CN101469368A - 从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺 - Google Patents

从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶－89的分离纯化工艺，该分离纯化工艺主要采用磷酸锆(ZrP)离子交换柱除去气体回路的加压气体旁路的稀HNO3淋洗液中的裂变产物137Cs，然后采用阳离子交换树脂柱吸附HNO3溶液中的Sr、Ba、Ce、La等混合裂变产物元素，用1.0mol/L HCL解吸，Sr的解吸率能达到85.7％，其中有部分Ba沾污，再用另一根阳离子交换柱吸附Sr和Ba后用2mol/L NH4AC(pH＝5)淋洗分离纯化89Sr，Sr的回收率达83.8％。经上述分离纯化后， 89Sr的总回收率可达70.0％， 89Sr的核纯度可满足医用89SrCl2的质量要求。

Description

从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺
技术领域
本发明属于医用放射性核素分离纯化技术，具体涉及一种从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺。
背景技术
锶-89(89Sr)用于治疗癌骨转移镇痛效果很好，111MBq-148MBq(3-4mcn)89Sr(以89SrCl2形式)可使癌骨转移引起的骨疼痛明显缓解3～6个月，有效率可达65—76％，具有很大临床应用价值。利用均匀性水溶液核反应堆的气体回路可大规模提取89Sr，但利用物理分离法从均匀性水溶液核反应堆的气体回路的加压旁路中提取89Sr，主要分离除去了90Sr，使其90Sr含量满足医用89Sr的要求(90Sr与89Sr的放射性之比低于10-6)，但利用稀HNO3从均匀性水溶液核反应堆的加压气体旁路淋洗下来的稀HNO3溶液中除含89Sr外，还含有137Cs，140Ba，140La，141Ce等放射性杂质核素。必须利用化学分离纯化方法使89Sr产品中这些放射性杂质的放射性低于89Sr放射性10-5。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回收率高、可满足医用核纯度要求的从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺。
本发明的技术方案如下：一种从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺，该工艺首先用稀HNO3淋洗均匀性水溶液核反应堆气体回路的加压旁路后段的含89Sr裂变产物核素；再用磷酸锆离子交换柱除去稀HNO3淋洗溶液中的裂变产物核素137Cs；然后用阳离子交换树脂柱分离除去141Ce、140Ca和部分140Ba；最后用阳离子交换树脂柱分离纯化除去140Ba，再经化学处理转型而获得核纯度满足医用要求的89SrCl2溶液产品。
如上所述的从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺，其中，所述的稀HNO3淋洗溶液的HNO3浓度为0.1～0.3mol/L。
如上所述的从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺，其中，所述的磷酸锆离子交换柱中的磷酸锆为60～100目颗粒，磷酸锆离子交换柱的体积为吸附溶液体积的0.5％～1.5％，磷酸锆离子交换柱的高度与直径之比为3～5，稀HNO3溶液通过磷酸锆离子交换柱的流速为1.0～2.0mL/mL/min。
如上所述的从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺，其中，所述的除去141Ce、140Ca和部分140Ba所用的阳离子交换树脂柱为60～100目普通阳离子交换树脂，阳离子交换柱的体积为吸附溶液体积的0.5％～1.5％，阳离子交换柱的高度与直径之比为3～5，将除去137Cs的HNO3溶液通过阳离子交换柱吸附，吸附流速为1.0～2.0mL/mL/min，然后用8～10倍柱体积的0.1mol/L HCL清洗，清洗流速为1.0～2.0mL/mL/min，最后用15～20倍柱体积的浓度为1.0mol/L的HCL解吸，解吸流速为1.0～2.0mL/mL/min，89Sr解吸率达85％以上，Ce和La去除率达100％。
如上所述的从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺，其中，所述的分离纯化除去140Ba的工艺是将除去了141Ce、140Ca和部分140Ba后所得的含89Sr的HCL溶液蒸干再加入浓HNO3蒸干去除HCL，后用0.1mol/L HNO3溶解，再通过另一根阳离子交换树脂柱吸附，吸附流速为1.0～2.0mL/mL/min，吸附后用8～10倍柱体积的H2O清洗，然后用2.0mol/L醋酸氨溶液解吸，解吸流速为1.0～2.0mL/mL/min，收集12倍柱体积至20倍柱体积之间的淋洗液，89Sr的回收率可达85％以上，89Sr的核纯度可达到医用89SrCl2产品要求。
如上所述的从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺，其中，所述的化学处理转型工艺是通过加入少量NaOH溶液蒸发除去醋酸氨淋洗液中的NH4 +1离子，再加入浓HCL蒸发除去溶液中的醋酸根离子CH4COO-，最后加入少量HCL溶解蒸干后的残渣，并加入NaOH溶液调节pH值至中性，即获得满足医用要求的89SrCl2溶液产品。
本发明用离子交换方法将均匀性水溶液核反应堆气体回路提取的89Sr的稀HNO3溶液中的放射性杂质核素分离去除而获得满足医用要求的89SrCl2溶液产品，Sr的平均回收率可达70％，含Sr淋洗液中的金属杂质含量(如Cs、稀土元素、Ba等)满足医用要求89Sr产品的核纯度要求。
附图说明
图1为以NH4AC为解吸液的Sr和Ba解吸曲线图。
图2为实验室研究Sr分离流程图。
图3为从均匀性水溶液核反应堆的气体回路的加压气体旁路淋洗液中分离纯化锶—89的分离纯化流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
本发明是利用磷酸锆(ZrP)吸附除去137Cs，利用阳离子树脂交换法分别去除140La，141Ce等稀土元素放射性核素，最后进一步分离纯化去除去140Ba，使制备的89SrCl2溶液满足医用89SrCl2溶液要求。
由于无机离子交换剂磷酸锆(ZrP)可选择性吸附CS而不吸附Sr，因此选用ZrP吸附CS。试验研究中自制了无机离子交换剂磷酸锆(ZrP)，制备方法为：取24.8mL 2mol/L H3PO4溶液加入60mL浓盐酸，将40mL1mol/L ZrOCl2溶液缓慢加入H3PO4和HCL的混合液，搅拌，反应物中P:Zr＝2:1。随着ZrOCl2的加入，逐渐有白色的ZrP沉淀生成，待ZrOCl2滴加完后，溶液中有大量的白色胶状沉淀。将ZrP沉淀静置陈化4d，将白色沉淀抽滤，去离子水洗涤ZrP固体，洗至pH＝4，将ZrP固体在60-70℃下烘干。碾钵碾磨ZrP固体，筛选80-100目颗粒作为离子交换剂用。
吸附试验时，选用Φ8mm玻璃柱作离子交换柱，内盛ZrP交换剂，其高度与直径之比为3～5，用10mL0.1-0.3mol/L HNO3预饱和后，将100mL混合元素的硝酸溶液(HNO3浓度为0.1-0.3mol/L，混合元素的浓度见表1)通过ZrP交换柱吸附，吸附流速为1.0-2.0mL/mL/min，吸附结果见表1。从表1数据可知ZrP完全吸附Cs，部分吸附Ce和Ba，完全不吸附Sr。因此可用于从含Sr溶液中去除Cs。
表1.ZrP交换柱分离去除Cs试验结果
 
Sr Ce Ba Cs
吸附液中元素浓度/(μg/mL) 51.30 70.45 45.85 21.93
ZrP吸附流出液中元素浓度/(μg/mL)               52.73 59.32 44.76 --
元素吸附率/％ 0 15.8 2.38 100
含Sr的HNO3溶液中的稀土元素(用Ce作代表)选用普通的有机阳离子交换树脂(如732阳离子交换树脂或同类产品)分离，试验中选用Φ8mm玻璃柱为交换柱，内盛60-100阳离子交换树脂，其高度与直径之比为3-5，将100mL含Sr、Ba、Ce的混合HNO3溶液通过阳离子交换柱后，用10mL 0.1mol/L HCL解吸，吸附、清洗和解吸流速均为1.0-2.0mL/mL/min，解吸液中不含Ce，含有少量Ba，Sr的回收率为88.4％。
Sr的进一步纯化，主要将沾污的Ba进一步分离去除，其方法为：采用Φ8mm玻璃柱为离子交换柱，其中盛阳离子交换树脂，其高度与直径之比为3-5，将50mL含Sr和Ba的HNO3溶液(CSr＝49.77μg/mLCBa＝49.82μg/mL)通过阳离子交换柱后，先用10mL水淋洗，再用2mol/L NH4AC溶液(pH＝5.0)解吸，吸附、清洗和解吸流速均为1.0-2.0mL/mL/min，收集14mL-24mL的解吸液可解吸78％的Sr，而Ba不被解吸下来，从而实现Sr与Ba的分离。Sr与Ba的分离解吸曲线见图1。
按上述分离纯化工艺(见图2)进行了三次分离纯化试验，试验结果见表2(由于ZrP柱可完全吸附除去Cs，因此表中未记Cs数据)，从表2数据可知，经过三根离子交换柱分离纯化，Sr的平均回收率可达70％，含Sr淋洗液中的金属杂质含量(如Cs、稀土元素、Ba等)满足医用要求89Sr产品的核纯度要求。
表2 Sr分离纯化的三次实验结果
Figure A200710306054D00081
在实验室研究中，Sr的最后产品是NH4AC溶液，为了能够符合医用的标准，可以先加入少量的NaOH，将溶液蒸干，除去NH4 +，然后再加入少量的浓HCL蒸干，将溶液中的CH4COO-除去；最后用HCL溶液将残渣溶解，再加入少量的NaOH调节pH，最终得到满足医用要求的89SrCl2产品。
由于从均匀性水溶液核反应堆的气体回路的加压气体旁路淋洗89Sr的稀HNO3溶液体积为1-2L。因此，在实际工程上，可按图3的工艺流程分离纯化89Sr，从而获得满足医用要求的89SrCl2溶液产品。

Claims (6)

1.一种从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺，其特征在于：该工艺首先用稀HNO3淋洗均匀性水溶液核反应堆气体回路的加压旁路后段的含89Sr裂变产物核素；再用磷酸锆离子交换柱除去稀HNO3淋洗溶液中的裂变产物核素137Cs；然后用阳离子交换树脂柱分离除去141Ce、140Ca和部分140Ba；最后用阳离子交换树脂柱分离纯化除去140Ba，再经化学处理转型而获得核纯度满足医用要求的89SrCl2溶液产品。
2.如权利要求1所述的从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺，其特征在于：所述的稀HNO3淋洗溶液的HNO3浓度为0.1～0.3mol/L。
3.如权利要求1或2所述的从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺，其特征在于：所述的磷酸锆离子交换柱中的磷酸锆为60～100目颗粒，磷酸锆离子交换柱的体积为吸附溶液体积的0.5％～1.5％，磷酸锆离子交换柱的高度与直径之比为3～5，稀HNO3溶液通过磷酸锆离子交换柱的流速为1.0～2.0mL/mL/min。
4.如权利要求3所述的从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺，其特征在于：，所述的除去141Ce、140Ca和部分140Ba所用的阳离子交换树脂柱为60～100目普通阳离子交换树脂，阳离子交换柱的体积为吸附溶液体积的0.5％～1.5％，阳离子交换柱的高度与直径之比为3～5，将除去137Cs的HNO3溶液通过阳离子交换柱吸附，吸附流速为1.0～2.0mL/mL/min，然后用8～10倍柱体积的0.1mol/L HCL清洗，清洗流速为1.0～2.0mL/mL/min，最后用15～20倍柱体积的浓度为1.0mol/L的HCL解吸，解吸流速为1.0～2.0mL/mL/min，89Sr解吸率达85％以上，Ce和La去除率达100％。
5.如权利要求4所述的从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺，其特征在于：所述的分离纯化除去140Ba的工艺是将除去了141Ce、140Ca和部分140Ba后所得的含89Sr的HCL溶液蒸干再加入浓HNO3蒸干去除HCL，后用0.1mol/L HNO3溶解，再通过另一根阳离子交换树脂柱吸附，吸附流速为1.0～2.0mL/mL/min，吸附后用8～10倍柱体积的H2O清洗，然后用2.0mol/L醋酸氨溶液解吸，解吸流速为1.0～2.0mL/mL/min，收集12倍柱体积至20倍柱体积之间的淋洗液，89Sr的回收率可达85％以上，89Sr的核纯度可达到医用89SrCl2产品要求。
6.如权利要求5所述的从均匀性水溶液核反应堆气体回路所提取的锶-89的分离纯化工艺，其特征在于：所述的化学处理转型工艺是通过加入少量NaOH溶液蒸发除去醋酸氨淋洗液中的NH4 +1离子，再加入浓HCL蒸发除去溶液中的醋酸根离子CH4COO-，最后加入少量HCL溶解蒸干后的残渣，并加入NaOH溶液调节pH值至中性，即获得满足医用要求的89SrCl2溶液产品。
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