CN102206231A - 生产液体植酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产液体植酸的方法，包括如下步骤；脱脂米糠或玉米粕在酸溶液中浸泡，过滤，得到滤渣A和滤液A，用碱调整滤液A的pH为2.5-4.6，加入活性炭，过滤，得到滤液B；所述滤液B进行阴离子交换，用碱溶液洗脱得到洗脱液A；所述洗脱液A过阳离子交换柱，流出液体浓缩，浓缩得到的液体中加入AR-9，AR-9的量为浓缩得到的液体重量的0.02-0.1％，搅拌、静置，加入活性炭，搅拌、过滤，滤液进行大孔阴离子交换树脂层析，层析液进行浓缩，得到液体植酸；所述AR-9由纤维素、半乳糖、纤维素酶、皂苷和维生素E组成。本发明生产液体植酸的方法提高了产品纯度。

Description

生产液体植酸的方法
技术领域
本发明涉及生产高纯度液体植酸的方法。
背景技术
植酸在植物体内是以植酸盐类形式存在，是一种抗营养成分，它的存在造成植物的营养成分难以被动物吸收，而植酸本身在医药、食品、日化、环保及金属防腐又有着很高的价值。有效的提取植酸，对农副产品的深度开发，提高农副产品的价值及充分利用资源有着极大的意义。
植酸不提纯，其工业价值不大；植酸因为其固有特性造成提纯的技术难度大。液体植酸，是水和植酸的混合体；植酸和多种有机物螯合在一起，多糖、蛋白、金属离子、植物胶体等。常规提取方法如沉淀法、离子交换法、包括膜分离等都很难有效的给予分离。
沉淀法生产过程污染大，耗水量大，蛋白、多糖、等杂质同步沉降，难以提纯；目前流行的离子交换法，可以去除大量杂质，但对于分子量相近，极性相似的蛋白、蛋白分解物、多糖水解物等同样难以分离，对与和植酸螯合在一起的多糖类，更难以去除；膜分离也同样存在分子量相近难以分离，螯合体无法分离等因素，也无法生产高纯度植酸；使得植酸的应用领域受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产高纯度液体植酸的方法。
本发明所提供的生产液体植酸的方法，包括如下步骤；
脱脂米糠或玉米粕在酸溶液中浸泡，过滤，得到滤渣A和滤液A，用碱调整滤液A的pH为2.5-4.6，加入活性炭，过滤，得到滤液B；
所述滤液B过阴离子交换，用碱溶液洗脱得到洗脱液A；
所述洗脱液A过阳离子交换柱，流出液体浓缩，浓缩得到的液体中加入AR-9，AR-9的量为浓缩得到的液体重量的0.02～0.1％，搅拌、静置，加入活性炭，搅拌、过滤，滤液进行大孔阴离子交换树脂层析，层析液进行浓缩，得到液体植酸；
所述AR-9由纤维素、半乳糖、纤维素酶、皂苷和维生素E组成。
本发明的生产液体植酸的方法，其中：所述AR-9中按照质量百分含量计算，所述纤维素占5％～37.5％、所述半乳糖占10％～15％；所述纤维素酶占0.5％～2％；所述皂甙占45％～63％；所述维生素E占7％～15％。
本发明的生产液体植酸的方法，其中：所述纤维素的分子量为50000～100000。
本发明的生产液体植酸的方法，其中：所述皂苷为三萜皂苷。
本发明的生产液体植酸的方法，其中：所述滤渣A在酸溶液中浸泡，过滤，得到的滤液加入到滤液A中。
本发明的生产液体植酸的方法，其中：所述酸溶液为体积百分含量1％～3％的盐酸、硫酸、柠檬酸或醋酸的水溶液。
本发明的生产液体植酸的方法，其中：所述碱溶液为质量百分含量为4～8％的NaOH、KOH或NaHCO3的水溶液。
本发明的生产液体植酸的方法，其中：所述脱脂米糠或玉米粕在其8-12倍体积的酸溶液中浸泡4～6小时。
本发明的生产液体植酸的方法，其中：所述滤渣A在其3～5倍体积的酸溶液中浸泡。
本发明生产液体植酸的方法提高了产品纯度，提取的液体植酸的纯度大于98％。本发明生产液体植酸的方法采用的天然植物提取物来提纯植酸，一改传统习惯采用高锰酸钾、亚铁氰化钾、或双氧水氧化植酸中的杂质，保证了产品的质量和使用安全。
具体实施方式
实施例1、生产高纯度液体植酸
采用脱脂米糠加入其8倍体积的1％(体积百分含量)的盐酸溶液浸泡4小时，过滤，滤渣用3倍滤渣体积的的盐酸溶液浸泡，过滤；合并二次滤液；然后用NaOH调整pH 3.5，加入活性炭脱色，然后过滤，得滤液；所得滤液进入阴离子交换树脂进行交换，交换完毕后，用去离子水洗净，然后用4％(质量百分含量)NaOH洗脱；洗脱的液体为植酸钠母液。植酸钠母液过阳离子交换柱交换，流出液体浓缩至15％，加入AR-9，AR-9的加入量为浓缩得到的液体重量的0.02％以60r/min搅拌40分钟，静置4小时，加入0.5％的活性炭，继续搅拌40min，过滤；过滤得滤液。滤液进大孔阴离子交换树脂层析柱层析，层析液进浓缩塔60-65℃，真空度750mm Hg浓缩，浓缩至75％无色液体。
AR-9为纤维素、D-半乳糖、纤维素酶、皂苷和维生素E的混合物，其中纤维素的质量百分含量为5％、D-半乳糖的质量百分含量为15％；纤维素酶的质量百分含量为2％；三萜皂苷的质量百分含量为63％；维生素E的质量百分含量为15％。
浓缩液为无色、透明、清澈的液体，取浓缩液进行常规氯化铁鉴定说明获得的液体为植酸。
金属离子采用原子吸收法测定。蛋白含量采用凯式滴定法测定。
检测结果如表1所示。
表1.植酸各项指标的检测结果
  外观   无色透明液体
  植酸纯度％   98
  植酸含量％   75％
  钙(Ca)％   0.001
  铁(Fe)％   0.01
  氯根(Cl)％   0.0002
  硫酸根(SO4)％   ----
  多糖％   0.01
  无机磷(P)％   ----
  重金属(Pb)％   0.002
  砷(As)％   0.0002
  杂蛋白％   0.01
实施例2、生产高纯度液体植酸
采用玉米粕加入其12倍体积的3％(体积百分含量)的硫酸溶液浸泡6小时，过滤，滤渣用其5倍体积的3％的硫酸溶液浸泡，过滤，合并二次滤液；加入活性炭脱色过滤；滤液加NaOH调整pH 4.6，析出蛋白，过滤除去蛋白，得滤液；所得滤液进入弱碱性阴离子交换柱进行交换、洗涤，然后用8％KOH溶液洗脱；洗脱的液体为植酸钾母液。植酸钾母液过阳离子交换柱交换，流出液进浓缩塔浓缩至8％，加入AR-9，AR-9的加入量为浓缩得到的液体重量的0.1％以40r/min搅拌80分钟，静置8小时，加入0.5％的活性炭，继续搅拌60min，过滤；过滤得滤液；滤液进大孔阴离子交换树脂层析柱层析，层析液浓缩至70％无色液体。
AR-9为纤维素、L-半乳糖、纤维素酶、皂苷和维生素E的混合物，其中纤维素的质量百分含量为37.5％、L-半乳糖的质量百分含量为10％；纤维素酶的质量百分含量为0.5％；三萜皂苷的质量百分含量为45％；维生素E的质量百分含量为7％。
浓缩液为无色、透明、清澈的液体，取浓缩液进行常规氯化铁鉴定说明获得的液体为植酸。
金属离子采用原子吸收法测定。蛋白含量采用凯式滴定法测定。
检测结果如表2所示。
表2.植酸各项指标的检测结果
  外观   无色透明液体
  植酸纯度％   98.5
  植酸含量％   70％
  钙(Ca)％   0.001
  铁(Fe)％   0.01
  氯根(Cl)％   0.001
  硫酸根(SO4)％   0.001
  多糖％   0.009
  无机磷(P)％   0.008
  重金属(Pb)％   0.0015
  砷(As)％   0.0002
  杂蛋白％   0.01
实施例3、生产高纯度液体植酸
采用脱脂米糠加入10倍体积的2％(体积百分含量)的柠檬酸溶液浸泡5小时，过滤，滤渣用4倍体积的2％的柠檬酸溶液浸泡，过滤，合并二次滤液；加入活性炭脱色过滤、滤液加NaOH调整pH值到3.3，析出蛋白，过滤除去蛋白，得滤液；所得滤液进弱碱性阴离子交换柱交换、洗涤，然后用6％NaHCO3溶液洗脱；洗脱的液体为植酸钠母液。植酸钠母液过阳离子交换柱交换流出液进浓缩塔浓缩，浓缩至10％得到的液体加入AR-9，AR-9的加入量为浓缩得到的液体重量的0.06％以50r/min搅拌60分钟，静置6小时，加入0.5％的活性炭，继续搅拌60min，过滤；过滤得滤液。滤液进大孔阴离子交换树脂层析柱层析，层析液继续浓缩至50％。
AR-9为纤维素、L-半乳糖、纤维素酶、皂苷和维生素E的混合物，其中纤维素的质量百分含量为20％、L-半乳糖的质量百分含量为12％；纤维素酶的质量百分含量为1％；三萜皂苷的质量百分含量为54％；维生素E的质量百分含量为13％。
浓缩液为无色、透明、清澈的液体，取浓缩液进行常规氯化铁鉴定说明获得的液体为植酸。
金属离子采用原子吸收法测定。蛋白含量采用凯式滴定法测定。
检测结果如表3所示。
表3.植酸各项指标的检测结果
  外观   无色透明液体
  植酸纯度％   98.6
  植酸含量％   50％
  钙(Ca)％   0.001
  铁(Fe)％   0.01
  氯根(Cl)％   0.001
  硫酸根(SO4)％   0.001
  多糖％   0.008
  无机磷(P)％   0.01
  重金属(Pb)％   0.002
  砷(As)％   0.0002
  杂蛋白％   0.008
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.生产液体植酸的方法，包括如下步骤；
脱脂米糠或玉米粕在酸溶液中浸泡，过滤，得到滤渣A和滤液A，用碱调整滤液A的pH为2.5-4.6，加入活性炭，过滤，得到滤液B；
所述滤液B过阴离子交换，用碱溶液洗脱得到洗脱液A；
所述洗脱液A过阳离子交换柱，流出液体浓缩，浓缩得到的液体中加入AR-9，AR-9的量为浓缩得到的液体重量的0.02～0.1％，搅拌、静置，加入活性炭，搅拌、过滤，滤液进行大孔阴离子交换树脂层析，层析液进行浓缩，得到液体植酸；
所述AR-9由纤维素、半乳糖、纤维素酶、皂苷和维生素E组成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述AR-9中按照质量百分含量计算，所述纤维素占5％～37.5％、所述半乳糖占10％～15％；所述纤维素酶占0.5％～2％；所述皂甙占45％～63％；所述维生素E占7％～15％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述纤维素的分子量为50000～100000。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述皂苷为三萜皂苷。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述滤渣A在酸溶液中浸泡，过滤，得到的滤液加入到滤液A中。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述酸溶液为体积百分含量1％～3％的盐酸、硫酸、柠檬酸或醋酸的水溶液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述碱溶液为质量百分含量为4～8％的NaOH、KOH或NaHCO3的水溶液。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述脱脂米糠或玉米粕在其8-12倍体积的酸溶液中浸泡4～6小时。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述滤渣A在其3～5倍体积的酸溶液中浸泡。
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