KR101662725B1 - 니켈 및 코발트의 추출 방법 - Google Patents

니켈 및 코발트의 추출 방법 Download PDF

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Abstract

니켈 및 코발트의 추출 방법에 관한 것으로, 코발트 및 니켈을 포함하는 용액을 준비하는 단계; 상기 코발트 및 니켈을 포함하는 이온이 이온교환공정을 통해 이온교환수지에 흡착되는 단계; 상기 이온이 흡착된 이온교환수지를 역세정하는 단계; 상기 이온이 흡착된 이온교환수지에 산(acid)을 포함하는 용액을 투입하여 흡착된 이온을 탈착시킨 탈착액을 수득하는 단계; 및 상기 이온이 탈착된 이온교환수지에 물을 투입하여 세정후액을 수득하는 단계를 포함하고, 상기 이온이 흡착된 이온교환수지에 산(acid)을 투입하여 흡착된 이온을 탈착시킨 탈착액을 수득하는 단계;에서, 상기 탈착액 중 일부는, 산(acid)을 포함하는 용액으로 재순환되고, 나머지 탈착액은 상기 세정후액과 함께 니켈 및 코발트 회수액으로 이용되는 것인 코발트 및 니켈의 추출 방법을 제공할 수 있다.

Description

니켈 및 코발트의 추출 방법 {METHOD OF EXTRACTING NICKEL AND COBALT}
니켈 및 코발트의 추출 방법에 관한 것이다.
종래에 개발된 수소환원을 통한 Fe-Ni 제조공정(KR 10-2010-0128249)에서는 Laterite광을 수소로 환원하고, 환원된 환원광의 일부는 후공정에서 Ni을 석출(Cementation)하기 위한 종자(Seed)광으로 사용한다.
이후 나머지 환원광은 염산으로 Fe, 및 Ni을 침출한 후, 앞공정에서 준비해둔 종자광과 혼합하여 Fe-Ni을 석출을 하게 된다.
석출 공정 이후, 생성된 Fe-Ni을 고액분리를 통해 제품으로 회수하고, 대부분이 Fe 성분인 석출 여액은 결정화공정(Crystallization process)를 거쳐, FeCl2 수화물을 제조한 후, 고온산화공정을 통해 산화철(Fe2O3)를 제조하면서 염산을 회수한다.
석출공정에서의 석출여액에는 석출되지 않은 Ni, 및 Co가 수백 ppm수준으로 함유되어 있다.
효과적인 니켈 및 코발트의 추출 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예에서는, 코발트 및 니켈을 포함하는 용액을 준비하는 단계; 상기 코발트 및 니켈을 포함하는 이온이 이온교환공정을 통해 이온교환수지에 흡착되는 단계; 상기 이온이 흡착된 이온교환수지를 역세정하는 단계; 상기 이온이 흡착된 이온교환수지에 산(acid)을 포함하는 용액을 투입하여 흡착된 이온을 탈착시킨 탈착액을 수득하는 단계; 및 상기 이온이 탈착된 이온교환수지에 물을 투입하여 세정후액을 수득하는 단계를 포함하고, 상기 이온이 흡착된 이온교환수지에 산(acid)을 투입하여 흡착된 이온을 탈착시킨 탈착액을 수득하는 단계;에서, 상기 탈착액 중 일부는, 산(acid)을 포함하는 용액으로 재순환되고, 나머지 탈착액은 상기 세정후액과 함께 니켈 및 코발트 회수액으로 이용되는 것인 코발트 및 니켈의 추출 방법을 제공한다.
상기 코발트 및 니켈을 포함하는 용액을 준비하는 단계;에서, 상기 코발트 및 니켈을 포함하는 용액은, Fe-Ni 제조 공정 중 Fe-Ni의 석출 단계 이후의 여액일 수 있다.
상기 이온이 흡착된 이온교환수지에 산(acid)을 투입하여 흡착된 이온을 탈착시킨 탈착액을 수득하는 단계;에서, 상기 탈착액 중 일부는, 산(acid)을 포함하는 용액으로 재순환될 때, 소모된 산(acid)를 보충해줄 수 있다.
상기 이온교환수지는 비스-피콜릴아민계(Bis-picolylamine) 수지일 수 있다.
상기 이온이 흡착된 이온교환수지에 산(acid)을 포함하는 용액을 투입하여 흡착된 이온을 탈착시킨 탈착액을 수득하는 단계;에서, 사용되는 산은 염산일 수 있다.
상기 이온이 흡착된 이온교환수지에 산(acid)을 포함하는 용액을 투입하여 흡착된 이온을 탈착시킨 탈착액을 수득하는 단계;에서, 사용되는 산은 3 내지 10wt% 농도일 수 있다.
상기 코발트 및 니켈의 농축 방법은 반복적인 공정 이용 후에도도 이온 흡착율과 탈착율이 초기 대비 90% 이상으로 유지될 수 있다.
산(acid)의 사용량을 감소하면서도, 흡착 및 탈착 효율이 우수한 방법을 이용하여 효과적으로 니켈 및 코발트를 추출할 수 있다.
보다 구체적으로, 동일한 양의 산을 사용하더라도 이온교환공정에서의 탈착 효율을 높혀 수지의 흡착효율을 유지할 수 있는 방법을 제안하고자 한다.
도 1 및 2는 이온교환수지를 이용한 니켈 및 코발트 추출 공정의 일 예시도이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
전술한 바와 같이, Fe-Ni 제조 공정 중 Fe-Ni의 석출 단계 이후의 여액 내 코발트 및 니켈은 이온교환공정(Ion exchange process, 이하 IX공정)을 통해 회수를 할 수 있다.
이러한 이온교환공정은 구체적으로, 흡착공정, 역세정공정, 탈착공정, 및 세정공정으로 크게 나누어 볼 수 있다.
도 1은 Fe-Ni의 석출 단계 이후의 여액 내 코발트 및 니켈의 이온교환공정의 일 예시도이다.
통상 Fe-Ni 제조공정(10-2010-0128249)에서 Fe가 주성분이고 Co, Ni가 수백 ppm 수준으로 함유된 석출여액에서 이온교환공정을 통해 Co, 및 Ni를 회수하는 공정을 거치게 된다.
이온교환공정의 흡착공정과 역세정공정을 거치게 되면 이온교환수지(통상적으로 Bis-picolylamine계 수지)에 Fe 미량과 Co, Ni이 흡착되게 된다.
이때 사용되는 비스피콜릴아민계 수지는 Ni, Co, 및 Fe 순으로 강하게 흡착한다. 강하게 흡착된 이온일 수록 보다 강산(본 발명에서는 염산을 사용)을 써야만 탈착이 이루어지고, 수지 내에 탈착이 잘 이루어져야 다음 흡착공정에서의 흡착율을 유지할 수 있다.
흡착율을 유지할 수 없는 조건이면, 공정의 운전중에 수지를 강산으로 세정해야 하는 재생공정이 추가되어야 하므로 공정의 효율이 감소하게 된다.
흡착율을 유지는 탈착에서 강산을 사용해야 하지만 강산을 사용할 경우, 산의 소요량이 많게 되고 이로 인한 투입되는 산의 비용이 증가하게 된다.
보다 구체적으로, 이온교환공정중 탈착 공정에서는 흡착된 금속이온을 탈착시키기 위해 희석된 염산을 사용할 수 있다.
희석염산이 금속이온이 흡착된 수지탑을 통과하게 되면, 금속이온이 포함된 낮은 pH를 가지는 탈착액이 배출되며, 용액이 후공정의 원료로 사용된다.
전술한 바와 같이, 탈착이 잘되어야 다음의 석출여액의 Co, 및 Ni의 금속이온을 흡착공정에서의 흡착효율이 유지되므로, 강한 산을 사용하여 되도록 완벽하게 탈착을 유도해야 한다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 Fe-Ni의 석출 단계 이후의 여액 내 코발트 및 니켈의 이온교환공정의 일 예시도이다.
도 2의 방법은 전술한 도 1의 방법에서의 탈착공정에서의 배출되는 탈착액의 흐름을 변경시켜, 적은 산을 사용하더라도 보다 효과적으로 이온을 탈착할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 방법에서는 낮은 pH를 유지한 탈착액을 일부 후공정으로 이송하고 나머지는 다시 희석염산을 만들기 위해 소용되는 강산의 양만큼을 보충해 준 후, 다시 탈착공정에 투입할 수 있다.
도 2와 같은 방법을 이용하는 경우, 순환탈착액에는 회수하고자 하는 금속이온인 Ni, 및 Co가 계속적으로 농축될 수 있다.
탈착 공정이 종료된 이후, 세정 공정을 거치게 되면, 이온교환수지 내에 잔류하는 Co, 및 Ni함량이 높은 순환 탈착액이 세정공정에서 세정되어 나오므로, 이를 회수되는 일부의 순환탈착액과 혼합하여 후공정으로 이송하면 회수금속의 수율을 높힐 수 있다.
보다 구체적으로 설명하면, 도 2와 같은 본 발명의 일 구현예에서는 pH가 낮은 순환탈착액과 강산(예를 들어, 염산)이 동일한 비율로 혼합되어 탈착이 이루어지므로 보다 효율적으로 이온교환수지내의 Co, 및 Ni을 탈착시킬 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
Fe-Ni 제조공정(10-2010-0128249)의 방법을 적용해 석출공정 이후, 석출 여액을 제조하여 분석(ICP분석)하였더니, 대략적으로 Fe는 100,000mg/liter 이상, Co는 ~250mg/liter, Ni은 ~150mg/liter 정도의 함유량을 보였다.
이 용액을 60℃ 정도로 승온하고, pH를 4.0인근으로 조절하여, 비스피콜릴아민계 이온교환수지(Lewatit MDS TP 220)를 이용하여 본 발명에서 제안한 방법대로 6회 순환실험을 수행하였다. (도 2의 방법 이용)
수행한 결과는 표 1에 도식화하였다. ICP분석을 통해 흡착율, 탈착율을 분석할 수 있는 6개 흐름의 성분을 순환회차별로 분석하였다.
[분석시료 : (1)석출여액, (2)IX후액, (3)역세정후액, (4)순환탈착후액, (5)순환탈착액, (6)세정후액, 도 2 참조]
순환회차 분석흐름 Fe Co Ni 부피[lilter]
1차 석출여액 103,100.0 241.0 125.0 1.600
IX후액 89,400.0 32.0 10.0 1.600
역세정후액 24,570.0 43.0 10.0 0.805
순환탈착액 0.0 0.0 0.0 0.450
순환탈착후액 860.0 632.0 302.0 0.437
세정후액 42.0 25.0 52.0 0.403
2차 석출여액 109,400.0 254.0 135.0 1.600
IX후액 95,100.0 40.0 10.0 1.560
역세정후액 47,690.0 65.0 13.0 0.400
순환탈착액 742.0 527.0 249.0 0.450
순환탈착후액 1,888.0 1,008.0 501.0 0.428
세정후액 394.0 224.0 136.0 0.390
3차 석출여액 107,800.0 253.0 131.0 1.600
IX후액 92,000.0 36.0 10.0 1.560
역세정후액 46,150.0 63.0 10.0 0.404
순환탈착액 1,649.0 858.0 425.0 0.450
순환탈착후액 2,229.0 1,235.0 648.0 0.428
세정후액 381.0 185.0 100.0 0.816
4차 석출여액 104,000.0 244.0 125.0 1.600
IX후액 91,900.0 27.0 10.0 1.560
역세정후액 27,640.0 36.0 10.0 0.768
순환탈착액 1,908.0 1,003.0 530.0 0.450
순환탈착후액 2,235.0 1,333.0 709.0 0.455
세정후액 802.0 408.0 222.0 0.402
5차 석출여액 107,800.0 245.0 125.0 1.600
IX후액 95,700.0 38.0 10.0 1.570
역세정후액 48,560.0 67.0 10.0 0.404
순환탈착액 1,930.0 1,078.0 577.0 0.450
순환탈착후액 2,364.0 1,351.0 752.0 0.442
세정후액 780.0 433.0 231.0 0.400
6차 석출여액 103,100.0 239.0 122.0 1.600
IX후액 92,500.0 33.0 10.0 1.580
역세정후액 48,460.0 58.0 10.0 0.403
순환탈착액 2,057.0 1,132.0 630.0 0.450
순환탈착후액 2,653.0 1,411.0 808.0 0.444
세정후액 449.0 242.0 134.0 0.778
본 실시예에서 탈착하기 위해 사용된 염산의 농도는 무게로 6% 염산을 사용하였다. 표 1의 결과를 바탕으로 회수하고자 하는 금속인 Co, Ni의 흡착율과 탈착율을 표 2에 명시하였다.
순환회차 구분 Co Ni
1차 흡착율 77.75% 87.98%
탈착율 95.49% 86.92%
2차 흡착율 78.25% 90.37%
탈착율 88.56% 79.62%
3차 흡착율 79.84% 90.63%
탈착율 90.80% 88.28%
4차 흡착율 82.13% 88.36%
탈착율 99.55% 98.09%
5차 흡착율 77.88% 90.13%
탈착율 93.44% 91.61%
6차 흡착율 80.25% 89.84%
탈착율 99.50% ~100.00%
표 2의 흡착율과 탈착율은 다음과 같이 정의하였다.
[흡착율 정의]
Figure 112015089322813-pat00001
[탈착율 정의]
Figure 112015089322813-pat00002
본 발명에서 제안한 바와 같이 Co의 탈착율은 1차 순환에서의 탈착율 95.49%에서 6차 순환에서의 99.50%로 증가하였다. 흡착거동이 쉽고 탈착이 어려운 Ni의 경우에도, 1회차 86.92%에서 ~100.00%로 탈착이 잘 이루어지고 있다.
이는 동일한 염산을 투입하더라도 탈착공정이후의 낮은 pH를 이용하여 순환하여 탈착을 하게 된다면, 이온교환수지의 탈착을 원활히 수행할 수 있음을 의미한다.
본 실시예에서는 6회차의 순환에 대한 실시예이나 실제 상용공정에서는 이러한 효과가 회차를 거듭할 수록 안정화되어, 보다 안정적인 이온교환공정을 운영할 수 있다.
비교예
상기 실시예의 1차 순환을 비교예로 볼 수 있다.
1차 순환결과에서 보듯이 동일한 염산을 사용하더라도 Co와 Ni의 탈착이 잘 이루어지지 않는다. 탈착이 잘 이루어지지 않을 경우, 이온교환공정의 회차가 거듭될수록 이온교환수지의 흡착율은 계속 저하될 것이고, 이를 방지하기 위해서 별도의 이온재생공정을 거쳐야 한다.
이럴 경우 이온교환공정으로 인해 전후방의 공정이 모두 정지하거나, 가동을 위해서는 별도의 이온교환설비를 구축해야 하는 불리함이 예상된다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (7)

  1. 코발트 및 니켈을 포함하는 용액을 준비하는 단계;
    상기 코발트 및 니켈을 포함하는 이온이 이온교환공정을 통해 이온교환수지에 흡착되는 단계;
    상기 이온이 흡착된 이온교환수지를 역세정하는 단계;
    상기 이온이 흡착된 이온교환수지에 산(acid)을 포함하는 용액을 투입하여 흡착된 이온을 탈착시킨 탈착액을 수득하는 단계; 및
    상기 이온이 탈착된 이온교환수지에 물을 투입하여 세정후액을 수득하는 단계를 포함하고,
    상기 이온이 흡착된 이온교환수지에 산(acid)을 투입하여 흡착된 이온을 탈착시킨 탈착액을 수득하는 단계;에서, 상기 탈착액 중 일부는, 산(acid)을 포함하는 용액으로 재순환되고, 나머지 탈착액은 상기 세정후액과 함께 니켈 및 코발트 회수액으로 이용되는 것인 코발트 및 니켈의 추출 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 코발트 및 니켈을 포함하는 용액을 준비하는 단계;에서,
    상기 코발트 및 니켈을 포함하는 용액은, Fe-Ni 제조 공정 중 Fe-Ni의 석출 단계 이후의 여액인 것인 코발트 및 니켈의 추출 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 이온이 흡착된 이온교환수지에 산(acid)을 투입하여 흡착된 이온을 탈착시킨 탈착액을 수득하는 단계;에서, 상기 탈착액 중 일부는, 산(acid)을 포함하는 용액으로 재순환될 때, 소모된 산(acid)를 보충해주는 것인 코발트 및 니켈의 추출 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 이온교환수지는 비스-피콜릴아민계(Bis-picolylamine) 수지인 것인 코발트 및 니켈의 추출 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 이온이 흡착된 이온교환수지에 산(acid)을 포함하는 용액을 투입하여 흡착된 이온을 탈착시킨 탈착액을 수득하는 단계;에서, 사용되는 산은 염산인 것인 코발트 및 니켈의 추출 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 이온이 흡착된 이온교환수지에 산(acid)을 포함하는 용액을 투입하여 흡착된 이온을 탈착시킨 탈착액을 수득하는 단계;에서, 사용되는 산은 3 내지 10wt% 농도의 염산인 것인 코발트 및 니켈의 추출 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 코발트 및 니켈의 농축 방법은 반복적인 공정 이용 후에도도 이온 흡착율과 탈착율이 초기 대비 90% 이상 및 100% 이하로 유지되는 것인 코발트 및 니켈의 추출 방법.
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