CN111004931A - 一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法 - Google Patents

一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，针对拜耳循环母液吸附镓后酸解吸含镓溶液，采用阴离子交换树脂进行镓的柱吸附提纯，实现从盐酸溶液中吸附提纯镓并除去其他杂质元素(如钒、铝、铁、硅、镁、钠等)的目的。后续经水解吸、氢氧化钠沉淀可制备高品质的氢氧化镓，可煅烧生产高纯度的氧化镓或进行电解获得高纯度的金属镓。本发明利用碱性吸附‑盐酸解吸‑酸性吸附‑纯水解吸工艺显著提高镓的纯度、镓回收率、产品纯度，吸附后酸液废水可循环利用，解吸剂采用纯水具有无污染特点。

Description

一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的 方法
技术领域
本发明属于镓的湿法冶金技术领域，是一种稀散金属分离回收纯化方法，具体是涉及一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法。
背景技术
镓是一种稀散金属，因其金属及化合物具有独特的物理化学性能被广泛应用于高新科技领域。市场上对高纯镓的需求以6N和7N居多。长期以来，由于产品质量、生产成本等原因，我国的镓产业以粗镓(99%-99.9%)生产为主。世界上约有90%的镓从拜耳循环母液回收，而在拜耳母液中常含较多钒、铝、镁、硅等杂质对镓的提取及电解高纯金属镓产生不利的影响，特别是钒元素将降低电解效率和金属纯度。利用树脂吸附镓后采用酸或者碱解吸镓，再进行中和沉淀得到电解所需的Ga(OH)3原料。该方法所得溶液含镓杂质含量相对较多，一次电解得到粗金属镓杂质含量相对较多，并且沉淀过程消耗大量碱，利用其它沉淀法除杂容易带入其它杂质(如Na2S)，影响镓的纯度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，以含镓的碱性溶液经柱吸附进行盐酸解吸的溶液为对象，进行镓的酸性体系吸附提纯，即利用阴离子交换吸附针对盐酸解吸溶液吸附提纯镓，而后利用纯水对镓进行解吸，最后调整溶液pH使镓沉淀得到杂质含量极少的高纯度镓原料。
本发明的技术方案为：一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，该方法包括以下流程步骤：
（1）碱性柱吸附分离：将偕胺肟树脂充填到碱性吸附柱中，对拜耳循环含镓母液进行吸附分离镓，柱吸附速度为5～20柱床层体积/小时，温度为15～60℃；
（2）洗涤：首先采用氢氧化钠溶液针对步骤（1）吸附镓后的树脂进行洗涤，然后在用纯水洗涤将氢氧化钠洗去，经过两次除去物理夹杂带入的杂质元素，洗涤溶液采用2～8个树脂床体积，淋洗温度为15～60℃，流速为1～5柱床层体积/小时；
（3）盐酸解吸：针对步骤（2）洗涤后的树脂利用盐酸溶液进行解吸，解吸温度为15～80℃，解吸溶液体积为1～2个柱床层体积，流速为1～2个柱床层体积/小时，之后针对解吸溶液进行酸度调整；
（4）酸性柱吸附提纯分离：将阴离子交换树脂填充至酸性吸附柱中，针对步骤（3）调整后酸度为4～9mol/L的解吸溶液进行柱吸附，直至流进和流出溶液镓浓度相等，吸附流速为5～20柱床层体积/小时，吸附温度为15～60℃；
（5）洗涤：针对步骤（4）酸性条件下吸附后的树脂利用4～9mol/L的盐酸溶液进行洗涤，洗涤溶液体积为2～5柱床层体积，温度为15～60℃，流速为5～20柱床层体积/小时；
（6）解吸：采用解吸剂针对步骤（5）洗涤后的树脂进行镓的解吸，溶液体积为1～2柱床层体积，流速为5～20柱床层体积/小时，解吸温度为15～50℃。
优选地，所述碱性柱吸附所用树脂为螯合树脂，具有选择吸附镓的羟肟或胺肟基团中的一种。
优选地，所述步骤（1）中拜耳循环含镓母液碱度为5～7mol/L NaOH；所述步骤（2）中所述洗涤溶液为3～6mol/L的氢氧化钠。
优选地，所述步骤（3）中所述解吸盐酸浓度为1～4mol/L，当盐酸浓度为1.5mol/L吸附分离镓效果更好且对树脂影响小。
优选地，所述步骤（3）对盐酸解吸后的溶液进行盐酸浓度调整，调整盐酸浓度为4～9mol/L，作为步骤（4）的料液，优选的6mol/L镓吸附分离效果好。
优选地，所述步骤（4）酸性柱吸附所用树脂为阴离子交换树脂或者聚氨酯泡塑、TBP萃淋树脂。
优选地，所述步骤（5）洗涤溶液和步骤（4）含镓解吸溶液盐酸浓度一致，洗涤盐酸溶液为4～9mol/L。
优选地，所述步骤（6）的解吸剂为纯水或pH=1～6的稀酸溶液中的任意一种。
本发明中涉及拜耳循环母液，步骤（1）解吸后溶液含有其他杂质元素，所述杂质元素为钒、铝、铁、镁、钙、钨等常见杂质元素。所述步骤（1）和步骤（4）两种不同体系联合应用提纯镓，其中步骤（1）为碱性吸附，树脂适用强碱条件；步骤（4）酸性吸附，树脂适用强酸条件且选择性好。
本发明的有益效果是：通过碱性吸附-盐酸解吸-酸性阴离子吸附工艺过程从含拜耳循环母液提取分离纯度高的镓，实现镓与其他杂质元素的分离，特别是极大降低钒的影响，制备得到高纯度镓产品，纯度可达到99.95％。严格控制钒对后续电解高纯金属的影响，极大的降低杂质元素含量，整体上提高了镓的纯度，有效的降低了电解过程其他杂质的含量；阴离子树脂、解吸剂和萃取剂可反复再生利用，降低整体成本，为电解高纯金属镓提供技术支持。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为盐酸体系镓的柱吸附流出曲线。
图3为水解吸的柱流出曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
如图1所示，一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，包括以下步骤：
（1）碱性柱吸附分离：将偕胺肟树脂充填到吸附柱中，对拜耳循环含镓母液进行吸附分离镓，柱吸附速度5柱床层体积/小时，温度为25℃。拜耳循环母液金属离子浓度如下表1所示。
表1拜耳循环母液金属离子浓度
元素 Ca V Ga Mg Fe Cu Zn Al W
含量 (mg/L) 7.24 127.68 214.43 51.32 9.22 0.00 3.83 23000 7.09
（2）洗涤：首先采用6mol/L氢氧化钠溶液针对步骤（1）吸附镓后的树脂进行洗涤，然后在用纯水洗涤将氢氧化钠洗去，经过两次除去物理夹杂带入的杂质元素，洗涤溶液均采用4个柱床层体积，淋洗温度为25℃，流速为2柱床层体积/小时。
（3）盐酸解吸：针对步骤（2）洗涤后的树脂利用2mol/L盐酸溶液进行解吸，解吸温度25℃，解吸溶液体积为2个柱床层体积，流速为1个柱床层体积/小时，之后针对解吸溶液进行酸度调整为6mol/L，此时溶液金属离子浓度为表2所示，铁含量极少仅为2.64mg/L几乎可忽略，铝、钒、钨的含量也显著降低。
表2 盐酸解吸溶液金属离子含量（6mol/L HCl）
元素 Ga V Mg Fe Al W
浓度(mg/L) 106.90 49.79 19.48 2.64 497.26 23.66
（4）酸性柱吸附提纯分离：将阴离子交换树脂填充至吸附柱中，针对步骤（3）酸度为6mol/L的解吸溶液进行镓的柱吸附，直至流进和流出溶液镓浓度相等，吸附流速为5柱床层体积/小时，吸附温度为25℃。吸附流出曲线如图2所示，钒、铝、钨、镁基本不吸附；表（2）铁含量极少，图2被吸附的就更少，相对于镓可忽略不计。
（5）洗涤：针对步骤（4）酸洗条件下吸附后的树脂利用6mol/L盐酸溶液进行洗涤，洗涤溶液体积为2柱床层体积，温度为25℃，流速为5柱床层体积/小时。
（6）解吸：采用纯水针对步骤（5）洗涤后的树脂进行镓的解吸，溶液体积为1柱床层体积流速为5柱床层体积/小时，解吸温度为25℃，解析流出溶液离子浓度如图3所示，镓极容易解吸，解吸后镓的浓度可达6522 mg/L，其他元素几乎检测不到，说明该阴离子树脂可以在盐酸体系下对镓进行吸附提纯后除去溶液中的其他杂质，镓的纯度得到极大的提高，镓溶液纯度可达99.95%。
实施例2
一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，包括以下步骤：
（1）碱性柱吸附分离：将偕胺肟树脂充填到吸附柱中，对拜耳循环含镓母液进行吸附分离镓，柱吸附速度4柱床层体积/小时，温度为30℃。
（2）洗涤：首先采用7mol/L氢氧化钠溶液针对步骤（1）吸附镓后的树脂进行洗涤，然后在用纯水洗涤将氢氧化钠洗去，经过两次除去物理夹杂带入的杂质元素，洗涤溶液均采用2个树脂床体积，淋洗温度为25℃，流速为2柱床层体积/小时。
（3）盐酸解吸：针对步骤（2）洗涤后的树脂利用2mol/L盐酸溶液进行解吸，解吸温度25℃，解吸溶液体积为2个床层体积，流速为1个柱床层体积/小时，之后针对解吸溶液进行酸度调整6mol/L，经化验得知铁含量极少，铝、钒、铁、钨的含量也显著降低。
（4）酸性柱吸附提纯分离：将阴离子交换树脂填充至吸附柱中，针对步骤（3）酸度为6mol/L的解吸溶液进行镓的柱吸附，直至流进和流出溶液镓浓度相等，吸附流速为6柱床层体积/小时，吸附温度为25℃。吸附流出曲线如图2所示，钒、铝、钨、镁基本不吸附。
（5）洗涤：针对步骤（4）酸性条件下吸附后的树脂利用6mol/L盐酸溶液进行洗涤，洗涤溶液体积为2柱床层体积，温度为25℃，流速为4柱床层体积/小时。
（6）解吸：采用纯水针对步骤（5）洗涤后的树脂进行镓的解吸，溶液体积为1柱床层体积流速为5柱床层体积/小时，解吸温度为25℃，解吸流出溶液度镓的浓度达8658 mg/L，其他元素几乎检测不到，说明该树脂可以在盐酸体系下对镓进行吸附提纯，除去其他杂质元素，镓的纯度得到极大的提高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或简单替换，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于，该方法包括以下流程步骤：
（1）碱性柱吸附分离：将偕胺肟树脂充填到碱性吸附柱中，对拜耳循环含镓母液进行吸附分离镓，柱吸附速度为5～20柱床层体积/小时，温度为15～60℃；
（2）洗涤：首先采用氢氧化钠溶液针对步骤（1）吸附镓后的树脂进行洗涤，然后在用纯水洗涤将氢氧化钠洗去，经过两次除去物理夹杂带入的杂质元素，洗涤溶液采用2～8个树脂床体积，淋洗温度为15～60℃，流速为1～5柱床层体积/小时；
（3）盐酸解吸：针对步骤（2）洗涤后的树脂利用盐酸溶液进行解吸，解吸温度为15～80℃，解吸溶液体积为1～2个柱床层体积，流速为1～2个柱床层体积/小时，之后针对解吸溶液进行酸度调整；
（4）酸性柱吸附提纯分离：将阴离子交换树脂填充至酸性吸附柱中，针对步骤（3）调整后酸度为4～9mol/L的解吸溶液进行柱吸附，直至流进和流出溶液镓浓度相等，吸附流速为5～20柱床层体积/小时，吸附温度为15～60℃；
（5）洗涤：针对步骤（4）酸性吸附后的树脂利用4～9mol/L的盐酸溶液进行洗涤，洗涤溶液体积为2～5柱床层体积，温度为15～60℃，流速为5～20柱床层体积/小时；
（6）解吸：采用解吸剂针对步骤（5）洗涤后的树脂进行镓的解吸，溶液体积为1～2柱床层体积，流速为5～20柱床层体积/小时，解吸温度为15～50℃。
2.根据权利要求1所述基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于：所述碱性柱吸附所用树脂为螯合树脂，具有选择吸附镓的羟肟或胺肟基团中的一种。
3.根据权利要求1所述基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（1）中拜耳循环含镓母液碱度为5～7mol/L NaOH；所述步骤（2）中所述洗涤溶液为3～6mol/L的氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（3）中所述解吸盐酸浓度为1～4mol/L。
5.根据权利要求1所述基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（3）对盐酸解吸后的溶液进行盐酸浓度调整，调整盐酸浓度为4～9mol/L，作为步骤（4）的料液。
6.根据权利要求1所述基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（4）酸性柱吸附所用树脂为阴离子交换树脂或者聚氨酯泡塑、TBP萃淋树脂。
7.根据权利要求1所述基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（5）洗涤溶液和步骤（4）含镓解吸溶液盐酸浓度一致，洗涤盐酸溶液为4～9mol/L。
8.根据权利要求1所述基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（6）的解吸剂为纯水或pH=1～6的稀酸溶液中的任意一种。
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