CN116065021A - 单一稀土元素钐的离子交换分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单一稀土元素钐的离子交换分离纯化方法。该方法包括：通过填充有AG50W‑X12树脂的交换柱对稀土矿样品分散液进行第一离子交换，替换其获得的含有Ba元素和稀土元素的洗脱液为盐酸体系并加入填充有TODGA树脂的交换柱中进行第二离子交换，获得分离的钐（Sm）元素。该方法可将Sm与其他元素，特别是最难以去除的Eu和Gd元素进行有效分离，极大提高了对钐(Sm)的富集效率。
Description
技术领域
本发明涉及钐的分离提取方法的技术领域。
背景技术
离子交换法为一种常见的稀土元素分离纯化方法，其操作过程通常包括：将待分离的稀土样品上样至填充有离子交换树脂的交换柱内，使用不同的淋洗液对交换柱进行淋洗，在此过程中，因稀土离子与交换树脂形成的化合物的稳定性不同，向交换柱出口移动的速度不一样，致使不同稀土离子不同时间到达出口，实现稀土的分离纯化。
另一方面，高纯度的单一稀土元素钐（Sm）在陶瓷电容器、催化剂、原子核能反应堆等多个领域有广泛的应用，但因与其他稀土元素的物理化学性质的相似性，Sm的分离提取难度较大。现有技术中通过离子交换法获得的Sm元素中基本含有Eu、Gd等杂质。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种通过离子交换法从稀土矿中分离和富集高纯Sm元素的方法，该方法可将钕(Sm)与其他元素，特别是最难以去除的Eu和Gd元素进行有效分离，极大提高了对钐(Sm)的富集效率，其分离纯化率可达到100%，回收率可接近或达到100%。
本发明的技术方案如下：
单一稀土元素钐的离子交换分离纯化方法，其包括：通过填充有AG50W-X12树脂的交换柱对稀土矿样品的第一分散液进行第一离子交换，获得含有Ba元素和稀土元素的洗脱液；替换所述含有Ba元素和稀土元素的洗脱液的溶剂为盐酸水溶液，得到第二分散液；通过填充有TODGA树脂的交换柱对所述第二分散液进行第二离子交换，获得分离的Sm元素；其中，所述第一分散液通过将消解后的稀土矿样品溶解于浓盐酸水溶液中得到；所述第一离子交换的实现过程包括：依次使用盐酸水溶液和硝酸水溶液对进行过交换反应的所述填充有AG50W-X12树脂的交换柱进行淋洗；所述第二离子交换的实现过程包括：依次使用不同浓度和/或体积的盐酸水溶液对所述填充有TODGA树脂的交换柱进行淋洗。
其中，所述AG50W-X12树脂为Bio-Rad公司生产的阳离子交换树脂，树脂颗粒大小为200-400目；所述TODGA树脂为Eichrom公司所生产的包含了N,N,N’,N’-tetraoctyldiglycolamide萃取剂的树脂，其颗粒大小为50-100µm。
优选的，所述第一离子交换的实现过程中，盐酸水溶液的浓度为2.5mol/L，硝酸水溶液的浓度为6mol/L。
优选的，所述第一离子交换的实现过程中，盐酸水溶液的体积与所述AG50W-X12树脂在交换柱内的填充体积的比为18~20:2，硝酸水溶液的体积与所述AG50W-X12树脂在交换柱内的填充体积的比为25:2。
优选的，所述含有Ba元素和稀土元素的洗脱液为所述第一离子交换的实现过程中硝酸水溶液淋洗后得到的洗脱液。
优选的，所述第二离子交换的实现过程中，不同浓度和/或体积的盐酸水溶液依次具体包括：浓度为1.5mol/L的盐酸水溶液、浓度为1.2mol/L的盐酸水溶液、浓度为0.05mol/L的盐酸水溶液。
优选的，所述第二离子交换的实现过程中，三种盐酸水溶液的体积比依次为：24.9:25:25。
优选的，所述分离的Sm元素的获得包括：在淋洗液的总体积为35-45体积份时，收集洗脱液，获得其中只含有Sm元素的洗脱液。
优选的，所述第一分散液的获得包括：将消解好的稀土矿样品溶于浓度为2.5mol/L的盐酸水溶液中，得到第一分散液；所述第二分散液的获得包括：将所述含有Ba元素和稀土元素的洗脱液进行蒸干，其后加入浓盐酸并再次蒸干，重复该加入浓盐酸并再次蒸干的过程若干次，至形成盐酸体系，将该体系溶于浓度为1.5mol/L的盐酸水溶液中，得到第二分散液。
优选的，所述交换反应的实现过程包括：将所述第一分散液上样至所述填充有AG50W-X12树脂的交换柱上，静置9~12分钟。
优选的，所述离子交换分离纯化方法具体包括：
将2体积份的AG50W-X12树脂填充于第一交换柱中，得到AG50W-X12交换柱，将2.5体积份的TODGA树脂填充于第二交换柱中，得到TODGA交换柱；
将消解好的稀土矿样品溶于1体积份浓度为2.5mol/L的盐酸水溶液中，得到第一分散液；
将所述第一分散液上样至所述AG50W-X12交换柱上，静置一定时间，使其充分发生交换反应；
依次采用19体积份浓度为2.5mol/L的盐酸水溶液、25体积份浓度为6mol/L的硝酸水溶液进行淋洗；收集硝酸水溶液淋洗阶段获得的洗脱液，得到含稀土和Ba元素的洗脱液；
将所述含稀土和Ba元素的洗脱液进行蒸干，加入浓盐酸后焖制25~35min，再次蒸干，重复该加入浓盐酸并蒸干的过程若干次，直到该含稀土和Ba元素的洗脱液变为盐酸体系后，溶于0.1体积份浓度为1.5mol/L的盐酸水溶液中，得到第二分散液；
将所述第二分散液上样至所述TODGA交换柱上，依次采用24.9体积份浓度为1.5mol/L的盐酸水溶液、25体积份浓度为1.2mol/L的盐酸水溶液、25体积份浓度为0.05mol/L的盐酸水溶液进行淋洗，在淋洗液的总体积为35-45体积份时，收集洗脱液，获得其中只含有Sm元素的洗脱液。
本发明可利用阳离子树脂AG50W-X12和含二甘醇酰胺类分子的TODGA特效树脂、石英交换柱、浓硝酸、浓盐酸为原料，通过特定工序及淋洗液组合，获得完全不含Eu和Gd等杂质元素的高纯Sm元素，使Sm的分离纯度达到100%，Sm的回收率达到99.2%以上。
附图说明
图1为本发明实施例1中使用AG50W-X12交换柱的装置图。
图2为本发明实施例1中使用TODGA交换柱的装置图。
图3为本发明实施例1的稀土元素分离纯化过程与效果图。
图4为本发明对比例1的稀土元素分离纯化过程与效果图。
图5为本发明对比例2的稀土元素分离纯化过程与效果图。
图6为本发明对比例3的稀土元素分离纯化过程与效果图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例
通过以下过程进行Sm元素的分离富集：
将2mL阳离子交换树脂AG50W-X12填充于Triskem交换柱中，得到AG50W-X12交换柱，如附图1所示，将2.5mL二甘醇酰胺类分子的TODGA树脂填充于石英交换柱中，得到TODGA交换柱，如附图2所示；其中，AG50W-X12交换柱高度为9cm，直径为0.7cm，容积为4mL；TODGA交换柱中，石英交换柱高度22cm，直径0.4cm，容积为14mL，树脂高度18 cm；淋洗液在AG50W-X12和TODGA交换柱中的流速分别为4分钟/mL和28分钟/mL。
将消解好的稀土矿样品溶于1mL浓度为2.5M的HCl水溶液中，得到第一样品分散液，其中，消解采用经典的氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶法，稀土矿样品取自于江西省龙南县足洞稀土矿区的标准物质，其为典型的离子吸附型中-重稀土矿。
将第一样品分散液上样至AG50W-X12交换柱上，等待10分钟，使其充分发生交换反应；
依次采用19mL浓度为2.5M的HCl水溶液、25mL浓度为6M的HNO3水溶液进行淋洗；其中，19mL浓度为2.5M的HCl水溶液可洗脱样品中的主量元素Na、Ti、Rb、Sr、Al、Mg、Fe、K、Ca等；25mL浓度为6M的HNO3水溶液可洗出样品中的Ba元素和全部稀土元素（REEs），得到含稀土和Ba元素的洗脱液；
将得到的含稀土和Ba元素的洗脱液进行蒸干，加入少量浓HCl后焖30分钟左右，再次蒸干，重复该加入浓HCl并蒸干的过程三次，直到该含稀土和Ba元素的洗脱液变为HCl体系后，溶于0.1mL浓度为1.5M的HCl水溶液中，得到第二样品分散液；
将第二样品分散液上样至TODGA交换柱上，依次采用24.9mL浓度为1.5M的HCl水溶液、25mL浓度为1.2M的HCl水溶液、25mL浓度为0.05M的HCl水溶液进行淋洗；其中，24.9mL浓度为1.5M的HCl水溶液可依次洗脱Ba、La、Ce、Pr和Nd元素，25mL浓度为1.2M的HCl水溶液可洗脱Sm元素，25mL浓度为0.05M的HCl水溶液可洗脱Eu、Gd和其他稀土元素，对洗脱元素为Sm的洗脱段的洗脱液进行收集，可实现Sm元素的分离纯化。
进一步的，如附图3所示，本实施例中，稀土矿中的杂质元素特别是钕（Nd）、铕（Eu）和钆（Gd）被完全去除（均与Sm的峰形没有交叉），实现了Sm的完全分离。在淋洗液总体积为35-45mL时，对此洗脱段的洗脱液利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）结合Rh内标的方法测试其稀土元素含量，发现只检测到Sm的信号，说明样品中只有Sm元素被洗脱，实现了Sm的纯化，将此洗脱段回收Sm的质量与稀土矿中总Sm的质量相比，计算得到Sm的回收率高于99.2%。在淋洗液总体积为35mL之前及45mL之后，经ICP-MS测试，并没有发现Sm的信号，说明只有杂质元素被洗脱，证实本技术完全实现了Sm与其他稀土元素的化学分离。
采用与实施例1相同的过程获得第一和第二样品分散液，所不同的是将第二样品分散液上样至不同的TODGA交换柱和淋洗液流速下通过浓度为0.9M的HCl水溶液进行淋洗，包括：（a）TOGDA交换柱，PP材质离子交换柱高度为11cm，直径0.4cm，容积2mL，树脂充填量为0.4mL，树脂填充高度为3.8 cm, 淋洗液流速为5分钟/mL；（b）TOGDA交换柱，PFA材质离子交换柱高度为19.5cm，直径0.3cm，容积15mL，树脂充填量为1mL，树脂填充高度为10.5cm，淋洗液流速为13分钟/mL；(c) TOGDA交换柱，PFA材质离子交换柱高度为19.5cm，直径0.4cm，容积15mL，树脂充填量为1mL，
树脂填充高度为8.5cm, 淋洗液流速为9分钟/mL；（d）TOGDA交换柱，PFA材质离子交换柱高度为19.5cm，直径0.6cm，容积15mL，树脂充填量为1mL，树脂填充高度为7cm, 淋洗液流速为8分钟/mL。所得淋洗曲线如附图4所示，可以看出，在对比例1的不同淋洗条件下，Sm的峰形与其他稀土元素如Nd、 Eu、和Gd等均存在明显的交叉，说明其无法实现Sm的完全提纯分离。
采用与实施例1相同的过程获得第一和第二样品分散液，所不同的是将第二样品分散液上样至不同的TODGA交换柱后进行不同条件的淋洗，其中TODGA交换柱高度为9cm,直径为0.7cm, 容积为4mL, 树脂充填量为2mL，树脂填充高度为5cm, 流速为7分钟/mL，淋洗条件包括：（a）10mL浓度为2M的HCl水溶液、15mL浓度为0.8M的HCl水溶液依次淋洗; (b)10mL浓度为2M的HCl水溶液、15mL浓度为1.0 M的HCl水溶液依次淋洗; (c) 10mL浓度为2M的HCl水溶液、15mL浓度为1.2 M的HCl水溶液依次淋洗; (d) 10mL浓度为2M的HCl水溶液、15mL浓度为1.4 M的HCl水溶液依次淋洗。所得淋洗曲线如附图5所示，可以看出，分离中Sm峰形与其他稀土元素特别是Eu和Gd的峰形均存在交叉，说明其无法实现Sm的完全提纯分离。
采用与实施例1相同的过程获得第一和第二样品分散液，所不同的是第二样品分散液上样至不同的TODGA交换柱后进行不同条件的淋洗，其中TODGA交换柱高度为9cm, 直径为0.7cm, 容积为4mL, 树脂充填量为2.5mL，树脂填充高度为6cm, 流速为9分钟/mL，淋洗条件包括：（a）30mL浓度为0.8M的HCl水溶液; (b)30mL浓度为0.9M的HCl水溶液; (c)30mL浓度为1.0M的HCl水溶液; (d)30mL浓度为1.1M的HCl水溶液。可以看出，分离中Sm峰形与其他稀土元素特别是Eu和Gd的峰形均存在交叉，说明其无法实现Sm的完全提纯分离。
以上实施例方式是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施方式。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.单一稀土元素钐的离子交换分离纯化方法，其特征在于，其包括：
通过填充有AG50W-X12树脂的交换柱对稀土矿样品的第一分散液进行第一离子交换，获得含有Ba元素和稀土元素的洗脱液；替换所述含有Ba元素和稀土元素的洗脱液的溶剂为盐酸水溶液，得到第二分散液；通过填充有TODGA树脂的石英交换柱对所述第二分散液进行第二离子交换，获得分离的Sm元素；其中，所述第一分散液通过将消解后的稀土矿样品溶解于浓盐酸水溶液中得到；所述第一离子交换的实现过程包括：依次使用盐酸水溶液和硝酸水溶液对进行过交换反应的所述填充有AG50W-X12树脂的交换柱进行淋洗；所述第二离子交换的实现过程包括：依次使用不同浓度和/或体积的盐酸水溶液对所述填充有TODGA树脂的交换柱进行淋洗。
2.根据权利要求1所述的离子交换分离纯化方法，其特征在于，所述第一离子交换的实现过程中，盐酸水溶液的浓度为2.5mol/L，硝酸水溶液的浓度为6mol/L。
3.根据权利要求2所述的离子交换分离纯化方法，其特征在于，所述第一离子交换的实现过程中，盐酸水溶液的体积与所述AG50W-X12树脂在交换柱内的填充体积的比为18~20:2，硝酸水溶液的体积与所述AG50W-X12树脂在交换柱内的填充体积的比为25:2。
4.根据权利要求1所述的离子交换分离纯化方法，其特征在于，其中，所述含有Ba元素和稀土元素的洗脱液为所述第一离子交换的实现过程中硝酸水溶液淋洗后得到的洗脱液。
5.根据权利要求1所述的离子交换分离纯化方法，其特征在于，所述第二离子交换的实现过程中，不同浓度和/或体积的盐酸水溶液依次具体包括：浓度为1.5mol/L的盐酸水溶液、浓度为1.2mol/L的盐酸水溶液、浓度为0.05mol/L的盐酸水溶液。
6.根据权利要求5所述的离子交换分离纯化方法，其特征在于，所述第二离子交换的实现过程中，三种盐酸水溶液的体积比依次为：24.9：25：25。
7.根据权利要求6所述的离子交换分离纯化方法，其特征在于，所述分离的Sm元素的获得包括：在淋洗液的总体积为35-45体积份时，收集洗脱液，获得其中只含有Sm元素的洗脱液。
8.根据权利要求1所述的离子交换分离纯化方法，其特征在于，所述第一分散液的获得包括：将消解好的稀土矿样品溶于浓度为2.5mol/L的盐酸水溶液中，得到第一分散液；所述第二分散液的获得包括：将所述含有Ba元素和稀土元素的洗脱液进行蒸干，其后加入浓盐酸并再次蒸干，重复该加入浓盐酸并再次蒸干的过程若干次，至形成盐酸体系，将该体系溶于浓度为1.5mol/L的盐酸水溶液中，得到第二分散液。
9.根据权利要求1所述的离子交换分离纯化方法，其特征在于，所述交换反应的实现过程包括：将所述第一分散液上样至所述填充有AG50W-X12树脂的交换柱上，静置9~12分钟。
10.根据权利要求1所述的离子交换分离纯化方法，其特征在于，其具体包括：
将2体积份的AG50W-X12树脂填充于第一交换柱中，得到AG50W-X12交换柱，将2.5体积份的TODGA树脂填充于石英材质的第二交换柱中，得到TODGA交换柱；
将消解好的稀土矿样品溶于1体积份浓度为2.5mol/L的盐酸水溶液中，得到第一分散液；
将所述第一分散液上样至所述AG50W-X12交换柱上，静置一定时间，使其充分发生交换反应；
依次采用19体积份浓度为2.5mol/L的盐酸水溶液、25体积份浓度为6mol/L的硝酸水溶液进行淋洗；收集硝酸水溶液淋洗阶段获得的洗脱液，得到含稀土和Ba元素的洗脱液；
将所述含稀土和Ba元素的洗脱液进行蒸干，加入浓盐酸后焖制25~35min，再次蒸干，重复该加入浓盐酸并蒸干的过程若干次，直到该含稀土和Ba元素的洗脱液变为盐酸体系后，溶于0.1体积份浓度为1.5mol/L的盐酸水溶液中，得到第二分散液；
将所述第二分散液上样至所述TODGA交换柱上，依次采用24.9体积份浓度为1.5mol/L的盐酸水溶液、25体积份浓度为1.2mol/L的盐酸水溶液、25体积份浓度为0.05mol/L的盐酸水溶液进行淋洗，在淋洗液的总体积为35-45体积份时，收集洗脱液，获得其中只含有Sm元素的洗脱液。
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