CN100371472C - 从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法,利用ISEP离子分离技术进行,采用吸附镓螯合树脂进行吸附,工艺条件控制如下:(1)吸附:拜尔法种分母液经过两级串联顺、逆流吸附,吸附前后镓浓度差为50~60毫克/升;(2)洗涤:用0.5~1N的氢氧化钠水溶液逆流洗涤树脂;(3)解吸:用2~3N的氢氧化钠和0.6~1.0N的硫化钠的水溶液串联逆流解吸;(4)再生:用0.5~1N的氢氧化钠水溶液对树脂进行逆流再生。采用ISEP技术生产金属镓,具有流程短、操作简便、树脂磨损小、自动化程度高、工艺易实施等特点,与现在被广泛采用的移动床技术相比,具有明显的优势,效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法,用于金属镓的回收,也属于稀散金属的生产制备。
背景技术
镓是一种稀散金属,在半导体工业中有着重要的应用,随着半导体技术的进一步发展,预期将来对金属镓的需求量要大量增加。金属镓的来源稀少,其产品多来自铝工业等的副产物。铝土矿通常含金属镓0.002~0.008%。拜尔法生产氧化铝过程中,铝土矿中的金属镓约有70%随氧化铝一道浸出,约30%残存于赤泥中,镓的损失非常可惜。随着种母的循环,拜尔法种母中的金属镓浓度可积累到100~200ppm。
金属镓树脂法生产,目前已经成为从氧化铝生产流程中提取金属镓的主要途径,该过程采用的大多是移动床技术,移动床技术能够较好地达到提取的目的,但在提取过程中由于树脂频繁地在吸附、洗涤、解吸、再生等过程之间转移,造成树脂本身磨损大、易粉化、操作过程复杂、各个过程之间树脂不平衡等,直接影响到树脂的使用周期和生产过程的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法,流程短,操作简便,树脂磨损小,自动化程度高,易于实施。
本发明所述的从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法,利用ISEP离子分离技术进行,采用吸附镓螯合树脂进行吸附,工艺条件控制如下:
(1)吸附:拜尔法种分母液经过两级串联顺、逆流吸附,吸附前后镓浓度差为50~60毫克/升;
(2)洗涤:用0.5~1N的氢氧化钠水溶液逆流洗涤树脂;
(3)解吸:用2~3N的氢氧化钠和0.6~1.0N的硫化钠的水溶液串联逆流解吸;
(4)再生:用0.5~1N的氢氧化钠水溶液对树脂进行逆流再生。
在每柱装1.7吨树脂,有30根树脂交换柱的ISEP系统中,优选的组合和控制要求为:
(1)吸附12柱,采用两级串联顺、逆流吸附,吸附时间15-25小时,流量20-30立方/小时。
(2)洗涤2柱,逆流洗涤,时间2-4小时,流量1-3立方/小时。
(3)解吸挤水及解吸11柱,逆流串联进行,时间13-23小时,流量1-3立方/小时。
(4)洗涤及淘洗5柱,逆流串联进行,时间6-9小时,流量1-3立方/小时。
ISEP(全称:Ion separation)离子分离技术是较先进的离子分离技术,已经在维生素C和氨基酸行业得到广泛的应用,利用相互配合的静阀和动阀,实现自动吸附、洗涤、解吸和再生。本发明将ISEP连续离子交换系统应用到金属镓的生产中,借助于该ISEP离子分离技术,只需将其中的树脂更换为吸附镓螯合树脂即可,吸附镓螯合树脂有市售产品,可直接购买使用。通过本发明的试验研究,确定了上述适宜工业化操作的工艺参数条件。
本发明采用ISEP技术,完全满足金属镓提取的各项要求,所得到的解吸液中金属镓的浓度达到1.2~1.5g/l;通过对解吸液的深度处理,进一步提高溶液中金属镓的浓度并满足电解的要求,电解实验证明:该工艺可满足生产的需要,金属镓的整体回收率高达70%,所得产品质量稳定,各项指标符合国标要求。
采用ISEP技术生产金属镓,具有流程短、操作简便、树脂磨损小、自动化程度高、工艺易实施等特点,与现在被广泛采用的移动床技术相比,具有明显的优势,效益显著。
附图说明
图1、本发明一实施例流程简易示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图所示,本发明所述的从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法,利用ISEP离子分离技术进行,采用吸附镓螯合树脂进行吸附。ISEP系统中有30根树脂交换柱,每柱装1.7吨树脂。
(1)吸附12柱,采用两级串联顺、逆流吸附,吸附时间20小时,流量25立方/小时,吸附前后镓浓度差为56毫克/升。
(2)洗涤2柱,用0.8N的氢氧化钠水溶液逆流洗涤树脂,时间3小时,流量2立方/小时。
(3)解吸挤水及解吸11柱,用2N的氢氧化钠和0.7N的硫化钠的水溶液串联逆流解吸,时间20小时,流量2立方/小时。
(4)洗涤及淘洗5柱,用0.7N的氢氧化钠水溶液对树脂进行逆流再生,逆流串联进行,时间7小时,流量2立方/小时。
实施例2
如图所示,本发明所述的从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法,利用ISEP离子分离技术进行,采用吸附镓螯合树脂进行吸附。ISEP系统中有30根树脂交换柱,每柱装1.7吨树脂。
(1)吸附12柱,采用两级串联顺、逆流吸附,吸附时间22小时,流量23立方/小时,吸附前后镓浓度差为54毫克/升。
(2)洗涤2柱,用0.5的氢氧化钠水溶液逆流洗涤树脂,时间3小时,流量2立方/小时。
(3)解吸挤水及解吸11柱,用3N的氢氧化钠和L.0 N的硫化钠的水溶液串联逆流解吸,时间20小时,流量2.4立方/小时。
(4)洗涤及淘洗5柱,用1N的氢氧化钠水溶液对树脂进行逆流再生,逆流串联进行,时间6小时,流量3立方/小时。
实施例3
如图所示,本发明所述的从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法,利用ISEP离子分离技术进行,采用吸附镓螯合树脂进行吸附。ISEP系统中有30根树脂交换柱,每柱装1.7吨树脂。
(1)吸附12柱,采用两级串联顺、逆流吸附,吸附时间25小时,流量20立方/小时,吸附前后镓浓度差为55毫克/升。
(2)洗涤2柱,用0.7N的氢氧化钠水溶液逆流洗涤树脂,时间2小时,流量3立方/小时。
(3)解吸挤水及解吸11柱,用2N的氢氧化钠和0.8N的硫化钠的水溶液串联逆流解吸,时间22小时,流量1.3立方/小时。
(4)洗涤及淘洗5柱,用0.8N的氢氧化钠水溶液对树脂进行逆流再生,逆流串联进行,时间9小时,流量1立方/小时。
实施例4
如图所示,本发明所述的从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法,利用ISEP离子分离技术进行,采用吸附镓螯合树脂进行吸附。ISEP系统中有30根树脂交换柱,每柱装1.7吨树脂。
(1)吸附12柱,采用两级串联顺、逆流吸附,吸附时间18小时,流量27立方/小时,吸附前后镓浓度差为59毫克/升。
(2)洗涤2柱,用1N的氢氧化钠水溶液逆流洗涤树脂,时间4小时,流量2立方/小时。
(3)解吸挤水及解吸11柱,用2.2N的氢氧化钠和.1.0 N的硫化钠的水溶液串联逆流解吸,时间21小时,流量2.1立方/小时。
(4)洗涤及淘洗5柱,用0.6N的氢氧化钠水溶液对树脂进行逆流再生,逆流串联进行,时间7小时,流量2.5立方/小时。
Claims (1)
1.一种从氧化铝生产流程中提取金属镓的方法,其特征在于利用ISEP离子分离技术进行,采用吸附镓螯合树脂进行吸附,工艺条件控制如下:
(1)吸附:拜尔法种分母液经过两级串联顺、逆流吸附,吸附前后镓浓度差为50~60毫克/升;
(2)洗涤:用0.5~1N的氢氧化钠水溶液逆流洗涤树脂;
(3)解吸:用2~3N的氢氧化钠和0.6~1.0N的硫化钠的水溶液串联逆流解吸;
(4)再生:用0.5~1N的氢氧化钠水溶液对树脂进行逆流再生。
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