CN116751973A - 一种吸镍树脂解吸方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种吸镍树脂解吸方法包括：配置解吸液；将N个柱的载镍树脂装入解吸系统中，通入所述解吸液，得到产品液与非产品液；收集所述产品液，并将所述非产品液重新返回前端提镍大工艺浸出料液中。每隔1‑3h，取出解吸系统中的第一个柱的载镍树脂，并在解吸系统尾部加入一个柱的载镍树脂，使解吸液由第二个柱的载镍树脂流入，如此循环操作。本发明将串级解吸的解吸液进行分离，使产品液中酸度大大降低，减少了后续解吸液中酸浓度较高、需耗费大量中和液进行中和的问题，同时进一步提升产品液中镍最高浓度。
Description
技术领域
本发明属于连续离子交换装置领域，特别涉及一种吸镍树脂解吸方法
背景技术
树脂吸附技术具有选择性高、树脂与液相分离相对容易等优点，是一种很有应用前景的冶金技术。该技术起源于铀钼矿的冶炼，是将浸出剂和离子交换树脂一起加入，与焙砂混合，一边浸出一边吸附，然后筛分出树脂再进行解吸等后续处理，这种方法中树脂不仅可以与溶液接触，还可以与矿浆直接接触，最大的特点是工艺中不需要对矿浆进行深度的固液分离，可节约大量固液分离设备投资和操作成本。
专利CN110004306A提出了一种用于从红土镍矿浸提液中回收金属镍的连续离子交换装置及方法，包括树脂、用于装载树脂的多个树脂柱、同树脂柱上端连通的进料总管及同树脂柱下端连通的出料总管，所述树脂柱之间通过串联管路依次串联连接，并形成顺序移动循环运转的从红土镍矿浸提液中回收金属镍的吸附组、淋洗组、解吸组、反冲组和料顶水组。其中，解吸组包括以下步骤：n3个树脂柱串联运行，解吸液将吸附在树脂上的镍离子解吸下来，恢复树脂的吸附性能。解吸液由第一个树脂柱上部进入，从第一个树脂柱下口流出，再从第二个树脂柱上口进入，从第二个树脂柱下口流出。依此过程进行，直至从第n3个树脂柱下口流出，流出液进入下一工序。
前述专利提供的解吸液由第一个树脂柱上部进入，从第一个树脂柱下口流出，再从第二个树脂柱上口进入，从第二个树脂柱下口流出。依此过程进行，直至从第n3个树脂柱下口流出，流出液进入下一工序。解吸后液从解吸组中最后一级全部排出，作为解吸段产品液，产品液中酸度一般较高，导致后续处理要耗费大量的中和剂。
现有含镍溶液吸附处理技术，当镍吸附完成后，用一定浓度的酸进行解吸。通常是单柱或多柱串联解吸。为取得镍的解吸率高，一般用较高浓度的酸进行解吸，导致解吸后期液相中酸度较高。
发明内容
针对上述问题，本发明一种吸镍树脂解吸方法包括：
配置解吸液；
将N个载镍树脂柱装入解吸系统中，通入所述解吸液，得到产品液
与非产品液；
收集所述产品液，并将所述非产品液返回前端提镍大工艺浸出料液中。
其进一步的优选技术方案为：解吸液为无机酸溶液，所述无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸，所述无机酸溶液pH≤1。
其进一步的优选技术方案为：产品液与非产品液比例为3:7-7:3。
其进一步的优选技术方案为：解吸液总流速为1-4BV/h。
其进一步的优选技术方案为：每隔1-3h，取出解吸系统中的第一个柱的载镍树脂，并在解吸系统尾部加入一个柱的载镍树脂，使解吸液由第二个柱的载镍树脂流入，如此循环操作。
其进一步的优选技术方案为：产品液为通过M个柱载镍树脂的解吸液，所述非产品液为通过N个柱载镍树脂的解吸液，所述M取整数，1≤M＜N。
其进一步的优选技术方案为：载镍树脂柱为苯乙烯型大孔型阳离子树脂柱或亚氨基二乙酸型大孔型螯合树脂柱。
其进一步的优选技术方案为：非产品液流速为≤3BV/h。
其进一步的优选技术方案为：非产品液返回前端提镍大工艺浸出料液中。
其进一步的优选技术方案为：吸镍树脂解吸方法，在≤70℃下进行解吸。
本发明的有益效果：将串级解吸的解吸液进行分离，使产品液中酸度大大降低，减少了后续解吸液中酸浓度较高、需耗费大量中和液进行中和的问题，同时进一步提升产品液中镍最高浓度。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书中所指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
固定床提镍工艺一般包括镍吸附、杂质洗脱、镍解吸等步骤
而本发明根据实际情况，改进了解吸步骤工艺：选取吸附镍的离子交换树脂，其载镍树脂柱上镍浓度为25g/L，共取10个柱的载镍树脂，向第1个柱载镍树脂中通入150g/L硫酸，解吸液流速为1BV/h。
第1个柱载镍树脂流出液进入第2个柱载镍树脂，第2个柱载镍树脂流出液进入第3个柱载镍树脂，持续往后，至第5个柱载镍树脂。
对第5个柱载镍树脂流出液进行分离，50％流出解吸系统，作为产品液回收，50％继续进入第6个柱载镍树脂，流速为0.5BV/h持续往后，至第10个柱载镍树脂排出液作为非产品液。
1小时后，取出第1个柱载镍树脂，第11柱加入载镍树脂，同时解吸液改为从第2个柱载镍树脂进入，至第6个柱载镍树脂流出液进行分离,得到产品液，剩余部分持续往后，第11个柱载镍树脂排出液作为非产品液。
2小时后，取出第2个柱的载镍树脂，第12柱加入载镍树脂，同时硫酸改为从第3个柱载镍树脂进入，持续往后，至第7个柱载镍树脂流出液进行分离,得到产品液，剩余部分持续往后，第12个柱排出液作为非产品液。
得到的非产品液返回前端提镍大工艺浸出料液中混合。
实施例2：
本发明选取吸附镍的离子交换树脂，其载镍树脂柱上镍浓度为25g/L，共选取10个柱载镍树脂，串联连接，向第1个柱载镍树脂中通入150g/L硫酸，解吸液流速为2BV/h。
第1个柱载镍树脂流出液进入第2个柱载镍树脂，第2个载镍树脂柱流出液进入第3个柱载镍树脂，持续往后，至第5个柱载镍树脂流出液进行分离，30％流出作为产品液回收，70％继续进入第6个柱载镍树脂，流速为1.4BV/h，持续往后，至第10个柱载镍树脂排出液作为非产品液。
0.5小时后，取出第1个柱的载镍树脂，第11柱加入载镍树脂，同时解吸液改为从第2个柱载镍树脂进入，至第6个柱载镍树脂流出液进行分离,得到产品液，剩余部分持续往后，第11个柱载镍树脂排出液作为非产品液。
1小时后，取出第2个柱的载镍树脂，第12柱加入载镍树脂，同时硫酸改为从第3个柱载镍树脂进入，持续往后，至第7个柱载镍树脂流出液进行分离,得到产品液，剩余部分持续往后，第12个柱排出液作为非产品液。
得到的非产品液返回前端提镍大工艺浸出料液中混合。
实施例3：
本发明选取吸附镍的离子交换树脂，其载镍树脂柱上镍浓度为25g/L，共选取10个载镍树脂柱，串联连接，向第1个柱载镍树脂中通入150g/L硫酸，解吸液流速为3BV/h。
第1个柱载镍树脂流出液进入第2个柱载镍树脂，第2个柱载镍树脂流出液进入第3个柱载镍树脂，持续往后，至第5个柱载镍树脂。
对第5个柱载镍树脂流出液进行分离，70％流出作为产品液回收，30％继续进入第6个柱载镍树脂，流速为0.9BV/h，持续往后，至第10个柱载镍树脂排出液作为非产品液。
20分钟后，取出第1个柱载镍树脂，第11柱加入载镍树脂，同时解吸液改为从第2个柱载镍树脂进入，至第6个柱载镍树脂流出液进行分离,得到产品液，剩余部分持续往后，第11个柱载镍树脂排出液作为非产品液。
40分钟后，取出第2个柱载镍树脂，第12柱加入载镍树脂，同时硫酸改为从第3个柱载镍树脂进入，持续往后，至第7个柱载镍树脂流出液进行分离,得到产品液，剩余部分持续往后，第12个柱排出液作为非产品液。
得到的非产品液返回前端提镍大工艺浸出料液中混合。
实施例1-3解吸段产品液镍浓度和酸度如表1所示：
表1.解吸段产品液镍浓度和酸度
实施例1-3解吸段非产品液镍浓度和酸度如表2所示：
表2.解吸段非产品液镍浓度和酸度
| 实施例 | 1 | 2 | 3 |
| pH | 4.5 | 4.1 | 3.8 |
| Ni(g/L) | 0.5 | 1 | 1.3 |
对比例1：
吸附镍的离子交换树脂上镍浓度25g/L树脂，置于10个离子交换柱中，往第1个柱树脂通入150g/L硫酸。
第1个柱树脂流出液进入第2个柱树脂，流出液再依次往后，直至经第10个柱树脂流出，作为解吸段产品液。
1h后，取出第1个柱树脂，第11个柱加入树脂，硫酸进入第2个柱树脂，依次往后，直至经第11个柱树脂流出，作为解吸段产品液。
2h后，取出第2个柱树脂，第12个柱加入树脂，硫酸进入第3个柱树脂，依次往后，直至经第12个柱树脂流出，作为解吸段产品液。
对比例1解吸段产品液镍浓度和酸度如表3所示：
表3.解吸段产品液镍浓度和酸度
| Ni(g/L) | pH |
| 15 | 1 |
如上表1-3所示，本发明将串级解吸的解吸液进行分离，使产品液中酸度大大降低，同时进一步提升产品液中镍最高浓度，不仅提升了提取载镍树脂中镍离子的效率，并且有效降低了产品液中的酸度，减少了后续中和产品液酸度所需使用的试剂含量，降低了生产成本和废液产量，对经济效益、环境保护都有极大的作用。且本发明所提出的方法流程简单，推广性极强。
需要说明的是，本申请中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。而且，术语“包括”、“包含”或者任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括上述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种吸镍树脂解吸方法，其特征在于，所述解吸方法包括：
配置解吸液；
将N个柱的载镍树脂装入解吸系统中，通入所述解吸液，得到产品液与非产品液；
收集所述产品液，并将所述非产品液重新返回前端提镍大工艺浸出料液中。
2.根据权利要求1所述的一种吸镍树脂解吸方法，其特征在于，所述解吸液为无机酸溶液，所述无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸，所述无机酸溶液pH≤1。
3.根据权利要求2所述的一种吸镍树脂解吸方法，其特征在于，所述产品液与非产品液比例为3:7-7:3。
4.根据权利要求3所述的一种吸镍树脂解吸方法，其特征在于，所述解吸液总流速为1-4BV/h。
5.根据权利要求4所述的一种吸镍树脂解吸方法，其特征在于，每隔1-3h，取出解吸系统中的第一个柱的载镍树脂，并在解吸系统尾部加入一个柱的载镍树脂，使解吸液由第二个柱载镍树脂流入，循环操作。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种吸镍树脂解吸方法，其特征在于，所述产品液为通过M个柱载镍树脂的解吸液，所述非产品液为通过N个柱载镍树脂的解吸液，M取整数，1≤M＜N。
7.根据权利要求6所述的一种吸镍树脂解吸方法，其特征在于，所述载镍树脂为苯乙烯型大孔型阳离子树脂或亚氨基二乙酸型大孔型螯合树脂。
8.根据权利要求7所述的一种吸镍树脂解吸方法，其特征在于，所述非产品液流速为≤3BV/h。
9.根据权利要求8所述的一种吸镍树脂解吸方法，其特征在于，所述非产品液返回前端提镍大工艺浸出料液中。
10.根据权利要求9所述的一种吸镍树脂解吸方法，其特征在于，所述吸镍树脂解吸方法，在≤70℃下进行解吸。
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