CN102321802B - 一种用螯合树脂从拜尔母液中提取镓的方法 - Google Patents
一种用螯合树脂从拜尔母液中提取镓的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102321802B CN102321802B CN2011102453197A CN201110245319A CN102321802B CN 102321802 B CN102321802 B CN 102321802B CN 2011102453197 A CN2011102453197 A CN 2011102453197A CN 201110245319 A CN201110245319 A CN 201110245319A CN 102321802 B CN102321802 B CN 102321802B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gallium
- resin
- column
- enrichment
- resin column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
本发明公开了一种用螯合树脂从拜耳母液中提取镓的方法。该方法包括以下步骤:(1)将镓提取树脂装入树脂柱中,用含有镓的拜耳母液流过镓提取树脂柱,使达到吸附饱和;(2)水洗饱和的镓提取树脂;(3)将预先配制好的酸溶液装入缓冲罐,与镓提取树脂柱和镓富集树脂柱串联;用泵控制缓冲罐中的酸溶液,使依次流经提取树脂柱、富集树脂柱,最后流回缓冲罐,如此循环操作;(4)当镓富集树脂达到吸附饱和后,采用碱溶液对镓富集树脂进行解吸;(5)对镓富集树脂的解吸液直接进行电解,得金属镓。采用本发明方法可克服现有技术之不足,具有解吸效率高、镓回收率好等优点,所得解吸液中镓含量高,电解前处理工艺简单,可大幅度节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取镓的新方法,特别涉及一种用螯合树脂从拜耳母液中提取镓的新方法。
背景技术
镓是一种稀散金属,在半导体工业中有着重要的作用,金属镓的需求量也在连年持续增加。但是,金属镓的来源稀少,其产品多来自铝工业等的副产物。铝土矿通常含金属镓0.002-0.008%。在拜耳法生产氧化铝过程中,铝土矿中的金属镓约有70%随氧化铝一道浸出,约30%残存于赤泥中。随着种分母液的循环,拜耳法种分母液中的金属镓浓度可累计到100-300ppm。
用螯合树脂提取金属镓,目前已经成为从氧化铝生产流程中提取镓的主要途径。在生产实践中,树脂的工作容量是决定生产成本的重要因素。目前工业生产中普遍使用NaOH-Na2S淋洗剂解吸螯合树脂所吸附的镓,其解吸效率较低。在螯合树脂使用初期,由于螯合树脂吸附容量较大,一般在3.5g/L及以上,用NaOH-Na2S淋洗剂对螯合树脂进行解吸时,其解吸效率仅有60%左右,树脂上所残留的镓含量较高,树脂利用率降低。随着树脂吸附量的衰减,解吸效率有所提高,但仍不会超过90%。用NaOH-Na2S淋洗剂所得到的解吸合格液中镓浓度不高,而且由于使用了Na2S,也在解吸液中引入了S2-杂质,在进行电解操作前必须用氧化剂将S2-去除,并需要浓缩解吸液以提高镓浓度,从而提高电解效率。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题,本发明提供了一种用树脂从拜耳母液中提取镓的新方法。
本发明提供的技术方案是先用镓提取树脂对拜耳母液中镓进行吸附,达到吸附饱和后,用水将镓提取树脂中残留的拜耳母液洗涤干净;然后用酸溶液对镓提取树脂进行解吸,得一次解吸液;经另一种树脂即镓富集树脂,一次解吸液中的镓又被镓富集树脂所吸附。在一次解吸过程中,可将缓冲罐、镓提取树脂柱与镓富集树脂柱采用串联方式连接(见图1),酸溶液通过泵控制流速,以循环的方式从缓冲罐中流出,流经镓提取树脂柱、镓富集树脂柱后回到缓冲罐中,如此循环;当提取树脂柱流出液中镓含量小于10mg/L以下或镓提取树脂中镓含量在50mg/L以下成为贫树脂时,即可停止循环。
最后,用碱溶液将镓富集树脂中所吸附的镓解吸出来,得二次解吸液,二次解吸液直接电解即可得到金属镓。
更具体地,本发明提供的用螯合树脂从拜耳母液中提取镓的新方法的技术方案,包括如下步骤:
(a)将镓提取树脂装入树脂柱中,让含有微量镓的拜耳母液流过镓提取树脂柱,当进出口母液中镓的浓度基本相同时,镓提取树脂即达到吸附饱和,此时停止吸附;
(b)水洗饱和的镓提取树脂,当流出液的pH值达到pH7-10时,停止洗涤;
(c)将预先配制好的酸溶液装入缓冲罐,与上述吸附饱和的镓提取树脂柱和镓富集树脂柱串联;用泵控制缓冲罐中的酸溶液,使依次流经镓提取树 脂柱、镓富集树脂柱,最后流回缓冲罐,如此循环操作;当镓提取树脂柱的流出液中镓含量小于10mg/L或镓提取树脂中镓含量在50mg/L以下成为贫树脂时,停止循环;水洗贫树脂,洗至出口pH5-7左右,即可进入下一周期的吸附操作。
与镓提取树脂柱串联的镓富集树脂柱可以是单柱,也可以是采用串联方式连接的多柱,当镓富集树脂柱为串联多柱时,直接和镓提取柱相连接的柱称为第一级镓富集树脂柱,简称为第一级富集柱,以下依次简称为第二级富集柱,第三级富集柱,以此类推。当镓富集树脂柱采用串联多柱时,在第一级富集柱达到饱和后用碱溶液解吸时,将第二级富集柱变为第一级富集柱,第三级富集柱变为第二级富集柱,以此类推,从而达到连续运行的目的。
(d)镓富集树脂的解吸:采用一定浓度的碱溶液,在一定温度下,以一定的流速反向进入镓富集树脂柱进行解吸,以流出液中镓浓度小于50mg/L为解吸终点,得到二次解吸液。解吸完成后,水洗树脂,至流出液pH为7-10停止;
(e)对二次解吸液直接进行电解,得金属镓。
以上为一个完整周期的运行。
本发明的优选方案是:
本发明所述的镓提取树脂选取树脂骨架上带偕胺肟官能团的螯合树脂,偕胺肟官能团的化学结构如下:
此类树脂已实现商品化,国内有西安蓝晓科技有限公司生产的LSC-600 及LSC-600s等产品,国外有美国Doulite公司生产的ES-346等产品。
本发明所述的镓富集树脂,可以是阳离子交换树脂和螯合树脂;阳离子交换树脂优选001×7、D001、D113等,螯合树脂优选胺基羧酸型大孔螯合树脂或胺基膦酸型大孔螯合树脂,如江苏色可赛思树脂有限公司等公司生产的D401、D402、D403、D404、D405、D406、D407等,以及西安蓝晓科技有限公司生产的LSC-100、LSC-500等。
步骤(a)中,用镓提取树脂从拜耳母液中吸附镓时,运行温度为30-60℃;流速为3-14BV/h。
步骤(c)中,所述的酸溶液可以由硫酸、盐酸、醋酸、甲酸、氯乙酸、磷酸、柠檬酸、苦味酸等的一种或几种配制而成;通过不断加入浓度为3N以上的酸溶液对缓冲罐中的酸溶液的pH值进行调节,保证酸溶液以稳定的pH值进入镓提取树脂柱;酸溶液的pH值为0-3,优选为pH0.1-2.5,更为优选的范围是pH0.5-1.5;酸溶液循环解吸和富集的运行温度为0-35℃,优选的温度为5-20℃,更为优选的温度为10-15℃。
步骤(c)中,所述镓富集树脂柱可以是单柱,也可以是采用串联方式连接的多柱,优选采用串联多柱。当采用串联多柱时,根据每柱进出口溶液中镓浓度差距判断该级富集柱中树脂是否达到吸附饱和,当进出口溶液中镓浓度相同时,认为达到吸附饱和。在本发明中,只需判断与镓提取树脂柱直接串联的第一级富集柱中的树脂是否吸附饱和,如果第一级富集柱达吸附饱和,切断该树脂柱与镓提取树脂柱和其他镓富集树脂柱之间的连接,进入步骤(d)的解吸步骤;同时将第二级富集柱变为第一级富集柱,第三级富集柱变为第二级富集柱,依此类推,具体实现方法见图2(图2中为二级多柱串联的实现方法,其中有一柱为备用),如图2所示,在第一级富集柱达吸附饱和后,切 断串联连接进入解吸步骤,原第二级富集柱变为第一级富集柱,原有的备用柱变为第二级富集柱。原已达吸附饱和的第一级富集柱完成解吸后,水洗至pH7-10作为备用柱待用。
步骤(d)中,解吸镓富集树脂的碱溶液可以用NaOH、KOH等的一种或几种配制而成;碱解吸剂溶液浓度可以为0.5-8N,优选为1-5N,更优选的浓度为1.5-4N。进行二次解吸时,解吸温度为25-70℃,优选为40-60℃。
本发明提供的技术方案,二次解吸液中镓含量最低可达到3-8g/L,比采用NaOH-Na2S淋洗剂工艺的解吸液中镓含量高出10倍以上,并且因为是采用碱溶液,引入的杂质少,可直接进行电解且电解效率较高。
本发明克服了现有技术之不足,采用酸溶液对偕胺肟螯合树脂进行解吸,具有解吸效率高、镓回收率好等优点,同时酸溶液采用循环的操作方法,可将偕胺肟螯合树脂吸附的镓完全转移到镓富集树脂上,再通过碱溶液对镓富集树脂进行解吸,所得解吸液中镓含量高,电解前处理工艺简单,可大幅度节约成本。
附图说明
图1为串联解吸流程图,1为缓冲罐,2为输送泵,3为镓提取树脂柱,4为镓富集树脂柱。
图2为多级串联解吸流程图,1为缓冲罐,2为输送泵,3为镓提取树脂柱,4为第一级富集柱,5为第二级富集柱,6为备用柱。
具体实施方式
实施例1:
取LSC-600树脂500ml装入交换柱中作为镓提取树脂柱,镓浓度为246 mg/L的拜耳母液以4L/h的流速流经镓提取树脂柱,至树脂达吸附饱和,然后水洗至树脂柱至流出液pH为9.2,测得饱和树脂镓吸附量为4g/L。在交换柱中装入500ml001×7树脂作为镓富集树脂柱,向3L的玻璃烧杯中加入2.5LpH1.2的柠檬酸溶液作为缓冲罐。将达吸附饱和的镓提取树脂柱与镓富集树脂柱及缓冲罐串联,用泵控制柠檬酸溶液以1.5L/h的流速在15℃下循环运行,用浓度为3N的柠檬酸溶液调节缓冲罐中酸溶液的pH值,使其保持在pH1.2左右。当LSC-600树脂柱出口流出液中镓浓度小于10mg/L时,停止循环。从镓提取树脂柱和镓富集树脂柱中分别取样检测树脂中镓含量,LSC-600贫树脂中镓含量为35mg/L,解吸效率达99.13%,001×7树脂中镓含量为3.9g/L。用水洗涤LSC-600贫树脂至出口流出液pH值为pH5.6,用拜耳母液对树脂进行第二周期饱和吸附,对001×7树脂不做操作,其它操作不变,继续运行7周期,LSC-600饱和树脂、贫树脂及001×7树脂中镓含量变化如表1:
表1
由表1得到,001×7树脂经过七周期循环后基本达到饱和,其对镓的饱和吸附量为17.5g/L左右。用浓度为6N的NaOH溶液对001×7树脂在50℃下以1BV/h的流速进行解吸,共解吸3BV,得到二次解吸液中镓含量为5.7g/L,直接进行电解,电解效率95%以上。
实施例2-7
取LSC-600树脂500ml装入交换柱中作为镓提取树脂柱,镓浓度为259mg/L的拜耳母液以3L/h的流速流经镓提取树脂柱,至树脂达吸附饱和,水洗至树脂柱至流出液pH为9.0,测得饱和树脂镓吸附量为4g/L。在交换柱中装入500ml D001树脂作为镓富集树脂柱,向3L的玻璃烧杯中加入2.5L pH1.0的磷酸溶液作为缓冲罐。将达吸附饱和的镓提取树脂柱与镓富集树脂柱及缓冲罐串联,用泵控制磷酸溶液以1.0L/h的流速,使其分别在0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、35℃下循环运行。用浓度为4N的磷酸溶液调节缓冲罐中溶液的pH值,使其保持在pH在1.0左右,当LSC-600树脂柱出口流出液中镓浓度小于10mg/L时,停止酸溶液循环;水洗LSC-600树脂至出口流出液pH小于6,重复提取吸附和酸溶液解吸与富集,这一过程反复进行直至D001的吸附达到饱和。从提取柱和富集柱中分别取LSC-600贫树脂及D001饱和树脂,检测树脂中镓含量,不同酸溶液循环运行温度下树脂中的吸镓量如表2所示:
表2
实施例8-13
取LSC-600树脂3L装入交换柱中作为镓提取树脂柱,镓浓度为240mg/L的拜耳母液以10L/h的流速流经镓提取树脂柱,至树脂达吸附饱和,水洗至树脂柱至流出液pH为9.0,测得饱和树脂镓吸附量为4g/L,平均分装在6个交换 柱中。在另外6个交换柱中分别装入500ml D001树脂作为镓富集树脂柱,向6个3L的玻璃烧杯中分别加入2.5L pH值为0、0.1、0.5、1.5、2.5、3的盐酸溶液作为缓冲罐。将达吸附饱和的镓提取树脂柱与镓富集树脂柱及缓冲罐串联,用泵控制酸溶液以1.0L/h的流速,使其在20℃下循环运行。用浓度为3.5N的盐酸溶液调节缓冲罐中溶液的pH值,使其保持稳定,当LSC-600树脂柱出口流出液中镓浓度小于10mg/L时,停止酸溶液循环;水洗LSC-600树脂至出口流出液pH小于6,重复提取吸附和酸溶液解吸与富集,这一过程反复进行直至D001的吸附达到饱和。从镓提取树脂柱和镓富集树脂柱中分别取LSC-600贫树脂及D001饱和树脂,检测树脂中镓含量,不同pH值酸溶液循环运行树脂中的吸镓量如表3所示:
表3
实施例14-18
将实施例1中镓富集树脂001×7树脂分别用市售的D113、LSC-100、D402、D404、D406树脂代替,其它处理同实施例1,得到镓富集树脂的饱和吸附量与二次解吸液浓度、电解效率、解吸效率等数据如表4:
表4
实施例19-23
取2.5L西安蓝晓科技有限公司生产的LSC-100螯合树脂作为镓富集树脂,浓度为4N的KOH溶液为镓富集树脂的解吸剂。取2.5L西安蓝晓科技有限公司生产的LSC-600s作为镓提取树脂,测得LSC-600s树脂对镓的饱和吸附量为11.6g/L。采用浓度为4N的硫酸溶液,配制和调节缓冲罐中酸溶液的pH值为pH0.8,酸溶液循环解吸和富集的流速为5BV/h,当LSC-600s树脂柱出口溶液中镓含量为10mg/L以下时,停止酸溶液循环,水洗LSC-600s树脂至出口液pH6,再通入拜耳母液吸附至饱和,水清洗至树脂柱出口pH9,然后硫酸溶液循环解吸和富集至提取柱出口溶液中镓含量低于10mg/L,停止酸溶液循环解吸和富集,如此重复运行几周期直到镓富集树脂吸附饱和后,取出镓富集树脂,在5根交换柱中分别装入500ml达吸附饱和的镓富集树脂,用3BV浓度为4N的KOH溶液以1BV/h的流速分别在25℃、40℃、50℃、60℃和70℃对镓富集树脂进行解吸,测试镓富集树脂中镓含量、解吸液浓度、解吸效率、电解效率等,其结果如表5。
表5
实施例24-30
取3.5L西安蓝晓科技有限公司生产的LSC-100螯合树脂作为镓富集树脂,不同浓度的KOH溶液为镓富集树脂的解吸剂。取3.5L西安蓝晓科技有限公司生产的LSC-600s作为镓提取树脂,测得LSC-600s树脂对镓的饱和吸附量为11.6g/L。采用浓度为4N的醋酸溶液,配制和调节缓冲罐中酸溶液的pH值为pH1.3,酸溶液循环解吸和富集的流速为5BV/h,当LSC-600s树脂柱出口溶液中镓含量为10mg/L以下时,停止酸溶液循环,水洗LSC-600s树脂至出口液pH6,再通入拜耳母液吸附至饱和,水清洗至树脂柱出口pH9,然后醋酸溶液循环解吸和富集至提取柱出口溶液中镓含量低于10mg/L,停止酸溶液循环解吸和富集,如此重复运行几周期直到镓富集树脂吸附饱和后,取出镓富集树脂,在7个交换柱中分别装入500ml达吸附饱和的镓富集树脂,用3BV浓度分别为0.5N、1N、1.5N、3N、4N、5N、8N的KOH溶液以1BV/h的流速在50℃下对镓富集树脂进行解吸,测试镓富集树脂中镓含量、解吸液浓度、解吸效率、电解效率等,其结果如表6。
表6
实施例31
取LSC-600树脂500ml装入交换柱中作为镓提取树脂柱,镓浓度为250mg/L的拜耳母液以3L/h的流速流经镓提取树脂柱,至树脂达吸附饱和,水 洗至镓提取树脂柱流出液pH为9.0,测得饱和树脂镓吸附量为4g/L。取三个交换柱,分别装入500ml001×7树脂作为镓富集树脂柱和备用柱,向3L的玻璃烧杯中加入2.5L pH为1.0的硫酸溶液作为缓冲罐,将酸溶液缓冲罐、达吸附饱和的LSC-600树脂柱、两个装有001×7的镓富集树脂柱串联,用泵控制酸溶液流速为1.0L/h,使其在15℃下循环运行。用浓度为3N的硫酸溶液调节缓冲罐中溶液的pH值,使其保持在pH在1.0左右,当LSC-600树脂柱出口流出液中镓浓度小于10mg/L时,停止酸溶液循环;水洗LSC-600树脂至出口流出液pH小于6,重复提取吸附和酸溶液循环解吸与富集,这一过程反复进行直至第一级富集柱中001×7树脂的吸附达到饱和,取样检测树脂的镓吸附量为17.5g/L。从串联管路中切断第一级富集柱和提取柱与第二级富集柱的连接,将第二级富集柱变为第一级富集柱,备用柱变为第二级富集柱,已达吸附饱和的原第一级富集柱进入碱溶液解吸,用浓度为3N的NaOH溶液对001×7树脂在50℃下以1BV/h的流速进行解吸,共解吸3BV,得到二次解吸液中镓含量为5.7g/L,解吸效率为97.7%,对二次解吸液直接进行电解,电解效率97%以上。原第一级富集柱解吸完成后水洗到pH9左右,成为备用柱。镓富集柱采用两柱串联、同时一柱备用,便于连续运行,可更有效地提高设备的利用率,也有利于提高生产效率。
以上实施例,仅以说明为目的,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (21)
1.一种用螯合树脂从拜尔母液中提取镓的方法,其特征在于包括如下步骤:
(a)将镓提取树脂装入树脂柱中,使含有镓的拜耳母液流过镓提取树脂柱,当进出口母液浓度基本相同时,镓提取树脂即达到吸附饱和,此时停止吸附;
(b)水洗饱和的镓提取树脂;当流出液的pH值达到7-10时,停止洗涤;
(c)将预先配制好的酸溶液装入缓冲罐,与上述镓提取树脂柱和镓富集树脂柱串联;用泵控制缓冲罐中的酸溶液,使依次流经提取树脂柱、富集树脂柱,最后流回缓冲罐,如此循环操作;当提取树脂柱的流出液中镓含量小于10mg/L或镓提取树脂中镓含量在50mg/L以下成为贫树脂时,停止循环;水洗贫树脂,洗至出口pH5-7,即可进入下一周期的吸附操作;
(d)镓富集树脂的解吸:采用一定浓度的碱溶液,在一定温度下,以一定的流速反向进入镓富集树脂柱进行解吸,以流出液中镓浓度小于50mg/L为解吸终点,得到二次解吸液;解吸完成后,水洗树脂,至流出液pH为7-10停止;
(e)对二次解吸液直接进行电解,得金属镓;
步骤(a)中所述镓提取树脂是西安蓝晓科技有限公司生产的LSC-600及LSC-600s,美国Doulite公司生产的ES-346;
步骤(c)中所述镓富集树脂包括阳离子交换树脂和螯合树脂;所述螯合树脂是胺基羧酸型大孔螯合树脂或胺基膦酸型大孔螯合树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(c)中所述阳离子交换树脂选自001×7、D001、D113;所述螯合树脂选自D401、D402、D403、D405、D406、D407以及LSC-100和LSC-500。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(a)中,镓提取树脂从拜耳母液中吸附镓时,运行温度为30-60℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(a)中,镓提取树脂从拜耳母液中吸附镓时,运行流速为3-14BV/h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(c)中,酸溶液可以由硫酸、盐酸、醋酸、甲酸、氯乙酸、磷酸、柠檬酸、苦味酸的一种或几种配制而成。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(c)中,通过不断加入当量浓度在3N以上的酸溶液,调节并保证缓冲罐中的pH值稳定。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(c)中酸溶液pH值为0.1-3。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤(c)中酸溶液pH值为0.1-2.5。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:步骤(c)中酸溶液pH值为0.5-1.5。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(c)中酸溶液循环运行的温度为0-35℃。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:步骤(c)中酸溶液循环运行的温度为5-20℃。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(c)中酸溶液循环运行的温度为10-15℃。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(c)中,所述镓富集树脂柱可以是单柱,也可以是采用串联方式连接的多柱,即为串联多柱。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于:当镓富集柱采用串联多柱时,保留一个备用柱,在第一级镓富集树脂柱达吸附饱和从串联管路中切断时,备用柱变为末级镓富集树脂柱,吸附饱和的原第一级镓富集树脂柱用碱溶液解吸后,再作为备用柱待用。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(d)中,解吸镓富集树脂的碱溶液可以由NaOH、KOH的一种或几种配制而成。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于:碱溶液浓度为0.5N-8N。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于:碱溶液浓度为1N-5N。
18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于:碱溶液浓度为1.5N-4N。
19.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(d)中,解吸镓富集树脂的温度为25-70℃。
20.根据权利要求19所述的方法,其特征在于:解吸镓富集树脂的温度为40-60℃。
21.根据权利要求1所述的方法,其特征在于包括如下步骤:
取LSC-600树脂500ml装入交换柱中作为镓提取树脂柱,拜耳母液以3L/h的流速流经镓提取树脂柱,至树脂达吸附饱和,水洗至提取树脂柱至流出液pH为9.0,测得饱和树脂镓吸附量为4g/L;取三个交换柱,分别装入500ml 001×7树脂作为镓富集树脂柱和备用柱,向3L的玻璃烧杯中加入2.5L pH为1.0的硫酸溶液作为缓冲罐,将酸溶液缓冲罐、达吸附饱和的LSC-600树脂、两个装有001×7的镓富集树脂柱串联,用泵控制酸溶液流速为1.0L/h,使其在15℃下循环运行,用浓度为3N的硫酸溶液调节缓冲罐中溶液的pH值,使其保持在pH1.0,当LSC-600树脂柱出口流出液中镓浓度小于10mg/L时,停止酸溶液循环;水洗LSC-600树脂至出口流出液pH小于6,重复提取吸附和酸溶液循环解吸与富集,这一过程反复进行直至第一级镓富集树脂柱中001×7树脂的吸附达到饱和;从串联管路中切断第一级镓富集树脂柱与镓提取树脂柱和第二级镓富集树脂柱的连接,将第二级镓富集树脂柱变为第一级镓富集树脂柱,备用柱变为第二级镓富集树脂柱,已达吸附饱和的原第一级镓富集树脂柱进入碱溶液解吸步骤,用浓度为3N的NaOH溶液对001×7树脂在50℃下以1BV/h的流速进行解吸,共解吸3BV,对二次解吸液直接进行电解;原第一级镓富集树脂柱解吸完成后水洗到pH9,成为备用柱。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011102453197A CN102321802B (zh) | 2011-08-25 | 2011-08-25 | 一种用螯合树脂从拜尔母液中提取镓的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011102453197A CN102321802B (zh) | 2011-08-25 | 2011-08-25 | 一种用螯合树脂从拜尔母液中提取镓的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102321802A CN102321802A (zh) | 2012-01-18 |
CN102321802B true CN102321802B (zh) | 2013-11-20 |
Family
ID=45449633
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2011102453197A Active CN102321802B (zh) | 2011-08-25 | 2011-08-25 | 一种用螯合树脂从拜尔母液中提取镓的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102321802B (zh) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103894241B (zh) * | 2013-10-28 | 2016-04-20 | 上海长翊科技股份有限公司 | 非碱性镓离子交换树脂 |
CN105063356B (zh) * | 2015-09-14 | 2017-04-12 | 浙江工商大学 | 一种具有吸附功能的螯合树脂用于回收钴铜矿石中铜的方法 |
CN106824138A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-06-13 | 四川大学 | 一种交联型聚丙烯腈基偕胺肟纤维及其制备方法和应用 |
CN109179467A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-11 | 中铝山东有限公司 | 一种对含镓浓度低的拜耳法母液除镓的方法 |
CN110184483A (zh) * | 2019-06-25 | 2019-08-30 | 广西大学 | 一种从碱性溶液中富集和提纯镓的方法 |
CN111004931B (zh) * | 2019-12-12 | 2021-09-21 | 广西大学 | 一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法 |
CN113249596B (zh) * | 2021-05-12 | 2022-04-05 | 中国矿业大学 | 一种基于生物质材料从氧化铝种分母液中富集提取镓的方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6221710A (ja) * | 1985-07-19 | 1987-01-30 | Ube Ind Ltd | ガリウムの選択的分離回収法 |
CN1012812B (zh) * | 1986-01-31 | 1991-06-12 | 三菱化成株式会社 | 镓的回收方法 |
CN1377980A (zh) * | 2002-02-06 | 2002-11-06 | 王旭升 | 一种用高钼钨矿制备高纯仲钨酸铵的方法 |
CN100371472C (zh) * | 2006-08-25 | 2008-02-27 | 中国铝业股份有限公司 | 从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法 |
CN101838738A (zh) * | 2010-04-27 | 2010-09-22 | 中国神华能源股份有限公司 | 一种由粉煤灰提取镓的方法 |
CN102021334A (zh) * | 2010-12-15 | 2011-04-20 | 中国铝业股份有限公司 | 拜耳法种分母液中提取镓和钒的方法 |
-
2011
- 2011-08-25 CN CN2011102453197A patent/CN102321802B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102321802A (zh) | 2012-01-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102321802B (zh) | 一种用螯合树脂从拜尔母液中提取镓的方法 | |
CN102534214B (zh) | 一种用螯合树脂从拜耳母液中回收镓的新方法 | |
CN102703703B (zh) | 从盐湖氯化镁卤水中除硼的连续离子交换装置及方法 | |
JP5666196B2 (ja) | 硫酸銅回収方法及び硫酸銅回収装置 | |
CN100371472C (zh) | 从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法 | |
CN103288172A (zh) | Pcb蚀刻工段产生的洗板废水的回收利用方法 | |
CN108893605B (zh) | 一种可以实现锂钠分离的连续离子交换装置及方法 | |
CN105420495B (zh) | 一种拜耳法氧化铝生产中镓处理过程中铀的分离方法 | |
CN101804969A (zh) | 一种低碳环保型超净高纯h2o2的生产方法 | |
CN105080624A (zh) | 一种离子交换树脂再生方法 | |
CN104628032B (zh) | 废催化剂制备高纯偏钒酸铵方法 | |
US20220002891A1 (en) | Method and device of removing and recycling metals from mixing acid solution | |
CN211688867U (zh) | 一种无水电子级乙醇的制备装置 | |
KR101662725B1 (ko) | 니켈 및 코발트의 추출 방법 | |
CN109306405B (zh) | 一种工业化生产6n超纯铜的方法 | |
CN215843018U (zh) | 一种离子交换树脂柱高效脱附再生装置 | |
CN216368017U (zh) | 一种木糖母液离交系统 | |
CN207760043U (zh) | 一种高纯过氧化氢的生产设备 | |
JP2013119487A (ja) | ケイフッ化水素酸含有液の処理方法 | |
CN204873835U (zh) | 一种脱除氧化亚氮中二氧化碳的装置 | |
CN112680608B (zh) | 一种含氯碳酸盐体系中铀的提取方法 | |
CN209759353U (zh) | 一种基于双极膜电渗析的植酸制作系统 | |
CN210560180U (zh) | 一种牛磺酸末次母液树脂除杂装置 | |
CN109234529B (zh) | 一种地浸采铀浸出液处理工艺 | |
CN116377248A (zh) | 一种连续离交降低钛系吸附剂溶损的提锂方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: High tech Zone technology two road 710075 Shaanxi city of Xi'an province No. 72 Chak tower 4 Applicant after: Sunresin New Materials Co., Ltd., Xi'an Address before: High tech Zone technology two road 710075 Shaanxi city of Xi'an province No. 72 Chak tower 4 Applicant before: Xian Sunresin Technology Co., Ltd. |
|
COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: XI AN LANXIAO SCI-TECH CO., LTD. TO: XI AN SUNRESIN NEW MATERIALS CO., LTD. |
|
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |