CN110372127A - 一种环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取装置及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环己六醇六全‑二氢磷酸盐的提取装置，包括依次相连的陶瓷膜分离系统、澄清液罐和连续离子交换系统。所述的陶瓷膜分离系统包括顺次连接的浸泡液罐、抽液泵和陶瓷膜分离单元，陶瓷膜分离单元的浓缩液出口通过回流管与浸泡液罐相连，渗透液出口与澄清液罐的进液口相连，所述的回流管上设有调节阀，所述连续离子交换系统的进液端与澄清液罐的出液口相连。本发明还公开了一种环己六醇六全‑二氢磷酸盐的提取工艺，采用上述提取装置。本发明利用陶瓷膜分离工艺将浸泡液中的悬浮物进行分离，得到澄清的进料液，保证离子交换树脂的寿命和提取效率；利用连续离子交换系统，在实现提取工艺节能减排及自动化生产的同时，降低生产成本。

Description

一种环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取装置及工艺

技术领域

本发明属于环己六醇六全-二氢磷酸盐提取领域，特别涉及一种环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取装置及工艺。

背景技术

环己六醇六全-二氢磷酸盐主要存在于植物的种子、根干和茎中，其中以豆科植物的种子、谷物的麸皮和胚芽中含量最高。环己六醇六全-二氢磷酸盐的应用非常广泛。在食品工业中，环己六醇六全-二氢磷酸盐可用作食品添加剂，在酿酒工业中可用作除金属剂。在医药工业中可用于治疗糖尿病、肾结石等病症。在化工、石油、冶金、日用化学工业中的应用都很广泛，可用作油脂的抗氧剂、食品和水果的保鲜剂、聚氯乙烯聚合釜防粘釜剂、医药上的止渴剂、饲料的添加剂，还可用作防锈、清洗、防静电及金属表面处理剂等，尤其可作为生产肌醇的重要原料之一。

传统的环己六醇六全-二氢磷酸盐提取方法是采用固定床工艺，固定床工艺树脂用量大，存在资源利用率低、产品液含量低及生产周期长的问题，同时，酸碱再生消耗大量的酸碱，造成生产成本大，而且产生大量的废水，严重污染环境。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取工艺，以解决传统固定床工艺资源利用率低且产生大量废水的问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取装置，包括依次相连的陶瓷膜分离系统、澄清液罐和连续离子交换系统。所述的陶瓷膜分离系统包括顺次连接的浸泡液罐、抽液泵和陶瓷膜分离单元，陶瓷膜分离单元的浓缩液出口通过回流管与浸泡液罐相连，渗透液出口与澄清液罐的进液口相连，所述的回流管上设有调节阀，所述连续离子交换系统的进液端与澄清液罐的出液口相连。

进一步地，所述的陶瓷膜分离系统还包括循环泵和内循环管，所述的循环泵设在抽液泵与陶瓷膜分离单元的连接管路上，所述内循环管的一端与所述回流管相连，另一端连接至所述循环泵的前端。

进一步地，所述的连续离子交换系统包括沿圆周方向均匀布设的至少2根树脂柱，每根树脂柱的内部填充有用于吸附环己六醇六全-二氢磷酸盐的树脂。

进一步地，所述的连续离子交换系统包括24根树脂柱，所述的连续离子交换系统分为7个区域，每个区域组成如下：

吸附区：包含12根树脂柱，12根树脂柱分为依次串联连接的第一吸附区、第二吸附区和第三吸附区，第一吸附区、第二吸附区和第三吸附区分别包括相互并联连接的4根树脂柱，第一吸附区的顶部进液端与澄清液罐的出液口相连，第三吸附区的底部出液端连接下柱液排放管。

压缩空气吹料区：包含1根树脂柱，压缩空气出料区的顶部连接压缩空气管，底部与第一吸附区的底部出液端相连。

水洗区：包含1根树脂柱，水洗区的底部进液端连接自来水管，顶部出液端连接杂质排放管。

洗脱液顶水区：包含1根树脂柱，洗脱液顶水区的底部进液端连接洗脱液排放管，顶部出液端连接顶料水排放管。

盐酸洗脱区：包含4根树脂柱，4根树脂柱分为串联连接的第一洗脱区和第二洗脱区，第一洗脱区和第二洗脱区分别包括相互并联连接的2根树脂柱，第一洗脱区的底部进液端连接盐酸管，第二洗脱区的顶部出液端连接洗脱液排放管。

洗酸区：包含4根树脂柱，4根树脂柱分为串联连接的第一洗酸区和第二洗酸区，第一洗酸区和第二洗酸区分别包括相互并联连接的2根树脂柱，第一洗酸区的底部进液端连接自来水管，第二洗酸区的顶部出液端与第一洗脱区的顶部出液端管道相连。

下柱液顶水区：包含1根树脂柱，下注液顶水区的底部进液端连接下柱液排放管，顶部出液端连接洗酸水排放管。

其中，所述的压缩空气吹料区、吸附区、下柱液顶水区、洗酸区、盐酸洗脱区、洗脱液顶水区和水洗区沿圆周方向依次排列。

其中，每根树脂柱内填充的树脂为大孔型阴树脂。

进一步地，所述陶瓷膜分离系统采用的陶瓷膜的孔径为50～200nm。

本发明还公开了一种环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取工艺，采用上述环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取装置，包括如下步骤：

S1.玉米浸泡水通过陶瓷膜分离系统过滤，得到澄清透明的透析液。

S2.透析液通过连续离子交换系统分离，环己六醇六全-二氢磷酸盐被吸附在连续离子交换系统的树脂柱中，吸附完成的下柱液被排出连续离子交换系统。

S3.通过注入洗脱液，将吸附在树脂上的环己六醇六全-二氢磷酸盐置换下来，得到环己六醇六全-二氢磷酸盐提取液，将提取液进行结晶得到环己六醇六全-二氢磷酸盐。

本发明具有如下有益效果：1、利用陶瓷膜分离工艺将浸泡液中的悬浮物进行分离，从而得到澄清的进料液，从而保证离子交换树脂的寿命和提取效率；2、打破传统的环己六醇六全-二氢磷酸盐的固定床提取方式，可以有效的提高树脂的利用率，减少树脂使用量，减少洗脱剂用量提高洗脱液浓度，缩短环己六醇六全-二氢磷酸盐的生产周期，提高生产效率、生产品质；3、有效节省水的使用，减少废水排放；4、将传统的手工操作变为自动化生产，减少设备投资，减小占地面积。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

主要组件符号说明：11、浸泡液罐；12、抽液泵；13、循环泵；14、陶瓷膜；15、调节阀；2、澄清液罐；3、连续离子交换系统。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。

如图1所示，环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取工艺，包括如下步骤：

1、浸泡液罐11内存储玉米浸泡液，含环己六醇六全-二氢磷酸盐、色素、溶解性植物蛋白、无机盐，pH值为3.8左右；玉米浸泡液由抽液泵12抽取进入循环泵13，循环泵13形成大流量的液体经过陶瓷膜14表面，将固形物与溶液分离。

2、包含固定物的浓缩液分为两部分，一部分通过调节阀15调节流量返回浸泡液罐11，一部分回流返回循环泵13进行内循环；透过陶瓷膜14的澄清液进入澄清液罐2，为连续离子交换系统3的进料液。

3、澄清液罐2的料液经泵输送，进入连续离子交换系统3的2#-13#柱的进料吸附区域。进料吸附区域采用正向（由上到下）三级吸附，单级为四柱并联，即四串四串四。保证进料的环己六醇六全-二氢磷酸盐被完全吸附。吸附完成的下柱液由最后一级10#-13#处流出，返回其他工序。

4、吸附饱和的树脂柱转至1#位置，利用压缩空气将柱内的残液顶出，并与一级吸附2#-5#的下柱液一起进入二级吸附及三级吸附。

5、经过气吹完成的树脂柱进入24#位置，利用自来水将柱内的杂质及空气反向顶出。

6、在24#位的柱子完成工序后，进入23#位置，利用洗脱液将树脂柱内的自来水反向顶出，防止这部分水进入洗脱液当中，影响洗脱液品质。

7、经过23#位的洗脱液顶水后，树脂柱进入盐酸洗脱区域。盐酸洗脱区域采用二串二的方式进行洗脱，即19#-20#串联21#-22#；而其中的19#-20#以及21#-22#采用并联方式。盐酸由19#-20#反向并联进入洗脱区域，利用氯离子将环己六醇六全-二氢磷酸盐洗脱出来，19#-20#出来的洗脱液与由洗酸区域过来的洗酸水混合后反向进入21#-22#柱，洗脱液最终由21#-22#的上出口出来，进入后续的加工工序。

8、树脂柱洗脱完成后，则需要进行洗酸工艺。自来水由15#-16#反向进入洗酸区域，洗酸区域采用2串2的连接方式，即15#-16#串联17#-18#。17#-18#出来的洗酸水与19#-20#出来的洗脱液混合进入21#-22#。

9、将树脂柱内的环己六醇六全-二氢磷酸盐清洗干净后，树脂可以再次进行吸附。在吸附前，树脂柱进入14#位置，利用下柱液将树脂柱内的洗酸水顶出，回收这部分的水，减少污水排放，减少下柱液氯离子含量。下柱液顶水完成后，树脂继续进入吸附区域进行吸附。

10、离子交换系统的工艺是一个环形工艺，24个树脂柱依次单向循环，树脂柱重复利用。

表1为上述工艺的运行过程参数：

表1

尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取装置，其特征在于：包括依次相连的陶瓷膜分离系统、澄清液罐和连续离子交换系统，所述的陶瓷膜分离系统包括顺次连接的浸泡液罐、抽液泵和陶瓷膜分离单元，陶瓷膜分离单元的浓缩液出口通过回流管与浸泡液罐相连，渗透液出口与澄清液罐的进液口相连，所述的回流管上设有调节阀，所述连续离子交换系统的进液端与澄清液罐的出液口相连。

2.如权利要求1所述的一种环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取装置，其特征在于：所述的陶瓷膜分离系统还包括循环泵和内循环管，所述的循环泵设在抽液泵与陶瓷膜分离单元的连接管路上，所述内循环管的一端与所述回流管相连，另一端连接至所述循环泵的前端。

3.如权利要求1所述的一种环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取装置，其特征在于：所述的连续离子交换系统包括沿圆周方向均匀布设的至少2根树脂柱，每根树脂柱的内部填充有用于吸附环己六醇六全-二氢磷酸盐的树脂。

4.如权利要求3所述的一种环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取装置，其特征在于：所述的连续离子交换系统包括24根树脂柱，所述的连续离子交换系统分为7个区域，每个区域组成如下：

吸附区：包含12根树脂柱，12根树脂柱分为依次串联连接的第一吸附区、第二吸附区和第三吸附区，第一吸附区、第二吸附区和第三吸附区分别包括相互并联连接的4根树脂柱，第一吸附区的顶部进液端与澄清液罐的出液口相连，第三吸附区的底部出液端连接下柱液排放管；

压缩空气吹料区：包含1根树脂柱，压缩空气出料区的顶部连接压缩空气管，底部与第一吸附区的底部出液端相连；

水洗区：包含1根树脂柱，水洗区的底部进液端连接自来水管，顶部出液端连接杂质排放管；

洗脱液顶水区：包含1根树脂柱，洗脱液顶水区的底部进液端连接洗脱液排放管，顶部出液端连接顶料水排放管；

盐酸洗脱区：包含4根树脂柱，4根树脂柱分为串联连接的第一洗脱区和第二洗脱区，第一洗脱区和第二洗脱区分别包括相互并联连接的2根树脂柱，第一洗脱区的底部进液端连接盐酸管，第二洗脱区的顶部出液端连接洗脱液排放管；

洗酸区：包含4根树脂柱，4根树脂柱分为串联连接的第一洗酸区和第二洗酸区，第一洗酸区和第二洗酸区分别包括相互并联连接的2根树脂柱，第一洗酸区的底部进液端连接自来水管，第二洗酸区的顶部出液端与第一洗脱区的顶部出液端管道相连；

下柱液顶水区：包含1根树脂柱，下注液顶水区的底部进液端连接下柱液排放管，顶部出液端连接洗酸水排放管。

5.如权利要求4所述的一种环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取装置，其特征在于：所述的压缩空气吹料区、吸附区、下柱液顶水区、洗酸区、盐酸洗脱区、洗脱液顶水区和水洗区沿圆周方向依次排列。

6.如权利要求4所述的一种环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取装置，其特征在于：每根树脂柱内填充的树脂为大孔型阴树脂。

7.如权利要求1所述的一种环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取装置，其特征在于：所述陶瓷膜分离系统采用的陶瓷膜的孔径为50～200nm。

8.一种环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取工艺，其特征在于，采用权利要求1-7中任一项所述的环己六醇六全-二氢磷酸盐的提取装置，包括如下步骤：

S1.玉米浸泡水通过陶瓷膜分离系统过滤，得到澄清透明的透析液；

S2.透析液通过连续离子交换系统分离，环己六醇六全-二氢磷酸盐被吸附在连续离子交换系统的树脂柱中，吸附完成的下柱液被排出连续离子交换系统；

S3.通过注入洗脱液，将吸附在树脂上的环己六醇六全-二氢磷酸盐置换下来，得到环己六醇六全-二氢磷酸盐提取液，将提取液进行结晶得到环己六醇六全-二氢磷酸盐。