CN107902855B - 一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺 - Google Patents

一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，包括下述步骤：1、粘胶纤维废水处理：在粘胶纤维的生产废水中加入石灰粉，反应、得沉降物；2、步骤1得到的沉降物中加入硫酸溶液，溶解后过滤，得滤液Ⅰ，3、向步骤2得到的滤液Ⅰ中加入氢氧化钠，使滤液ⅠPH为7～14，反应后过滤，得滤液Ⅱ；4、用硫酸溶液把滤液Ⅱ调节为酸性，然后采用大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附滤液Ⅱ中锌离子；5、采用硫酸溶液淋洗步骤4中吸附了滤液Ⅱ中的锌离子的大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂，得硫酸锌洗脱液，完成废弃锌离子的回收。该工艺操作简单，能有效回收含锌废水处理中形成的沉降物中的锌离子，降低环境污染。

Description

一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺
技术领域
本发明涉及粘胶生产中废弃重金属离子的回收，特别涉及一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺。
背景技术
在粘胶纤维生产过程中，粘胶经过由硫酸、硫酸锌、硫酸钠按一定比例组成的酸浴再生为粘胶纤维，粘胶纤维成型后，再用水洗涤粘胶纤维上粘附的酸浴及杂质，硫酸、硫酸锌、硫酸钠及其他杂质流失到废水中，使废水中锌离子含量高达约500mg/L。为了降低废水中的锌离子浓度，现有技术方案是向废水中加入石灰粉和氢氧化钠来调节废水的PH值在6.5～8.5，使锌离子转化成氢氧化锌沉淀，使废水含锌量达到排放标准，但同时形成含锌约4g/kg的污泥，污泥因含锌过高达不到环保要求。如公开号为CN105347571A，名称为一种利用废碱渣处理粘胶纤维生产废水的方法，包括下述步骤：调配粘胶纤维生产废水的PH值，将经过中和反应的粘胶纤维生产废水的PH值调至6～9，粘胶纤维生产废水中锌离子和硫酸根离子转化为固体悬浮物；将经过PH值调至的粘胶纤维生产废水排入搅拌池，在搅拌池中加入絮凝剂，再排入沉淀池，使污水中的悬浮物沉淀并分离；经过上述工艺处理的废水，PH值保持在6～9，悬浮物降至≤400mg/L，锌离子浓度≤5mg/l，达到外排污水标准。但是这种处理方法的水达到排放标准了，但是处理过程中形成的悬浮物沉淀中的锌含量超标，达不到环保要求。
发明内容
发明长期在粘胶生产线的废水处理岗位工作，发现在含锌废水中加入石灰粉和氢氧化钠来调节废水的PH值在6.5～8.5，使锌离子转化成氢氧化锌沉淀，使废水含锌量达到排放标准的处理工艺中，形成含锌量为4g/kg以上的沉降物（通常称为污泥），而这部分污泥不再进行进一步处理，形成废弃锌离子，这就导致大量锌得不到回收，同时也不符合环保要求。
本发明旨在解决现有粘胶纤维生产中的含锌废水处理中形成的大量沉降物不经处理而废弃导致锌的废弃及环境的污染问题，提供一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，该工艺操作简单，能有效回收含锌废水处理中形成的沉降物中的锌离子，降低环境污染。
为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，包括下述步骤：
（1）粘胶纤维废水处理：
在粘胶纤维的生产中产生的废水中加入石灰粉，反应、沉降后得沉降物，沉降物为含氢氧化锌沉淀的污泥；其反应为：CaO+H2O= Ca（OH）2；ZnSO4+Ca（OH）2= Zn（OH）2 +CaSO4；该步骤中石灰粉的加入量以每吨废水中加入30～50kg石灰粉为宜。
（2）向步骤（1）得到的沉降物中加入硫酸溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液Ⅰ，备用，所述硫酸溶液与沉降物的体积质量比为5:1～4:1，所述硫酸溶液的浓度2～3g/L；
（3）向步骤（2）中得到的滤液Ⅰ中加入氢氧化钠，使滤液Ⅰ的PH值为7～14，反应后，过滤，得滤液Ⅱ备用；
（4）用硫酸溶液把滤液Ⅱ调节为酸性，然后采用大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附滤液Ⅱ中锌离子；
（5）采用硫酸溶液淋洗步骤（4）中吸附了滤液Ⅱ中的锌离子的大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂以解吸锌离子，得到富含锌离子的淋洗液，完成废弃锌离子的回收。
在步骤（3）中，是将滤液Ⅰ的PH值调节为12～13。
在步骤（4）中，用硫酸溶液把滤液Ⅱ的PH值调节为3.5～5.5。
在步骤（5）中，所述硫酸溶液的浓度为3%～12%。
在步骤（5）中，所述硫酸溶液的浓度为6%～12%。
本发明具有以下有益效果：
本发明首次提出了对粘胶纤维生产废水处理后形成的污泥中的废弃锌离子进行回收利用的新工艺，发明人经过长期研究粘胶生产废水处理后形成的污泥的成分，依次通过在粘胶纤维废水中加入石灰粉反应形成污泥、加入硫酸溶解污泥中的金属离子、过滤、滤液调节PH为碱性、过滤、滤液加入硫酸调PH为酸性、大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附、硫酸溶液洗脱、收集洗脱液这一特定顺序的工艺操作，实现了废弃锌离子的有效回收，实验证明，采用该工艺， 能够把沉降物中锌离子含量降低到1g/kg以下，使污泥达到排放标准。同时，采用本发明工艺，工艺操作中回收得到的硫酸锌溶液，可作为粘胶生产的化工原料使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式详细说明本发明。
实施例1
一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，包括下述步骤：
（1）粘胶纤维废水处理：在粘胶纤维的生产中产生的废水中加入石灰粉，反应、沉降后得沉降物；
（2）向步骤（1）得到的沉降物中加入硫酸溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液Ⅰ，备用，
（3）向步骤（2）中得到的滤液Ⅰ中加入氢氧化钠，使滤液Ⅰ的PH值为7，反应后，过滤，得滤液Ⅱ备用；
（4）用硫酸溶液把滤液Ⅱ调节为酸性，然后采用大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附滤液Ⅱ中锌离子；
（5）采用硫酸溶液淋洗步骤（4）中吸附了滤液Ⅱ中的锌离子的大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂以解吸锌离子，得到富含锌离子的硫酸锌洗脱液，完成废弃锌离子的回收。
实施例2
一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，包括下述步骤：
（1）粘胶纤维废水处理：在粘胶纤维的生产中产生的废水中加入石灰粉，反应、沉降后得沉降物；其中，所述石灰粉的加入量为每吨废水中加入30kg。
（2）向步骤（1）得到的沉降物中加入硫酸溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液Ⅰ，备用，
（3）向步骤（2）中得到的滤液Ⅰ中加入氢氧化钠，使滤液Ⅰ的PH值为8，反应后，过滤，得滤液Ⅱ备用；
（4）用硫酸溶液把滤液Ⅱ的PH调节为3.5，所述硫酸溶液的浓度为用5g/L；然后采用大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附滤液Ⅱ中锌离子；
（5）采用硫酸溶液淋洗步骤（4）中吸附了滤液Ⅱ中的锌离子的大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂以解吸锌离子，得到富含锌离子的硫酸锌洗脱液，完成废弃锌离子的回收。
实施例3
一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，包括下述步骤：
（1）粘胶纤维废水处理：在粘胶纤维的生产中产生的废水中加入石灰粉，反应、沉降后得沉降物；其中，所述石灰粉的加入量为每吨废水中加入35kg。
（2）向步骤（1）得到的沉降物中加入硫酸溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液Ⅰ，备用，所述硫酸溶液的浓度为2g/L；其中，所述硫酸溶液与沉降物的体积质量比为5:1。
（3）向步骤（2）中得到的滤液Ⅰ中加入氢氧化钠，使滤液Ⅰ的PH值为9，反应后，过滤，得滤液Ⅱ备用；
（4）用硫酸溶液把滤液Ⅱ的PH调节为4，所述硫酸溶液的浓度为用5g/L；然后采用大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附滤液Ⅱ中锌离子；
（5）采用硫酸溶液淋洗步骤（4）中吸附了滤液Ⅱ中的锌离子的大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂以解吸锌离子，得到富含锌离子的硫酸锌洗脱液，完成废弃锌离子的回收，其中，该步骤中，所述硫酸溶液的浓度为3%。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于：
在步骤（1）中，所述石灰粉的加入量为每吨废水中加入40kg。
在步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度为3g/L；所述硫酸溶液与沉降物的体积质量比为4:1。
在步骤（3）中，是将滤液Ⅰ的PH值调节为12。
在步骤（4）中，用硫酸溶液把滤液Ⅱ的PH值调节为5.5，
在步骤（5）中，所述硫酸溶液的浓度为6%。
在步骤（2）、步骤（3）中，所述过滤是用孔径为10um 的G2砂芯漏斗过滤。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于：
在步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度为3g/L；所述硫酸溶液与沉降物的体积质量比为5:1。
在步骤（3）中，是将滤液Ⅰ的PH值调节为11。
在步骤（4）中，用硫酸溶液把滤液Ⅱ的PH值调节为3.5，所述硫酸溶液的浓度为用5g/L。
在步骤（5）中，所述硫酸溶液的浓度为8%。
在步骤（2）、步骤（3）中，所述过滤是用孔径为15um 的G2砂芯漏斗过滤。
实施例6
本实施例与实施例3的区别在于：
在步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度为2g/L；所述硫酸溶液与沉降物的体积质量比为4:1。
在步骤（3）中，是将滤液Ⅰ的PH值调节为10。
在步骤（4）中，用硫酸溶液把滤液Ⅱ的PH值调节为5.5，所述硫酸溶液的浓度为用5g/L。
在步骤（5）中，所述硫酸溶液的浓度为12%。
在步骤（2）、步骤（3）中，所述过滤是用孔径为12um 的G2砂芯漏斗过滤。
实施例7
本实施例与实施例3的区别在于：
在步骤（1）中，所述石灰粉的加入量为每吨废水中加入50kg。
在步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度为3g/L；所述硫酸溶液与沉降物的体积质量比为5:1。
在步骤（3）中，是将滤液Ⅰ的PH值调节为13。
在步骤（4）中，用硫酸溶液把滤液Ⅱ的PH值调节为5，所述硫酸溶液的浓度为用5g/L。
在步骤（5）中，所述硫酸溶液的浓度为9%。
在步骤（2）、步骤（3）中，所述过滤是用孔径为15um 的G2砂芯漏斗过滤。
实施例8
本实施例与实施例3的区别在于：
在步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度为2g/L；所述硫酸溶液与沉降物的体积质量比为4:1。
在步骤（3）中，是将滤液Ⅰ的PH值调节为12。
在步骤（4）中，用硫酸溶液把滤液Ⅱ的PH值调节为5.5，
在步骤（5）中，所述硫酸溶液的浓度为11%。
在步骤（2）、步骤（3）中，所述过滤是用孔径为12um 的G2砂芯漏斗过滤。
实施例9
本实施例与实施例3的区别在于：
在步骤（1）中，所述石灰粉的加入量为每吨废水中加入45kg。
在步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度为3g/L；所述硫酸溶液与沉降物的体积质量比为5:1。
在步骤（3）中，是将滤液Ⅰ的PH值调节为13。
在步骤（4）中，用硫酸溶液把滤液Ⅱ的PH值调节为4.5，
在步骤（5）中，所述硫酸溶液的浓度为12%。
在步骤（2）、步骤（3）中，所述过滤是用孔径为12um 的G2砂芯漏斗过滤。
实施例10
一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，包括下述步骤：
（1）粘胶纤维废水处理：在粘胶纤维的生产中产生的废水中加入石灰粉，反应、沉降后得沉降物；其中，所述石灰粉的加入量为每吨废水中加入35kg。
（2）用2g/L的硫酸溶液溶解沉降物，溶解比例为：2g/L H2SO4（L）：污泥（kg）=4:1，用玻璃棒搅拌100次。用G2砂芯漏斗（孔径10um）过滤，收集滤液为溶液Ⅰ，并检测溶液Ⅰ中金属离子含量，其结果如下表1所示：
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（3） 向步骤（2）中得到的滤液Ⅰ中加入氢氧化钠调节滤液Ⅰ的PH值到7-14，使钙、镁、锰、铁等金属离子在一定的碱性环境下形成沉淀，而锌离子转化成可溶性偏锌酸根，以降低溶液中除锌以外的其他金属离子浓度；过滤得滤液Ⅱ，并检测滤液Ⅱ不同PH值时金属离子浓度，其结果如下表2所示：
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从表2中数据看出，把溶液Ⅰ的PH控制在12～13，既能降低溶液中除锌以外的其他金属离子浓度，又能使总锌浓度基本不变。因此当溶液中含有锌离子、钙离子、镁离子、锰离子、铁离子时，要提纯锌离子溶液PH值应控制在12-13。
（4）将步骤（3）得到的PH值为12～13的滤液Ⅱ用5g/L的硫酸溶液调PH值分别为1.5、3.5、5.5，然后采用大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附滤液Ⅱ中锌离子；，树脂对锌离子吸附能力分别约为：22.9mg/ml、55.3mg/ml、55.8mg/ml，因此吸附溶液PH值应控制在3.5-5.5之间，树脂对锌离子的吸附能力较强。
（5）将PH在3.5-5.5之间进行吸附的大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂分别用3%、6%、9%、12%的硫酸溶液淋洗，收集淋洗液。3%、6%、9%、12%硫酸淋洗液对锌离子的解吸率分别为44.1%、62.5%、90.7%、89.1%，因此，淋洗液硫酸浓度为9%-12%时，锌离子解吸效果较好。

Claims (4)

1.一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，其特征在于：包括下述步骤：
（1）粘胶纤维废水处理：在粘胶纤维的生产中产生的废水中加入石灰粉，反应、沉降后得沉降物；
（2）向步骤（1）得到的沉降物中加入硫酸溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液Ⅰ，备用，
（3）向步骤（2）中得到的滤液Ⅰ中加入氢氧化钠，使滤液Ⅰ的pH值为12～13，反应后，过滤， 得滤液Ⅱ备用；
（4）用硫酸溶液将步骤（3）得到的滤液Ⅱ调节为酸性，然后采用大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附滤液Ⅱ中锌离子；
（5）采用硫酸溶液淋洗步骤（4）中吸附了滤液Ⅱ中的锌离子的大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂以解吸锌离子，得到富含锌离子的硫酸锌洗脱液，完成废弃锌离子的回收；
在 步骤（4）中，用硫酸溶液把滤液Ⅱ的pH值调节为3.5～5.5，所述硫酸溶液的浓度为5g/L；
在步骤（5）中，所述硫酸溶液的浓度为9%～12%。
2.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，其特征在于：在步骤（1）中，所述石灰粉的加入量为每吨废水中加入30～50kg。
3.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，其特征在于：在步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度为2～3g/L；所述硫酸溶液与沉降物的体积质量比为5:1～4:1。
4.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，其特征在于：在步骤（2）、步骤（3）中，所述过滤是用孔径为10～15um 的G2砂芯漏斗过滤。
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