CN103361498A - 一种实现稀土矿浸出液中稀土与杂质分离、提纯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种实现稀土矿浸出液中稀土与杂质分离、富集、提纯的方法，该方法通过重金属吸附材料和连续吸附交换设备不仅可以实现浸出液中铁、铝、钙、镁、硅等杂质和稀土元素的分离，而且能实现稀土的纯化富集，工艺流程短，成本低、绿色环保。因此，本发明提供的通过重金属吸附材料和连续吸附交换设备实现稀土浸出液中稀土的纯化和富集，可以应用于稀土原矿中稀土的分离富集和回收。

Description

一种实现稀土矿浸出液中稀土与杂质分离、提纯的方法

技术领域：

本发明涉及稀土矿浸出溶液中稀土的除杂、富集、提纯，尤其适用于离子型稀土矿浸出液中稀土的除杂、富集、提纯。 

背景技术：

离子型稀土矿石中稀土含量低，品位只有0.05-0.3％，矿石的粒度极细，50％以上的稀土赋存在产率为24-32％的-200目粒级中。采用常规的物理选矿法无法使稀土富集为响应的稀土矿物精矿，只能采用化学选矿法，工艺流程为矿石渗浸，再从浸液中提取稀土，浸出液稀土浓度较低一般为0.5-2g/L，浸出液中的主要非稀土杂质为铝、铁、硅等杂质离子，溶液中杂质含量高(铝离子含量高达200-3000mg/L，铁、硅等杂质的含量达到250mg/L)，这些杂质会严重影响后续稀土提取工艺，给后续提取稀土时的除杂净化负荷特别大，必须在工艺前端进行除杂净化，常用的除杂工艺有中和水解、硫化物沉淀以及环烷酸萃取等，浸出液沉淀稀土工艺有早期的草酸沉淀工艺，后来发展为碳酸稀土沉淀工艺及晶型碳酸稀土沉淀工艺。草酸盐沉淀法是从浸出液富集稀土和稀土与杂质进行分离的有效方法，既可与大多数非稀土金属元素分离，也可出去稀土溶液中的酸根离子。但是草酸有毒，影响操作人员的健康，过量的草酸必须进行无害化处理给废水处理增加了难度。碳酸沉淀法能生产成本较低，碳酸稀土的溶度积较之草酸稀土更小，更易于沉淀，稀土沉淀率高而且无毒，不会污染环境。但碳酸氢铵也能与浸出液中的部分杂质生产难溶盐类，会影响稀土产品的质量。稀土浸出液直接进萃取工艺因稀土浓度低，铁铝杂质高，影响萃取效率。 

发明内容：

针对现有技术存在的缺陷，一种通过重金属吸附材料实现稀土矿浸出液中稀土与杂质分离、富集、提纯的方法。 

本发明采用的技术方案如下：1、一种通过重金属吸附材料实现稀土矿浸出液中稀土与杂质分离、富集、提纯的方法，其特征包括以下步骤： 

S1，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸附交换设备由多个吸附柱串联组成； 

S2，使用稀土浸取剂浸出稀土原矿，得到稀土浸出液； 

S3，将所述稀土浸出液注入S1操作后的所述连续吸附交换设备； 

S4，所述连续吸附交换设备对所述稀土浸出液进行分离富集提纯，具体包括：将pH为1.0-5.5的所述稀土浸出液泵入所述连续吸附交换设备的进液口；所述第一吸附柱吸附富集 所述稀土浸出液中的铁、铝离子；从所述第一吸附柱出液口流出的无铁铝吸附尾液液体泵入后续吸附柱的进液口，所述后续吸附柱吸附富集所述稀土浸出液中的稀土离子，吸附柱吸附稀土离子，杂质离子钙、镁、硅不吸附随出水排走； 

S5，将2mol/L的盐酸分别冲洗所述吸附柱；所述第一吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含铁、铝离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；所述后续柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到稀土解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料； 

S6，将S5得到的所述含铁、铝离子解吸液浓缩后制成含铁铝的絮凝剂；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能； 

将S5得到的所述含稀土解吸液通过萃取工艺，得到单一组分的稀土元素；同时，吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能。 

优选的，所述重金属吸附材料的合成方法。 

优选的，通过重金属吸附材料实现稀土矿浸出液中稀土与杂质分离、富集、提纯的方法 

以下对本发明进行进一步介绍： 

本发明创新性的制备得到一种重金属吸附材料，经实验证明，该重金属吸附材料对稀土离子和铁、铝均具有吸附性，对钙、镁、硅不吸附，并且对铁、铝离子的吸附活性高于对稀土离子的吸附活性，针对这一特点，为实现对稀土离子和杂质离子的分离，发明人对使用吸附柱过柱的工艺进行了多次试验，意外发现，通过对过柱的串联，可以实现较好的稀土离子和杂质离子的分离，因此，本发明提供的通过重金属吸附材料和连续吸附交换设备实现稀土浸出液中稀土的纯化和富集，可以应用于稀土原矿和含稀土废料中稀土的分离富集和回收。 

附图说明：

图1是重金属吸附材料图； 

图2是重金属吸附材料实现稀土与杂质分离并富集稀土的方法实验装置图； 

具体实施方式：

以下对本发明提供的通过重金属吸附材料实现稀土与杂质分离并富集稀土的方法进行详细介绍： 

重金属吸附材料制备方法 

重金属吸附材料制备方法已申请专利，专利号为： 

ZL03126367.4(已授权)； 

ZL03126366.6(已授权)； 

ZL03126365.8(已授权)； 

ZL03126368.2(已授权)； 

稀土与杂质分离并富集稀土的方法实验例 

本实验例采用重金属吸附材料制备方法制备得到的重金属吸附材料。 

S1，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸附交换设备由三个吸附柱串联组成； 

S2，使用硫酸铵浸出稀土原矿，得到稀土浸出液，pH＝4.5； 

S3，将所述稀土浸出液注入S1操作后的所述连续吸附交换设备； 

S4，所述连续吸附交换设备对所述稀土浸出液进行分离富集提纯，具体包括：将pH为4.5的所述酸浸液泵入所述连续吸附交换设备的进液口；所述第一吸附柱吸附富集所述稀土浸出液中的铁、铝离子；从所述第一吸附柱出液口流出的液体不含铁、铝，泵入所述第二吸附柱的进液口，所述第二吸附柱吸附富集所述稀土浸出液中的稀土离子，吸附柱吸附稀土离子，杂质离子钙、镁、硅不吸附随出水排走； 

其中，具体包括以下二个阶段： 

第一阶段：将pH为4.5的稀土浸出液以18m/h的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液口，由第一吸附柱同时吸附铁、铝离子和稀土离子，新吸附的铁、铝离子取代原吸附的稀土离子，直到第一吸附柱吸附的稀土离子完全被铁、铝离子取代； 

经第一阶段处理后，由第一吸附柱出液口流出的溶液不含铁、铝，以的18m/h速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱吸附稀土离子，杂质离子钙、镁、硅不吸附随出水排走； 

S5，将浓度为2mol/L的盐酸溶液分别冲洗所述吸附柱；所述第一吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含铁、铝离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；；所述第二、第三吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含稀土离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料； 

S6，将S5得到的所述含亚铁离子解吸液浓缩后制成含铁铝的絮凝剂；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能。 

将S5得到的所述含稀土解吸液通过萃取工艺，得到单一组分的稀土元素；同时，吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能； 

制备得到铁铝絮凝剂； 

制备得到纯净的稀土浓缩液。 

表1重金属吸附材料处理稀土浸出液试验数据 

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视本发明的保护范围。 

Claims (1)

1.一种实现稀土纯化富集的方法，该方法通过重金属吸附材料和连续吸附交换设备，不仅可以实现浸出液中铁、铝、钙、镁、硅等杂质和稀土元素的分离，而且能实现稀土的纯化富集，其特征包括以下步骤：

S1，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸附交换设备由多个吸附柱串联组成；

S2，使用稀土浸取剂浸出稀土原矿，得到稀土浸出液；

S3，将所述稀土浸出液注入S1操作后的所述连续吸附交换设备；

S4，所述连续吸附交换设备对所述稀土浸出液进行分离富集提纯，具体包括：将pH为1.0-5.5的所述稀土浸出液泵入所述连续吸附交换设备的进液口；所述第一吸附柱吸附富集所述稀土浸出液中的铁、铝离子；从所述第一吸附柱出液口流出的无铁铝吸附尾液液体泵入后续吸附柱的进液口，所述后续吸附柱吸附富集所述稀土浸出液中的稀土离子，吸附柱吸附稀土离子，杂质离子钙、镁、硅不吸附随出水排走。

S5，将2mol/L的盐酸分别冲洗所述吸附柱；所述第一吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含铁、铝离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；所述后续柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到稀土解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；

S6，将S5得到的所述含亚铁离子解吸液浓缩后制成含铁铝的絮凝剂；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能。

将S5得到的所述含稀土解吸液通过萃取工艺，得到单一组分的稀土元素；同时，吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能。

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