CN109956967A - 一种植酸提取精制的方法 - Google Patents
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Abstract
一种植酸提取精制的方法，属于植酸提取技术领域。本发明解决了现有技术在提取植酸的过程中，耗电量高，离子交换树脂使用寿命低、再生性差的问题，提供了一种植酸提取精制的方法，包括原料的粉碎、液化、酸提、过滤、超滤、纳滤、电渗析、离子交换等工艺流程，最终获得精制植酸产品，本发明适用于植酸的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及植酸提取技术领域，具体涉及一种植酸提取精制的方法。
背景技术
植酸又称肌酸，主要存在于植物的种子、根干和茎中，其中以豆科植物的种子、谷物的麸皮和胚芽中含量最高。植酸的应用非常广泛。例如植酸可作为食品和饲料的添加剂，食品和水果的保鲜剂，油脂的抗氧化剂，在酿酒工业中用作除金属剂等；在医药行业中可用于治疗糖尿病、肾结石等病症。还可用作防锈、清洗、防静电及金属表面处理剂等，尤其可作为生产肌醇的重要原料之一。
对植酸的提取精制研究较多，主要的方法使围绕“酸提碱沉”过程，即在酸性条件下，将植酸从固体物料浸提出来，然后通过钙盐或其他金属盐，在碱性条件下沉淀植酸，达到浓缩提纯的目的。多次的酸溶碱沉可以提高植酸的纯度，但“酸溶碱沉”工艺存在若干缺点。例如首先该工艺需要使用大量的酸碱，环境污染严重，其次，多级提取工艺，植酸的损失率较大，最终的纯度也不高；此外，酸浸提的过程容易引入杂质阴离子，例如用盐酸会引入氯离子，给后期的纯化工作带来困难。
目前植酸的纯化工艺，基本都是以离子交换树脂为主。离子交换树脂设备投资小，规模易放大，操作简单。因此在植酸精制过程中应用广泛，但随着环保要求的逐步提高，该工艺由于需要大量的酸碱洗涤再生，因此该工艺也面临着更新换代的压力。
发明内容
针对上述植酸纯化工艺中耗电量高，离子交换树脂使用寿命低、再生性差的问题，本发明提供了一种植酸提取精制的方法，该方法包括如下步骤：
(1)原料预处理：将米糠粕或麦麸粉碎过筛，过20目～80目筛，获得原料粉末；
(2)将原料粉末与水按照料液重量比为(1:4)～(1:10)的比例混合，搅拌均匀；
(3)调节步骤(2)的料液混合物pH为2～5.5，在温度为20℃～70℃条件下，保温预处理0.5h～5h；
(4)然后进行固液分离，将收集的液体依次经过超滤、纳滤，收集透过液；
(5)将透过液进行电渗析后，浓缩，然后依次用阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行纯化处理，得到精制植酸。
优选地：
步骤(1)所述过筛细目为50目。
步骤(2)所述料液重量比为1:6。
步骤(3)所述料液的PH为3.5，温度为50℃，保温预处理4h。
步骤(4)所述固液分离采用板框过滤或离心分离，采用板框过滤时，清洗两次，将滤液与清洗液合并。
步骤(4)所述超滤采用的滤膜孔径大小为0.01微米。
步骤(4)所述纳滤采用的滤膜孔径大小为0.001微米。
步骤(5)所述电渗析是指将得到的液体同时进入淡水室和浓水室，或者仅进入淡水室，浓水室添加纯水。
步骤(5)所述电渗析，直到氯离子的脱除比例为90％-99％时，电渗析停止。
步骤(5)所述阴离子交换树脂为氯型离子交换树脂、D380大孔弱碱性阴离子树脂、D280大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、D290大孔阴离子交换树脂、HZD-9阴离子树脂、D262大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、D312大孔阴离子交换树脂、205*7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、D201大孔强碱型苯乙烯系阴离子交换树脂中的任意一种；所述阳离子交换树脂为001*7苯乙烯系强酸性阳阳离子交换树脂。
有益效果
1.膜分离技术是指在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时，实现选择性分离的技术，根据孔径大小可以分为：微滤膜MF、超滤膜UF、纳滤膜NF、反渗透膜RO等，本发明的方法工艺简单，引入膜分离过程作为离子交换的前处理过程，可减轻离子交换过程的交换容量，延长离子交换树脂的使用寿命，从而减少树脂再生用的酸碱量，起到节能环保的效果。
2.目前的提取工艺中单纯使用电渗析获得终产物植酸时，氯离子与植酸的浓度比例小于0.000286时才能得到合格产品，而随着氯离子浓度的下降，电能效率也逐渐下降，最终得到合格产品需要消耗大量电能，本发明将电渗析与离子交换树脂技术相结合，在保证获得合格产品的前提下，有效节省电能。
具体实施方式
下面将举例描述本发明所述的植酸精制方法，植酸提取工艺包括原料粉碎、液化、酸提、过滤、超滤、纳滤、电渗析、离子交换，最终获得精制植酸产品。
实施例1：一种植酸提取精制的方法。
(1)原料预处理：取米糠粕50g，研磨，过50目筛，获得米糠粉末；
(2)将原料粉末与水按照料液重量比为1:6的比例混合，搅拌均匀；
(3)调节步骤(2)的料液混合物pH为3.5，在温度为50℃条件下，保温预处理4h；
(4)然后板框过滤进行固液分离，清洗2次，合并滤液和清洗液；将收集的液体依次经过0.01微米超滤膜进行超滤、0.001微米纳滤膜进行纳滤，收集透过液；
(5)透过液进入电渗析淡水室，浓水室添加纯水，直到淡水室氯离子脱除率达到95％，停止电渗析，将所得溶液浓缩后纯化，所述纯化的具体步骤为：浓缩液进入氯型阴离子交换树脂，用蒸馏水淋洗，用1mol/L NaOH溶液洗脱，得到植酸钠溶液，然后进入预处理好的001*7苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，直接收集流出液，获得精制植酸。
本实施例工艺植酸回收率86.4％，获得的精制植酸纯度87.8％。
实施例2：一种植酸提取精制的方法。
(1)原料预处理：取米糠粕50g，研磨，过50目筛，获得米糠粉末；
(2)将米糠粉末与水按照料液重量比为1:6的比例混合，搅拌均匀；
(3)调节步骤(2)的料液混合物pH为3.5，在温度为50℃条件下，保温预处理4h；
(4)然后板框过滤进行固液分离，清洗2次，合并滤液和清洗液；将收集的液体依次经过0.01微米超滤膜进行超滤、过0.001微米纳滤膜进行纳滤，收集透过液；
(5)透过液进入电渗析淡水室，浓水室添加纯水，直到淡水室氯离子脱除率达到90％，停止电渗析，将所得溶液浓缩后纯化，所述纯化的具体步骤为：浓缩液进入D380大孔弱碱性阴离子树脂，用蒸馏水淋洗，用1mol/L NaOH溶液洗脱，得到植酸钠溶液，然后进入预处理好的001*7苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，直接收集流出液，获得精制植酸。
本实施例工艺植酸回收率88.5％，获得的精制植酸纯度86.2％。
实施例3：一种植酸提取精制的方法。
(1)原料预处理：取米糠粕50g，研磨，过20目筛，获得米糠粉末；
(2)将米糠粉末与水按照料液重量比为1:4的比例混合，搅拌均匀；
(3)调节步骤(2)的料液混合物pH为2，在温度为20℃条件下，保温预处理0.5h；
(4)然后板框过滤进行固液分离，清洗2次，合并滤液和清洗液；将收集的液体依次经过0.01微米超滤膜进行超滤、0.001微米纳滤膜进行纳滤，收集透过液；
(5)透过液进入电渗析淡水室，浓水室添加纯水，直到淡水室氯离子脱除率达到95％，停止电渗析，将所得溶液浓缩后纯化，所述纯化的具体步骤为：浓缩液进入D280大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，用蒸馏水淋洗，用1mol/L NaOH溶液洗脱，得到植酸钠溶液，然后进入预处理好的001*7苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，直接收集流出液，获得精制植酸。
本实施例工艺植酸回收率78.5％，获得的精制植酸纯度81.3％
实施例4：一种植酸提取精制的方法。
(1)原料预处理：取米糠粕50g，研磨，过80目筛，获得米糠粉末；
(2)将米糠粉末与水按照料液重量比为1:10的比例混合，搅拌均匀；
(3)调节步骤(2)的料液混合物pH为5.5，在温度为70℃条件下，保温预处理5h；
(4)然后板框过滤进行固液分离，清洗2次，合并滤液和清洗液；将收集的液体依次经过0.01微米超滤膜进行超滤、0.001微米纳滤膜进行纳滤，收集透过液；
(5)透过液进入电渗析淡水室，浓水室添加纯水，直到淡水室氯离子脱除率达到97％，停止电渗析，将所得溶液浓缩后纯化，所述纯化的具体步骤为：浓缩液进入D290大孔阴离子交换树脂、，用蒸馏水淋洗，用1mol/L NaOH溶液洗脱，得到植酸钠溶液，然后进入预处理好的001*7苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，直接收集流出液，获得精制植酸。
本实施例工艺植酸回收率90.1％，获得的精制植酸纯度89.3％。
实施例5：一种植酸提取精制的方法。
(1)原料预处理：取麦麸50g，研磨，过50目筛，获得麦麸粉末；
(2)将麦麸粉末与水按照料液重量比为1:6的比例混合，搅拌均匀；
(3)调节步骤(2)的料液混合物pH为3.5，在温度为50℃条件下，保温预处理4h；
(4)然后板框过滤进行固液分离，清洗2次，合并滤液和清洗液；将收集的液体依次经过0.01微米超滤膜进行超滤、过0.001微米纳滤膜进行纳滤，收集透过液；
(5)透过液进入电渗析淡水室，浓水室添加纯水，直到淡水室氯离子脱除率达到99％，停止电渗析，将所得溶液浓缩后纯化，所述纯化的具体步骤为：浓缩液进入HZD-9阴离子树脂，用蒸馏水淋洗，用1mol/LNaOH溶液洗脱，得到植酸钠溶液，然后进入预处理好的001*7苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，直接收集流出液，获得精制植酸。
本实施例工艺植酸回收率85.8％，获得的精制植酸纯度88.2％。
Claims (10)
1.一种植酸提取精制的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料预处理：将米糠粕或麦麸粉碎过筛，过20目～80目筛，获得原料粉末；
(2)将原料粉末与水按照料液重量比为(1:4)～(1:10)的比例混合，搅拌均匀；
(3)调节步骤(2)的料液混合物pH为2～5.5，在温度为20℃～70℃条件下，保温预处理0.5h～5h；
(4)然后进行固液分离，将收集的液体依次经过超滤、纳滤，收集透过液；
(5)将透过液进行电渗析后，浓缩，然后依次用阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行纯化处理，得到精制植酸。
2.根据权利要求1所述的一种植酸提取精制的方法，其特征在于，步骤(1)所述过筛细目为50目。
3.根据权利要求1所述的一种植酸提取精制的方法，其特征在于，步骤(2)所述料液重量比为1:6。
4.根据权利要求1所述的一种植酸提取精制的方法，其特征在于，步骤(3)所述料液的PH为3.5，温度为50℃，保温预处理4h。
5.根据权利要求1所述的一种植酸提取精制的方法，其特征在于，步骤(4)所述固液分离采用板框过滤或离心分离，采用板框过滤时，清洗两次，将滤液与清洗液合并。
6.根据权利要求1所述的一种植酸提取精制的方法，其特征在于，步骤(4)所述超滤采用的滤膜孔径大小为0.01微米。
7.根据权利要求1所述的一种植酸提取精制的方法，其特征在于，步骤(4)所述纳滤采用的滤膜孔径大小为0.001微米。
8.根据权利要求1所述的一种植酸提取精制的方法，其特征在于，步骤(5)所述电渗析是指将得到的液体同时进入淡水室和浓水室；或者仅进入淡水室，浓水室添加纯水。
9.根据权利要求1所述的一种植酸提取精制的方法，其特征在于，步骤(5)所述电渗析，直到氯离子的脱除比例达到90％-99％时电渗析停止。
10.根据权利要求1所述的一种植酸提取精制的方法，其特征在于，步骤(5)所述阴离子交换树脂为氯型阴离子交换树脂、D380大孔弱碱性阴离子树脂、D280大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、D290大孔阴离子交换树脂、HZD-9阴离子树脂、D262大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、D312大孔阴离子交换树脂、205*7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、D201大孔强碱型苯乙烯系阴离子交换树脂中的任意一种；所述阳离子交换树脂为001*7苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂。
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