的进料支管包括锂钠分离进料支管(23)、淋洗进料支管(22)、解吸进料支管(21)、反冲进料支管(25)和料顶水进料支管(24),分别同所述的锂钠分离进料总管(35)、淋洗进料总管(34)、解吸进料总管(33)、反冲进料总管(37)和料顶水进料总管(36)一一对应连通;
所述的出料支管包括锂钠分离出料支管(28)、淋洗出料支管(27)、解吸出料支管(26)、反冲出料支管(30)和料顶水出料支管(29),分别同所述的锂钠分离出料总管(40)、淋洗出料总管(39)、解吸出料总管(38)、反冲出料总管(42)和料顶水出料总管(41)一一对应连通。
所述的每个进料支管、出料支管和串联管路上分别设有控制阀(31),用于周期性控制各树脂柱组间同步实现锂钠分离、淋洗、解吸、反冲、料顶水过程。
所述的控制阀(31)为电磁阀或气动阀,通过PLC程序控制,用于周期性控制所述的进料支管、出料支管和串联管路的启闭。
所述的树脂为具有大孔结构的锂钠分离专用树脂。
一种锂钠分离的连续离子交换方法,包括下述步骤:
步骤一:将多个树脂柱(32)依次串联连接,形成流向相同且可循环运转的五组树脂柱组,依次为锂钠分离组、淋洗组、解吸组、反冲组和料顶水组;
步骤二:将需要处理的料液通入锂钠分离组中,将淋洗液输入至淋洗组,将解吸液输入至解吸组,将反冲液输入至反冲组,将锂钠分离后的料液输入到料顶水组,分别同时进行锂钠分离、淋洗、解吸、反冲和料顶水五个工序;
步骤三:当步骤二结束后,通过切换树脂柱上的控制阀(31)使完成锂钠分离的树脂柱进入淋洗工序,完成淋洗的树脂柱进入解吸工序,完成解吸的树脂柱进入反冲工序,完成反冲的树脂柱进入料顶水工序,完成料顶水的树脂进入锂钠分离工序,每一树脂柱都顺序依次完成五个工序,如此周而复始地进行。
所述需要处理的料液从锂钠分离组的上部进液,所述淋洗液从淋洗组上部进液,所述解吸液从所述解吸组上部进液,所述反冲液从反冲组下部进液,所述料顶水组料液从所述料顶水组下部进液。
所述锂钠分离组中的进料速率为0.1-25BV/h;所述淋洗组中的淋洗液的处理速率为0.1-10BV/h;所述解吸组中的解吸液处理速率为0.1-20BV/h;其中所述控制阀周期切换的时间为5-960min。
所述锂钠分离组组中的进料速率为为0.5-10BV/h;所述淋洗组中的淋洗液的处理速率为0.5-5BV/h;所述解吸组中的解吸液处理速率为0.5-10BV/h;其中所述控制阀周期切换的时间为15-720min。
所述锂钠分离组组中的进料速率为0.5-5BV/h;所述淋洗组中的淋洗液的处理速率为0.5-3BV/h;所述解吸组中的解吸液处理速率为0.5-5BV/h;其中所述控制阀周期切换的时间为30-300min。
所述的淋洗液和反冲液包括淡水、自来水、脱盐水、超纯水、RO水;所述的解吸液包括甲酸、乙酸、蚁酸、草酸;盐酸、磷酸、硫酸、亚硫酸、硝酸等;氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、氧化钙、氧化锂、氧化钠、过氧化钠、氨水、氧化镁、碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁等;二甲胺、三甲胺、三乙烯二胺、吡啶、N-甲基吗啉、正丁基锂等。
本发明采用连续离子交换系统,采用连续离子交换法从盐湖氯化镁卤水中除硼,树脂在连续离子交换系统装置中位置不动,通过自动控制阀的切换,使不同区域树脂同时实现周期性锂钠分离、淋洗、解吸、反冲、料顶水,自动控制阀为电磁阀或气动阀,采用PLC程序控制。
具体地,本发明的方法可以通过下述技术措施来实现:
锂钠分离组:n1柱运行,盐湖卤水从树脂柱上部进入,下部流出;
淋洗组:n2柱运行,淋洗液从树脂柱上部进入,下部流出。
解吸组:n3柱运行,解吸液从树脂柱上部进入,下部流出。
反冲组:n4柱运行,反冲液从树脂柱下部进入,上部流出。
料顶水组:n5柱运行,卤水吸附除硼部分流出液从树脂柱下部进入,上部流出。
更具体地,系统中共n个树脂柱,在同一时间段内,n1个树脂柱锂钠分离,n2个树脂柱淋洗,n3个树脂柱解吸,n4个树脂柱反冲,n5个树脂柱料顶水。每个树脂柱进行周期性的循环交替。其中,n=n1+n2+n3+n4+n5,n1≥1,n2≥1,n3≥1,n4≥1,n5≥1。
本发明中所述的锂钠分离组包括以下步骤:n1个树脂柱串联运行,用于锂钠分离。料液由第一个树脂柱上部进入,锂钠分离中的锂离子与树脂进行充分交换后,锂钠逐渐的被树脂分离,流出液从第一个树脂柱下口流出,再从第二个树脂柱上口进入继续进一步的分离,流出液从第二个树脂柱下口流出。依此过程进行,直至从第n1个树脂柱下口流出,流出液用产品罐进行收集。
本发明中所述的淋洗组包括以下步骤:n2个树脂柱串联运行,淋洗液将残留在树脂柱中的料液洗回原料罐。淋洗液由第一个树脂柱上部进入,与树脂进行充分交换后,从第一个树脂柱下口流出,再从第二个树脂柱上口进入,从第二个树脂柱下口流出。依此过程进行,直至从第n2个树脂柱下口流出。
本发明中所述的解吸组包括以下步骤:n3个树脂柱串联运行,解吸液将吸附在树脂上的锂离子解析下来,恢复树脂的分离性能。解吸液由第一个树脂柱上部进入,从第一个树脂柱下口流出,再从第二个树脂柱上口进入,从第二个树脂柱下口流出。依此过程进行,直至从第n3个树脂柱下口流出,流出液进入下一工序。
本发明中所述的反冲组包括以下步骤:n4个树脂柱串联运行,反冲液将残存在树脂中的杂质冲出并且疏松树脂。由第一个树脂柱下部进入,从第一个树脂柱上口流出,再从第二个树脂柱下口进入,从第二个树脂柱上口流出。依此过程进行,直至从第n4个树脂柱上口流出,流出液排出系统。
本发明中所述的料顶水组包括以下步骤:n5个树脂柱串联运行,锂钠分离组流出的产品将残存在树脂柱中大量的水顶出,降低料顶水组树脂进入锂钠分离组后的浓度差。由第一个树脂柱下部进入,从第一个树脂柱上口流出,再从第二个树脂柱下口进入,从第二个树脂柱上口流出。依此过程进行,直至从第n5个树脂柱上口流出,流出液排出系统。
以上锂钠分离组、淋洗组、解吸组、反冲组、料顶水组过程同步开展,并且周期性地进行阀门的切换。每个树脂柱经过一周期的循环,完成以上所有步骤。(在此一周期的循环定义为:针对一个树脂柱而言,全部进行完锂钠分离组、淋洗组、解吸组、反冲组、料顶水组的整个过程。举例说明:系统中目前有10个树脂柱,锂钠分离组3个,淋洗组2个,解吸组3个,反冲组1个,料顶水组1个。一个周期即指锂钠分离组中的一个树脂柱分别进行完锂钠分离组的3个阶段,淋洗组2个阶段,解吸组的3个阶段,反冲组的1个阶段,料顶水组的1个阶段。)
本发明的方法采用连续离子交换装置用于锂钠分离,提高了树脂的使用效率和利用率,使树脂的工作吸附容量接近于树脂的理论吸附容量,对料液中锂的回收率在95%以上。同时本发明通过串联运行模式,节省了淋洗液和解吸液的消耗,降低了生产成本,为目前碳酸锂生产企业中锂钠溶液中锂的回收提供一种可靠的工业化运行装置及方法。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
图1为本发明的连续离子交换法的工艺流程图;
图2为图1的连续离子交换法装置示意图。
图中:
1.淋洗组进料口;2.淋洗组出料口;3.锂钠分离组进料口;4.锂钠分离组出料口;5.料顶水组进料口;6.料顶水组出料口;7.反冲组进料口;8.反冲组出料口;9.解吸组进料口;10.解吸组出料口;11.淋洗组第一级树脂柱;12.淋洗组第二级树脂柱;13.锂钠分离组第一级树脂柱;14.锂钠分离组第二级树脂柱;15.锂钠分离组第三级树脂柱;16.料顶水组树脂柱;17.反冲组树脂柱;18.解吸组第一级树脂柱;19.解吸组第二级树脂柱;20.解吸组第三级树脂柱;21.解吸进料支管;22.淋洗进料支管;23.料液进料支管;24.料顶水进料支管;25.反冲进料支管;26.解吸出料支管;27.淋洗出料支管;28.料液出料支管;29.料顶水出料支管;30.反冲出料支管;31.控制阀;32.树脂柱;33.解吸进料总管;34.淋洗进料总管;35.卤水进料总管;36.料顶水进料总管;37.反冲进料总管;38.解吸出料总管;39.淋洗出料总管;40.料液出料总管;41.料顶水出料总管;42.反冲出料总管;43.串联管路。
具体实施方式
本发明以下结合实施例作进一步描述,但并不限制本发明。
本发明提供一种可实现锂钠分离的连续离子交换装置和方法。将锂钠分离专用树脂和连续离子交换装置结合起来,既解决碳酸锂沉淀过程中上清液锂回收的问题,又可以通过连续离子交换装置提高树脂的利用效率和利用率,降低物料消耗和产品的生产成本。
为实现上述发明目的,锂钠分离的连续离子交换方法通过以下工艺流程实现。如图1所示:
整个工艺过程分为五个部分:锂钠分离组,淋洗组,解吸组,反冲组,料顶水组,五部分在同一时间段内同时运行。经阀门切换后,每个组中补充进一个新的树脂柱,移出一个已经用过的树脂柱。树脂柱在系统内依次切换完成不同的工艺过程。
以三级锂钠分离工艺为例,料液从锂钠分离组第一级树脂柱13上口的锂钠分离组进料口3进料,下口出料;再串联至锂钠分离组第二级树脂柱14上口进料,下口出料;再串联至锂钠分离组第三级树脂柱15上口进料,最后锂钠分离组出料口4出料后即为不含有氯化锂的尾液外排即可。该过程主要通过锂钠分离专用树脂对溶液中的氯化锂和氯化钠进行分离。
以二级淋洗工艺为例,淋洗液从淋洗组第一级树脂柱11上口的淋洗组进料口1进料,下口出料;再串联至淋洗组第二级树脂柱12上口进料,最后从下口的淋洗组出料口2出料后返回到原料液罐中。该过程主要用淋洗液置换残存在树脂柱中未进行锂钠分离的料液。
以三级解吸工艺为例,解吸液从解吸组第一级树脂柱18上口的解吸组进料口9进料,下口出料;再串联至解吸组第二级树脂柱19上口进料,再串联至解析组第三级树脂柱20上口进料,最后从下口的解吸组出料口10出料后进入下一工序。该过程主要用解吸液置换吸附在树脂上的氯化锂,使树脂的分离性能得到恢复,可重新用于锂钠分离。
以单级反冲为例,反冲液从反冲组树脂柱17下口的反冲组进料口7进料,从上口的反冲组出料口8排出。该过程用于排出残存在树脂柱中的杂质以及疏松树脂柱,防止树脂的结块。
料顶水液(即合格产品)从料顶水组16下口的料顶水组进料口5进料,从上口的料顶水组出料口6排出。该过程用于用合格产品置换残存在树脂柱中的水,避免树脂柱经切换后进入锂钠分离组后树脂柱内料液密度差过高而影响分离效果。
为实现上述发明目的,一种可实现锂钠分离的连续离子交换装置,包括树脂、用于装载树脂的多组树脂柱32、同树脂柱上端连通的进料总管解吸进料总管33、淋洗进料总管34、料液进料总管35、料顶水进料总管36、反冲进料总管37及同树脂柱下端连通的出料总管解吸出料总管38、淋洗出料总管39、料液出料总管40、料顶水出料总管41、反冲出料总管42,全部树脂柱分为五组,每组至少包含一个树脂柱,树脂柱之间通过串联管路43依次串联连接,并形成顺序移动、循环运转的锂钠分离组、淋洗组、反冲组、解吸组、料顶水组。
进料总管包括料液进料总管35、淋洗进料总管34、解吸进料总管33、反冲进料总管37和料顶水进料总管36,出料总管包括料液出料总管40、淋洗出料总管39、解吸出料总管38、反冲出料总管37和料顶水出料总管41,每个树脂柱上分别设有同进料总管连通的进料支管和同出料总管连通的出料支管。
进料支管包括料液进料支管23、淋洗进料支管22、解吸进料支管24、反冲进料支管25和料顶水进料支管24。每个树脂柱上的进料支管分别同对应的料液进料总管35、淋洗进料总管34、解吸进料总管33、反冲进料总管37和料顶水进料总管36一一对应连通;
出料支管包括料液出料支管28、淋洗出料支管27、解吸出料支管26、反冲出料支管30和料顶水出料支管29。每个树脂柱上的出料支管分别同对应的料液出料总管40、淋洗出料总管39、解吸出料总管38、反冲出料总管42和料顶水出料总管41一一对应连通;
每个进料支管、出料支管和串联管路上分别设有控制阀31,用于周期性控制各树脂柱组在多个树脂柱间同步实现吸附、淋洗、解吸、反冲、料顶水过程,控制阀31为电磁阀或气动阀,采用PLC程序控制。
锂钠分离组的树脂柱数量为至少1个;
淋洗组的树脂柱数量为至少1个;
解吸组的树脂柱数量为至少1个;
反冲组的树脂柱数量为至少1个;
料顶水组的树脂柱数量为至少1个;
树脂可采用蓝晓科技的锂钠分离专用。
实施例
如表1所示,本发明可实现锂钠分离的连续离子交换提取工艺采用连续离子交换设备从含有锂钠的溶液中分离出氯化锂,采用了串联连续式的操作模式。(数字代表不同树脂柱)
表1:树脂柱不同区域功能步进运行表
本实施例所述的方法包括如下步骤:
树脂柱的树脂采用锂钠分离专用树脂(西安蓝晓科技新材料股份有限公司),料液中的锂离子含量为1.7g/L。
如表1所示,各树脂柱处于以下不同树脂柱组中,以步进序号(一)为例:
1#、2#柱:解吸组 3#柱:淋洗组
4#、5#、6#柱:锂钠分离组 7#、8#柱:料顶水组
9#、10#柱:反冲组
4#、5#、6#柱:锂钠分离组。4#、5#、6#柱为正流串联运行,料液从进料总管进入4#柱上口的料液进料支管中,经串联管路依次通过5#柱和6#柱,最后由6#柱下口的料液出料支管进入卤水出料总管中,最终进入产品罐中。整个吸附过程,料液经过三级树脂吸分离后,氯化锂的浓度在逐渐降低,直至4#柱下口氯化锂的浓度与进口氯化锂浓度一致后,即认为树脂达到饱和,经过阀门切换4#柱进入到淋洗组。进料速率:2BV/h,进料总量2BV,氯化锂的回收率为96.7%,停留时间60min。
3#柱:淋洗组。去离子水从淋洗进料总管进入同3#柱上口连通的淋洗进料支管中,经下口的淋洗出料支管进入淋洗总管,然后返回至晒盐池,最大程度的将残存在树脂中的原料去除。去离子水速率:2BV/h,进料总量2BV,停留时间60min,淋洗液出口氯化锂离子含量3ppm。该过程结束后,淋洗树脂柱组结束后树脂处于等待状态。
1#,2#柱:解吸组。经过淋洗之后的树脂上主要吸附了大量的氯化锂。4%盐酸溶液由解吸进料总管进入同1#柱上口连通的解吸进料支管,经1#柱后经串联管路进入2#柱上口经2#柱后排出。盐酸溶液速率为1.5BV/h,总量1BV,停留时间:60min。
9#,10#柱:反冲组。去离子水经过反冲液总管路经支路后从下部进入到9#树脂柱,再经串联管路从下部进入到10#树脂柱排出。淋洗液的速率:10BV/h,总量5BV,停留时间30min。
7#,8#柱:料顶水组。从吸附区流出的锂钠分离后料液经料顶水总管路经支管后从下部进入到7#树脂柱,再经串联管路从下部进入到8#树脂柱排出。树脂柱中残存的水被顶出可以作为淋洗剂再进行使用。淋洗液的速率:5BV/h,总量3BV,停留时间36min。
当第一周期完成后,各个树脂柱组中的树脂柱通过PLC程序控制各控制阀,从而使各个树脂柱组按顺序平移,完成下一个周期。
实施例2-11
同实施例1不同之处为:
进行锂钠分离组的不同速率,淋洗组不同流速下的对比实验:
树脂为西安蓝晓科技锂钠分离专用树脂
(淋洗流速:2BV/h,运行流速为2BV/h)
实施例12-15
同实施例1不同之处为:
进行解吸组不同速率条件下的对比实验:
树脂柱的树脂采用西安蓝晓锂钠分离专用树脂
(解吸速率:2BV/h,解吸液使用4%盐酸溶液)
实施例19-23
同实施例1不同之处为:
进行在相同温度(25℃),相同流速(2BV/h)下不同解吸剂解吸效率考察:
树脂柱的先蓝晓科技锂钠分离专用树脂
名称 | 解吸剂 | 硼解吸率(%) |
实施例19 | 4%盐酸 | 99.7 |
实施例20 | 4%硫酸 | 99.2 |
实施例21 | 4%磷酸 | 98.4 |
实施例22 | 4%硝酸 | 99.2 |
实施例23 | 4%醋酸 | 98.1 |
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (3)
1.一种使用连续离子交换装置的锂钠分离连续离子交换方法,其特征在于所用的连续离子交换装置包括树脂、用于装载树脂的树脂柱、同树脂柱上端连通的进料总管及同树脂柱下端连通的出料总管,所述树脂柱分为五组,每组至少包含一个树脂柱,所述树脂柱之间通过串联管路依次串联连接,并形成顺序移动、循环运转的锂钠分离组、淋洗组、解吸组、反冲组、料顶水组;
其中所述锂钠分离组包括有锂钠分离组第一级树脂柱(13)、锂钠分离组第二级树脂柱(14)和锂钠分离组第三级树脂柱(15),它们通过串联管路(43)连接,其中,锂钠分离第一级树脂柱(13)上端安装有锂钠分离组进料口(3),锂钠分离组第三级树脂柱(15)下端安装有锂钠分离组出料口(4);
所述的淋洗组包括有淋洗组第一级树脂柱(11)和淋洗组第二级树脂柱(12),它们通过串联管路(43)连接,
其中,淋洗组第一级树脂柱(11)上端安装有淋洗组进料口(1),淋洗组第二级树脂柱(12)下端安装有淋洗组出料口(2);
所述解吸组包括有解吸组第一级树脂柱(18)、解吸组第二级树脂柱(19)和解吸组第三级树脂柱(20),它们通过串联管路(43)连接,其中,解吸组第一级树脂柱(18)上端安装有解吸组进料口(9),解吸组第三级树脂柱(20)下端安装有解吸组出料口(10);
所述反冲组包括有反冲组树脂柱(17),其中,反冲组树脂柱(17)下端安装有反冲组进料口(7),反冲组树脂柱(17)上端安装有反冲组出料口(8);
所述的料顶水组包括有料顶水组树脂柱(16),其中,料顶水组树脂柱(16)下端安装有料顶水组进料口(5),料顶水组树脂柱(16)上端安装有料顶水组出料口(6);
所述的进料总管包括锂钠分离进料总管(35)、淋洗进料总管(34)、解吸进料总管(33)、反冲进料总管(37)和料顶水进料总管(36),所述出料总管包括锂钠分离出料总管(40)、淋洗出料总管(39)、解吸出料总管(38)、反冲出料总管(42)和料顶水出料总管(41),所述的每个树脂柱上分别设有同进料总管连通的进料支管和同所述出料总管连通的出料支管;
所述进料支管包括锂钠分离进料支管(23)、淋洗进料支管(22)、解吸进料支管(21)、反冲进料支管(25)和料顶水进料支管(24),分别同所述的锂钠分离进料总管(35)、淋洗进料总管(34)、解吸进料总管(33)、反冲进料总管(37)和料顶水进料总管(36)一一对应连通;
所述的出料支管包括锂钠分离出料支管(28)、淋洗出料支管(27)、解吸出料支管(26)、反冲出料支管(30)和料顶水出料支管(29),分别同所述的锂钠分离出料总管(40)、淋洗出料总管(39)、解吸出料总管(38)、反冲出料总管(42)和料顶水出料总管(41)一一对应连通;
装置中所述的每个进料支管、出料支管和串联管路上分别设有控制阀(31),用于周期性控制各树脂柱组间同步实现锂钠分离、淋洗、解吸、反冲、料顶水过程;
所述的树脂为具有大孔结构的锂钠分离专用树脂;
方法包括下述步骤:
步骤一:将多个树脂柱(32)依次串联连接,形成流向相同且可循环运转的五组树脂柱组,依次为锂钠分离组、淋洗组、解吸组、反冲组和料顶水组;
步骤二:将需要处理的料液通入锂钠分离组中,将淋洗液输入至淋洗组,将解吸液输入至解吸组,将反冲液输入至反冲组,将锂钠分离后的料液输入到料顶水组,分别同时进行锂钠分离、淋洗、解吸、反冲和料顶水五个工序;
步骤三:当步骤二结束后,通过切换树脂柱上的控制阀(31)使完成锂钠分离的树脂柱进入淋洗工序,完成淋洗的树脂柱进入解吸工序,完成解吸的树脂柱进入反冲工序,完成反冲的树脂柱进入料顶水工序,完成料顶水的树脂进入锂钠分离工序,每一树脂柱都顺序依次完成五个工序,如此周而复始地进行;
所述需要处理的料液从锂钠分离组的上部进液,所述淋洗液从淋洗组上部进液,所述解吸液从所述解吸组上部进液,所述反冲液从反冲组下部进液,所述料顶水组料液从所述料顶水组下部进液;
所述锂钠分离组中的进料速率为0.5-5BV/h;所述淋洗组中的淋洗液的处理速率为0.5-3BV/h;所述解吸组中的解吸液处理速率为0.5-5BV/h;其中所述控制阀周期切换的时间为30-300min。
2.根据权利要求1所述的锂钠分离连续离子交换方法,其特征在于:装置中所述的控制阀(31)为电磁阀或气动阀,通过PLC程序控制,用于周期性控制所述的进料支管、出料支管和串联管路的启闭。
3.根据权利要求1所述的锂钠分离连续离子交换方法,其特征在于:所述的淋洗液和反冲液包括淡水、自来水、脱盐水、超纯水、RO水;所述的解吸液包括甲酸、乙酸、草酸;盐酸、磷酸、硫酸、亚硫酸、硝酸;氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化镁、氧化钙、氧化锂、氧化钠、过氧化钠、氨水、氧化镁、碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁;二甲胺、三甲胺、三乙烯二胺、吡啶、N-甲基吗啉、正丁基锂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810516600.1A CN108893605B (zh) | 2018-05-25 | 2018-05-25 | 一种可以实现锂钠分离的连续离子交换装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810516600.1A CN108893605B (zh) | 2018-05-25 | 2018-05-25 | 一种可以实现锂钠分离的连续离子交换装置及方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108893605A CN108893605A (zh) | 2018-11-27 |
CN108893605B true CN108893605B (zh) | 2020-03-10 |
Family
ID=64343764
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810516600.1A Active CN108893605B (zh) | 2018-05-25 | 2018-05-25 | 一种可以实现锂钠分离的连续离子交换装置及方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108893605B (zh) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110004306B (zh) * | 2019-03-11 | 2021-06-29 | 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 | 一种用于从红土镍矿浸提液中回收金属镍的连续离子交换装置及方法 |
CN111041201A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-21 | 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 | 一种盐湖卤水中提锂的新方法 |
CN111197123A (zh) * | 2020-01-15 | 2020-05-26 | 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 | 一种锂钠分离的新方法 |
WO2021146417A1 (en) * | 2020-01-17 | 2021-07-22 | Bl Technologies, Inc. | Ion exchange system and method for conversion of aqueous lithium solution |
CN112717468A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-30 | 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 | 一种用于沉锂母液中锂回收的方法 |
CN112723394A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-04-30 | 格尔木藏格锂业有限公司 | 一种盐湖碳酸锂生产中高浓度氯化锂溶液中除硼的方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU514619A1 (ru) * | 1974-12-16 | 1976-05-25 | Пермский политехнический институт | Способ получени неорганического ионообменника |
JP2506327B2 (ja) * | 1985-09-17 | 1996-06-12 | 三菱化学株式会社 | スルホン酸リチウム基又はスルホン酸アンモニウム基を有する染料水溶液の製造方法 |
CN1243112C (zh) * | 2002-12-27 | 2006-02-22 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法 |
CN102031368B (zh) * | 2010-10-29 | 2013-01-02 | 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 | 一种从盐湖卤水中提取锂的连续离子交换装置及方法 |
CN102029202B (zh) * | 2010-10-29 | 2012-12-12 | 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 | 一种用于有机酸生产的连续离子交换装置 |
CN102703703B (zh) * | 2012-05-21 | 2013-11-20 | 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 | 从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置及方法 |
-
2018
- 2018-05-25 CN CN201810516600.1A patent/CN108893605B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108893605A (zh) | 2018-11-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108893605B (zh) | 一种可以实现锂钠分离的连续离子交换装置及方法 | |
CN109971977B (zh) | 一种用于从红土镍矿浸提液中回收金属镍、钴的方法 | |
CN102703703B (zh) | 从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置及方法 | |
EP3012230B1 (en) | Method and apparatus for reducing regenerant and wastewater by using compressed air | |
US20230017362A1 (en) | New lithium-sodium separation method | |
WO2022121989A1 (zh) | 一种用于沉锂母液中锂回收的方法 | |
CN109437463B (zh) | 石煤空白焙烧提钒高盐废水深度处理回用装置及使用方法 | |
CN114196840A (zh) | 一种高钠含锂卤水中提锂的方法 | |
CN111729350A (zh) | 用于吸附法卤水提锂的设备 | |
CN110004306B (zh) | 一种用于从红土镍矿浸提液中回收金属镍的连续离子交换装置及方法 | |
CN102321802B (zh) | 一种用螯合树脂从拜尔母液中提取镓的方法 | |
CN111517530A (zh) | 一种废酸液再生预处理方法及系统 | |
EP2960209B1 (en) | A method for purification of a cobalt containing solution by continuous ion exchange | |
CN202595229U (zh) | 从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置 | |
CN105420495B (zh) | 一种拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法 | |
CN112593017A (zh) | 一种用于甜菜制糖糖分高效分离方法 | |
CN111004931B (zh) | 一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法 | |
CN110483567B (zh) | 一种植酸的制备方法 | |
CN112680608B (zh) | 一种含氯碳酸盐体系中铀的提取方法 | |
AU2020424925B2 (en) | New method for extracting metal nickel from laterite nickel ore leaching liquor | |
CN115354152A (zh) | 一种用于从高杂含钴溶液中分离富集钴的连续操作系统及其方法 | |
CN210560180U (zh) | 一种牛磺酸末次母液树脂除杂装置 | |
CN109234529B (zh) | 一种地浸采铀浸出液处理工艺 | |
CN115925199A (zh) | 一种盐湖提锂的循环系统 | |
CN116751973A (zh) | 一种吸镍树脂解吸方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |