CN103012470A - 利用菜籽粕制备液体植酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用菜籽粕制备液体植酸的方法，涉及菜籽粕加工领域，该方法为：向菜籽粕中加入柠檬酸溶液，搅拌过滤，收集滤液；向滤渣中加入柠檬酸溶液，搅拌过滤，收集滤液，合并两次滤液得菜籽粕脱毒废水；用陶瓷膜超滤菜籽粕脱毒废水得截留液和超滤液，往截留液中加入食品级絮凝剂，絮凝过滤，得菜籽蛋白；用阴离子交换树脂吸附超滤液，去离子水洗涤去杂，氢氧化钠溶液洗脱，得植酸钠溶液；用阳离子交换树脂吸附植酸钠溶液，盐酸溶液洗脱，得植酸溶液；用纳滤膜对植酸溶液进行纳滤，真空减压浓缩即得高纯度植酸。本发明能提高植酸回收率、纯度和生产效率，缩短生产周期，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及菜籽粕深加工领域，特别是涉及一种利用菜籽粕制备液体植酸的方法。
背景技术
菜籽粕作为油脂行业的副产品，其粗蛋白的含量在35~42%之间，氨基酸组成比例均衡，是一种优质的蛋白质资源，但菜籽粕中含有2~3%的植酸、3~5%的多酚、60~130μmol/g的硫甙等多种抗营养因子，大大的限制了其在养殖业中的用量和应用范围。
目前，制备植酸的方法主要有沉淀法、离子交换层析法。其中沉淀法的主要工艺流程为：原料→浸提→过滤→沉淀→洗涤→阳离子交换→除钙→浓缩；离子交换层析法工艺流程为：原料→浸提→过滤→吸附→洗涤→除杂→解吸→浓缩，其中，沉淀法的植酸回收率较低，约为30%，杂质含量较高，精制难度较大，植酸纯度较低，生产效率较低，生产周期较长，约为30天，人力成本、仓储成本较高，直接导致植酸生产成本较高；离子交换层析法的植酸回收率较低，约为60%，植酸纯度较低，生产效率较低，生产周期较长，约为40天，人力成本、仓储成本较高，直接导致植酸生产成本较高。
综上所述，现有的植酸制备方法普遍存在植酸回收率较低、植酸纯度较低、生产效率较低、生产周期较长、植酸生产成本较高的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种利用菜籽粕制备液体植酸的方法，能够提高植酸的回收率、产品纯度和生产效率，缩短生产周期，降低植酸生产成本。
本发明提供的利用菜籽粕制备液体植酸的方法，包括以下步骤：
S1、采用脱毒工艺制备菜籽粕脱毒废水：
按照一定的料液比，向菜籽粕中加入柠檬酸溶液，搅拌一段时间，过滤，得到第一滤渣和第一滤液，收集第一滤液；再向第一滤渣中加入之前操作时等浓度等体积的柠檬酸溶液，搅拌一段时间，过滤，得到第二滤渣和第二滤液，收集第二滤液，合并第一滤液和第二滤液，得到菜籽粕脱毒废水；
S2、陶瓷膜超滤分离：
在一定的压力下，用陶瓷膜对步骤S1中得到的菜籽粕脱毒废水进行超滤，得到截留液和超滤液，待截留液浓缩到固形物质量体积浓度的15~20%时，往截留液中加入食品级絮凝剂，进行絮凝、过滤、干燥，得到菜籽蛋白；
S3、精制浓缩超滤液：
采用阴离子交换树脂对步骤S2中得到的超滤液进行吸附，然后用去离子水洗涤阴离子交换树脂，再用氢氧化钠溶液对阴离子交换树脂进行洗脱，得到植酸钠溶液；然后用阳离子交换树脂吸附植酸钠溶液，再用盐酸溶液洗脱阳离子交换树脂，得到植酸溶液；利用纳滤膜对植酸溶液进行纳滤，去除低分子有机物和多价盐，最后进行真空减压浓缩，得到纯度不低于98％的高纯度植酸。
在上述技术方案的基础上，步骤S1中所述料液比为1：6~1：10。
在上述技术方案的基础上，步骤S1中所述柠檬酸溶液的质量浓度为1~3%。
在上述技术方案的基础上，步骤S1中两次搅拌的时间均为10~30分钟。
在上述技术方案的基础上，步骤S2中所述压力的大小为0.1~0.15Mpa。
在上述技术方案的基础上，步骤S2中所述陶瓷膜的截留分子量为10000。
在上述技术方案的基础上，步骤S3中所述阴离子交换树脂为201×7(717)强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
在上述技术方案的基础上，步骤S3中所述氢氧化钠溶液的质量浓度为4~6%。
在上述技术方案的基础上，步骤S3中所述盐酸溶液的质量浓度为4~5%。
在上述技术方案的基础上，步骤S3中所述阳离子交换树脂为001×7(732)强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
本发明采用膜分离和离子交换层析相结合的方法，能够提高植酸回收率至85%以上，植酸纯度超过98％，生产效率至少提高30％，生产周期约为10天，比现有的生产周期至少缩短20天，人力成本、仓储成本降低，植酸生产成本至少降低25％，还能够回收菜籽粕脱毒废液中的蛋白质，用于生产优质饲用蛋白。
附图说明
图1是本发明实施例中利用菜籽粕制备液体植酸的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
参见图1所示，本发明实施例提供一种利用菜籽粕制备液体植酸的方法，包括以下步骤：
S1、采用脱毒工艺制备菜籽粕脱毒废水：
按照1：6~1：10的料液比，向菜籽粕中加入质量浓度为1~3%的柠檬酸溶液，搅拌10~30分钟，过滤，得到第一滤渣和第一滤液，收集第一滤液；再向第一滤渣中加入之前操作时等浓度等体积的柠檬酸溶液，搅拌10~30分钟，过滤，得到第二滤渣和第二滤液，收集第二滤液，合并第一滤液和第二滤液，得到菜籽粕脱毒废水。
采用脱毒工艺制备菜籽粕脱毒废水，能够减少菜籽粕中的有毒或抗营养物质，使蛋白质有效富集，还能够回收菜籽粕脱毒废液中的蛋白质，用于生产优质饲用蛋白，生产出优质的鱼粉替代品菜籽脱毒蛋白，同时得到的脱毒废水中植酸含量约1‰，可作为制备植酸的原料。
S2、陶瓷膜超滤分离：
在0.1~0.15MPa的压力下，用截留分子量为10000的陶瓷膜对步骤S1中得到的菜籽粕脱毒废水进行超滤，得到截留液和超滤液，待截留液浓缩到固形物质量体积浓度的15~20%时，往截留液中加入食品级絮凝剂，进行絮凝、过滤、干燥，得到菜籽蛋白。
膜是一种具有特殊选择性分离功能的高分子材料，它能把流体分隔成不相通的两个部分，使其中的一种或几种物质能透过，而将其它物质分离出来。膜分离技术以其高效、节能、环保和高精度分离等特性，已广泛地应用于医药、化工、电子、食品、环保等领域，成为21世纪最重大产业技术之一。膜分离技术是基于多孔膜的筛分效应而进行的物质分离技术，采用与传统“死端过滤”或“滤饼搭桥过滤”等过滤方式截然不同的动态“错流过滤”或“切向流过滤”方式，即在压力驱动下，原料液在膜层表面以一定的流速高速流动，小分子物质（液体）沿与之垂直方向透过膜，大分子物质（或固体）被膜截留，使流体达到分离浓缩和纯化的目的。
S3、精制浓缩超滤液：
采用201×7（717）强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，对步骤S2中得到的超滤液进行吸附，然后用去离子水洗涤201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，再用质量浓度为4~6%的氢氧化钠溶液对201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行洗脱，得到植酸钠溶液；然后用001×7（732）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂吸附植酸钠溶液，再用质量浓度4~5%的盐酸溶液洗脱001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，得到植酸溶液；利用纳滤膜对植酸溶液进行纳滤，去除低分子有机物和多价盐等杂质，最后进行真空减压浓缩，得到纯度不低于98％的高纯度植酸。
本发明实施例制备的植酸回收率提高至85%以上，植酸纯度超过98％，生产效率至少提高30％，生产周期大概为10天，比现有的生产周期至少缩短20天，植酸生产成本至少降低25％。
下面通过6个具体实施例来详细说明利用菜籽粕制备液体植酸的方法。
实施例1
实施例1中利用菜籽粕制备液体植酸的方法，包括以下步骤：
步骤101、采用脱毒工艺制备菜籽粕脱毒废水：
按照1：6的料液比，向菜籽粕中加入质量浓度为1%的柠檬酸溶液，搅拌10分钟，过滤，得到第一滤渣和第一滤液，收集第一滤液；再向第一滤渣中加入之前操作时等浓度等体积的柠檬酸溶液，搅拌10分钟，过滤，得到第二滤渣和第二滤液，收集第二滤液，合并第一滤液和第二滤液，得到菜籽粕脱毒废水。
步骤102、陶瓷膜超滤分离：
在0.1MPa的压力下，用截留分子量为10000的陶瓷膜对步骤S1中得到的菜籽粕脱毒废水进行超滤，得到截留液和超滤液，待截留液浓缩到固形物质量体积浓度的15%时，往截留液中加入食品级絮凝剂，进行絮凝、过滤、干燥，得到菜籽蛋白。
步骤103、精制浓缩超滤液：
采用201×7（717）强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，对步骤S2中得到的超滤液进行吸附，然后用去离子水洗涤201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，再用质量浓度为4%的氢氧化钠溶液对201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行洗脱，得到植酸钠溶液；然后用001×7（732）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂吸附植酸钠溶液，再用质量浓度4%的盐酸溶液洗脱001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，得到植酸溶液；利用纳滤膜对植酸溶液进行纳滤，去除低分子有机物和多价盐等杂质，最后进行真空减压浓缩，得到纯度为98.2％的高纯度植酸，植酸回收率提高至85.2%，生产效率提高30.2％，生产周期为10天，比现有的生产周期缩短20多天，植酸生产成本降低25.5％。
实施例2
实施例2中利用菜籽粕制备液体植酸的方法，包括以下步骤：
步骤201、采用脱毒工艺制备菜籽粕脱毒废水：
按照1：7的料液比，向菜籽粕中加入质量浓度为1.5%的柠檬酸溶液，搅拌15分钟，过滤，得到第一滤渣和第一滤液，收集第一滤液；再向第一滤渣中加入之前操作时等浓度等体积的柠檬酸溶液，搅拌15分钟，过滤，得到第二滤渣和第二滤液，收集第二滤液，合并第一滤液和第二滤液，得到菜籽粕脱毒废水。
步骤202、陶瓷膜超滤分离：
在0.11MPa的压力下，用截留分子量为10000的陶瓷膜对步骤S1中得到的菜籽粕脱毒废水进行超滤，得到截留液和超滤液，待截留液浓缩到固形物质量体积浓度的16%时，往截留液中加入食品级絮凝剂，进行絮凝、过滤、干燥，得到菜籽蛋白。
步骤203、精制浓缩超滤液：
采用201×7（717）强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，对步骤S2中得到的超滤液进行吸附，然后用去离子水洗涤201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，再用质量浓度为4.5%的氢氧化钠溶液对201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行洗脱，得到植酸钠溶液；然后用001×7（732）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂吸附植酸钠溶液，再用质量浓度4.2%的盐酸溶液洗脱001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，得到植酸溶液；利用纳滤膜对植酸溶液进行纳滤，去除低分子有机物和多价盐等杂质，最后进行真空减压浓缩，得到纯度为98.4％的高纯度植酸，植酸回收率提高至85.4%，生产效率提高30.4％，生产周期为9.5天，比现有的生产周期至少缩短20.5天，植酸生产成本降低29％。
实施例3
实施例3中利用菜籽粕制备液体植酸的方法，包括以下步骤：
步骤301、采用脱毒工艺制备菜籽粕脱毒废水：
按照1：8的料液比，向菜籽粕中加入质量浓度为2%的柠檬酸溶液，搅拌20分钟，过滤，得到第一滤渣和第一滤液，收集第一滤液；再向第一滤渣中加入之前操作时等浓度等体积的柠檬酸溶液，搅拌20分钟，过滤，得到第二滤渣和第二滤液，收集第二滤液，合并第一滤液和第二滤液，得到菜籽粕脱毒废水。
步骤302、陶瓷膜超滤分离：
在0.12MPa的压力下，用截留分子量为10000的陶瓷膜对步骤S1中得到的菜籽粕脱毒废水进行超滤，得到截留液和超滤液，待截留液浓缩到固形物质量体积浓度的17%时，往截留液中加入食品级絮凝剂，进行絮凝、过滤、干燥，得到菜籽蛋白。
步骤303、精制浓缩超滤液：
采用201×7（717）强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，对步骤S2中得到的超滤液进行吸附，然后用去离子水洗涤201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，再用质量浓度为4.8%的氢氧化钠溶液对201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行洗脱，得到植酸钠溶液；然后用001×7（732）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂吸附植酸钠溶液，再用质量浓度4.4%的盐酸溶液洗脱001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，得到植酸溶液；利用纳滤膜对植酸溶液进行纳滤，去除低分子有机物和多价盐等杂质，最后进行真空减压浓缩，得到纯度为98.5％的高纯度植酸，植酸回收率提高至85.5%，生产效率提高30.5％，生产周期为10天，比现有的生产周期至少缩短20天，植酸生产成本降低28％。
实施例4
实施例4中利用菜籽粕制备液体植酸的方法，包括以下步骤：
步骤401、采用脱毒工艺制备菜籽粕脱毒废水：
按照1：9的料液比，向菜籽粕中加入质量浓度为2.5%的柠檬酸溶液，搅拌25分钟，过滤，得到第一滤渣和第一滤液，收集第一滤液；再向第一滤渣中加入之前操作时等浓度等体积的柠檬酸溶液，搅拌25分钟，过滤，得到第二滤渣和第二滤液，收集第二滤液，合并第一滤液和第二滤液，得到菜籽粕脱毒废水。
步骤402、陶瓷膜超滤分离：
在0.13MPa的压力下，用截留分子质量为10000的陶瓷膜对步骤S1中得到的菜籽粕脱毒废水进行超滤，得到截留液和超滤液，待截留液浓缩到固形物质量体积浓度的18%时，往截留液中加入食品絮凝剂级，进行絮凝、过滤、干燥，得到菜籽蛋白。
步骤403、精制浓缩超滤液：
采用201×7（717）强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，对步骤S2中得到的超滤液进行吸附，然后用去离子水洗涤201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，再用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液对201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行洗脱，得到植酸钠溶液；然后用001×7（732）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂吸附植酸钠溶液，再用质量浓度4.6%的盐酸溶液洗脱001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，得到植酸溶液；利用纳滤膜对植酸溶液进行纳滤，去除低分子有机物和多价盐等杂质，最后进行真空减压浓缩，得到纯度为98.6％的高纯度植酸，植酸回收率提高至85.6%，生产效率提高30.6％，生产周期为10天，比现有的生产周期至少缩短20天，植酸生产成本降低26.5％。
实施例5
实施例5中利用菜籽粕制备液体植酸的方法，包括以下步骤：
步骤501、采用脱毒工艺制备菜籽粕脱毒废水：
按照1：10的料液比，向菜籽粕中加入质量浓度为2.8%的柠檬酸溶液，搅拌28分钟，过滤，得到第一滤渣和第一滤液，收集第一滤液；再向第一滤渣中加入之前操作时等浓度等体积的柠檬酸溶液，搅拌28分钟，过滤，得到第二滤渣和第二滤液，收集第二滤液，合并第一滤液和第二滤液，得到菜籽粕脱毒废水。
步骤502、陶瓷膜超滤分离：
在0.14MPa的压力下，用截留分子量为10000的陶瓷膜对步骤S1中得到的菜籽粕脱毒废水进行超滤，得到截留液和超滤液，待截留液浓缩到固形物质量体积浓度的19%时，往截留液中加入食品级絮凝剂，进行絮凝、过滤、干燥，得到菜籽蛋白。
步骤503、精制浓缩超滤液：
采用201×7（717）强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，对步骤S2中得到的超滤液进行吸附，然后用去离子水洗涤201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，再用质量浓度为5.5%的氢氧化钠溶液对201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行洗脱，得到植酸钠溶液；然后用001×7（732）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂吸附植酸钠溶液，再用质量浓度4.8%的盐酸溶液洗脱001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，得到植酸溶液；利用纳滤膜对植酸溶液进行纳滤，去除低分子有机物和多价盐等杂质，最后进行真空减压浓缩，得到纯度为98.8％的高纯度植酸，植酸回收率提高至85.8%，生产效率提高30.8％，生产周期为10天，比现有的生产周期至少缩短20天，植酸生产成本降低28％。
实施例6
实施例6中利用菜籽粕制备液体植酸的方法，包括以下步骤：
步骤601、采用脱毒工艺制备菜籽粕脱毒废水：
按照1：8.8的料液比，向菜籽粕中加入质量浓度为3%的柠檬酸溶液，搅拌30分钟，过滤，得到第一滤渣和第一滤液，收集第一滤液；再向第一滤渣中加入之前操作时等浓度等体积的柠檬酸溶液，搅拌30分钟，过滤，得到第二滤渣和第二滤液，收集第二滤液，合并第一滤液和第二滤液，得到菜籽粕脱毒废水。
步骤602、陶瓷膜超滤分离：
在0.15MPa的压力下，用截留分子量10000的陶瓷膜对步骤S1中得到的菜籽粕脱毒废水进行超滤，得到截留液和超滤液，待截留液浓缩到固形物质量体积浓度的20%时，往截留液中加入食品级絮凝剂，进行絮凝、过滤、干燥，得到菜籽蛋白。
步骤603、精制浓缩超滤液：
采用201×7（717）强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，对步骤S2中得到的超滤液进行吸附，然后用去离子水洗涤201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，再用质量浓度为6%的氢氧化钠溶液对201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂进行洗脱，得到植酸钠溶液；然后用001×7（732）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂吸附植酸钠溶液，再用质量浓度5%的盐酸溶液洗脱001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，得到植酸溶液；利用纳滤膜对植酸溶液进行纳滤，去除低分子有机物和多价盐等杂质，最后进行真空减压浓缩，得到纯度为98.9％的高纯度植酸，植酸回收率提高至85.9%，生产效率提高38％，生产周期为10天，比现有的生产周期至少缩短20天，植酸生产成本降低29％。
本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种修改和变型，倘若这些修改和变型属在本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则这些修改和变型也在本发明的保护范围之内。
说明书中未详细描述的内容为本领域技术人员公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种利用菜籽粕制备液体植酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用脱毒工艺制备菜籽粕脱毒废水：
按照一定的料液比，向菜籽粕中加入柠檬酸溶液，搅拌一段时间，过滤，得到第一滤渣和第一滤液，收集第一滤液；再向第一滤渣中加入之前操作时等浓度等体积的柠檬酸溶液，搅拌一段时间，过滤，得到第二滤渣和第二滤液，收集第二滤液，合并第一滤液和第二滤液，得到菜籽粕脱毒废水；
S2、陶瓷膜超滤分离：
在一定的压力下，用陶瓷膜对步骤S1中得到的菜籽粕脱毒废水进行超滤，得到截留液和超滤液，待截留液浓缩到固形物质量体积浓度的15~20%时，往截留液中加入食品级絮凝剂，进行絮凝、过滤、干燥，得到菜籽蛋白；
S3、精制浓缩超滤液：
采用阴离子交换树脂对步骤S2中得到的超滤液进行吸附，然后用去离子水洗涤阴离子交换树脂，再用氢氧化钠溶液对阴离子交换树脂进行洗脱，得到植酸钠溶液；然后用阳离子交换树脂吸附植酸钠溶液，再用盐酸溶液洗脱阳离子交换树脂，得到植酸溶液；利用纳滤膜对植酸溶液进行纳滤，去除低分子有机物和多价盐，最后进行真空减压浓缩，得到纯度不低于98％的高纯度植酸。
2.如权利要求1所述的利用菜籽粕制备液体植酸的方法，其特征在于：步骤S1中所述料液比为1：6~1：10。
3.如权利要求1所述的利用菜籽粕制备液体植酸的方法，其特征在于：步骤S1中所述柠檬酸溶液的质量浓度为1~3%。
4.如权利要求1所述的利用菜籽粕制备液体植酸的方法，其特征在于：步骤S1中两次搅拌的时间均为10~30分钟。
5.如权利要求1所述的利用菜籽粕制备液体植酸的方法，其特征在于：步骤S2中所述压力的大小为0.1~0.15Mpa。
6.如权利要求1所述的利用菜籽粕制备液体植酸的方法，其特征在于：步骤S2中所述陶瓷膜的截留分子量为10000。
7.如权利要求1所述的利用菜籽粕制备液体植酸的方法，其特征在于：步骤S3中所述阴离子交换树脂为201×7苯乙烯系阴离子交换树脂。
8.如权利要求1所述的利用菜籽粕制备液体植酸的方法，其特征在于：步骤S3中所述氢氧化钠溶液的质量浓度为4~6%。
9.如权利要求1所述的利用菜籽粕制备液体植酸的方法，其特征在于：步骤S3中所述盐酸溶液的质量浓度为4~5%。
10.如权利要求1至9中任一项所述的利用菜籽粕制备液体植酸的方法，其特征在于：步骤S3中所述阳离子交换树脂为001×7苯乙烯系阳离子交换树脂。
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