CN113023783B - 一种堆后铀微量杂质净化方法 - Google Patents

一种堆后铀微量杂质净化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及堆后铀加工技术领域，具体公开了一种堆后铀微量杂质净化方法，包括以下步骤：步骤1：溶解调价；步骤2：萃取；步骤3：反萃；步骤4：转化；步骤5：制备吸附剂；步骤6：吸附TcF6；步骤7：解吸。本发明方法实现了微量锝、镎、钚等杂质的去除，实现了堆后铀的循环利用。

Description

一种堆后铀微量杂质净化方法
技术领域
本发明属于堆后铀加工技术领域，具体涉及一种堆后铀微量杂质净化方法。
背景技术
核燃料后处理是核工业中实现核燃料循环的关键环节，堆后铀的杂质净化是核燃料后处理的重要过程。通过后处理净化处理得到的堆后铀，再经转化、浓缩，其产品低浓六氟化铀无法满足ASTM996标准要求，含有主要杂质锝99Tc、镎237Np、钚Pu等，因此若要循环利用堆后铀，提高铀资源利用率，必须研究新的锝、镎、钚等裂变产物的净化技术。
我国在八十年代对堆后铀吸附净化方法进行了初步研究，之后的几十年再未见新的研究报道，而且净化效果难以达到标准的要求。近些年国内一些院所也开展了堆后铀中镎、钚萃取净化工艺，取得了一定成果，但是，目前国内还没有系统去除锝、镎、钚的工艺技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种堆后铀微量杂质净化方法，将堆后铀中微量的锝、镎、钚等杂质去除，实现堆后铀的循环利用。
本发明的技术方案如下：
一种堆后铀微量杂质净化方法，包括以下步骤：
步骤1：溶解调价
将堆后铀在溶解槽内进行硝酸溶解得到硝酸铀酰溶液，硝酸铀酰溶液先进行氧化处理，使镎氧化处于Np(Ⅵ)，钚氧化处于Pu(Ⅳ)；
氧化处理完成后再进行还原处理，使镎处于Np(Ⅵ)，钚处于Pu(Ⅳ)，并将硝酸铀酰溶液中硝酸浓度调节至1.5M；
步骤2：萃取
将调好价态的硝酸铀酰溶液转移至萃取槽内，加入萃取剂，硝酸铀酰被萃取，镎、钚及其他杂质则被留在萃残液中，从而将镎、钚同铀分离；
步骤3：反萃
将含有硝酸铀酰的萃取剂在混合澄清槽内与稀硝酸混合接触，大部分硝酸铀酰转移到水相中，经过沉淀过滤，得到纯化后的硝酸铀酰；
步骤4：转化
纯化后的硝酸铀酰溶液再经一系列的浓缩脱硝、还原、氢氟化、氟化、冷凝液化过程，制得UF6产品；
步骤5：制备吸附剂
所述的吸附剂为KMgF3化合物，只吸附杂质锝，而不吸附UF6；
步骤6：吸附TcF6
通过KMgF3对TcF6的选择性吸附来净化UF6，将吸附剂KMgF3装入吸附塔内，用真空泵抽吸，将UF6通入吸附塔中进行杂质锝的吸附，最终使得杂质锝与UF6分离，得到符合ASTM787标准的UF6产品；
所述通入吸附塔中的UF6为液态或气态，液态UF6吸附效果要好于气态UF6；
步骤7：解吸
当吸附剂吸附饱和后，将吸附塔拆下并连接真空系统，持续抽真空2小时，然后将吸附塔送入电炉箱内，将电炉箱温度升至250～300℃，并保温1h；通过送气管向吸附塔送入含5％氟气和氮气的混合气对吸附剂进行吹扫，吹扫速度为2～5m/s，吹扫时间为0.5h；
之后将吸附塔再次抽真空2h，将加热箱加热至400～450℃，并保温2h；通过送气管向吸附塔送入含5％氟气和氮气的混合气对吸附剂进行吹扫，吹扫速度为2～5m/s，吹扫时间为0.5h；
最后再次将电炉箱温度升至250～300℃，并保温1h，使用氮气吹扫0.5h后将温度降至室温，解吸出来的TcF6气体通过-120～150℃冷凝器回收或者水解后进一步处理处置，解吸后的吸附剂循环使用。
步骤5中，所述的吸附剂强度在60N以上，孔隙率大于40％，吸附剂在10次使用后强度下降率<30％。
步骤5中，所述的吸附剂为团聚物、颗粒物或球状物，其中球状的吸附剂直径不大于3mm。
步骤5中，在氢氟酸条件下，使高分子羧甲基纤维素镁化合物和KHF2在醇溶液或醇的混合物溶液中反应，随后将该反应所产生的产物在150℃的煅烧炉中干燥2h，然后将其在350℃下煅烧4h，生成KMgF3化合物。
步骤5中，用含有KHF2的水性溶液浸渍比表面积为30m2/g的MgF2，以得到KMgF3化合物。
步骤5中，首先将KHF2溶解在水中，然后将比表面积为80m2/g的MgF2加入到该溶液中，随后将产物在150℃的煅烧炉中干燥2h，然后将其在350℃下煅烧4h，生成KMgF3化合物。
步骤6中，在吸附剂使用前对它进行氟化处理，以减小被吸附的UF6的量；
所述氟化处理的最高温度为500℃，停留时间不小于20秒；
氟化处理完成后，用氮气吹扫吸附塔，以除去塔中的氟气。
步骤6中，吸附时温度控制在90～100℃。
步骤1中，氧化处理使用的氧化剂为MnO2、KMnO4、Ce4+、Na2Cr2O7中的一种；氧化处理的氧化温度控制在45～57℃，氧化时间3h。
步骤1中，还原处理使用的还原剂为氨基磺酸亚铁、硝酸亚铁、肼、亚硝酸钠、抗坏血酸中的一种；还原处理的还原温度控制在45～57℃，还原时间2h。
本发明的显著效果在于：
本发明通过调价和萃取的方法，使得铀与镎、钚等微量杂质的分离；然后对制得的UF6再通过只吸附锝等杂质而不吸附UF6的吸附剂进行吸附，实现UF6与锝等杂质的分离，最终制备得到满足ASTM787标准的UF6产品。本发明方法实现了微量锝、镎、钚等杂质的去除，实现了堆后铀的循环利用。
附图说明
图1为堆后铀杂质净化流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示的一种堆后铀微量杂质净化方法，包括以下步骤：
步骤1：溶解调价
将堆后铀在溶解槽内进行硝酸溶解得到硝酸铀酰溶液，硝酸铀酰溶液先进行氧化处理，氧化剂可以使用MnO2、KMnO4、Ce4+、Na2Cr2O7等，优先使用KMnO4、进行氧化处理，先将KMnO4加到低酸溶液中至MnO4 -离子浓度为0.01M，氧化温度控制在45～57℃，氧化时间3h，使镎氧化处于Np(Ⅵ)，钚氧化处于Pu(Ⅳ)。
氧化处理完成后再进行还原处理，还原剂可以使用氨基磺酸亚铁、硝酸亚铁、肼、亚硝酸钠、抗坏血酸等，优先使用NaNO2，还原温度控制在45～57℃，还原时间2h，使镎处于Np(Ⅵ)，钚处于Pu(Ⅳ)，并将硝酸铀酰溶液中硝酸浓度调节至1.5M。
步骤2：萃取
将调好价态的硝酸铀酰溶液转移至萃取槽内，加入萃取剂，硝酸铀酰被萃取，镎、钚及其他杂质则被留在萃残液中，从而将镎、钚同铀分离；
步骤3：反萃
将含有硝酸铀酰的萃取剂在混合澄清槽内与稀硝酸混合接触，大部分硝酸铀酰转移到水相中，经过沉淀过滤，得到纯化后的硝酸铀酰；
步骤4：转化
纯化后的硝酸铀酰溶液再经一系列的浓缩脱硝、还原、氢氟化、氟化、冷凝液化过程，制得UF6产品；
步骤5：制备吸附剂
所述的吸附剂为KMgF3化合物，只吸附杂质锝，而不吸附UF6；
在氢氟酸条件下，使高分子羧甲基纤维素镁化合物和KHF2在醇溶液或醇的混合物的溶液中反应，随后将该反应所产生的产物在150℃的煅烧炉中干燥2h，然后将其在350℃下煅烧4h，生成具有高比表面积的KMgF3化合物，所述的高比表面积≥100m2/g；
还可以通过用含有KHF2的水性溶液浸渍比表面积为30m2/g的MgF2，以得到KMgF3化合物。首先将KHF2溶解在水中，然后将比表面积为80m2/g的MgF2加入到该溶液中，随后将产物在150℃的煅烧炉中干燥2h，然后将其在350℃下煅烧4h，生成具有高比表面积的KMgF3化合物，所述的高比表面积≥30m2/g。
所述的吸附剂为团聚物、颗粒物或球状物，其中球状的KMgF3化合物吸附效果最好，比表面积最大，球状物的直径不大于3mm，最佳直径范围为2～3mm；
所述的吸附剂强度在60N以上，孔隙率大于40％，吸附剂在10次使用后强度下降率<30％；
步骤6：吸附TcF6
通过KMgF3对TcF6的选择性吸附来净化UF6，将吸附剂KMgF3装入吸附塔内，在使用前对它进行氟化处理，以减小被吸附的UF6的量；
所述氟化处理的最高温度为500℃，最佳温度控制范围为200～300℃，停留时间不小于20秒，最佳停留时间范围为60～300秒；
氟化处理完成后，先用氮气吹扫吸附塔，除去塔中的氟气，再用真空泵抽吸，将UF6通入吸附塔中进行杂质锝的吸附，最终使得杂质锝与UF6分离，得到符合ASTM787标准的UF6产品，吸附时温度控制在90～100℃；
所述通入吸附塔中的UF6为液态或气态，液态UF6吸附效果要好于气态UF6；
步骤7：解吸
当吸附剂吸附饱和后，将吸附塔拆下并连接真空系统，持续抽真空2小时，然后将吸附塔送入电炉箱内，将电炉箱温度升至250～300℃，并保温1h；通过送气管向吸附塔送入含5％氟气和氮气的混合气对吸附剂进行吹扫，吹扫速度为2～5m/s，吹扫时间为0.5h；
之后将吸附塔再次抽真空2h，将加热箱加热至400～450℃，并保温2h；通过送气管向吸附塔送入含5％氟气和氮气的混合气对吸附剂进行吹扫，吹扫速度为2～5m/s，吹扫时间为0.5h；
最后再次将电炉箱温度升至250～300℃，并保温1h，使用氮气吹扫0.5h后将温度降至室温，解吸出来的TcF6气体通过-120～150℃冷凝器回收或者水解后进一步处理处置，解吸后的吸附剂循环使用。
实施例
一种堆后铀微量杂质净化方法，包括以下步骤：
步骤1：溶解调价
将堆后铀在溶解槽内进行硝酸溶解得到硝酸铀酰溶液，硝酸铀酰溶液先进行氧化处理，实施例中使用KMnO4、进行氧化处理，先将KMnO4加到低酸溶液中至MnO4 -离子浓度为0.01M，氧化温度控制在45～57℃，氧化时间3h，使镎氧化处于Np(Ⅵ)，钚氧化处于Pu(Ⅳ)。氧化处理完成后再加入0.05M的还原剂NaNO2，还原温度控制在45～57℃，还原时间2h，使镎处于Np(Ⅵ)，钚处于Pu(Ⅳ)，并将硝酸铀酰溶液中硝酸浓度调节至1.5M。
步骤2：萃取
将调好价态的硝酸铀酰溶液转移至萃取槽内，加入萃取剂(30％TBP)，硝酸铀酰被萃取进入TBP中，镎、钚及其他杂质不被萃取，被留在萃残液中，从而将镎、钚同铀分离；上述萃取温度控制在25～30℃。
得到的萃取分析结果：Np+Pu<2.5Bq/gU，其中Np<0.21Bq/gU，Pu<2.3Bq/gU，满足美国后处理UF6料浓缩前标准ASTM C787中Np+Pu<25Bq/gU的要求；
步骤3：反萃
萃取完成后，将含有硝酸铀酰的萃取剂在混合澄清槽内与稀硝酸混合接触，硝酸铀酰转移到水相中，经过沉淀过滤，得到纯化后的硝酸铀酰；
步骤4：转化
纯化后的硝酸铀酰溶液再经一系列的浓缩脱硝、还原、氢氟化、氟化、冷凝液化过程，制得UF6产品；
步骤5：制备吸附剂
所述的吸附剂为KMgF3化合物，制备方法如下：
在氢氟酸条件下，使高分子羧甲基纤维素镁化合物和KHF2在醇溶液或醇的混合物溶液中反应，随后将该反应所产生的产物在150℃的煅烧炉中干燥2h，然后将其在350℃下煅烧4h，生成具有高比表面积的KMgF3化合物，KMgF3化合物的比表面积可达100m2/g；
步骤6：吸附TcF6
将吸附剂KMgF3装入吸附塔内，在使用前对它进行氟化处理，以减小被吸附的UF6的量；所述氟化处理的温度为250℃，停留时间为120s；
氟化处理完成后，先用氮气吹扫吸附塔，除去塔中的氟气，再用真空泵抽吸，将液态UF6通入吸附塔中进行杂质锝的吸附，最终使得杂质锝与UF6分离，得到符合ASTM787标准的UF6产品，吸附时温度控制在90～100℃；
在堆后铀中含有微量六氟化锝的情况下，吸附剂KMgF3化合物可将六氟化锝吸附至0.05ppm以下，满足后处理UF6料浓缩前标准ASTM C787中99Tc<0.5μg/gU的要求，且吸附UF6的量很少，为吸附剂MgF2吸附UF6量的1/57；
步骤7：解吸
当吸附剂吸附饱和后，将吸附塔拆下并连接真空系统，持续抽真空2小时，然后将吸附塔送入电炉箱内，将电炉箱温度升至250～300℃，并保温1h；通过送气管向吸附塔送入含5％氟气和氮气的混合气对吸附剂进行吹扫，吹扫速度为2～5m/s，吹扫时间为0.5h；
之后将吸附塔再次抽真空2h，将加热箱加热至400～450℃，并保持2h；通过送气管向吸附塔送入含5％氟气和氮气的混合气对吸附剂进行吹扫，吹扫速度为2～5m/s，吹扫时间为0.5h；
最后再次将电炉箱温度升至250～300℃，并保温1h，使用氮气进行吹扫0.5h后将温度降至室温，解吸出来的TcF6气体通过-120～150℃冷凝器回收或者水解后进一步处理处置，解吸后的吸附剂循环使用。
以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种堆后铀微量杂质净化方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：溶解调价
将堆后铀在溶解槽内进行硝酸溶解得到硝酸铀酰溶液，硝酸铀酰溶液先进行氧化处理，使镎氧化处于Np(Ⅵ)，钚氧化处于Pu(Ⅳ)；
氧化处理完成后再进行还原处理，使镎处于Np(Ⅵ)，钚处于Pu(Ⅳ)，并将硝酸铀酰溶液中硝酸浓度调节至1.5M；
步骤2：萃取
将调好价态的硝酸铀酰溶液转移至萃取槽内，加入萃取剂，硝酸铀酰被萃取，镎、钚及其他杂质则被留在萃残液中，从而将镎、钚同铀分离；
步骤3：反萃
将含有硝酸铀酰的萃取剂在混合澄清槽内与稀硝酸混合接触，大部分硝酸铀酰转移到水相中，经过沉淀过滤，得到纯化后的硝酸铀酰；
步骤4：转化
纯化后的硝酸铀酰溶液再经一系列的浓缩脱硝、还原、氢氟化、氟化、冷凝液化过程，制得UF6产品；
步骤5：制备吸附剂
所述的吸附剂为KMgF3化合物，只吸附杂质锝，而不吸附UF6；
步骤6：吸附TcF6
通过KMgF3对TcF6的选择性吸附来净化UF6，将吸附剂KMgF3装入吸附塔内，用真空泵抽吸，将UF6通入吸附塔中进行杂质锝的吸附，最终使得杂质锝与UF6分离，得到符合ASTM787标准的UF6产品；
所述通入吸附塔中的UF6为液态或气态，液态UF6吸附效果要好于气态UF6；
步骤7：解吸
当吸附剂吸附饱和后，将吸附塔拆下并连接真空系统，持续抽真空2小时，然后将吸附塔送入电炉箱内，将电炉箱温度升至250～300℃，并保温1h；通过送气管向吸附塔送入含5％氟气和氮气的混合气对吸附剂进行吹扫，吹扫速度为2～5m/s，吹扫时间为0.5h；
之后将吸附塔再次抽真空2h，将加热箱加热至400～450℃，并保温2h；通过送气管向吸附塔送入含5％氟气和氮气的混合气对吸附剂进行吹扫，吹扫速度为2～5m/s，吹扫时间为0.5h；
最后再次将电炉箱温度升至250～300℃，并保温1h，使用氮气吹扫0.5h后将温度降至室温，解吸出来的TcF6气体通过-120～150℃冷凝器回收或者水解后进一步处理处置，解吸后的吸附剂循环使用。
2.如权利要求1所述的一种堆后铀微量杂质净化方法，其特征在于：步骤5中，所述的吸附剂强度在60N以上，孔隙率大于40％，吸附剂在10次使用后强度下降率<30％。
3.如权利要求2所述的一种堆后铀微量杂质净化方法，其特征在于：步骤5中，所述的吸附剂为团聚物、颗粒物或球状物，其中球状的吸附剂直径不大于3mm。
4.如权利要求3所述的一种堆后铀微量杂质净化方法，其特征在于：步骤5中，在氢氟酸条件下，使高分子羧甲基纤维素镁化合物和KHF2在醇溶液或醇的混合物溶液中反应，随后将该反应所产生的产物在150℃的煅烧炉中干燥2h，然后将其在350℃下煅烧4h，生成KMgF3化合物。
5.如权利要求3所述的一种堆后铀微量杂质净化方法，其特征在于：步骤5中，用含有KHF2的水性溶液浸渍比表面积为30m2/g的MgF2，以得到KMgF3化合物。
6.如权利要求5所述的一种堆后铀微量杂质净化方法，其特征在于：步骤5中，首先将KHF2溶解在水中，然后将比表面积为80m2/g的MgF2加入到该溶液中，随后将产物在150℃的煅烧炉中干燥2h，然后将其在350℃下煅烧4h，生成KMgF3化合物。
7.如权利要求1所述的一种堆后铀微量杂质净化方法，其特征在于：步骤6中，在吸附剂使用前对它进行氟化处理，以减小被吸附的UF6的量；
所述氟化处理的最高温度为500℃，停留时间不小于20秒；
氟化处理完成后，用氮气吹扫吸附塔，以除去塔中的氟气。
8.如权利要求1所述的一种堆后铀微量杂质净化方法，其特征在于：步骤6中，吸附时温度控制在90～100℃。
9.如权利要求1所述的一种堆后铀微量杂质净化方法，其特征在于：步骤1中，氧化处理使用的氧化剂为MnO2、KMnO4、Ce4+、Na2Cr2O7中的一种；氧化处理的氧化温度控制在45～57℃，氧化时间3h。
10.如权利要求1所述的一种堆后铀微量杂质净化方法，其特征在于：步骤1中，还原处理使用的还原剂为氨基磺酸亚铁、硝酸亚铁、肼、亚硝酸钠、抗坏血酸中的一种；还原处理的还原温度控制在45～57℃，还原时间2h。
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