CN202595229U - 从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置 - Google Patents

Abstract

本实用新公开了一种从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置及方法，包括树脂、用于装载树脂的多个树脂柱、同树脂柱上端连通的进料总管及同树脂柱下端连通的出料总管，所述树脂柱之间通过串联管路依次串联连接，并形成顺序移动循环运转的卤水吸附除硼组、淋洗组、解吸组、反冲组和料顶水组；所述每个进料支管和出料支管上分别设有控制阀，用于协调控制各组树脂柱组之间轮流实现离子交换、淋洗、解吸过程，与现有的固定床离子交换技术相比，本实用新设备简单，操作方便，自动化程度高，树脂使用量少，利用率高，产品浓度稳定且合格液浓度高。

Description

从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置

技术领域

本实用新涉及一种连续离子交换装置，具体涉及一种从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置，本实用新还涉及利用该装置从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换方法。

背景技术

盐湖卤水提取钾盐后副产大量的卤水，即氯化镁溶液，是生产金属镁的重要原料。每生产一吨氯化钾，就产生10吨的水氯镁石（含有六个结晶水的氯化镁）。水氯镁石是化工原料，可以生产很多种下游产品，如氧化镁、高纯度镁产品、光氯石等。如以盐湖卤水提取的氯化镁作原料电解生产金属镁，由于电解原液中常含有硼化物，在阴极可分解析出硼，使阴极钝化生成硼化镁，造成电解出的镁珠分散，严重降低电流效率。如电解质中含约10ppm的硼，便会使电流效率降低到50-60%。

盐湖氯化镁卤水中硼含量约在20-350ppm左右。电解生产金属镁时，如果硼含量高于1ppm，就会影响电解的效率和最终产品的质量，因此电解生产金属镁过程中需要去除氯化镁卤水中的硼离子。

目前对卤水除硼后，采用电解方法生产水氯镁石，在国内还未见工业化应用。卤水除硼的研究中使用较多的方法主要有两种。一种为树脂吸附法，即利用螯合树脂吸附法除去氯化镁中的硼。《XSC-700树脂对盐湖卤水中硼的吸附》（中南大学学报(自然科学版)，2011年6月第42卷第6期）曾经报道过使用XSC-700螯合树脂吸附法除硼，但是该方法只是在实验室规模进行了相关的实验，并没有规模化的工业化应用和相应的装置进行介绍。另外一种为萃取法，即利用萃取剂煤油和酒精等有机溶剂进行萃取和反萃取除硼。《卤水萃取除硼》（《轻金属》1995年第7期）有相应的报道，但萃取法工艺流程复杂，生产成本非常高，除硼后的卤水中硼含量为20-300ppm，还需要结合其他的除硼方法才能达到氯化镁卤水电解法生产金属镁的原料要求。

发明内容

本实用新解决的技术问题是提供一种设备简单、操作方便、自动化程度高、树脂使用量少、利用率高、产品浓度稳定且合格液硼杂质浓度低的从盐湖氯化镁卤水中除硼的工业化装置和方法。将螯合树脂吸附法除硼工艺和连续离子交换装置结合起来，既解决盐湖氯化镁卤水除硼的工艺问题，又可以通过连续离子交换装置提高树脂的利用效率和利用率，降低物料消耗和产品的生产成本，从而实现从盐湖卤水中除硼后工业化生产氯化镁。

为实现上述实用新目的，本实用新提供了一种从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置，包括树脂、用于装载树脂的多个树脂柱、同树脂柱上端连通的进料总管及同树脂柱下端连通的出料总管，其特征在于：所述树脂柱分为五组，每组至少包含一个树脂柱，所述树脂柱之间通过串联管路依次串联连接，并形成顺序移动、循环运转的卤水吸附除硼组、淋洗组、解吸组、反冲组、料顶水组。

所述的卤水吸附除硼组包括有卤水吸附除硼组第一级树脂柱、卤水吸附除硼组第二级树脂柱和卤水吸附除硼组第三级树脂柱,它们通过串联管路连接，其中，卤水吸附除硼组第一级树脂柱上端安装有卤水吸附除硼组进料口，卤水吸附除硼组第三级树脂柱下端安装有卤水吸附除硼组出料口；

所述的淋洗组包括有淋洗组第一级树脂柱和淋洗组第二级树脂柱,它们通过串联管路连接，其中，淋洗组第一级树脂柱上端安装有淋洗组进料口，淋洗组第二级树脂柱下端安装有淋洗组出料口；

所述的解吸组包括有解吸组第一级树脂柱、解吸组第二级树脂柱和解吸组第三级树脂柱,它们通过串联管路连接，其中，解吸组第一级树脂柱上端安装有解吸组进料口，解吸组第三级树脂柱下端安装有解吸组出料口；

所述的反冲组包括有反冲组树脂柱，其中，反冲组树脂柱下端安装有反冲组进料口，反冲组树脂柱上端安装有反冲组出料口；

所述的料顶水组包括有料顶水组树脂柱，其中，料顶水组树脂柱下端安装有料顶水组进料口，料顶水组树脂柱上端安装有料顶水组出料口。

所述的进料总管包括卤水进料总管、淋洗进料总管、解吸进料总管、反冲进料总管和料顶水进料总管，所述出料总管包括卤水出料总管、淋洗出料总管、解吸出料总管、反冲出料总管和料顶水出料总管，所述的每个树脂柱上分别设有同进料总管连通的进料支管和同所述出料总管连通的出料支管。

所述的进料支管包括卤水进料支管、淋洗进料支管、解吸进料支管、反冲进料支管和料顶水进料支管，分别同所述的卤水进料总管、淋洗进料总管、解吸进料总管、反冲进料总管和料顶水进料总管一一对应连通；

所述的出料支管包括卤水出料支管、淋洗出料支管、解吸出料支管、反冲出料支管和料顶水出料支管，分别同所述的卤水出料总管、淋洗出料总管、解吸出料总管、反冲出料总管和料顶水出料总管一一对应连通。

所述的每个进料支管、出料支管和串联管路上分别设有控制阀，用于周期性控制各树脂柱组间同步实现卤水吸附除硼、淋洗、解吸、反冲、料顶水过程。

所述的树脂为具有大孔结构的螯合树脂。

所述的控制阀为电磁阀或气动阀，通过PLC程序控制，用于周期性控制所述的进料支管、出料支管和串联管路的启闭。

一种从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换方法，包括下述步骤：

步骤一：将多个树脂柱依次串联连接，形成流向相同且可循环运转的五组树脂柱组，依次为卤水吸附除硼组、淋洗组、解吸组、反冲组和料顶水组；

步骤二：将盐湖卤水输入卤水吸附除硼组中，将淋洗液输入至淋洗组，将解吸液输入至解吸组，将反冲液输入至反冲组，将卤水吸附除硼后产品输入到料顶水组，分别同时进行吸附除硼、淋洗、解吸、反冲和料顶水五个工序；

步骤三：当步骤二结束后，通过切换树脂柱上的控制阀使完成吸附除硼的树脂柱进入淋洗工序，完成淋洗的树脂柱进入解吸工序，完成解吸的树脂柱进入反冲工序，完成反冲的树脂柱进入料顶水工序，完成料顶水的树脂进入吸附除硼工序，每一树脂柱都顺序依次完成五个工序，如此周而复始地进行。

所述盐湖卤水从卤水吸附除硼组的上部进液，所述淋洗液从淋洗组上部进液，所述解吸液从所述解吸组上部进液，所述反冲液从反冲组下部进液，所述料顶水组料液从所述料顶水组下部进液。

所述卤水吸附除硼组中的盐湖卤水的处理速率为5-40BV/h；

所述淋洗组中的淋洗液的处理速率为1-10BV/h；

所述解吸组中的解吸液处理速率为1-20BV/h；

其中所述控制阀周期切换的时间为15-960min。

优选的：

所述卤水吸附除硼组中的盐湖卤水的处理速率为5-15BV/h；

所述淋洗组中的淋洗液的处理速率为2-8BV/h；

所述解吸组中的解吸液处理速率为1-10BV/h；

其中所述控制阀周期切换的时间为40-720min。

更优选的：

所述卤水吸附除硼组中的盐湖卤水的处理速率为5-10BV/h；

所述淋洗组中的淋洗液的处理速率为2-5BV/h；

所述解吸组中的解吸液处理速率为2-5BV/h；

其中所述控制阀周期切换的时间为60-300min。

再优选的：

所述卤水吸附除硼组中的盐湖卤水的温度为5-90℃；

所述淋洗组中的淋洗液温度为5-90℃；

所述解吸组中的解吸液温度为5-90℃。

再优选的：

所述卤水吸附除硼组中的盐湖卤水的温度为10-50℃；

所述淋洗组中的淋洗液温度为20-35℃；

所述解吸组中的解吸液温度为10-30℃。

再优选的：

所述卤水吸附除硼组中的盐湖卤水的温度为20-35℃；

所述淋洗组中的淋洗液温度为25-30℃；

所述解吸组中的解吸液温度为20-25℃。

所述的淋洗液和反冲液为去离子水；

所述的解吸液为盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、硝酸溶液、醋酸中的一种。

本实用新的方法采用连续离子交换装置用于盐湖氯化镁卤水中除硼，提高了树脂的使用效率和利用率，与现有的固定床离子交换技术相比，本实用新设备简单，操作方便，自动化程度高，树脂使用量少，利用率高，使树脂的工作吸附容量接近于树脂的理论吸附容量，产品中硼的平均含量为0.02-1ppm，硼的去除率可达到99.7%以上，产品浓度稳定且合格液浓度高。同时本实用新通过串联运行模式，节省了淋洗液和解吸液的消耗，降低了生产成本，为目前盐湖氯化镁卤水电解生产金属镁的生产工艺提供一种可靠的工业化运行装置及方法。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新做进一步说明。

图1为本实用新的连续离子交换法的工艺流程图；

图2为图1的连续离子交换法装置示意图。

图中：

1.淋洗组进料口；2.淋洗组出料口；3.卤水吸附除硼组进料口；4.卤水吸附除硼组出料口；5.料顶水组进料口；6.料顶水组出料口；7.反冲组进料口；8.反冲组出料口；9.解吸组进料口；10.解吸组出料口；11.淋洗组第一级树脂柱；12.淋洗组第二级树脂柱；13.卤水吸附除硼组第一级树脂柱；14.卤水吸附除硼组第二级树脂柱；15.卤水吸附除硼组第三级树脂柱；16.料顶水组树脂柱；17.反冲组树脂柱；18.解吸组第一级树脂柱；19.解吸组第二级树脂柱；20.解吸组第三级树脂柱；21.解吸进料支管；22.淋洗进料支管；23.卤水进料支管；24.料顶水进料支管；25.反冲进料支管；26.解吸出料支管；27.淋洗出料支管；28.卤水出料支管；29.料顶水出料支管；30.反冲出料支管；31.控制阀；32.树脂柱；33.解吸进料总管；34.淋洗进料总管；35.卤水进料总管；36.料顶水进料总管；37.反冲进料总管；38.解吸出料总管；39.淋洗出料总管；40.卤水出料总管；41.料顶水出料总管；42.反冲出料总管；43.串联管路。

具体实施方式

本实用新以下结合实施例作进一步描述，但并不限制本实用新。

本实用新提供一种从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置和方法。将螯合树脂吸附法除硼工艺和连续离子交换装置结合起来，既解决盐湖氯化镁卤水除硼的工艺问题，又可以通过连续离子交换装置提高树脂的利用效率和利用率，降低物料消耗和产品的生产成本。

为实现上述实用新目的，一种从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换方法通过以下工艺流程实现。如图1所示：

整个工艺过程分为五个部分：卤水吸附除硼组，淋洗组，解吸组，反冲组，料顶水组，五部分在同一时间段内同时运行。经阀门切换后，每个组中补充进一个新的树脂柱，移出一个已经用过的树脂柱。树脂柱在系统内依次切换完成不同的工艺过程。

以三级吸附除硼工艺为例，盐湖卤水从卤水吸附除硼组第一级树脂柱13上口的卤水吸附除硼组进料口3进料，下口出料；再串联至卤水吸附除硼组第二级树脂柱14上口进料，下口出料；再串联至卤水吸附除硼组第三级树脂柱15上口进料，最后从卤水吸附除硼组出料口4出料后即为经过除硼后的合格产品。该过程主要通过螯合树脂吸附盐湖氯化镁卤水中的硼离子。

以二级淋洗工艺为例，淋洗液从淋洗组第一级树脂柱11上口的淋洗组进料口1进料，下口出料；再串联至淋洗组第二级树脂柱12上口进料，最后从下口的淋洗组出料口2出料后返回到晒盐池中。该过程主要用淋洗液置换残存在树脂柱中的盐湖卤水。

以三级解吸工艺为例，解吸液从解吸组第一级树脂柱18上口的解吸组进料口9进料，下口出料；再串联至解吸组第二级树脂柱19上口进料，再串联至解析组第三级树脂柱20上口进料，最后从下口的解吸组出料口10出料后进入下一工序。该过程主要用解吸液置换吸附在树脂上的硼离子，使树脂的吸附性能得到恢复，可重新用于吸附除硼。

以单级反冲为例，反冲液从反冲组树脂柱17下口的反冲组进料口7进料，从上口的反冲组出料口8排出。该过程用于排出残存在树脂柱中的杂质以及疏松树脂柱，防止树脂的结块。

料顶水液（即合格产品）从料顶水组16下口的料顶水组进料口5进料，从上口的料顶水组出料口6排出。该过程用于用合格产品置换残存在树脂柱中的水，避免树脂柱经切换后进入卤水吸附除硼组后残存的水对卤水吸附除硼组流出液的稀释。

为实现上述实用新目的，一种从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置，包括树脂、用于装载树脂的多组树脂柱32、同树脂柱上端连通的进料总管解吸进料总管33、淋洗进料总管34、卤水进料总管35、料顶水进料总管36、反冲进料总管37及同树脂柱下端连通的出料总管解吸出料总管38、淋洗出料总管39、卤水出料总管40、料顶水出料总管41、反冲出料总管42，全部树脂柱分为五组，每组至少包含一个树脂柱，树脂柱之间通过串联管路43依次串联连接，并形成顺序移动、循环运转的卤水吸附除硼组、淋洗组、反冲组、解吸组、料顶水组。

进料总管包括卤水进料总管35、淋洗进料总管34、解吸进料总管33、反冲进料总管37和料顶水进料总管36，出料总管包括卤水出料总管40、淋洗出料总管39、解吸出料总管38、反冲出料总管37和料顶水出料总管41，每个树脂柱上分别设有同进料总管连通的进料支管和同出料总管连通的出料支管。

进料支管包括卤水进料支管23、淋洗进料支管22、解吸进料支管24、反冲进料支管25和料顶水进料支管24。每个树脂柱上的进料支管分别同对应的卤水进料总管35、淋洗进料总管34、解吸进料总管33、反冲进料总管37和料顶水进料总管36一一对应连通；

出料支管包括卤水出料支管28、淋洗出料支管27、解吸出料支管26、反冲出料支管30和料顶水出料支管29。每个树脂柱上的出料支管分别同对应的卤水出料总管40、淋洗出料总管39、解吸出料总管38、反冲出料总管42和料顶水出料总管41一一对应连通；

每个进料支管、出料支管和串联管路上分别设有控制阀31，用于周期性控制各树脂柱组在多个树脂柱间同步实现吸附、淋洗、解吸、反冲、料顶水过程，控制阀31为电磁阀或气动阀，采用PLC程序控制。

卤水吸附除硼组的树脂柱数量为至少1个；

淋洗组的树脂柱数量为至少1个；

解吸组的树脂柱数量为至少1个；

反冲组的树脂柱数量为至少1个；

料顶水组的树脂柱数量为至少1个；

除硼树脂可采用具有大孔结构的螯合树脂。

一种从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换方法，其特征在于包括下述步骤：

步骤一：将多个树脂柱32依次串联连接，形成流向相同且可循环运转的五组树脂柱组，依次为卤水吸附除硼组、淋洗组、解吸组、反冲组和料顶水组；

步骤二：将盐湖卤水输入卤水吸附除硼组中，将淋洗液输入至淋洗组，将解吸液输入至解吸组，将反冲液输入至反冲组，将卤水吸附除硼后产品输入到料顶水组，分别同时进行吸附除硼、淋洗、解吸、反冲和料顶水五个工序；

步骤三：当步骤二结束后，通过切换树脂柱上的控制阀31使完成吸附除硼的树脂柱进入淋洗工序，完成淋洗的树脂柱进入解吸工序，完成解吸的树脂柱进入反冲工序，完成反冲的树脂柱进入料顶水工序，完成料顶水的树脂进入吸附除硼工序，每一树脂柱都顺序依次完成五个工序，如此周而复始地进行。

所述盐湖卤水从卤水吸附除硼组的上部进液，所述淋洗液从淋洗组上部进液，所述解吸液从所述解吸组上部进液，所述反冲液从反冲组下部进液，所述料顶水组料液从所述料顶水组下部进液。

所述卤水吸附除硼组中的盐湖卤水的处理速率为5-40BV/h；优选为5-15BV/h,更优选为5-10BV/h；

所述淋洗组中的淋洗液的处理速率为1-10BV/h；优选为2-8BV/h,更优选为2-5BV/h；

所述解吸组中的解吸液处理速率为1-20BV/h；优选为1-10BV/h,更优选为2-5BV/h；

其中所述控制阀周期切换的时间为15-960min，优选为40-720min，更优选为60-300min。。

所述卤水吸附除硼组中的盐湖卤水的温度为5-90℃，优选为10-50℃，更优选为20-35℃；

所述淋洗组中的淋洗液温度为5-90℃，优选为20-35℃，更优选为25-30℃；

所述解吸组中的解吸液温度为5-90℃，优选为10-30℃，更优选为20-25℃。

所述的淋洗液和反冲液为去离子水；

所述的解吸液为盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、硝酸溶液、醋酸中的一种。

本实用新采用连续离子交换系统，采用连续离子交换法从盐湖氯化镁卤水中除硼，树脂在连续离子交换系统装置中位置不动，通过自动控制阀的切换，使不同区域树脂同时实现周期性吸附除硼、淋洗、解吸、反冲、料顶水，自动控制阀为电磁阀或气动阀，采用PLC程序控制。

具体地，本实用新的方法可以通过下述技术措施来实现：

卤水吸附除硼组：n1柱运行，盐湖卤水从树脂柱上部进入，下部流出；

淋洗组：n2柱运行，淋洗液从树脂柱上部进入，下部流出。

解吸组：n3柱运行，解吸液从树脂柱上部进入，下部流出。

反冲组：n4柱运行，反冲液从树脂柱下部进入，上部流出。

料顶水组：n5柱运行，卤水吸附除硼部分流出液从树脂柱下部进入，上部流出。

更具体地，系统中共n个树脂柱，在同一时间段内，n1个树脂柱卤水吸附除硼，n2个树脂柱淋洗，n3个树脂柱解吸，n4个树脂柱反冲，n5个树脂柱料顶水。每个树脂柱进行周期性的循环交替。其中，n=n1+n2+n3+n4+n5，n1≥1，n2≥1，n3≥1，n4≥1，n5≥1。

本实用新中所述的卤水吸附除硼组包括以下步骤：n1个树脂柱串联运行，用于螯合树脂吸附除去氯化镁溶液中的硼离子。盐湖氯化镁卤水由第一个树脂柱上部进入，卤水中的硼离子与树脂进行充分交换后，硼离子逐渐的被树脂去除，流出液从第一个树脂柱下口流出，再从第二个树脂柱上口进入继续去除硼离子，流出液从第二个树脂柱下口流出。依此过程进行，直至从第n1个树脂柱下口流出，流出液用产品罐进行收集。

本实用新中所述的淋洗组包括以下步骤：n2个树脂柱串联运行，淋洗液将残留在树脂柱中的卤水洗出液返回到晒盐池中。淋洗液由第一个树脂柱上部进入，与树脂进行充分交换后，从第一个树脂柱下口流出，再从第二个树脂柱上口进入，从第二个树脂柱下口流出。依此过程进行，直至从第n2个树脂柱下口流出。

本实用新中所述的解吸组包括以下步骤：n3个树脂柱串联运行，解吸液将吸附在树脂上的硼离子解吸下来，恢复树脂的吸附性能。解吸液由第一个树脂柱上部进入，从第一个树脂柱下口流出，再从第二个树脂柱上口进入，从第二个树脂柱下口流出。依此过程进行，直至从第n3个树脂柱下口流出，流出液进入下一工序。

本实用新中所述的反冲组包括以下步骤：n4个树脂柱串联运行，反冲液将残存在树脂中的杂质冲出并且疏松树脂。由第一个树脂柱下部进入，从第一个树脂柱上口流出，再从第二个树脂柱下口进入，从第二个树脂柱上口流出。依此过程进行，直至从第n4个树脂柱上口流出，流出液排出系统。

本实用新中所述的料顶水组包括以下步骤：n5个树脂柱串联运行，卤水吸附除硼组流出的产品将残存在树脂柱中大量的水顶出，提高料顶水组树脂进入卤水吸附除硼组后处理料液产品浓度。由第一个树脂柱下部进入，从第一个树脂柱上口流出，再从第二个树脂柱下口进入，从第二个树脂柱上口流出。依此过程进行，直至从第n5个树脂柱上口流出，流出液排出系统。

以上卤水吸附除硼组、淋洗组、解吸组、反冲组、料顶水组过程同步开展，并且周期性地进行阀门的切换。每个树脂柱经过一周的循环，完成以上所有步骤。（在此一周的循环定义为：针对一个树脂柱而言，全部进行完卤水吸附除硼组、淋洗组、解吸组、反冲组、料顶水组的整个过程。举例说明：系统中目前有10个树脂柱，卤水吸附除硼组3个，淋洗组2个，解吸组3个，反冲组1个，料顶水组1个。一个周期即指卤水吸附除硼组中的一个树脂柱分别进行完卤水吸附除硼组的3个阶段，淋洗组2个阶段，解吸组的3个阶段，反冲组的1个阶段，料顶水组的1个阶段。）

实施例1

如表1所示，本实用新从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换提取工艺采用连续离子交换设备从盐湖氯化镁卤水中除硼，采用了串联连续式的操作模式。（数字代表不同树脂柱）

表1：树脂柱不同区域功能步进运行表

本实施例所述的方法包括如下步骤：

树脂柱的树脂采用seplite LSC-100（西安蓝晓科技新材料股份有限公司），卤水中硼含量为294ppm。

如表1所示，各树脂柱处于以下不同树脂柱组中，以步进序号（一）为例：

1#、2#柱：解吸组            3#柱：淋洗组

4#、5#、6#柱：卤水吸附除硼组        7#、8#柱：料顶水组

9#、10#柱：反冲组

4#、5#、6#柱：卤水吸附除硼组。4#、5#、6#柱为正流串联运行，盐湖卤水从卤水进料总管进入4#柱上口的卤水进料支管中，经串联管路依次通过5#柱和6#柱，最后由6#柱下口的卤水出料支管进入卤水出料总管中，最终进入产品罐中。整个吸附过程，盐湖卤水中硼经过三级树脂吸附后，硼的浓度在逐渐降低，直至4#柱下口硼的浓度与进口硼浓度一致后，即认为树脂达到饱和，经过阀门切换4#柱进入到淋洗组。进料速率：5BV/h，进料总量10BV，硼离子去除率99.7%，停留时间120min。

3#柱:淋洗组。去离子水从淋洗进料总管进入同3#柱上口连通的淋洗进料支管中，经下口的淋洗出料支管进入淋洗总管，然后返回至晒盐池，最大程度的将残存在树脂中的大量盐湖卤水去除。去离子水速率：10BV/h，进料总量5BV，停留时间30min，淋洗液出口硼离子含量1ppm。该过程结束后，淋洗树脂柱组结束后树脂处于等待状态。待整体系统120min完全结束后再切换进入下一个周期。

1#，2#柱：解吸组。经过淋洗之后的树脂上主要吸附了大量的硼。4%盐酸溶液由解吸进料总管进入同1#柱上口连通的解吸进料支管，经1#柱后经串联管路进入2#柱上口经2#柱后排出。盐酸溶液速率为3BV/h,总量6BV，停留时间：240min。

9#，10#柱：反冲组。去离子水经过反冲液总管路经支路后从下部进入到9#树脂柱，再经串联管路从下部进入到10#树脂柱排出。淋洗液的速率：10BV/h，总量5BV，停留时间30min。

7#，8#柱：料顶水组。从吸附区流出的合格料液经料顶水总管路经支管后从下部进入到7#树脂柱，再经串联管路从下部进入到8#树脂柱排出。树脂柱中残存的水被顶出可以作为淋洗剂再进行使用。淋洗液的速率：5BV/h，总量3BV，停留时间36min。

当第一周期完成后，各个树脂柱组中的树脂柱通过PLC程序控制各控制阀，从而使各个树脂柱组按顺序平移，完成下一个周期。

吸附树脂柱组中的盐湖卤水的温度为20℃，淋洗液和反冲液为去离子水，温度22℃；解吸液为4%盐酸溶液，温度19℃。

实施例2

本实施例所述的方法包括如下步骤：

树脂柱的树脂采用seplite LSC-800（安蓝晓科技新材料股份有限公司），卤水中硼含量为60ppm。

如表1所示，各树脂柱处于以下不同树脂柱组中，以步进序号（三）为例：

3#、4#柱：解吸组                5#柱：淋洗组

6#、7#、8#柱：卤水吸附除硼组    9#、10#柱：料顶水组

1#、2#柱：反冲组

6#、7#、8#柱：卤水吸附除硼组。6#、7#、8#柱为正流串联运行，盐湖卤水从卤水进料总管进入6#柱上口的卤水进料支管中，经串联管路依次通过7#柱和8#柱，最后由8#柱下口的卤水出料支管进入卤水出料总管中，最终进入产品罐中。整个吸附过程，盐湖卤水中硼经过三级树脂吸附后，硼的浓度在逐渐降低，直至6#柱下口硼的浓度与进口硼浓度一致后，即认为树脂达到饱和，经过阀门切换6#柱进入到淋洗组。进料速率：15BV/h，进料总量40BV，硼离子去除率99.9%，停留时间160min。

5#柱:淋洗组。去离子水从淋洗进料总管进入同5#柱上口连通的淋洗进料支管中，经下口的淋洗出料支管进入淋洗总管，然后返回至晒盐池，最大程度的将残存在树脂中的大量盐湖卤水去除。去离子水速率：8BV/h，进料总量5BV，停留时间37.5min，淋洗液出口硼离子含量0.3ppm。该过程结束后，淋洗树脂柱组结束后树脂处于等待状态。待整体系统160min完全结束后再切换进入下一个周期。

3#，4#柱：解吸组。经过淋洗之后的树脂上主要吸附了大量的硼。4%硫酸溶液由解吸进料总管进入同3#柱上口连通的解吸进料支管，经3#柱后经串联管路进入4#柱上口经4#柱后排出。硫酸溶液速率为5BV/h,总量6BV，停留时间：72min。

1#，2#柱：反冲组。去离子水经过反冲液总管路经支路后从下部进入到1#树脂柱，再经串联管路从下部进入到2#树脂柱排出。淋洗液的速率：5BV/h，总量5BV，停留时间60min。

9#，10#柱：料顶水组。从吸附区流出的合格料液经料顶水总管路经支管后从下部进入到9#树脂柱，再经串联管路从下部进入到10#树脂柱排出。树脂柱中残存的水被顶出可以作为淋洗剂再进行使用。淋洗液的速率：4BV/h，总量3BV，停留时间45min。

当第三周期完成后，各个树脂柱组中的树脂柱通过PLC程序控制各控制阀，从而使各个树脂柱组按顺序平移，完成下一个周期。

吸附树脂柱组中的盐湖卤水的温度为30℃，淋洗液和反冲液为去离子水，温度27℃；解吸液为4%硫酸溶液，温度30℃。

实施例3-16

同实施例1不同之处为：

进行卤水吸附除硼组不同速率和温度条件下的对比实验：

树脂柱的树脂采用sepliteLSC-500（西安蓝晓科技新材料股份有限公司）。

名称	硼含量（ppm）	卤水吸附除硼速率（BV/h)	合格液中硼含量(ppm)	硼去除率（%）
					实施例3	230	5	0.3	99.87
实施例4	230	10	0.4	99.83
					实施例5	230	15	0.45	99.80
实施例6	230	20	0.8	99.65
					实施例7	230	25	1.3	99.43
实施例8	230	30	2.6	98.87
					实施例9	230	40	5.7	97.52

名称	硼含量（ppm）	卤水吸附除硼速率（BV/h)	温度（℃）	硼去除率（%）
					实施例10	268	5	5	98.43
实施例11	268	5	10	99.83
					实施例12	268	5	20	99.94
实施例13	268	5	35	99.89
					实施例14	268	5	50	94.55
实施例15	268	5	70	92.13
					实施例16	268	5	90	89.02

实施例17-29

同实施例1不同之处为：

进行淋洗组不同速率和温度条件下的对比实验：

树脂柱的树脂采用sepliteLSC-800（西安蓝晓科技新材料股份有限公司）。淋洗液使用去离子水溶液，盐湖氯化镁卤水中硼含量277ppm，总进料量5BV。

名称	淋洗组淋洗液速率（BV/h)	淋洗组第一级切换时出口硼离子浓度(ppm)
			实施例17	1	5
实施例18	2	6
			实施例19	5	8
实施例20	8	32
			实施例21	10	53

名称	淋洗组淋洗液温度（℃）	淋洗组第一级切换时出口硼离子浓度(ppm)
			实施例22	5	10
实施例23	20	6
			实施例24	25	8
实施例25	30	11
			实施例26	35	29
实施例27	50	48
			实施例28	70	59
实施例29	90	105

（淋洗流速：2BV/h）

实施例30-43

同实施例1不同之处为：

进行解吸组不同速率和不同温度条件下的对比实验：

树脂柱的树脂采用sepliteLSC-500（西安蓝晓科技新材料股份有限公司）。解吸液使用4%醋酸溶液,解吸液体积4BV。

名称	解吸组解吸液速率（BV/h)	硼解吸率（%）
			实施例30	1	98.2%
实施例31	2	98.5%
			实施例32	5	99.1%
实施例33	8	99.2%
			实施例34	10	99.2%

实施例35	15	97.3%
			实施例36	20	93.1%

名称	解吸液温度（℃）	硼解吸率（%）
			实施例37	5	98.2%
实施例38	10	98.5%
			实施例39	20	99.1%
实施例40	25	99.2%
			实施例41	30	98.2%
实施例42	70	95.3%
			实施例43	90	95.7%

（解吸速率：2BV/h，解吸液使用4%磷酸溶液）

实施例44-48

同实施例1不同之处为：

进行在相同温度（25℃），相同流速（2BV/h）下不同解吸剂解吸效率考察：

树脂柱的树脂采用sepliteLSC-800（西安蓝晓科技新材料股份有限公司），解吸液体积4BV。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置，包括树脂、用于装载树脂的多个树脂柱、同树脂柱上端连通的进料总管及同树脂柱下端连通的出料总管，其特征在于：所述树脂柱分为五组，每组至少包含一个树脂柱，所述树脂柱之间通过串联管路依次串联连接，并形成顺序移动、循环运转的卤水吸附除硼组、淋洗组、解吸组、反冲组、料顶水组。

2.根据权利要求1所述的从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置，其特征在于：所述的卤水吸附除硼组包括有卤水吸附除硼组第一级树脂柱（13）、卤水吸附除硼组第二级树脂柱（14）和卤水吸附除硼组第三级树脂柱（15）,它们通过串联管路(43)连接，其中，卤水吸附除硼组第一级树脂柱（13）上端安装有卤水吸附除硼组进料口（3），卤水吸附除硼组第三级树脂柱（15）下端安装有卤水吸附除硼组出料口（4）；

所述的淋洗组包括有淋洗组第一级树脂柱（11）和淋洗组第二级树脂柱（12）,它们通过串联管路(43)连接，其中，淋洗组第一级树脂柱（11）上端安装有淋洗组进料口（1），淋洗组第二级树脂柱（12）下端安装有淋洗组出料口（2）；

所述的解吸组包括有解吸组第一级树脂柱（18）、解吸组第二级树脂柱（19）和解吸组第三级树脂柱（20）,它们通过串联管路(43)连接，其中，解吸组第一级树脂柱（18）上端安装有解吸组进料口（9），解吸组第三级树脂柱（20）下端安装有解吸组出料口（10）；

所述的反冲组包括有反冲组树脂柱（17），其中，反冲组树脂柱（17）下端安装有反冲组进料口（7），反冲组树脂柱（17）上端安装有反冲组出料口（8）；

所述的料顶水组包括有料顶水组树脂柱（16），其中，料顶水组树脂柱（16）下端安装有料顶水组进料口（5），料顶水组树脂柱（16）上端安装有料顶水组出料口（6）。

3.根据权利要求1所述的从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置，其特征在于：所述的进料总管包括卤水进料总管（35）、淋洗进料总管（34）、解吸进料总管（33）、反冲进料总管（37）和料顶水进料总管（36），所述出料总管包括卤水出料总管（40）、淋洗出料总管（39）、解吸出料总管（38）、反冲出料总管（42）和料顶水出料总管（41），所述的每个树脂柱上分别设有同进料总管连通的进料支管和同所述出料总管连通的出料支管。

4.根据权利要求3所述的从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置，其特征在于：所述的进料支管包括卤水进料支管（23）、淋洗进料支管（22）、解吸进料支管（21）、反冲进料支管（25）和料顶水进料支管（24），分别同所述的卤水进料总管（35）、淋洗进料总管（34）、解吸进料总管（33）、反冲进料总管（37）和料顶水进料总管（36）一一对应连通；

所述的出料支管包括卤水出料支管（28）、淋洗出料支管（27）、解吸出料支管（26）、反冲出料支管（30）和料顶水出料支管（29），分别同所述的卤水出料总管（40）、淋洗出料总管（39）、解吸出料总管（38）、反冲出料总管（42）和料顶水出料总管（41）一一对应连通。

5.根据权利要求1或4所述的从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置，其特征在于：所述的每个进料支管、出料支管和串联管路上分别设有控制阀（31），用于周期性控制各树脂柱组间同步实现卤水吸附除硼、淋洗、解吸、反冲、料顶水过程。

6.根据权利要求1所述的从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置，其特征在于：

所述的树脂为具有大孔结构的螯合树脂。

7.根据权利要求5所述的从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置，其特征在于：

所述的控制阀（31）为电磁阀或气动阀，通过PLC程序控制，用于周期性控制所述的进料支管、出料支管和串联管路的启闭。

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