CN106631855A - 一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法，具体包括如下步骤：(1)采用50～100nm的陶瓷膜对上述苏氨酸母液进行澄清处理，操作压力为0.2～0.3MPa，浓缩倍数为15～20倍，平均膜通量120～135LMH，使得其颜色转变为红色的澄清透明液体；(2)将步骤(1)所得的物料送入从左向右转动的强酸阳离子交换树脂连续移动床，得到苏氨酸产品液。本发明针对苏氨酸结晶母液的料液特点，采用陶瓷膜+连续离交的方法将苏氨酸结晶母液中的苏氨酸进行大量回收，具有很高的经济效益。

Description

一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法
技术领域
本发明属于氨基酸回收技术领域，具体涉及一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法。
背景技术
苏氨酸结晶母液中，含有大量的苏氨酸，具有很大的回收价值；但因其料液成份复杂，传统工艺中一般直接将苏氨酸结晶母液卖给饲料厂家。有相关文献报导采用色谱分离的方法对苏氨酸结晶母液进行回收，回收到到的苏氨酸纯度85％左右，浓度8％左右，收率85％左右。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法。
本发明的技术方案如下：
一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法，该苏氨酸结晶母液呈深红棕色至黑色，其中苏氨酸浓度为13～15％，残糖含量为4～6％，盐含量为2～3％，其他杂质5～7％，pH＝5～6，苏氨酸的纯度为35～45％，具体包括如下步骤：
(1)采用50～100nm的陶瓷膜对上述苏氨酸母液进行澄清处理，操作压力为0.2～0.3MPa，浓缩倍数为15～20倍，平均膜通量120～135LMH，使得其颜色转变为红色的澄清透明液体，其中的苏氨酸纯度提高至51～56％；
(2)将步骤(1)所得的物料送入从左向右转动的强酸阳离子交换树脂连续移动床，得到无色且澄清透明的苏氨酸产品液，该苏氨酸产品液中苏氨酸的浓度为12～13％，残糖的含量为0.20～0.22％，苏氨酸的纯度为93～96％，该强酸阳离子交换树脂连续移动床的转动周期为490～670min，其从左向右依次分为进料区、洗料区、ER区、氨水解析区、解析后洗水区、盐酸再生区和再生后洗水区；
上述进料区包括串联连接的四根树脂柱，液体流量为10～25Ml/min，步骤(1)所得的物料由第四根树脂柱进料；
上述洗料区包括依次串联的第一级和第二级，采用两根树脂柱并联，两级串联的方式连接树脂柱，采用方向进柱方式，其中洗料水由第二级进入，洗料水的流量为7～22Ml/min，该洗料区的下柱液与上述进料区的第四根树脂柱的下柱液会合后进入上述进料区的第三根树脂柱；
上述ER区包括一根树脂柱，进料液为苏氨酸产品液，采用方向进柱方式，以在进入解析区之前将树脂柱中的水顶出；
上述氨水解析区包括串联连接的两根树脂柱，其中氨水由第二根树脂柱进入，氨水的浓度为3.5～4.5％，氨水的流量为15～27Ml/min，该氨水解析区的下柱液即为苏氨酸产品液；
上述解析后洗水区包括串联连接的五根树脂柱，其中解析后洗水由第五根树脂柱进入，解析后洗水的流量为13～25Ml/min，该解析后洗水区的下柱液与上述氨水解析区的第二根树脂柱的下柱液会合后进入上述解析区的第一根树脂柱；
上述盐酸再生区包括串联连接的两根树脂柱，其中盐酸由第二根树脂柱进入，盐酸的流量为6～18Ml/min；
上述再生后洗水区包括串联连接的两根树脂柱，其中再生后洗水由第二根树脂柱进入，再生后洗水的流量为12～25Ml/min，该再生后洗水区的下柱液与上述盐酸再生区的第二根树脂柱的下柱液会合后进入上述盐酸再生区的第一根树脂柱；
上述每根树脂柱中的树脂量为500～650ml。
在本发明的一个优选实施方案中，所述强酸阳离子交换树脂连续移动床的转动周期为500～660min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述进料区的液体流量为12～22Ml/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述洗料水的流量为8～20Ml/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述氨水的浓度为3.8～4.2％，氨水的流量为16～25Ml/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述解析后洗水的流量为14～24Ml/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述盐酸的流量为7～16Ml/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述再生后洗水的流量为14～24Ml/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述每根树脂柱中的树脂量为12L。
本发明的有益效果：本发明针对苏氨酸结晶母液的料液特点，采用陶瓷膜+连续离交的方法将苏氨酸结晶母液中的苏氨酸进行大量回收，具有很高的经济效益，本发明回收到的苏氨酸产品液中苏氨酸的浓度为12～13％，残糖的含量为0.20～0.22％，苏氨酸的纯度为93～96％，收率达到95％以上。
附图说明
图1为本发明的实施例1所用的强酸阳离子交换树脂连续移动床的结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法，该苏氨酸结晶母液呈深红棕色至黑色，其中苏氨酸浓度为13～15％，残糖含量为4～6％，盐含量为2～3％，pH＝5～6，苏氨酸的纯度为35～45％，具体包括如下步骤：
(1)采用50～100nm的陶瓷膜对上述苏氨酸母液进行澄清处理，操作压力为0.2～0.3MPa，浓缩倍数为15～20倍，平均膜通量120～135LMH，使得其颜色转变为红色的澄清透明液体，其中的苏氨酸纯度提高至51～56％，具体操作和结果如表1和表2所示：
表1陶瓷膜各批次试验运行参数表
批次 陶瓷膜孔径 投料量 滤液量 浓缩倍数 操作压力 膜通量
批次1 50nm 200kg 190kg 20倍 0.2～0.3MPa 120LMH
批次2 50nm 200kg 186kg 15倍 0.2～0.3MPa 128LMH
批次3 100nm 200kg 190kg 20倍 0.2～0.3MPa 130LMH
批次4 100nm 200kg 186kg 15倍 0.2～0.3MPa 135LMH
表2各批次试验检测结果汇总
从以上两个表可知：50nm和100nm的陶瓷膜均可用于苏氨酸结晶母液的澄清过滤。50nm陶瓷膜过滤苏氨酸结晶母液，操作压力0.2～0.3MPa；可以将苏氨酸结晶母液浓缩15～20倍，平均膜通量不小于120LMH。经50nm陶瓷膜过滤后，苏氨酸结晶母液质量得到明显提高；颜色由黑色、深红棕色变为红色；由浑浊变为澄清透明；苏氨酸纯度从40％提高到50％以上。陶瓷膜过滤的收率不小于95％。
100nm陶瓷膜过滤苏氨酸结晶母液，操作压力0.2～0.3MPa；可以将苏氨酸结晶母液浓缩15～20倍，平均膜通量不小于130LMH。经100nm陶瓷膜过滤后，苏氨酸结晶母液质量得到明显提高；颜色由黑色、深红棕色变为红色；由浑浊变为澄清透明；苏氨酸纯度从40％提高到50％以上。陶瓷膜过滤的收率不小于95％；
(2)将步骤(1)所得的物料送入如图1所示的从左向右转动的强酸阳离子交换树脂连续移动床，得到无色且澄清透明的苏氨酸产品液，该强酸阳离子交换树脂连续移动床从左向右依次分为进料区、洗料区、ER区、氨水解析区、解析后洗水区、盐酸再生区和再生后洗水区；
上述进料区包括串联连接的四根树脂柱(1～4#)，步骤(1)所得的物料由第四根树脂柱(4#)进料；
上述洗料区包括依次串联的第一级(5～6#)和第二级(7～8#)，采用两根树脂柱并联，两级串联的方式连接树脂柱，采用方向进柱方式，其中洗料水由第二级进入，该洗料区的下柱液与上述进料区的第四根树脂柱(4#)的下柱液会合后进入上述进料区的第三根树脂柱(3#)；
上述ER区包括一根树脂柱(9#)，进料液为苏氨酸产品液，采用方向进柱方式，以在进入解析区之前将树脂柱中的水顶出；
上述氨水解析区包括串联连接的两根树脂柱(10～11#)，其中氨水由第二根树脂柱(11#)进入，该氨水解析区的下柱液即为苏氨酸产品液；
上述解析后洗水区包括串联连接的五根树脂柱(12～16#)，其中解析后洗水由第五根树脂柱(16#)进入，解析后洗水的流量为13～25Ml/min，该解析后洗水区的下柱液与上述氨水解析区的第二根树脂柱(11#)的下柱液会合后进入上述解析区的第一根树脂柱(10#)；
上述盐酸再生区包括串联连接的两根树脂柱(17～18#)，其中盐酸由第二根树脂柱(18#)进入；
上述再生后洗水区包括串联连接的两根树脂柱(19～20#)，其中再生后洗水由第二根树脂柱(20#)进入，该再生后洗水区的下柱液与上述盐酸再生区的第二根树脂柱(18#)的下柱液会合后进入上述盐酸再生区的第一根树脂柱(17#)；
上述每根树脂柱中的树脂量为600ml，树脂型号为凝胶型强酸阳离子交换树脂001X7。
该步骤(2)的具体操作和结果如表3和表4所示：
表3各批次运行参数汇总表
表4各批次检测结果汇总
从以上两个表可知：陶瓷膜滤液经连续离交处理后，可以得到纯度在93％以上，浓度大于12％的苏氨酸解析液，残糖0.2％左右；收率大于97％。各批次间的重复性很好。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法，其特征在于：该苏氨酸结晶母液呈深红棕色至黑色，其中苏氨酸浓度为13～15％，残糖含量为4～6％，盐含量为2～3％，pH＝5～6，苏氨酸的纯度为35～45％，具体包括如下步骤：
(1)采用50～100nm的陶瓷膜对上述苏氨酸母液进行澄清处理，操作压力为0.2～0.3MPa，浓缩倍数为15～20倍，平均膜通量120～135LMH，使得其颜色转变为红色的澄清透明液体，其中的苏氨酸纯度提高至51～56％；
(2)将步骤(1)所得的物料送入从左向右转动的强酸阳离子交换树脂连续移动床，得到无色且澄清透明的苏氨酸产品液，该苏氨酸产品液中苏氨酸的浓度为12～13％，残糖的含量为0.20～0.22％，苏氨酸的纯度为93～96％，该强酸阳离子交换树脂连续移动床的转动周期为490～670min，其从左向右依次分为进料区、洗料区、ER区、氨水解析区、解析后洗水区、盐酸再生区和再生后洗水区；
上述进料区包括串联连接的四根树脂柱，液体流量为10～25Ml/min，步骤(1)所得的物料由第四根树脂柱进料；
上述洗料区包括依次串联的第一级和第二级，采用两根树脂柱并联，两级串联的方式连接树脂柱，采用方向进柱方式，其中洗料水由第二级进入，洗料水的流量为7～22Ml/min，该洗料区的下柱液与上述进料区的第四根树脂柱的下柱液会合后进入上述进料区的第三根树脂柱；
上述ER区包括一根树脂柱，进料液为苏氨酸产品液，采用方向进柱方式，以在进入解析区之前将树脂柱中的水顶出；
上述氨水解析区包括串联连接的两根树脂柱，其中氨水由第二根树脂柱进入，氨水的浓度为3.5～4.5％，氨水的流量为15～27Ml/min，该氨水解析区的下柱液即为苏氨酸产品液；
上述解析后洗水区包括串联连接的五根树脂柱，其中解析后洗水由第五根树脂柱进入，解析后洗水的流量为13～25Ml/min，该解析后洗水区的下柱液与上述氨水解析区的第二根树脂柱的下柱液会合后进入上述解析区的第一根树脂柱；
上述盐酸再生区包括串联连接的两根树脂柱，其中盐酸由第二根树脂柱进入，盐酸的流量为6～18Ml/min；
上述再生后洗水区包括串联连接的两根树脂柱，其中再生后洗水由第二根树脂柱进入，再生后洗水的流量为12～25Ml/min，该再生后洗水区的下柱液与上述盐酸再生区的第二根树脂柱的下柱液会合后进入上述盐酸再生区的第一根树脂柱；
上述每根树脂柱中的树脂量为500～650ml。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述强酸阳离子交换树脂连续移动床的转动周期为500～660min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述进料区的液体流量为12～22Ml/min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述洗料水的流量为8～20Ml/min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氨水的浓度为3.8～4.2％，氨水的流量为16～25Ml/min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述解析后洗水的流量为14～24Ml/min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述盐酸的流量为7～16Ml/min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述再生后洗水的流量为14～24Ml/min。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述每根树脂柱中的树脂量为12L。
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