CN106588641B - 一种古龙酸一次结晶母液的回收方法 - Google Patents

一种古龙酸一次结晶母液的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种古龙酸一次结晶母液的回收方法，其特征在于其工艺步骤为：将古龙酸一次结晶母液自然沉降，所得上清液经纳滤膜过滤、活性炭脱色、浓缩结晶、固液分离和甲醇淋洗后得到古龙酸湿品。本发明的古龙酸一次结晶母液的回收方法，整个回收工艺操作简便，效率高，回收收率高，成本低，且大大降低了环境污染及环境浪费。

Description

一种古龙酸一次结晶母液的回收方法
技术领域
本发明涉及生物与新医药技术，特别是涉及一种古龙酸一次结晶母液的回收方法。
背景技术
2-酮基-L-古龙酸是生产维生素C的重要前体物质，目前国内主要采用二步发酵法生产古龙酸，即山梨醇通过一步发酵转化为山梨糖，山梨糖经二步发酵生成2-酮基-L-古龙酸钠。发酵液通过超滤除菌体，透析液过阳离子交换树脂，得到2-酮基-L-古龙酸交换液，再经减压浓缩，降温结晶，离心分离得到2-酮基-L-古龙酸晶体与一次结晶母液。
古龙酸一次结晶母液呈棕色粘稠状，不仅含有大量的古龙酸及古龙酸钠，还含有山梨糖、蛋白质、胶体及色素等杂质。所以如果将其直接浓缩结晶回收，回收率低，成本高，如果直接排放将会造成严重的环境污染与资源浪费。
为了提高古龙酸一次结晶母液的回收率及古龙酸质量，必须去除母液中的杂质。目前已报道的方法有碱中和法，电渗析法，树脂吸附法及膜过滤法。这些方法虽然具有一定的可行性及实用性，但是依然存在操作复杂，效率低下的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种操作简便实用，收率高的古龙酸一次结晶母液的回收方法。
为实现上述发明目的所采取的技术方案为：
一种古龙酸一次结晶母液的回收方法，其特征在于其工艺步骤为：将古龙酸一次结晶母液自然沉降，所得上清液经纳滤膜过滤、活性炭脱色、浓缩结晶、固液分离和甲醇淋洗后得到古龙酸湿品。
所述自然沉降2～10小时。
所述纳滤膜过滤是指将上清液与去离子水按1:0.1～0.5的体积比混合进卷式纳滤膜过滤，控制压力18～20bar，保证膜通量，至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤。
所述活性炭用量为纳滤膜过滤后的透析液质量的1～5‰活性炭，搅拌脱色10～40min。
所述浓缩结晶是指采用真空减压浓缩，控制浓缩温度为45～55℃，待浓缩液比重为1.2～1.4时，降温结晶，降温速度为2～10℃/h，最终温度降至0℃左右，保持1h即可。
所述固液分离过程为：先用卧螺离心机分离结晶液，所得固形物用甲醇分散，再用吊袋离心机进行最终的固液分离，之后用甲醇淋洗得到古龙酸湿品。
所述甲醇的用量为固形物体积的1～3倍。
本发明同现有的古龙酸一次结晶母液的回收方法相比，具有以下技术优势：
（1）本发明在整个过程中未采用强酸性阳离子交换树脂，减少了再生树脂产生的高浓度盐水排放量，符合清洁生产的要求；
（2）本发明采用活性炭对母液透析液进行脱色，脱色效果明显，操作简单，且废活性炭可再利用；
（3）本发明固液分离采用卧螺离心机与吊袋离心机相结合的方式，大大提高了分离效率，降低了生产成本；
（4）本发明将卧螺离心机分离得到的固体物质采用甲醇进行分散，其中溶解了一些脂溶性的杂质，是对产物的进一步纯化，最终使古龙酸湿品含量保持在90%以上。
综上所述，本发明整个回收工艺操作简便，效率高，回收收率高，成本低，且大大降低了环境污染及环境浪费。
具体实施方式
下面用实例予以说明本发明，应该理解的是，实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
实施例1
（1）古龙酸一次结晶母液的制备：将古龙酸离交液经浓缩、结晶、离心后，得到古龙酸正品及古龙酸一次结晶母液，母液中古龙酸含量为276mg/ml。
（2）自然沉降：取200L古龙酸一次结晶母液自然沉降10h，将其中的颗粒性杂质沉降到底部，得到上清液待用。
（3）纳滤膜分离：将上述沉降得到的母液上清液与去离子水按1:0.1体积比混合进卷式纳滤膜过滤，过滤过程中调节设备压力为18-20bar，保证膜通量，直至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤，弃去浓缩液，回收透析液170L。
（4）脱色：向透析液中加入850g活性炭，搅拌脱色10min，过滤得到古龙酸脱色液。
（5）浓缩结晶：古龙酸母液脱色液经减压浓缩，浓缩温度为45℃，待浓缩液比重为1.2时，降温结晶。降温速度为10℃/h，最终温度降至0℃左右，保持1h。
（6）固液分离：采用卧螺离心机分离古龙酸母液结晶液，将40L左右固形物用40L甲醇分散。然后，用吊袋离心机进行最终的固液分离，甲醇淋洗后得到古龙酸湿品，含量为90.3%，回收率8.9%。
实施例2
（1）古龙酸一次结晶母液的制备：将古龙酸离交液经浓缩、结晶、离心后，得到古龙酸正品及古龙酸一次结晶母液，母液中古龙酸含量为274.5mg/ml。
（2）自然沉降：取200L古龙酸一次结晶母液自然沉降6h，将其中的颗粒性杂质沉降到底部，得到上清液待用。
（3）纳滤膜分离：将上述沉降得到的母液上清液与去离子水按1:0.3体积比混合进卷式纳滤膜过滤，过滤过程中调节设备压力为18-20bar，保证膜通量，直至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤，弃去浓缩液，回收透析液200L。
（4）脱色：向透析液中加入600g活性炭，搅拌脱色25min，过滤得到古龙酸脱色液。
（5）浓缩结晶：古龙酸母液脱色液经减压浓缩，浓缩温度为50℃，待浓缩液比重为1.3时，降温结晶。降温速度为5℃/h，最终温度降至0℃左右，保持1h。
（6）固液分离：采用卧螺离心机分离古龙酸母液结晶液，将45L左右固形物用90L甲醇分散。然后，用吊袋离心机进行最终的固液分离，甲醇淋洗后得到古龙酸湿品，含量为91.2%，回收率8.2%。
实施例3
（1）古龙酸一次结晶母液的制备：将古龙酸离交液经浓缩、结晶、离心后，得到古龙酸正品及古龙酸一次结晶母液，母液中古龙酸含量为219.5mg/ml。
（2）自然沉降：取200L古龙酸一次结晶母液自然沉降2h，将其中的颗粒性杂质沉降到底部，得到上清液待用。
（3）纳滤膜分离：将上述沉降得到的母液上清液与去离子水按1:0.5体积比混合进卷式纳滤膜过滤，过滤过程中调节设备压力为18-20bar，保证膜通量，直至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤，弃去浓缩液，回收透析液240L。
（4）脱色：向透析液中加入240g活性炭，搅拌脱色40min，过滤得到古龙酸脱色液。
（5）浓缩结晶：古龙酸母液脱色液经减压浓缩，浓缩温度为55℃，待浓缩液比重为1.4时，降温结晶。降温速度为2℃/h，最终温度降至0℃左右，保持1h。
（6）固液分离：采用卧螺离心机分离古龙酸母液结晶液，将50L左右固形物用150L甲醇分散。然后，用吊袋离心机进行最终的固液分离，甲醇淋洗后得到古龙酸湿品，含量为92.1%，回收率为8.3%。

Claims (4)

1.一种古龙酸一次结晶母液的回收方法，其特征在于其工艺步骤为：将古龙酸一次结晶母液自然沉降，所得上清液经纳滤膜过滤、活性炭脱色、浓缩结晶、固液分离和甲醇淋洗后得到古龙酸湿品；
所述纳滤膜过滤是指将上清液与去离子水按1:0.1～0.5的体积比混合进卷式纳滤膜过滤，控制压力18～20bar，保证膜通量，至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤；
所述浓缩结晶是指采用真空减压浓缩，控制浓缩温度为45～55℃，待浓缩液比重为1.2～1.4时，降温结晶，降温速度为2～10℃/h，最终温度降至0℃，保持1h即可；
所述固液分离过程为：先用卧螺离心机分离结晶液，所得固形物用甲醇分散，再用吊袋离心机进行最终的固液分离，之后用甲醇淋洗得到古龙酸湿品。
2.按照权利要求1所述的古龙酸一次结晶母液的回收方法，其特征在于所述自然沉降2～10小时。
3.按照权利要求1所述的古龙酸一次结晶母液的回收方法，其特征在于所述活性炭用量为纳滤膜过滤后的透析液质量的1～5‰活性炭，搅拌脱色10～40min。
4.按照权利要求1所述的古龙酸一次结晶母液的回收方法，其特征在于所述甲醇的用量为固形物体积的1～3倍。
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