CN1006235B - 一种从氧化铝生产的分解母液中提取镓的方法 - Google Patents

一种从氧化铝生产的分解母液中提取镓的方法 Download PDF

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Abstract

一种从氧化铝生产的分解母液中提取金属镓的方法，向碳酸化分解分离出氢氧化铝以后的母液中通入ＣＯ2，进行彻底碳酸化分解，镓、铝以无定形水化物的形态进入沉淀，分离沉淀，去除大部分Ｎａ2Ｏ，向沉淀中加入石灰乳脱铝，得到富镓的溶液，再通入ＣＯ2，生成富镓的沉淀，用氢氧化钠溶解富镓沉淀，并同时加入硫化钠除重金属，制得含镓３－９ｇ／ｌ的电解液，用不锈钢作阴阳极的电解槽电解，在阴极上得到镓，再用盐酸处理，即可生产出纯度为９９．９９－９９．９９９％的金属镓。

Description

一种从氧化铝生产的分解母液中提取镓的方法
本发明属于提取金属镓的工业方法（C22B58/00）。
目前世界上所用的金属镓，主要是从氧化铝生产的分解母液中提取的。提取方法大多分为两步，第一是制取富镓的氧化铝，第二是用氢氧化钠溶出富镓氧化铝制得电解液，电解时，在阴极上得到镓。如美国专利2，582，376。
其工艺方法是，向已分解过的铝酸钠溶液中添加氧化钙，使氧化铝以铝酸钙混合物的形态沉淀，再通入CO2，使溶液中部份或全部铝酸钠溶液失效，制得一种富镓的氧化铝，然后把富镓的氧化铝溶于氢氧化钠溶液中，接着送去电解，此方法的缺点是，铝酸钠溶液中大量的Na2O没有预先除去就添加氧化钙，生成铝酸钙混合物的数量大，分离时，固相带走的镓多，降低了回收率，同时，大量的铝酸钙混合物，氧化铝生产难于使用，送出困难。另外对严重的铝酸钙结疤，没有找到很好的处理方法，使生产操作困难。
本发明的目的是提供一种工艺方法，该方法可以减少铝酸钙混合物的生成量，提高镓的回收率，并对铝酸钙进行恰当的处理，解决其结疤和出路问题。
本方法是在添加氧化钙之前就向碳酸分解母液中通入CO2，使镓、铝以无定形水化物的形态进入沉淀，然后，分离沉淀，大量的Na2O，留在液相中，将此液返回氧化铝生产系统，分离后的固体，进入脱铝过程，在石灰乳的存在下，生成铝酸钙混合物，使镓与铝的比值提高，用过滤机分离脱铝浆液，固相铝酸钙混合物，加入石灰乳搅拌后，送到氧化铝生产作脱硅添加剂，铝酸钙洗液返回镓流程配料，滤液再通入CO2进行彻底碳酸化，镓、铝又进入沉淀，液固分离后，用氢氧化钠溶解沉淀，同时添加硫化钠除去重金属，压滤后得含镓3～9g/l澄清电解原液，在不锈钢作阴、阳极的玻璃钢槽中电解，阴极上获得金属镓，用盐酸处理电解得到的镓，即可产出纯度为99.99～99.999%的金属镓。
附图为本发明的一个实施例，详细叙述如下：氧化铝生产炭酸化分解分离出氢氧化铝后的母液即碳分母液①（成分：Na2CO2，120-376g/l、NaOH13-65g/l、Al2O26-32g/l、镓0.01-0.1g/l）泵入碳酸化分解槽②，并通入CO2③，进行彻底分解，通蒸汽
Figure 85100163_IMG1
保温65-98℃，搅拌2.5-7小时，镓、铝以无定形水化物析出，分解后的浆液泵入压滤机④进行液、固分离，分离后，滤液⑥送滤液贮槽
Figure 85100163_IMG2
然后，送到氧化铝生产
Figure 85100163_IMG3
去配制溶出熟料的溶出液，沉淀⑤进入配料槽⑦，在配料槽中，加入石灰乳⑧和铝酸钙洗液⑩，在常温下进行配料，配料时，石灰乳的加入量按CaO与Al2O3的克分子比2-4，CaO与CO2的克分子比0.8-1.2计算得出。配好的料浆泵入脱铝槽并加入电解母液和石灰乳⑧，通蒸汽
Figure 85100163_IMG6
在85-110℃下反应1.5-4小时，生成铝酸钙混合物进入固相，将此浆液泵入过滤机进行液固分离，滤饼铝酸钙
Figure 85100163_IMG8
用石灰乳⑧冲后，送到氧化铝生产
Figure 85100163_IMG9
的脱硅工序作为脱硅添加剂，铝酸钙洗涤液⑩返回配料槽⑦配料，滤液
Figure 85100163_IMG10
（成份：Na2O25-65g/l、Al2O30.6-3g/l镓0.06-0.2g/l）泵入原液分解槽
Figure 85100163_IMG11
通入CO2③进行彻底碳酸化分解，分解温度控制在55-95℃，镓、铝又以水化物的形态进入沉淀，分解浆液泵入压滤机
Figure 85100163_IMG12
进行液固分离，滤液滤液贮槽与滤液⑧混合，送氧化铝生产系统，富镓沉淀（含镓1.5-2.5%）送入溶解槽加入氢氧化钠和硫化钠溶液
Figure 85100163_IMG17
，通汽提温溶解，氢氧化钠的加入量按苛性Na2O与Al2O3的克分子比1.5-1.9，苛性Na2O与CO2的克分子比0.8-1.2计算得出。硫化钠的加入量为沉淀物重量的0.5-5‰，溶解温度80～110℃，时间＞2.5小时，溶解后的浆液泵入溶解压滤机液固分离，溶渣⑨送到配料槽⑦配料，滤液，即电解原液（成份：Na2O160-245g/l、Al2O340-120g/l，镓3-9g/l）送入电解槽电解，电解条件是：电流密度是0.05-0.1安/cm2，槽电压2.5-5V，温度40-75℃，极距15-45mm，在阴极上得到金属镓（粗镓
Figure 85100163_IMG20
）。粗镓放入酸煮罐中进行酸煮，酸煮的条件是用0.5-5当量浓度的盐酸通入蒸汽
Figure 85100163_IMG22
保温60-100℃，酸液与液态金属镓搅拌2-10小时，然后静置排除盐酸，用蒸馏水充分洗涤，得到纯度为99.99-99.999%的金属镓。

Claims (1)

1、一种从氧化铝生产分解母液中提取金属镓的方法，其特征在于向含Na2CO3120-376克/升，NaOH13-65克/升，Al2O36-32克/升，镓0.01-0.1克/升的所述分解母液通入CO2，使镓、铝以无定形水合物形态进入沉淀，然后固液分离，在所得沉淀中加入CaO/Al2O3克分子比为2-4，CaO/CO2克分子比为0.8-1.2的石灰乳，将该浆液过滤，所得滤液再次通入CO2，控制温度为65～99℃，使彻底碳酸化再次固液分离，所得沉淀溶于氢氧化钠溶液，并添加硫化钠除去重金属，进行过滤，将滤液在电流密度0.05-0.1安/厘米2，槽电压2.5-5伏，温度40-75℃;极距15-45毫米时进行电解，所得金属镓用0.5-5N盐酸在60-100℃下混合搅拌2-10小时，除去盐酸并用蒸馏水或去离子水洗涤得到金属镓。
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