CN104726708B - 一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法，方法的步骤包括：(1)活性炭吸附材料的制备、(2)装柱、(3)柱皂化、(4)柱反应、(5)柱洗涤和(6)柱循环。本发明用活性炭吸附材料富集稀土浸出母液，解决了沉淀法所带来的环境污染问题；活性炭具有吸油特性，不存在皂化废水和萃取废水产生的COD污染问题；利用多柱串联的方式实现采用分馏萃淋工艺富集分离稀土浸出母液，为母液的处理提供了一种新方法。
Description
技术领域
本发明涉及稀土元素回收技术领域，尤其涉及一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法。
背景技术
离子型稀土矿中稀土以“离子”形态赋存于花岗岩风化壳中，经硫酸铵原地浸矿技术得到稀土浸出液，但所得浸出液中稀土浓度低、化学成分复杂、杂质离子含量多。目前用于富集浸出母液中的稀土工艺方法主要有碳铵沉淀法、草酸沉淀法和溶剂萃取法，碳铵沉淀法选择性差，易与其他杂质离子形成共沉淀，给后续的稀土料液净化、萃取分离工序增加困难；同时碳铵沉淀法所产生的沉淀母液含大量的氨氮废水，污染环境。草酸沉淀法稀土回收率低，条件苛刻，同时草酸耗量大、价格昂贵，是毒性物质。采用溶剂萃取法富集稀土浸出母液，稀土浓度低、杂质含量高导致在萃取操作时易产生第三相、萃取剂易“中毒”等问题，缩短了萃取剂的使用寿命；稀土浸出液母量大，采用溶剂萃取法处理稀土浸出母液成本高，有机相在水中溶解损失大，废水中COD含量高，对环境也会带来一定的污染。近年国家在稀土的绿色提取方面又提出了新的要求，因此开发研究新的富集稀土浸出母液方法成为关键。
重稀土钇在环烷酸萃取体系中属于难萃稀土元素，工艺多用环烷酸-混合醇-煤油萃取体系首先从稀土浸出母液中分离出来。但环烷酸易聚合，粘度大，使用时易乳化，并且环烷酸萃取体系的操作pH较高，有机相易产生第三相，影响分层。尤其是萃取铝含量高的稀土料液中，常利用几级萃取槽除去铝杂质，除铝后的稀土料液再进行提钇，但此工艺中常因为萃铝后有机相与水相难分相造成有机相的浪费，也会影响生产效率。因此研究低成本提取钇的生产工艺也很有必要。
发明内容
为实现稀土浸出母液的高效富集，本发明提供了一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法。活性炭属于一种无定型炭材料，它是由石墨微晶及连接这些微晶的碳氢化合物组成。活性炭的化学性质稳定，可以耐强酸、强碱、高温、高压作用，它具有发达的微孔结构和巨大的比表面积，对有机物质和颗粒杂质有良好的吸附性能。发明利用活性炭可吸附有机物的特性，采用浸渍法将萃取剂吸附在活性炭上，再用活性炭吸附材料实现稀土浸出母液的富集与初分离。
本发明采用如下技术方案：
本发明的从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法所述方法的具体步骤如下：
(1)活性炭吸附材料的制备：
将环烷酸与磺化煤油按体积比为1:0～4的比例混合形成有机相，将有机相与粒度为5～500目的活性炭按质量比为0.1～5:1的比例混合均匀形成活性炭吸附材料；
(2)装柱：
将步骤(1)所得到的活性炭吸附材料用湿法装柱法装入柱径为1～300cm、高径比为1～80:1的离子交换柱；
(3)柱皂化：
往离子交换柱中加入浓度为0.1～14.8mol/L的氨水或氢氧化钠溶液对活性炭吸附材料进行皂化，再用蒸馏水洗涤离子交换柱至洗出液无浑浊；
(4)柱反应：
分离柱反应分为三个工艺：a)除杂、b)富集分离、c)富集，每个工艺由多个离子交换柱串联；分离柱按照柱子连接区段分为萃取柱、洗涤柱和反萃柱，柱走向是沿萃取柱、洗涤柱和反萃柱方向；第一萃取柱与第n洗涤柱连接，第一洗涤柱与第n反萃柱连接；每个柱子上自上往下开有三个进出料口，分别为an、bn、cn，n为柱子编号；
a)除杂：用pH值为3～5的稀土浸出母液以0.1～20cm·min-1的流速从第一萃取柱的a1处流经分离柱，用浓度为0.1～4mol/L的盐酸以0.1～20cm·min-1的流速从第一反萃柱的a1处流经分离柱，从第n反萃柱的an处流出的反萃液以洗液的形式以0.1～20cm·min-1的流速从第一洗涤柱的a1处流经分离柱；经过时间后，其中：Dmax为单根柱子稀土吸附饱和量，MF为料液质量流量，fA为料液易萃组分摩尔分数，λ为过萃系数，第一萃取柱进入洗涤段，第一洗涤柱进入反萃段；在第n萃取柱的an处得到稀土及难萃取杂质流出液，在第n反萃柱的an处得到易萃取杂质；
b)富集分离：除杂工艺第n萃取柱的an处流出液以0.1～20cm·min-1的流速从第一萃取柱的b1处流经分离柱，用浓度为0.1～4mol/L的盐酸以0.1～20cm·min-1的流速从第一反萃柱的b1处流经分离柱，从第n反萃柱的bn处流出的反萃液以洗液的形式以0.1～20cm·min-1的流速从第一洗涤柱的b1处流经分离柱；经过时间后，其中：Dmax为单根柱子稀土吸附饱和量，MF为料液质量流量，fA为料液易萃组分摩尔分数，λ为过萃系数，第一萃取柱进入洗涤段，第一洗涤柱进入反萃段；在第n萃取柱的bn处得到Y3+及难萃取杂质流出液，在第n反萃柱的bn处得到非钇稀土元素富集物；
c)富集：富集分离工艺第n萃取柱的bn处流出液以0.1～20cm·min-1的流速从第一萃取柱的c1处流经分离柱，用浓度为0.1～4mol/L的盐酸以0.1～20cm·min-1的流速从第一反萃柱的c1处流经分离柱；待第一萃取柱吸附饱和后，第一萃取柱进入反萃段；在第n萃取柱的cn处得到难萃取杂质流出液，在第n反萃柱的cn处得到纯Y3+产品；
(5)柱洗涤
使用后的含酸分离柱用蒸馏水洗涤至洗出液pH值大于2，得到空白柱；
(6)柱循环
洗涤后的空白柱再循环步骤(3)～(5)实现采用分馏萃淋工艺富集分离稀土元素。
上述分馏萃淋工艺技术方案中所述离子交换柱可用搅拌槽替代。
本发明的积极效果如下：
(1)用活性炭吸附材料富集稀土浸出母液，解决了沉淀法所带来的环境污染问题；
(2)活性炭具有吸油特性，不存在皂化废水和萃取废水产生的COD污染问题；
(3)所制备的活性炭吸附材料可实现易萃杂质与稀土的有效分离，降低杂质含量；
(4)用活性炭吸附材料除去稀土料液中的铝杂质及富集分离稀土浸出母液，解决了溶剂萃取法带来的分相困难问题；
(5)活性炭性质稳定，循环利用效果好，操作方便、无毒、无污染；
(6)利用多柱串联的方式实现采用分馏萃淋工艺富集分离稀土浸出母液，为母液的处理提供了一种新方法。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图；
图2是本发明方法的离子交换柱的串联方式图；
图中，F-萃取柱、W-洗涤柱、H-反萃柱、F1-第一萃取柱、Fn-第n萃取柱、W1-第一洗涤柱、Wn-第n洗涤柱、H1-第一反萃柱、Hn-第n反萃柱、VF-料液流速、VW-洗液流速、VH-反萃酸流速。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
如附图1和2所示，本发明的从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)活性炭吸附材料的制备：
将环烷酸与磺化煤油按体积比为1:0～4的比例混合形成有机相，将有机相与粒度为5～500目的活性炭按质量比为0.1～5:1的比例混合均匀形成活性炭吸附材料；
(2)装柱：
将步骤(1)所得到的活性炭吸附材料用湿法装柱法装入柱径为1～300cm、高径比为1～80:1的离子交换柱；
(3)柱皂化：
往离子交换柱中加入浓度为0.1～14.8mol/L的氨水或氢氧化钠溶液对活性炭吸附材料进行皂化，再用蒸馏水洗涤离子交换柱至洗出液无浑浊；
(4)柱反应：
分离柱反应分为三个工艺：a)除杂、b)富集分离、c)富集，每个工艺由多个离子交换柱串联；分离柱按照柱子连接区段分为萃取柱F、洗涤柱W和反萃柱H，柱走向是沿萃取柱F、洗涤柱W和反萃柱H方向；第一萃取柱F1与第n洗涤柱Wn连接，第一洗涤柱W1与第n反萃柱Hn连接；每个柱子上自上往下开有三个进出料口，分别为an、bn、cn，n为柱子编号；
a)除杂：用pH值为3～5的稀土浸出母液以0.1～20cm·min-1的流速从第一萃取柱F1的a1处流经分离柱，用浓度为0.1～4mol/L的盐酸以0.1～20cm·min-1的流速从第一反萃柱H1的a1处流经分离柱，从第n反萃柱Hn的an处流出的反萃液以洗液的形式以0.1～20cm·min-1的流速从第一洗涤柱W1的a1处流经分离柱；经过时间后，其中：Dmax为单根柱子稀土吸附饱和量，MF为料液质量流量，fA为料液易萃组分摩尔分数，λ为过萃系数，第一萃取柱F1进入洗涤段，第一洗涤柱W1进入反萃段；在第n萃取柱Fn的an处得到稀土及难萃取杂质流出液，在第n反萃柱Hn的an处得到易萃取杂质；
b)富集分离：除杂工艺第n萃取柱Fn的an处流出液以0.1～20cm·min-1的流速从第一萃取柱F1的b1处流经分离柱，用浓度为0.1～4mol/L的盐酸以0.1～20cm·min-1的流速从第一反萃柱H1的b1处流经分离柱，从第n反萃柱Hn的bn处流出的反萃液以洗液的形式以0.1～20cm·min-1的流速从第一洗涤柱W1的b1处流经分离柱；经过时间后，其中：Dmax为单根柱子稀土吸附饱和量，MF为料液质量流量，fA为料液易萃组分摩尔分数，λ为过萃系数，第一萃取柱F1进入洗涤段，第一洗涤柱W1进入反萃段；在第n萃取柱Fn的bn处得到Y3+及难萃取杂质流出液，在第n反萃柱Hn的bn处得到非钇稀土元素富集物；
c)富集：富集分离工艺第n萃取柱Fn的bn处流出液以0.1～20cm·min-1的流速从第一萃取柱F1的c1处流经分离柱，用浓度为0.1～4mol/L的盐酸以0.1～20cm·min-1的流速从第一反萃柱H1的c1处流经分离柱；待第一萃取柱F1吸附饱和后，第一萃取柱F1进入反萃段；在第n萃取柱Fn的cn处得到难萃取杂质流出液，在第n反萃柱Hn的cn处得到纯Y3+产品；
(5)柱洗涤
使用后的含酸分离柱用蒸馏水洗涤至洗出液pH值大于2，得到空白柱；
(6)柱循环
洗涤后的空白柱再循环步骤(3)～(5)实现采用分馏萃淋工艺富集分离稀土元素。
实施例1
将环烷酸与粒度为80～100目的活性炭混合均匀形成活性炭吸附材料，其中有机相与活性炭按质量比为1:1.5；将活性炭吸附材料用湿法装柱法装入柱径为20mm、柱高为1000mm的离子交换柱，装柱高度为850mm，分离柱用2.5mol/L的氨水皂化，皂化完后再用蒸馏水洗涤分离柱至流出液为中性。
a)除杂：除杂工序含分离柱5根，其中萃取柱2根，洗涤柱2根，反萃柱1根。用浓度为7.08g/L、pH为4.0的稀土浸出母液以4.0cm·min-1的流速从Fa1处流经分离柱，用浓度为1.0mol/L的盐酸以2.0cm·min-1的流速从Ha1处流经分离柱，从Ha2处流出的反萃酸部分以0.15cm·min-1的流速流入Wa1柱。经过75min后，Fa1柱进入洗涤段，Wa1柱进入反萃段。在Fa2处得到稀土及难萃取杂质流出液，其RE3+浓度为6.80g/L，Fe3+浓度<1.0mg/L，Al3+浓度<1.0mg/L。
b)富集分离：富集分离工艺含分离柱13根，其中萃取柱5根，洗涤柱5根，反萃柱3根。除杂工艺Fa2处流出液以4.2cm·min-1的流速从Fb1处流经分离柱，用浓度为3.5mol/L的盐酸以3.5cm·min-1的流速从Hb1处流经分离柱，从Hb3处流出的反萃酸部分以1.32cm·min-1的流速流入Wb1柱。经过8min后，Fb1柱进入洗涤段，Wb1柱进入反萃段。在Hb3处得到非钇稀土元素富集物，其浓度为0.86mol/L，在Fb5处得到Y3+及难萃取杂质流出液。
c)富集：富集工艺含分离柱7根，其中萃取柱4根，反萃柱3根，富集分离工艺Fb5处流出液以1.0cm·min-1的流速从Fc1处流经分离柱，用浓度为4.0mol/L的盐酸以0.5cm·min-1的流速从Hc1处流经分离柱，在Fcn处得到纯Y3+产品，测定其浓度为1.30mol/L，纯度为99.99％。
含酸分离柱用蒸馏水洗涤至洗出液pH值大于2，再返回用氨水皂化，如此循环使用分离柱。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (2)
1.一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)活性炭吸附材料的制备：
将环烷酸与磺化煤油按体积比为1:0～4的比例混合形成有机相，将有机相与粒度为5～500目的活性炭按质量比为0.1～5:1的比例混合均匀形成活性炭吸附材料；
(2)装柱：
将步骤(1)所得到的活性炭吸附材料用湿法装柱法装入柱径为1～300cm、高径比为1～80:1的离子交换柱；
(3)柱皂化：
往离子交换柱中加入浓度为0.1～14.8mol/L的氨水或氢氧化钠溶液对活性炭吸附材料进行皂化，再用蒸馏水洗涤离子交换柱至洗出液无浑浊；
(4)柱反应：
分离柱反应分为三个工艺：a)除杂、b)富集分离、c)富集，每个工艺由多个离子交换柱串联；分离柱按照柱子连接区段分为萃取柱(F)、洗涤柱(W)和反萃柱(H)，柱走向是沿萃取柱(F)、洗涤柱(W)和反萃柱(H)方向；第一萃取柱(F1)与第n洗涤柱(Wn)连接，第一洗涤柱(W1)与第n反萃柱(Hn)连接；每个柱子上自上往下开有三个进出料口，分别为an、bn、cn，n为柱子编号；
a)除杂：用pH值为3～5的稀土浸出母液以0.1～20cm·min-1的流速从第一萃取柱(F1)的a1处流经分离柱，用浓度为0.1～4mol/L的盐酸以0.1～20cm·min-1的流速从第一反萃柱(H1)的a1处流经分离柱，从第n反萃柱(Hn)的an处流出的反萃液以洗液的形式以0.1～20cm·min-1的流速从第一洗涤柱(W1)的a1处流经分离柱；经过时间后，其中：Dmax为单根柱子稀土吸附饱和量，MF为料液质量流量，fA为料液易萃组分摩尔分数，λ为过萃系数，第一萃取柱(F1)进入洗涤段，第一洗涤柱(W1)进入反萃段；在第n萃取柱(Fn)的an处得到稀土及难萃取杂质流出液，在第n反萃柱(Hn)的an处得到易萃取杂质；
b)富集分离：除杂工艺第n萃取柱(Fn)的an处流出液以0.1～20cm·min-1的流速从第一萃取柱(F1)的b1处流经分离柱，用浓度为0.1～4mol/L的盐酸以0.1～20cm·min-1的流速从第一反萃柱(H1)的b1处流经分离柱，从第n反萃柱(Hn)的bn处流出的反萃液以洗液的形式以0.1～20cm·min-1的流速从第一洗涤柱(W1)的b1处流经分离柱；经过时间后，其中：Dmax为单根柱子稀土吸附饱和量，MF为料液质量流量，fA为料液易萃组分摩尔分数，λ为过萃系数，第一萃取柱(F1)进入洗涤段，第一洗涤柱(W1)进入反萃段；在第n萃取柱(Fn)的bn处得到Y3+及难萃取杂质流出液，在第n反萃柱(Hn)的bn处得到非钇稀土元素富集物；
c)富集：富集分离工艺第n萃取柱(Fn)的bn处流出液以0.1～20cm·min-1的流速从第一萃取柱(F1)的c1处流经分离柱，用浓度为0.1～4mol/L的盐酸以0.1～20cm·min-1的流速从第一反萃柱(H1)的c1处流经分离柱；待第一萃取柱(F1)吸附饱和后，第一萃取柱(F1)进入反萃段；在第n萃取柱(Fn)的cn处得到难萃取杂质流出液，在第n反萃柱(Hn)的cn处得到纯Y3+产品；
(5)柱洗涤：
使用后的含酸分离柱用蒸馏水洗涤至洗出液pH值大于2，得到空白柱；
(6)柱循环：
洗涤后的空白柱再循环步骤(3)～(5)实现采用分馏萃淋工艺富集分离稀土元素。
2.如权利要求1所述的一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法，其特征在于：分馏萃淋工艺技术方案中所述离子交换柱用搅拌槽替代。
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