CN104592047A - 一种缬氨酸的分离提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缬氨酸的分离提纯方法，包括如下步骤：(1)将缬氨酸发酵液经板框过滤后，得滤过液，将该滤过液送入从右向左转动的阳离子交换树脂柱连续移动床；(2)将连续移动床的阳离子交换树脂柱从右向左依次分为进料区、水洗料区、反洗区、产品顶水区、第一解析区、第二解析区、解析液回收区、酸再生区和水洗酸区，收集第一解析区和第二解析区的解析液，分别用于生产医药级缬氨酸产品和食品级缬氨酸产品。本发明的方法的缬氨酸收率可以到达98％左右。
Description
技术领域
本发明属于发酵氨基酸分离技术领域，具体涉及一种缬氨酸的分离提纯方法。
背景技术
缬氨酸是组成蛋白质的20种氨基酸之一，化学名称为2～氨基～3～甲基丁酸，属于支链氨基酸，也是人体必需的8种氨基酸。人体本身不能生产缬氨酸，必须通过膳食来源获得补充。它的天然食物来源包括谷物、奶制品、香菇、蘑菇、花生、大豆蛋白和肉类。缬氨酸因其特殊的结构和功能，在代谢中占有非常重要的地位，它与其他两种高浓度氨基酸(异亮氨酸和亮氨酸)一起工作促进身体正常生长，修复组织，调节血糖，并提供需要的能量。在参加激烈体力活动时，缬氨酸可以给肌肉提供额外的能量产生葡萄糖，以防止肌肉衰弱。它还帮助从肝脏清除多余的氮(潜在的毒素)，并将身体需要的氮运输到各个部位。当缬氨酸不足时，大脑中枢神经系统功能会发生紊乱，共济失调而出现四肢震颤。另外，常用缬氨酸等支链氨基酸的注射液治疗肝功能衰竭等疾病，它也可作为加快创伤愈合的治疗剂。
国内外大批量生产缬氨酸，均采用微生物发酵法。发酵法在生产缬氨酸过程中会产生大量杂氨基酸，如亮氨酸、赖氨酸、丙氨酸等等。杂酸在生产去除有一定难度，赖氨酸、丙氨酸等杂酸可以通过反复的浓缩结晶去除，而亮氨酸需在离交过程中，通过亮氨酸与缬氨酸解析速度的差异去除，其分离性质类似与色谱分离，分离难度较大，是生产药品级缬氨酸产品的关键点，现有技术的分离效果和缬氨酸收率仍然不甚理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种缬氨酸的分离提纯方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种缬氨酸的分离提纯方法，包括如下步骤：
(1)将缬氨酸发酵液经板框过滤后，得滤过液，该滤过液的pH为2.0～2.5，缬氨酸含量为2～3％，亮氨酸含量缬氨酸含量的0.5～1.5％，将该滤过液送入从右向左转动的阳离子交换树脂柱连续移动床；
(2)将连续移动床的阳离子交换树脂柱从右向左依次分为进料区、水洗料区、反洗区、产品顶水区、第一解析区、第二解析区、解析液回收区、酸再生区和水洗酸区，收集第一解析区和第二解析区的解析液，分别用于生产医药级缬氨酸产品和食品级缬氨酸产品；
上述进料区包括依次串联连接的第一至第五级，采用两根树脂柱并联，五级串联的方式连接树脂柱，树脂吸附量为70～80g/L，根据处理量大小，设计进料流量，设置树脂流速，；
上述水洗料区包括串联连接的2～3根树脂柱，其中液体流量为1.3～1.8BV，该水洗料区的下柱液与上述进料区的第三级的下柱液会合后进入上述进料区的第四级；
上述反洗区包括串联连接的1根树脂柱，反洗用水为纯水，反洗水流量为2～3BV；
上述产品顶水区包括串联连接的1根树脂柱，液体流量为0.4BV～0.6BV；
上述第一解析区包括4～6根树脂柱，采用两根树脂柱并联，2～3级串联的方式连接，解析液为流量3.5～4BV的0.35mol/L的氨水；
上述第二解析区包括4～6根树脂柱，采用两根树脂柱并联，2～3级串联的方式连接，解析液为流量0.6～0.9BV的0.5mol/L的氨水合并流量0.4BV的解析液回收区的下柱液；
上述解析液回收区包括串联连接的1～2根树脂柱，解析液回收流量为0.4BV；
上述酸再生区包括串联连接的2～3根树脂柱，其中盐酸流量为1.3～1.4BV，采用反向进柱方式；
上述水洗酸区包括串联连接的1～2根树脂柱，其中液体流量为1.8～2.0BV，采用反向进柱方式。
在本发明的一个优选实施方案中，所述阳离子交换树脂柱连续移动床的转动周期为15～40h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述进料区中的树脂吸附量为74～78g/L，根据进料量设计树脂流速。
在本发明的一个优选实施方案中，所述水洗料区包括串联连接的2根树脂柱，其中液体流量为1.5BV。
在本发明的一个优选实施方案中，所述产品顶水区包括1根树脂柱，液体流速为0.4～0.5BV。
在本发明的一个优选实施方案中，所述第一解析区包括4根树脂柱，采用两根树脂柱并联，2级串联的方式连接，解析液为流量3.5～3.8BV的0.35mol/L的氨水。
在本发明的一个优选实施方案中，所述第二解析区包括4根树脂柱，采用两根树脂柱并联，2级串联的方式连接，解析液为流量0.8BV的0.5mol/L的氨水合并流量0.4BV的解析液回收区的下柱液。
在本发明的一个优选实施方案中，所述解析液回收区包括串联连接的2根树脂柱，解析液回收流量为0.4BV。
本发明的有益效果是：
1、本发明的方法的缬氨酸收率可以到达98％左右。进料中亮氨酸含量在缬氨酸含量的1.5％以下时，药品级产品，缬氨酸所占比例可以达到72％左右，亮氨酸含量可以降至缬氨酸含量的0.5％以下，缬氨酸含量可以到达3％左右；食品级缬氨酸产品，缬氨酸所占比例在26％左右，缬氨酸浓度在1.7％左右；
2、本发明的方法中，连续移动床处理缬氨酸清液，每解析1吨产品，各项单耗预留20％的余量后，消耗无水液氨0.4吨，浓盐酸4.3吨，水143吨，相对于固定床，氨水和盐酸节省28％，水节省70％，相应也减少同等量的污水，节能效果明显。
附图说明
图1为本发明的实施例1所用的的阳离子交换树脂柱连续移动床的结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
一种缬氨酸的分离提纯方法，包括如下步骤：
(1)将缬氨酸发酵液经板框过滤后，得滤过液，该滤过液的pH为2.0～2.5，缬氨酸含量为2～3％，亮氨酸含量为0.5～1.5％，将该滤过液送入如图1所示的从右向左转动的阳离子交换树脂柱连续移动床的进料区中，转动周期为32h；
(2)如图1所示将连续移动床的阳离子交换树脂柱从右向左依次分为进料区、水洗料区、反洗区、产品顶水区、第一解析区、第二解析区、解析液回收区、酸再生区和水洗酸区，收集第一解析区和第二解析区的解析液，分别用于生产医药级缬氨酸产品和食品级缬氨酸产品；
上述进料区包括依次串联连接的第一至第五级，每级中包括两根并联的树脂柱，具体的：由3～14#树脂柱组成，形成2*5连接结构，即2根并联，5级串联，这样物料从3～4#柱子进入系统，经过第一次吸附，然后再进入5～6#二级吸附，7～8#三级吸附，9～10#四级吸附，、最后从11～12#五级吸附完成出来，保证物料中的产品被吸附完全，排出的废酸水中不含产品，避免损失，树脂流动速率为15.5mL/min，树脂吸附量为75～77g/L，产品损失在0.82％左右；
上述水洗料区包括串联连接的2根树脂柱，具体的：由1～2#柱子串联组成，水洗出的料液含有部分产品，将其接入进料区的第四级柱子，再次进行吸附，保证产品被吸附完全，提高收率，其中液体流量为1.5BV，可以有效的将柱内的产品顶洗出来，该水洗料区的下柱液与上述进料区的第三级的下柱液会合后进入上述进料区的第四级，可以有效的保证产品的收率；
上述反洗区由30#柱组成，解析完成后的树脂柱，进行反洗，用于去除树脂柱中吸附的固体杂柱。
上述产品顶水区包括1根树脂柱，液体流量为0.5BV，具体的：由29#树脂柱一根柱。通过产品顶水区，可以有效提高产品浓度，并回用部分水，提高水的利用效率；
上述第一解析区包括两并两串4根树脂柱，解析液为流量3.7BV的0.35mol/L的氨水，具体的：解析用氨水由25～26#两根树脂柱进入系统，进行一级解析，再进入
27～28#号柱，进行二次解析，解析液由27～28#流出系统，用于生产医药级缬氨酸产品；
上述第二解析区包括两并两串4根树脂柱，解析液为流量0.8BV的0.5mol/L的氨水合并流量0.4BV的解析液回收区的下柱液，具体的：解析氨水由21～22#两根树脂柱进入系统，进行一级解析，再进入23～24#号柱，进行二次解析，解析液由23～24#流出系统，用于生产食品级缬氨酸产品；
上述解析液回收区包括串联连接的2根树脂柱，解析液回收流量为0.4BV，解析液回用区由19～20#两根树脂柱组成，用于回收解析液，水由19#进入系统，回收的到的解析液由20#流出系统。回收回来的解析液用于配置第二解析区的解析液；
上述第一解析区、第二解析区和解析液回收区的系统长时间稳定后，缬氨酸总收率达到98％以上，医药级缬氨酸产品中，缬氨酸所占比例提高到72％左右，缬氨酸浓度也稳定在3％，亮氨酸浓度稳定在缬氨酸浓度的0.5％以下，效果理想。食品级缬氨酸产品，浓度稳定在1.7左右，缬氨酸所占比例稳定在26％左右，效果理想。
上述酸再生区由15～17#两根柱串联，用于酸再生，盐酸由15#进入系统，17#流出系统，其中盐酸流量为1.3～1.4BV，采用反向进柱方式，即由树脂柱下端进入，上端流出。酸再生和水洗酸均采用反洗进柱方式，有利于提高盐酸使用效率；
上述水洗酸区为13～14#两柱串联，其中液体流量为1.8～2.0BV，采用反向进柱方式，即由树脂柱下端进入，上端流出。
正常生产过程中，整个流程实现自动化控制，可以连续自动运行，物料、水、解析剂源源不断进入系统，而处理后的产品和废液也连续流出，实现连续稳定生产，保证物料质量稳定。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (8)
1.一种缬氨酸的分离提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将缬氨酸发酵液经板框过滤后，得滤过液，该滤过液的pH为2.0～2.5，缬氨酸含量为2～3％，亮氨酸含量缬氨酸含量的0.5～1.5％，将该滤过液送入从右向左转动的阳离子交换树脂柱连续移动床；
(2)将连续移动床的阳离子交换树脂柱从右向左依次分为进料区、水洗料区、反洗区、产品顶水区、第一解析区、第二解析区、解析液回收区、酸再生区和水洗酸区，收集第一解析区和第二解析区的解析液，分别用于生产医药级缬氨酸产品和食品级缬氨酸产品；
上述进料区包括依次串联连接的第一至第五级，采用两根树脂柱并联，五级串联的方式连接树脂柱，树脂吸附量为70～80g/L，根据处理量大小，设计进料流量，设置树脂流速，；
上述水洗料区包括串联连接的2～3根树脂柱，其中液体流量为1.3～1.8BV，该水洗料区的下柱液与上述进料区的第三级的下柱液会合后进入上述进料区的第四级；
上述反洗区包括串联连接的1根树脂柱，反洗用水为纯水，反洗水流量为2～3BV；
上述产品顶水区包括串联连接的1根树脂柱，液体流量为0.4BV～0.6BV；
上述第一解析区包括4～6根树脂柱，采用两根树脂柱并联，2～3级串联的方式连接，解析液为流量3.5～4BV的0.35mol/L的氨水；
上述第二解析区包括4～6根树脂柱，采用两根树脂柱并联，2～3级串联的方式连接，解析液为流量0.6～0.9BV的0.5mol/L的氨水合并流量0.4BV的解析液回收区的下柱液；
上述解析液回收区包括串联连接的1～2根树脂柱，解析液回收流量为0.4BV；
上述酸再生区包括串联连接的2～3根树脂柱，其中盐酸流量为1.3～1.4BV，采用反向进柱方式；
上述水洗酸区包括串联连接的1～2根树脂柱，其中液体流量为1.8～2.0BV，采用反向进柱方式。
2.如权利要求1所述的一种缬氨酸的分离提纯方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂柱连续移动床的转动周期为15～40h。
3.如权利要求1或2所述的一种缬氨酸的分离提纯方法，其特征在于：所述进料区中的树脂吸附量为74～78g/L，根据进料量设计树脂流速。
4.如权利要求1或2所述的一种缬氨酸的分离提纯方法，其特征在于：所述水洗料区包括串联连接的2根树脂柱，其中液体流量为1.5BV。
5.如权利要求1或2所述的一种缬氨酸的分离提纯方法，其特征在于：所述产品顶水区包括1根树脂柱，液体流速为0.4～0.5BV。
6.如权利要求1或2所述的一种缬氨酸的分离提纯方法，其特征在于：所述第一解析区包括4根树脂柱，采用两根树脂柱并联，2级串联的方式连接，解析液为流量3.5～3.8BV的0.35mol/L的氨水。
7.如权利要求1或2所述的一种缬氨酸的分离提纯方法，其特征在于：所述第二解析区包括4根树脂柱，采用两根树脂柱并联，2级串联的方式连接，解析液为流量0.8BV的0.5mol/L的氨水合并流量0.4BV的解析液回收区的下柱液。
8.如权利要求1或2所述的一种缬氨酸的分离提纯方法，其特征在于：所述解析液回收区包括串联连接的2根树脂柱，解析液回收流量为0.4BV。
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