CN105039749A - 一种从裂变产物中分离141La的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从裂变产物中分离141La的方法，将裂变产物从靶室载带至高速离心萃取机，后转移至含Cs、Ba、La载体的溶液中，迅速经过高速离心萃取及离子交换柱进行Cs与其他裂变产物的分离，再经过一定时间后冷却进行Ba-La的分离，除去质量数较大的Ba及子体，同时除去Sr等污染核素，从而得到目标核素141La。该方法流程简单，得到的目标产物纯度高，可有效避免混入其他杂质。
Description
技术领域
本发明涉及裂变产物分离领域，特别的涉及一种从裂变产物中分离141La的方法。
背景技术
141La是复杂裂变产物中产额较高的短寿命核素之一，从中分离并提纯该核素对于准确测量其半衰期、γ发射几率等核数据具有重要意义。常用的La的分离方法包括溶剂萃取法、柱上萃取色层法、阳离子交换色层法、阴离子交换法、沉淀法以及加压离子交换法等，由于141La衰变链及半衰期关系，采用上述方法从裂变产物中直接分离141La会存在142La的干扰，难以得到纯净的141La产物。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种从裂变产物中分离141La的方法，所述分离方法包括以下步骤:
S1：开启反应堆；
S2：使辐照后产生的裂变产物从靶室载带至一含有Cs、Ba、La载体的高速离心分离控制系统，使用离子交换法，分离Cs与其他裂变产物；
S3:冷却t1-t2时间，使Cs衰变成Ba，加入沉淀剂使所述Ba沉淀分离；
S4：加入溶解剂溶解所述Ba沉淀；
S5：冷却t3-t4时间，使141Ba衰变成141La，加入萃取剂收集141La。
较佳的，所述步骤S2中所述Cs离子交换法可选用杂多酸盐、磷酸锆、磷钼酸铵、ZrP-AMP或Dowex50交换树脂作为交换剂。
较佳的，所述步骤S3中所述沉淀剂可为铬酸盐、硝酸盐、草酸盐、硫酸盐、氯化物或玫红酸盐。
较佳的，所述步骤S4中所述的用于溶解141Ba沉淀的溶解剂为盐酸或硝酸。
较佳的，所述步骤S5中所述的萃取剂可为二(2-乙基己基)磷酸(简称HDEHP)，磷酸三丁酯(简称TBP)、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(简称PMBP)。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：(1)采用从其母体141Cs开始分离的方式，有效减小了142Cs及其子体带来的干扰；(2)采用衰变分离的方式，通过半衰期计算，选择一定冷却时间后进行快速化学分离的方法，有效提高了对干扰核素的去污系数；(3)采用氦喷技术、高速离心萃取技术、离子交换柱分离、萃取分离技术结合的方法，从复杂裂变产物中分离获得141La。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为一种从裂变产物中分离141La的流程图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
与141La相关的衰变链如下:
如图1所示，根据以上与141La相关的衰变链得到目标产物141La的主要步骤为：
S1：开启反应堆；
S2：使辐照后产生的裂变产物从靶室载带至一含有Cs、Ba、La载体的高速离心分离控制系统，使用离子交换法，分离Cs与其他裂变产物；可选用杂多酸盐、磷酸锆、磷钼酸铵、ZrP-AMP或Dowex50交换树脂作为交换剂。
S3:冷却t1-t2时间，使Cs衰变成Ba，加入沉淀剂使所述Ba沉淀分离；所述沉淀剂可为铬酸盐、硝酸盐、草酸盐、硫酸盐、氯化物或玫红酸盐。所述t1-t2Cs衰变成Ba的半衰期，具体在2～100s。
S4：加入溶解剂溶解所述Ba沉淀；可使用盐酸或硝酸溶解Ba沉淀。
S5：冷却t3-t4时间，使141Ba衰变成141La，加入萃取剂收集141La，所述的萃取剂可为二(2-乙基己基)磷酸，磷酸三丁酯、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5。
实施例1
(1)开启管式电炉，调节温度至650℃；
(2)开启冷却水循环系统，调节温度至10℃；
(3)将靶室下降至预设位置，待辐照；
(4)开启高速离心分离控制系统，开启气体传输系统，调节初始压力为0.3MPa，通过气体流量计调节气体流量，通过高速离心分离控制系统调节四苯硼钠-乙酸异戊酯-Cs、Ba载体溶液和柠檬酸钠溶液的流速，使两相出口溶液澄清，出口水相中无有机相掺杂，并将水相迅速通过离子交换系统；
(5)开启反应堆，调节中子通量至5×109n·cm-2·s-1，收集离子交换系统反洗溶液至离心管中，辐照10min后停堆，关闭气体传输系统、关闭高速离心分离系统；
(6)向离心管中加入5mL铬酸钾溶液(10％，wt％)使生成铬酸钡沉淀，离心分离，转速为3500转/min，铬酸钾溶液(5％，wt％)洗涤后再次进行离心分离。记录沉淀分离时刻。
(7)用1mol/LHCl溶液完全溶解沉淀，并用去离子水稀释至pH＝1，加入1mLSr、Y、Ba、La载体，静置至沉淀分离时刻后73min。
(8)将溶液转移至分液漏斗中，加入30mLHDEHP-环己烷溶液，萃取2min，弃去水相，加入30mLHCl溶液(0.05mol/L)，洗涤1min，弃去水相，重复HCl溶液洗涤3次，加入30mLHCl溶液(0.8mol/L)，反萃2min，弃去有机相。
(9)转移水相至马林杯中，准确称重并记录，加入去离子水调节溶液至约240g，准确称重并记录，待测量。
实施例2
(1)开启管式电炉，调节温度至650℃；
(2)开启冷却水循环系统，调节温度至10℃；
(3)将靶室下降至预设位置，待辐照；
(4)开启高速离心分离控制系统，开启气体传输系统，调节初始压力为0.3MPa，通过气体流量计调节气体流量，通过高速离心分离控制系统调节四苯硼钠-乙酸异戊酯-Cs、Ba载体溶液和柠檬酸钠溶液的流速，使两相出口溶液澄清，出口水相中无有机相掺杂，并将水相迅速通过离子交换系统；
(5)开启反应堆，调节中子通量至5×109n·cm-2·s-1，收集离子交换系统反洗溶液至离心管中，辐照10min后停堆，关闭气体传输系统、关闭高速离心分离系统；
(6)向离心管中加入5mL硝酸钾溶液(10％，wt％)使生成硝酸钡沉淀，离心分离，转速为3500转/min，硝酸钾溶液(5％，wt％)洗涤后再次进行离心分离。记录沉淀分离时刻。
(7)用1mol/LHCl溶液完全溶解沉淀，并用去离子水稀释至pH＝1，加入1mLSr、Y、Ba、La载体，静置至沉淀分离时刻后73min。
(8)将溶液转移至分液漏斗中，加入30mLHDEHP-环己烷溶液，萃取2min，弃去水相，加入30mLHCl溶液(0.05mol/L)，洗涤1min，弃去水相，重复HCl溶液洗涤3次，加入30mLHCl溶液(0.8mol/L)，反萃2min，弃去有机相。
(9)转移水相至马林杯中，准确称重并记录，加入去离子水调节溶液至约240g，准确称重并记录，待测量。
实施例3
(1)开启管式电炉，调节温度至650℃；
(2)开启冷却水循环系统，调节温度至10℃；
(3)将靶室下降至预设位置，待辐照；
(4)开启高速离心分离控制系统，开启气体传输系统，调节初始压力为0.3MPa，通过气体流量计调节气体流量，通过高速离心分离控制系统调节四苯硼钠-乙酸异戊酯-Cs、Ba载体溶液和柠檬酸钠溶液的流速，使两相出口溶液澄清，出口水相中无有机相掺杂，并将水相迅速通过离子交换系统；
(5)开启反应堆，调节中子通量至5×109n·cm-2·s-1，收集离子交换系统反洗溶液至离心管中，辐照10min后停堆，关闭气体传输系统、关闭高速离心分离系统；
(6)向离心管中加入5mL硫酸钾溶液(10％，wt％)使生成硫酸钡沉淀，离心分离，转速为3500转/min，硫酸钾溶液(5％，wt％)洗涤后再次进行离心分离。记录沉淀分离时刻。
(7)用1mol/LHCl溶液完全溶解沉淀，并用去离子水稀释至pH＝1，加入1mLSr、Y、Ba、La载体，静置至沉淀分离时刻后73min。
(8)将溶液转移至分液漏斗中，加入30mLHDEHP-环己烷溶液，萃取2min，弃去水相，加入30mLHCl溶液(0.05mol/L)，洗涤1min，弃去水相，重复HCl溶液洗涤3次，加入30mLHCl溶液(0.8mol/L)，反萃2min，弃去有机相。
(9)转移水相至马林杯中，准确称重并记录，加入去离子水调节溶液至约240g，准确称重并记录，待测量。
实施例4
(1)开启管式电炉，调节温度至650℃；
(2)开启冷却水循环系统，调节温度至10℃；
(3)将靶室下降至预设位置，待辐照；
(4)开启高速离心分离控制系统，开启气体传输系统，调节初始压力为0.3MPa，通过气体流量计调节气体流量，通过高速离心分离控制系统调节苦味酸-Cs、Ba载体溶液和柠檬酸钠溶液的流速，使两相出口溶液澄清，出口水相中无有机相掺杂，并将水相迅速通过离子交换系统；
(5)开启反应堆，调节中子通量至5×109n·cm-2·s-1，收集离子交换系统反洗溶液至离心管中，辐照10min后停堆，关闭气体传输系统、关闭高速离心分离系统；
(6)向离心管中加入5mL硫酸钾溶液(10％，wt％)使生成硫酸钡沉淀，离心分离，转速为3500转/min，硫酸钾溶液(5％，wt％)洗涤后再次进行离心分离。记录沉淀分离时刻。
(7)用1mol/LHCl溶液完全溶解沉淀，并用去离子水稀释至pH＝1，加入1mLSr、Y、Ba、La载体，静置至沉淀分离时刻后73min。
(8)将溶液转移至分液漏斗中，加入30mLHDEHP-环己烷溶液，萃取2min，弃去水相，加入30mLHCl溶液(0.05mol/L)，洗涤1min，弃去水相，重复HCl溶液洗涤3次，加入30mLHCl溶液(0.8mol/L)，反萃2min，弃去有机相。
(9)转移水相至马林杯中，准确称重并记录，加入去离子水调节溶液至约240g，准确称重并记录，待测量。
实施例5
(1)开启管式电炉，调节温度至650℃；
(2)开启冷却水循环系统，调节温度至10℃；
(3)将靶室下降至预设位置，待辐照；
(4)开启高速离心分离控制系统，开启气体传输系统，调节初始压力为0.3MPa，通过气体流量计调节气体流量，通过高速离心分离控制系统调节苦味酸-Cs、Ba载体溶液和柠檬酸钠溶液的流速，使两相出口溶液澄清，出口水相中无有机相掺杂，并将水相迅速通过离子交换系统；
(5)开启反应堆，调节中子通量至5×109n·cm-2·s-1，收集离子交换系统反洗溶液至离心管中，辐照10min后停堆，关闭气体传输系统、关闭高速离心分离系统；
(6)向离心管中加入5mL硫酸钾溶液(10％，wt％)使生成硫酸钡沉淀，离心分离，转速为3500转/min，硫酸钾溶液(5％，wt％)洗涤后再次进行离心分离。记录沉淀分离时刻。
(7)用1mol/LHCl溶液完全溶解沉淀，并用去离子水稀释至pH＝1，加入1mLSr、Y、Ba、La载体，静置至沉淀分离时刻后73min。
(8)将溶液转移至分液漏斗中，加入30mLPMBP-环己烷溶液，萃取2min，弃去水相，加入30mLHCl溶液(0.05mol/L)，洗涤1min，弃去水相，重复HCl溶液洗涤3次，加入30mLHCl溶液(0.8mol/L)，反萃2min，弃去有机相。
(9)转移水相至马林杯中，准确称重并记录，加入去离子水调节溶液至约240g，准确称重并记录，待测量。
实施例6
(1)开启管式电炉，调节温度至650℃；
(2)开启冷却水循环系统，调节温度至10℃；
(3)将靶室下降至预设位置，待辐照；
(4)开启高速离心分离控制系统，开启气体传输系统，调节初始压力为0.3MPa，通过气体流量计调节气体流量，通过高速离心分离控制系统调节苦味酸-Cs、Ba载体溶液和柠檬酸钠溶液的流速，使两相出口溶液澄清，出口水相中无有机相掺杂，并将水相迅速通过离子交换系统；
(5)开启反应堆，调节中子通量至5×109n·cm-2·s-1，收集离子交换系统反洗溶液至离心管中，辐照10min后停堆，关闭气体传输系统、关闭高速离心分离系统；
(6)向离心管中加入5mL硫酸钾溶液(10％，wt％)使生成硫酸钡沉淀，离心分离，转速为3500转/min，硫酸钾溶液(5％，wt％)洗涤后再次进行离心分离。记录沉淀分离时刻。
(7)用1mol/LHCl溶液完全溶解沉淀，并用去离子水稀释至pH＝1，加入1mLSr、Y、Ba、La载体，静置至沉淀分离时刻后73min。
(8)将溶液转移至分液漏斗中，加入30mLTBP-环己烷溶液，萃取2min，弃去水相，加入30mLHCl溶液(0.05mol/L)，洗涤1min，弃去水相，重复HCl溶液洗涤3次，加入30mLHCl溶液(0.8mol/L)，反萃2min，弃去有机相。
(9)转移水相至马林杯中，准确称重并记录，加入去离子水调节溶液至约240g，准确称重并记录，待测量。
所得141La活度为2×104Bq，对主要干扰核素去污系数如下表1：
表1主要γ核素的去污系数
使用所述分离方法有效减小了142Cs及其子体带来的干扰，通过半衰期计算，选择一定冷却时间后进行快速化学分离的方法，有效提高了对干扰核素的去污系数，采用氦喷技术、高速离心萃取技术、离子交换柱分离、萃取分离技术结合的方法，从复杂裂变产物中分离获得的141La纯度更高，操作更简便。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变和修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种从裂变产物中分离141La的方法，其特征是，所述分离方法包括以下步骤：
S1：开启反应堆；
S2：使辐照后产生的裂变产物从靶室载带至一含有Cs、Ba、La载体的高速离心分离控制系统，使用离子交换法，分离Cs与其他裂变产物；
S3:冷却t1-t2时间，使Cs衰变成Ba，加入沉淀剂使所述Ba沉淀分离；
S4：加入溶解剂溶解所述Ba沉淀；
S5：冷却t3-t4时间，使141Ba衰变成141La，加入萃取剂以收集141La。
2.根据权利要求1所述的从裂变产物中分离141La的方法，其特征是，所述步骤S2中所述离子交换使用的离子交换剂法可选用杂多酸盐、磷酸锆、磷钼酸铵、ZrP-AMP或Dowex50交换树脂。
3.根据权利要求1所述的从裂变产物中分离141La的方法，其特征是，所述步骤S3中所述沉淀剂可为铬酸盐、硝酸盐、草酸盐、硫酸盐、氯化物或玫红酸盐。
4.根据权利要求1所述的从裂变产物中分离141La的方法，其特征是，所述步骤S4中所述的用于溶解Ba沉淀的溶解剂为盐酸或硝酸。
5.根据权利要求1所述的从裂变产物中分离141La的方法，其特征是，所述步骤S5中所述的萃取剂可为二(2-乙基己基)磷酸，磷酸三丁酯、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5。
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