CN105420495B - 一种拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,包括以下步骤:A、控制镓的特效树脂酸脱附液的pH为1~3;B、将步骤A的中和液流过经预处理的阴离子交换树脂柱,分离出过柱液;C、过柱液用氢氧化钠中和至pH=5~9,得到沉淀镓泥,镓泥经过碱液溶解得到镓泥溶解液,溶解液中加入生石灰,沉淀去除钒,然后去除溶液中的重金属,并进行电解,即得镓的粗品;D、将阴离子交换树脂柱采用稀酸清洗除杂,再用酸性硝酸盐或者酸性氯化物洗脱铀;E、得到的含铀水相加入氢氧化钠,调节至溶液pH=7~9,生成重铀酸钠沉淀,过滤分离后得到铀的粗品。本发明根据铀与镓的不同特性而设计,实现了铀镓分离,且可对铀进行回收利用。
Description
技术领域
本发明属于放射性元素回收技术领域,具体涉及一种拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法。
背景技术
目前,镓的生产主要是采用镓特效螯合树脂对拜耳法产铝的过程液进行选择性吸附,镓特效螯合树脂可有效回收碱性溶液中的镓离子。吸附饱和的树脂经硫酸洗脱、中和分离、沉淀溶解、除杂等系列工艺获得相应电解镓电解液,经电解后获得镓产品。
但是,上述流程中镓特效树脂对放射性核素铀也具有一定的吸附作用,由于在强碱性溶液中铀酰离子可形成络阴离子一同被镓特效树脂吸附,铀酰络阴离子与偏镓酸根离子部分性质相似,因此,在镓的处理流程中铀的走向与镓的走向趋于一致,只有少部分铀在除杂工段得到分离。存在于镓电解液中的杂质铀对镓的生产主要具有以下两个方面的危害:1.铀的电解电势与镓接近,其存在严重影响镓的电解,使得镓产品中混杂铀杂质,影响镓产品的纯度及质量;2.铀是一种放射性核素,若不经过有效去除,经电解后得到镓产品中铀的含量可达百分之几的含量,影响从业人员的健康。同时,放射性核素铀也是一种宝贵的资源,设计合理的路线对其进行回收具有重大意义。
综上所述,有必要对镓生产过程中的放射性核素铀进行分离,其难点在于体系中铀的含量低、基体组分复杂;并且镓的生产工艺流程复杂,任何工段的变化均会影响整个流程。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,根据铀与镓的不同特性而设计,实现了铀镓分离,且可对铀进行回收利用。
本发明的技术方案如下:
本发明的拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,包括以下步骤:
A、控制镓的特效树脂酸脱附液的pH为1~3;
B、将步骤A的中和液流过经预处理的阴离子交换树脂柱,将中和液中的铀吸附在阴离子交换树脂柱上,分离出过柱液;
C、过柱液用氢氧化钠中和至pH=5~9,得到沉淀镓泥,镓泥经过碱液溶解得到镓泥溶解液,溶解液中加入生石灰,沉淀去除钒,然后去除溶液中的重金属,并进行电解,即得镓的粗品;
D、将吸附饱和的阴离子交换树脂柱采用稀酸清洗除杂,再用酸性硝酸盐或者酸性氯化物作为洗脱液洗脱铀;
E、得到的含铀水相加入氢氧化钠,调节至溶液pH=7~9,生成重铀酸钠沉淀,过滤分离后得到铀的粗品。
所述的阴离子交换树脂为KN型强碱性阴离子树脂。
所述的步骤D中,洗脱铀用的洗脱液为30-80g/L NaCl+0.1-05%(v/v)硫酸混合液。
所述的步骤A中的镓的特效树脂酸脱附液为硫酸脱附液,加入氢氧化钠进行pH调节。
所述的阴离子交换树脂柱为单级固定床或两级固定床。
所述步骤C中的碱液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。
所述的步骤D中的清洗除杂的稀酸为体积浓度0.3~0.7%的稀硫酸。
所述的步骤C中镓泥的处理过程为:
向镓泥中添加碱液,镓泥经过碱液溶解得到镓泥溶解液,向溶解液中加入生石灰,生成钒沉淀,分离过滤去除钒,去除钒后的溶液经过去除溶液中的重金属后进行电解,即得镓的粗品。
所述的碱液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。
本发明的有益效果为:
1、本发明的拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,根据铀与镓的不同特性,设计了能够将镓、铀依次进行分离的工艺方法,先用镓的特效树脂对镓进行吸附,初步除杂,再对镓进行脱附,脱附液流经阴离子交换树脂柱,镓随过柱液流出,铀则被吸附在柱上,再通过洗脱液将铀洗脱,然后分别对过柱液和铀的洗脱液进行处理,即可实现镓和铀的有效分离,提高了镓处理过程中回收的镓产品的纯度和质量,同时体系中的铀也得以回收;
2、本发明优选使用的KN型强碱性阴离子树脂,经过预处理,使得镓随过柱液流出,铀则被吸附在柱上,实现镓和铀的有效分离,解决了因为铀酰络阴离子与偏镓酸根离子部分性质相似,在镓的处理流程中铀的走向与镓的走向趋于一致而难以分离的技术问题。
3、本发明使用NaCl和硫酸的混合液作为铀的洗脱液,洗脱更彻底,由于镓的特效树脂酸脱附液优选为硫酸脱附液,所以使用NaCl和硫酸溶液中不会进一步引入新的杂质。
4、本发明的拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,简单易行,产品纯度高,对铀的分离和回收,去除了镓工艺中的放射性核素对从业人员的危害,值得推广应用。
附图说明
图1为本发明拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明的拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,包括以下步骤:
A、将100 m³镓的硫酸脱附液用固体氢氧化钠中和至pH=1.0,测得溶液中铀的含量为40μg/mL;
B、步骤A的中和液流过经预处理的两级固定床KN型强碱性阴离子树脂,离子交换柱规格为φ500 mm×2000 mm,离子交换树脂柱床高1.6 m,流速4 m³/h,采取含铀溶液循环过柱的方式,直至溶液中铀的含量<1μg/mL;
C、过柱液用固体氢氧化钠中和至pH=5.0,得到镓泥沉淀,镓泥经过氢氧化钠溶液溶解得到镓泥溶解液,溶解液中加入生石灰,沉淀去除钒,然后去除溶液中的重金属,并进行电解,即得镓的粗品,测得镓的含量为99.92%;
D、当阴离子交换柱出料口中铀的浓度与进料口中铀的浓度相差约10%时即认为树脂吸附饱和,吸附饱和后的阴离子交换树脂采用1.0倍柱床体积的0.3%(v/v)稀硫酸溶液淋洗除杂,流速1.0 m³/h,再用1.0倍柱床体积30g/L NaCl+0.1%(v/v)硫酸洗脱被树脂床吸附的铀,流速1.0 m³/h;
E、向含铀洗脱液中加入固体氢氧化钠调节至溶液pH=7.0,生成重铀酸钠沉淀,经过滤分离后得到铀的粗品,测得铀的含量为0.086%。
实施例2
本发明的拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,包括以下步骤:
A、将100 m³镓的硫酸脱附液用氢氧化钠溶液中和至pH=1.5,测得溶液中铀的含量为32μg/mL;
B、步骤A的中和液流过经预处理的单级固定床KN型强碱性阴离子树脂,离子交换柱规格φ500 mm×2000 mm,离子交换树脂柱床高1.6 m,流速5m³/h,采取含铀溶液循环过柱的方式,直至溶液中铀的含量<1μg/mL,停止循环;
C、过柱液用固体氢氧化钠中和至pH=6.0,得到镓泥沉淀,镓泥经过氢氧化钾溶液溶解得到镓泥溶解液,溶解液中加入生石灰,沉淀去除钒,然后去除溶液中的重金属,并进行电解,即得镓的粗品,测得镓的含量为99.84%;
D、当阴离子交换柱出料口中铀的浓度与进料口中铀的浓度相差约10%时即认为树脂吸附饱和,吸附饱和后的阴离子交换树脂采用2倍柱床体积的0.4%(v/v)稀硫酸溶液淋洗除杂,流速1.0 m³/h,再用2倍柱床体积40g/L NaCL+0.2%(v/v)硫酸洗脱被树脂床吸附的铀,流速1.2 m³/h;
E、向含铀洗脱液中加入固体氢氧化钠调节至溶液pH=7.5,生成重铀酸钠沉淀,经过滤分离后得到铀的粗品,测得铀的含量为0.125%。
实施例3
本发明的拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,包括以下步骤:
A、将100 m³镓的硫酸脱附液用固体氢氧化钠中和至pH=2.0,溶液中铀的含量约18μg/mL;
B、步骤A的中和液流过经预处理的单级固定床KN型强碱性阴离子树脂,离子交换柱规格φ500 mm×2000 mm,离子交换树脂柱床高1.6 m,流速3 m³/h,采取含铀溶液循环过柱的方式,直至溶液中铀的含量<1μg/mL,停止循环;
C、过柱液用氢氧化钠溶液中和至pH=8.0,得到镓泥沉淀,镓泥经过氢氧化钠溶液溶解得到镓泥溶解液,溶解液中加入生石灰,沉淀去除钒,然后去除溶液中的重金属,并进行电解,即得镓的粗品,测得镓的含量为99.94%;
D、当阴离子交换柱出料口中铀的浓度与进料口中铀的浓度相差约10%时即认为树脂吸附饱和,吸附饱和后的阴离子交换树脂采用2倍柱床体积的0.6%(v/v)稀硫酸溶液淋洗除杂,流速1.5 m³/h,再用2倍柱床体积60g/L NaCL+0.2%(v/v)硫酸洗脱被树脂床吸附的铀,流速1.0 m³/h;
E、向含铀洗脱液中加入固体氢氧化钠调节至溶液pH=8.0,生成重铀酸钠沉淀,经过滤分离后得到铀的粗品,测得铀的含量为0.109%。
实施例4
本发明的拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,包括以下步骤:
A、将100 m³镓的硫酸脱附液用氢氧化钠溶液中和至pH=2.8,测得溶液中铀的含量为56μg/mL;
B、步骤A的中和液流过经预处理后的两级固定床阴离子交换树脂柱。离子交换柱规格φ500 mm×2000 mm,离子交换树脂柱床高1.6 m,流速5 m³/h,采取含铀溶液循环过柱的方式,直至溶液中铀的含量<1μg/mL,停止循环;
C、过柱液用固体氢氧化钠中和至pH=9.0,得到镓泥沉淀,镓泥经过氢氧化钾溶液溶解得到镓泥溶解液,溶解液中加入生石灰,沉淀去除钒,然后去除溶液中的重金属,并进行电解,即得镓的粗品,测得镓的含量为99.97%;
D、当阴离子交换柱出料口中铀的浓度与进料口中铀的浓度相差约10%时即认为树脂吸附饱和,吸附饱和后的阴离子交换树脂采用2倍柱床体积的0.7%(v/v)稀硫酸溶液淋洗除杂,流速1.0 m³/h,再用2倍柱床体积80g/L NaCL+0.3%(v/v)硫酸洗脱被树脂床吸附的铀,流速1.2 m³/h;
E、向含铀洗脱液中加入固体氢氧化钠调节至溶液pH=9.0,生成重铀酸钠沉淀,经过滤分离后得到铀的粗品,测得铀的含量为0.098%。
Claims (8)
1.一种拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、控制镓的特效树脂酸脱附液的pH为1~3;
B、将步骤A调节pH后的特效树脂酸脱附液流过经预处理的阴离子交换树脂柱,将调节pH后的特效树脂酸脱附液中的铀吸附在阴离子交换树脂柱上,分离出过柱液;
C、过柱液用氢氧化钠中和至pH=5~9,得到沉淀镓泥,镓泥经过碱液溶解得到镓泥溶解液,溶解液中加入生石灰,沉淀去除钒,然后去除溶液中的重金属,并进行电解,即得镓的粗品;
D、将吸附饱和的阴离子交换树脂柱采用稀酸清洗除杂,再用酸性硝酸盐或者酸性氯化物作为洗脱液洗脱铀;
E、得到的含铀水相加入氢氧化钠,调节至溶液pH=7~9,生成重铀酸钠沉淀,过滤分离后得到铀的粗品。
2.根据权利要求1所述的拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,其特征在于:所述的步骤D中,洗脱铀用的洗脱液为30-80g/L NaCl+0.1-0.5%(v/v)硫酸混合液。
3.根据权利要求1所述的拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,其特征在于:所述的步骤A中的镓的特效树脂酸脱附液为硫酸脱附液,加入氢氧化钠进行pH调节。
4.根据权利要求1所述的拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,其特征在于:所述的阴离子交换树脂柱为单级固定床或两级固定床。
5.根据权利要求1所述的拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,其特征在于:所述步骤C中的碱液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求1所述的拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,其特征在于:所述的步骤D中的清洗除杂的稀酸为体积浓度0.3~0.7%的稀硫酸。
7.根据权利要求1所述的拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,其特征在于,所述的步骤C中镓泥的处理过程为:
向镓泥中添加碱液,镓泥经过碱液溶解得到镓泥溶解液,向溶解液中加入生石灰,生成钒沉淀,分离过滤去除钒,去除钒后的溶液经过去除溶液中的重金属后进行电解,即得镓的粗品。
8.根据权利要求7所述的拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法,其特征在于:所述的碱液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。
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