CN110184483A - 一种从碱性溶液中富集和提纯镓的方法 - Google Patents

一种从碱性溶液中富集和提纯镓的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及资源回收领域，具体是涉及一种从碱性溶液中富集和提纯镓的方法。该方法含镓的碱性溶液经吸附‑酸解吸‑萃取提纯‑反萃取‑中和沉淀工艺得到杂质含量极少的高纯度镓原料，吸附所用树脂为螯合胺肟树脂。通过该方法，溶液中镓的浓度可由250mg/L提升至4000mg/L；整体上提高了镓的纯度，有效的降低了电解过程杂质的含量，且树脂和萃取剂可反复再生利用，降低了整体成本，为电解高纯金属镓提供了技术支持。

Description

一种从碱性溶液中富集和提纯镓的方法
技术领域
本发明涉及资源回收领域，具体是涉及一种从碱性溶液中富集和提纯镓的方法。
背景技术
作为镓回收的主要原料，拜耳溶液目前普遍现场采用吸附柱和螯合树脂进行吸附，利用酸进行解吸后镓平均值约500 mg/L，浓度相对较低，并且杂质含量相对较多，解吸后加氢氧化钠沉淀镓，杂质元素也随之沉淀，一次电解得到粗金属镓杂质含量相对较多，并且沉淀过程消耗大量碱。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种从碱性溶液中富集和提纯镓的方法，该方法将含镓的碱性溶液经柱吸附-酸解吸-萃取提纯-反萃取-中和沉淀工艺得到杂质含量极少的高纯度镓原料，中和沉淀过程明显降低了碱的使用量，提高了镓的纯度，而且，本发明富集和提纯方法中使用的树脂、解吸剂和萃取剂可反复再生利用，降低整体成本，为电解高纯金属镓提供了技术支持。
为达到本发明的目的，本发明从碱性溶液中富集和提纯镓的方法包括以下步骤：
（1）柱吸附：调整含镓溶液NaOH浓度为4~10 mol/L，选用具有胺肟基团(-C(NOH)NH2)和羰基结构(-CO-NHOH)的树脂进行柱吸附；
（2）漂洗：用水对步骤（1）吸附树脂进行漂洗；
（3）酸解吸：选用盐酸、硝酸或硫酸类无机酸作为解吸剂，酸氢离子浓度为1.0~2 mol/L；
（4）萃取：将步骤（3）的解吸溶液H+浓度调整为3~6mol/L，再进行萃取；
（5）反萃取：选用盐酸、硝酸或硫酸类无机酸作为反萃取剂；
（6）中和沉淀：添加氢氧化钠至步骤（5）反萃溶液中进行中和沉淀镓；
（7）过滤：将步骤（6）所得溶液过滤，得到滤渣，利用清水进行洗涤。
本发明中，优选地，所述步骤（1）中柱吸附溶液流速为0.01~0.1 ml/min，例如0.05ml/min；吸附过程温度为20~40℃，例如25℃。
进一步优选地，所述步骤（1）中调整含镓溶液NaOH浓度为5 mol/L。
本发明中，优选地，所述步骤（3）中解吸流速为0.05 ml/min；解吸温度为室温。
进一步优选地，所述步骤（3）中解吸剂为1.5 mol/L盐酸。
本发明中，优选地，所述步骤（4）中萃取剂为TBP（磷酸三丁酯）；更优选地，萃取剂为TBP，其体积分数为10~60%，剩余40~90%为稀释相煤油；例如20%的TBP，80%的煤油。
优选地，所述步骤（4）中将步骤（3）的解吸溶液H+浓度调整为1.5mol/L~6mol/L。
进一步优选地，所述步骤（4）中相比，即萃取相：水相为1:20~1:8，例如1：20；萃取时间为5~30 min，例如20 min；萃取温度为室温。
更进一步优选地，所述步骤（4）中萃取后萃余液H+浓度调整至1.5mol/L返回至步骤（3）作为解吸剂循环利用。
本发明中，优选地，所述步骤（5）中选用盐酸作为反萃取剂，盐酸浓度为0.5~1.5mol/L，例如1.0 mol/L。
优选地，所述步骤（5）中反萃取时间为8~13 min，例如10 min；反萃温度为室温；进一步优选地，反萃取时摇床振荡速度为160r/s，油水比为2:1。
更进一步优选地，所述步骤（5）中反萃取后的有机相返回步骤（4）作为萃取相循环利用。
优选地，所述步骤（6）中添加氢氧化钠后pH调整至3~8，例如PH=7。
优选地，所述步骤（7）中采用负压抽滤或压滤过滤。
本发明的有益效果在于，利用柱吸附动力学选择性吸附分离镓，再利用萃取/反萃取方法针对酸解吸含镓溶液进行富集，提升镓的含量，减少杂质，避免传统方式解吸一次、中和沉淀一次对碱和酸的消耗，整体上提高了镓的纯度，有效的降低了电解过程杂质的含量，树脂和萃取剂可反复再生利用，降低了整体成本，为电解高纯金属镓提供了技术支持。
附图说明
图1是本发明的富集和提纯流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，下面实施例中所描述的内容，如果没有特别说明或是有不清楚的地方，以本发明的发明内容为准，发明内容中有优选的方案或是举例说明的方案，则以优选的方案或是举例说明的方案为准。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
取2g偕胺肟螯合树脂填充Φ5×H10cm的柱子中，碱性含镓母液镓含量252mg/L，调整含镓溶液NaOH浓度为5 mol/L。控制柱吸附流速为0.05ml/min进行吸附，吸附温度为室温；将吸附饱和的含镓树脂用1.5mol/L HCl进行解吸，解吸流速0.05 ml/min，解吸温度室温，解吸效率为>92%，解吸后溶液平均浓度为500 mg/L。对解吸后的解吸液利用盐酸进行酸度调整4mol/L H+，再进行萃取，TBP作为萃取剂，煤油作为稀释剂进行萃取，TBP体积分数为20%，油水比为1:20，萃取时间为25min，萃取温度为25℃，摇床振荡速率为160r/s，萃取率达89.7%。用1.5mol/L HCl溶液进行反萃取，反萃取时间为10min，反萃取温度为25℃，摇床振荡速度为160r/s，油水比为2:1，反萃取率达大于95%。树脂对钒、铝的吸附收到抑制，解吸过程钒基本不解吸，并且在萃取过程中铝的反萃取率基本为零，反萃后水相中的镓离子浓度可达3931.59 mg/L，实现了镓的富集和杂质的脱除，溶液中镓离子浓度由解吸溶液的500mg/L再次富集到约3931.59 mg/L后再用NaOH中和富镓溶液，因此若要产生相同质量的Ga(OH)3沉淀，中和富集后的溶液所需氢氧化钠用量约降低8倍。
实施例2
取2g偕胺肟螯合树脂填充Φ5×H10cm的柱子中，碱性含镓母液镓含量252mg/L，调整含镓溶液NaOH浓度为8 mol/L。控制柱吸附流速为0.1ml/min进行吸附，吸附温度为室温；将吸附饱和的含镓树脂用1.0mol/LHCl进行解吸，解吸流速0.1 ml/min，解吸温度室温，镓的解吸效率为>90%，解吸后溶液中镓平均浓度为500 mg/L。对解吸后的解吸液利用盐酸进行酸度调整6mol/L H+，再进行萃取，TBP作为萃取剂，煤油作为稀释剂进行萃取，TBP体积分数为20%，油水比为1:20，萃取时间为10min，萃取温度为25℃，摇床振荡速率为160r/s，萃取率达90%。用1.5mol/L HCl溶液进行反萃取，反萃取时间为10min，反萃取温度为25℃，摇床振荡速度为160r/s，油水比为2:1，反萃取率达大于95%，反萃溶液镓浓度为4021.24 mg/L。树脂对钒、铝的吸附收到抑制，解吸过程钒基本不解吸，并且在萃取过程中铝的萃取率基本为零，反萃后水相中的镓离子浓度可达4021.24 mg/L，用NaOH中和富镓溶液，产生Ga(OH)3沉淀，实现了镓的富集和杂质的脱除，碱的用量约降低8倍。
实施例3
取3g偕胺肟螯合树脂和20ml与实施例1-2相同的碱性含镓母液，镓含量252mg/L于离心管中进行吸附实验，吸附温度25℃，吸附时间60min，震荡速度为160r/s，吸附率可达78.08%。将吸附饱和的含镓树脂用1.5mol/L HCl进行解吸，解吸时间10min，解吸温度25℃。重复使用该批次解吸液对含镓树脂进行解吸，解吸液重复使用7次得到含镓浓度为502 mg/L的酸性溶液。对多次解吸后的解吸液进行萃取，TBP作为萃取剂，煤油作为稀释剂进行萃取，TBP体积分数为20%，油水比为1:20，萃取时间为25min，萃取温度为25℃，摇床振荡速率为160r/s，萃取率达89.7%。用1.5 mol/L HCl溶液进行反萃取，反萃取时间为10min，反萃取温度为25℃，摇床振荡速度为160r/s，油水比为2:1，反萃后水相中的镓离子浓度可达3300mg/L，实现了镓的富集。用NaOH中和富镓溶液，产生Ga(OH)3沉淀。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从碱性溶液中富集和提纯镓的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）柱吸附：调整含镓溶液NaOH浓度为4~10 mol/L，选用具有胺肟基团(-C(NOH)NH2)和羰基结构(-CO-NHOH)的树脂进行柱吸附；
（2）漂洗：用水对步骤（1）吸附树脂进行漂洗；
（3）酸解吸：选用盐酸、硝酸或硫酸类无机酸作为解吸剂，酸氢离子浓度为1.0~2 mol/L；
（4）萃取：将步骤（3）的解吸溶液H+浓度调整为3~6mol/L，再进行萃取；
（5）反萃取：选用盐酸、硝酸或硫酸类无机酸作为反萃取剂；
（6）中和沉淀：添加氢氧化钠至步骤（5）反萃溶液中进行中和沉淀镓；
（7）过滤：将步骤（6）所得溶液过滤，得到滤渣，利用清水进行洗涤。
2.根据权利要求1所述的从碱性溶液中富集和提纯镓的方法，其特征在于，所述步骤（1）中柱吸附溶液流速为0.01~0.1 ml/min，例如0.05 ml/min；吸附过程温度为20~40℃，例如25℃；进一步优选地，所述步骤（1）中调整含镓溶液NaOH浓度为5 mol/L。
3.根据权利要求1所述的从碱性溶液中富集和提纯镓的方法，其特征在于，所述步骤（3）中解吸流速为0.05 ml/min；解吸温度为室温；优选地，所述步骤（3）中解吸剂为1.5mol/L盐酸。
4.根据权利要求1所述的从碱性溶液中富集和提纯镓的方法，其特征在于，所述步骤（4）中萃取剂为TBP；优选地，萃取剂为TBP，其体积分数为10~60%，剩余40~90%为稀释相煤油；例如20%的TBP，80%的煤油。
5.根据权利要求1所述的从碱性溶液中富集和提纯镓的方法，其特征在于，所述步骤（4）中将步骤（3）的解吸溶液H+浓度调整为1.5mol/L~6mol/L。
6.根据权利要求1所述的从碱性溶液中富集和提纯镓的方法，其特征在于，所述步骤（4）中相比，即萃取相：水相为1：20~1：8，例如1：20；萃取时间为5~30 min，例如20 min；萃取温度为室温；优选地，所述步骤（4）中萃取后萃余液H+浓度调整至1.5mol/L返回至步骤（3）作为解吸剂循环利用。
7.根据权利要求1所述的从碱性溶液中富集和提纯镓的方法，其特征在于，所述步骤（5）中选用盐酸作为反萃取剂，盐酸浓度为0.5~1.5 mol/L，例如1.0 mol/L。
8.根据权利要求1所述的从碱性溶液中富集和提纯镓的方法，其特征在于，所述步骤（5）中反萃取时间为8~13 min，例如10 min；反萃温度为室温；优选地，反萃取时摇床振荡速度为160r/s，油水比为2:1；进一步优选地，所述步骤（5）中反萃取后的有机相返回步骤（4）作为萃取相循环利用。
9.根据权利要求1所述的从碱性溶液中富集和提纯镓的方法，其特征在于，所述步骤（6）中添加氢氧化钠后pH调整至3~8，例如PH=7。
10.根据权利要求1所述的从碱性溶液中富集和提纯镓的方法，其特征在于，所述步骤（7）中采用负压抽滤或压滤过滤。
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