JP2011001586A - 希土類元素の抽出・分離方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式(1)
(R1及びR2は、互いに同一又は異種のアルキル基であり、少なくとも一方は炭素数6以上の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を示す。)で表されるジグリコールアミド酸を抽出剤として含有する有機相と、2種以上の希土類元素を含む水溶液からなる水相とをpH3以下の酸性条件下で接触させて、希土類元素のうち抽出すべき希土類元素を有機相に抽出し、その後この有機相を酸水溶液にて逆抽出することで有機相に抽出した希土類元素を回収すると共に、有機相に抽出されずに水相中に残留した希土類元素を回収し、希土類元素を分離した後の有機相を水又はpH3〜7の酸水溶液で洗浄し、この洗浄した有機相を抽出処理に再使用する。
【選択図】なし
Description
しかし、希土類磁石の原料である希土類元素の現状は、その産出国がほぼ限定されており、近い将来需要が供給を上回ることも予想され、資源的な危機が叫ばれている。そこで、希土類磁石の生産時に発生する磁石粉末や屑及び不良スクラップ、更には市中より回収された製品から有価物である希土類元素の再生(リサイクル)、新たな希土類鉱床の探査や開発が強く求められている。
溶媒抽出法とは、分離を目的とする金属元素を含む水溶液からなる水相と特定の金属元素を抽出する抽出剤及びそれを希釈するための有機溶媒からなる有機相を接触させることで、金属元素を抽出剤に抽出させて分離する方法である。
請求項1:
下記一般式(1)
(式中、R1及びR2は、互いに同一又は異種のアルキル基であり、少なくとも一方は炭素数6以上の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を示す。)
で表されるジグリコールアミド酸を抽出剤として含有する有機相と、2種以上の希土類元素を含む水溶液からなる水相とをpH3以下の酸性条件下で接触させることにより、前記希土類元素のうち抽出すべき希土類元素を前記有機相に抽出し、その後この有機相を酸水溶液にて逆抽出することで前記有機相に抽出した希土類元素を回収すると共に、前記有機相に抽出されずに前記水相中に残留した希土類元素を回収する希土類元素の抽出・分離方法であって、前記逆抽出を行って有機相中に含まれていた希土類元素を分離した後の有機相を水又はpH3〜7の酸水溶液で洗浄し、この洗浄した有機相を前記抽出処理に再使用することを特徴とする希土類元素の抽出・分離方法。
請求項2:
抽出及び逆抽出処理を向流多段ミキサーセトラーによって行うことを特徴とする請求項1記載の希土類元素の抽出・分離方法。
請求項3:
有機相と水相とを有機相に用いた溶媒の引火点より低い温度で接触させることを特徴とする請求項1又は2記載の希土類元素の抽出・分離方法。
請求項4:
水相に含まれる抽出・分離すべき希土類元素が、La,Ce,Pr,Nd,Sm及びEuから選ばれる軽希土類元素の中の少なくとも2種、又は前記軽希土類元素の中の少なくとも1種とそれ以外のYを含む希土類元素の中の少なくとも1種とであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の希土類元素の抽出・分離方法。
請求項5:
水相に含まれる希土類元素が、Nd及びPrであり、Ndを有機相に抽出すると共に、Prを水相に残留させることによりNdとPrとを分離するようにしたことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の希土類元素の抽出・分離方法。
請求項6:
水相に含まれる希土類元素濃度CAが、0.01mol/L≦CA≦0.7mol/Lであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の希土類元素の抽出・分離方法。
この場合、本発明においては、特定の希土類元素を前記有機相に抽出し得るもので、例えばNdとPrとの抽出・分離においては、Ndが優先的に有機相に抽出されるものである。
組み合わせ 有機相に抽出される元素
La/Ce Ce
Ce/Pr Pr
Pr/Nd Nd
Nd/Sm Sm
Sm/Eu Eu
図1において、Aは抽出部、Bはスクラブ部、Cは逆抽出部でそれぞれの段数は適宜設定される。1〜8はミキサーセトラーへの流入、又は流出する流れを示し、配管である。1より希土類元素溶液、2より抽出剤を含有する有機相、3より水酸化ナトリウム水溶液等のアルカリ水溶液、4,6より塩酸水溶液等の酸水溶液を導入し、5より有機相に抽出されずに残留した希土類元素を含む水相、7より有機相に抽出された希土類元素を逆抽出した水溶液を回収する。抽出部Aにおいては水相のpHを希土類元素の種類に応じて調整し、希土類元素を有機相と水相に分離する。スクラブ部Bにおいては、有機相中に少量溶解している水相に残留すべき希土類元素だけを選択的に抽出する酸水溶液を用いて、有機相を洗浄する。逆抽出部Cにおいては、有機相に抽出された希土類元素を酸水溶液中に逆抽出する。また8より希土類元素を逆抽出した抽出剤を循環させ再利用することができる。
そこで、有機相の循環利用を有効に行う方法として、逆抽出部から流出した有機相を、抽出部に循環させる前段階として、水又はpH3〜7(3以上7未満)の酸水溶液で洗浄する洗浄部を設ける。逆抽出後の有機相を水又はpH3〜7(3以上7未満)の酸水溶液で洗浄することにより、有機相に残留した酸を洗い流す、もしくは、有機相の抽出剤に抽出された酸を放出させることができるため、循環後の抽出部のpHの変動を抑え、かつ、抽出されるべき希土類元素の抽出を妨げないことから、効率よく抽出・分離が行われることとなる。
図2の向流多段ミキサーセトラーは、図1の装置において、洗浄部Dを付設したもので、希土類が逆抽出されて逆抽出部Cから排出された有機相8は、洗浄部Dに導入され、ここで洗浄用の水又は酸水溶液9により洗浄され、洗浄後の有機相8は抽出部Aに導入され、循環使用される。
なお、洗浄部で用いられた水又はpH3〜7(3以上7未満)の酸水溶液は、必要に応じてpH調整した後、スクラブ部Bの酸溶液として再利用することができる。
(希土類金属の相互分離)
本発明による溶媒抽出を行う場合における、混合希土類金属の分離性能を調べる試験を行った。
DODGAAをヘキサンで溶解し、表1に示した濃度溶液を調製して有機相とした。希土類金属としてPr:Nd=1:1モル比でPr+Ndの濃度が表1に示した濃度となるように塩化プラセオジムと塩化ネオジムの混合溶液を調製した。上記有機相100mlと水相100mlを分液漏斗に入れ、室温(20℃)で約20分間振盪し、抽出処理を行い、平衡に達した後、有機相と水相を分離した。更に、有機相100mlは5N−塩酸100mlと共に分液漏斗に入れ、20℃で約20分間振盪し、有機相に抽出された希土類元素を塩酸水溶液中に逆抽出した。Nd/Pr分離特性、分相性を調べた。
D2EHPAをヘキサンで溶解し、1mol/Lの溶液を調製して有機相とした。希土類金属としてPr:Nd=1:1モル比でPr+Nd=0.3mol/Lの濃度となるように塩化プラセオジムと塩化ネオジムの混合溶液を調製した。その後、実施例1の手順によりNd/Pr分離特性、分相性を調べた。
PC−88Aをヘキサンで溶解し、1mol/Lの溶液を調製して有機相とした。希土類金属としてPr:Nd=1:1モル比でPr+Nd=0.3mol/Lの濃度となるように塩化プラセオジムと塩化ネオジムの混合溶液を調製した。その後、実施例1の手順によりNd/Pr分離特性、分相性を調べた。
表1に、水相と逆抽出した塩酸水溶液中のプラセオジムとネオジムの濃度をICP発光分析装置(ICP−7500:島津製作所(株)製商品名)で測定した結果を示す。
更に、DODGAAの分離特性(Nd/Pr分離特性(2.5))は、同条件のD2EHPA(Nd/Pr分離特性(1.23))、PC−88A(Nd/Pr分離特性(1.4))と比較して大きく上回るNd/Pr分離特性を示すことがわかる。
本発明に従って溶媒抽出を行う場合における、DODGAAの混合軽希土類金属(Nd/Pr)の分離係数、混合重希土類金属(Dy/Tb)の分離係数を調べる試験を行った。DODGAAはヘキサン溶解し、0.3mol/Lの濃度溶液を調製して有機相とした。混合軽希土類金属濃度はプラセオジム:ネオジム=1:1モル比でプラセオジム+ネオジム=0.1mol/Lの濃度溶液を調製して水相とした。混合重希土類金属濃度はテルビウム:ジスプロシウム=1:1モル比でテルビウム+ジスプロシウム=0.1mol/Lの濃度溶液を調製して水相とした。上記有機相100mlと水相100mlを分液漏斗に入れ、室温(20℃)で約20分間振盪し、抽出処理を行い、平衡に達した後、有機相と水相を分離した。更に、有機相100mlは5N−塩酸100mlと共に分液漏斗に入れ、室温(20℃)で約20分間振盪し、有機相に抽出された希土類元素を塩酸水溶液中に逆抽出した。水相と逆抽出した塩酸水溶液中のプラセオジムとネオジムの濃度、テルビウムとジスプロシウムの濃度をICP発光分析装置(ICP−7500:島津製作所(株)製商品名)で測定した。
また、比較例7として市販、実用化されているPC−88Aをヘキサンで溶解し、1mol/Lの濃度に調整したものを有機相とし、混合軽希土類金属(Nd/Pr)、混合重希土類金属(Dy/Tb)の分離係数を調べた。結果を表2に示す。
この結果から、本発明の水相に含まれる抽出すべき希土類元素は、軽希土類元素(La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu)の中の少なくとも2種以上、又は軽希土類元素の少なくとも1種以上とそれ以外の希土類元素(Yを含む)の少なくとも1種以上からなることが特に好ましいことがわかる。
0.3mol/LのDODGAAイソドデカン溶液を有機相とし、ネオジム:プラセオジム=1:1モル比でネオジム+プラセオジム=0.1mol/Lとなる塩化ネオジムと塩化プラセオジムの混合溶液を水相としたものによる向流多段ミキサーセトラーによるサイクル試験を行った。
図1,2において、Aを24段、Bを24段、Cを8段とした向流多段ミキサーセトラーで、上記有機相と水相を混合し、イソドデカン引火点以下の40℃で抽出させ、定常状態に達した後、各サイクルの逆抽出部Cの有機相を100ml採取した。
希土類金属としてPr:Nd=1:1モル比でPr+Nd=0.1mol/Lとなる塩化プラセオジムと塩化ネオジムの混合溶液を調製して水相とした。上記採取した有機相100mlと水相100mlを分液漏斗に入れ、室温(20℃)で約20分間振盪し、抽出処理を行い、平衡に達した後、有機相と水相を分離した。更に、有機相100mlは5N−塩酸100mlと共に分液漏斗に入れ、20℃で約20分間振盪し、有機相に抽出された希土類元素を塩酸水溶液中に逆抽出した。逆抽出されたPr/Ndの濃度を前記したICP発光分析装置で測定し、初期濃度0.1mol/LのPr/Nd濃度と逆抽出後のPr/Nd濃度から抽出率を算出した。
図2に示す洗浄部Dを純水で有機相を水洗するミキサーセトラーにより試験を行ったものの結果を実施例9とし、図1に示す洗浄部Dのないミキサーセトラーにより試験を行ったものの結果を比較例8とした。結果を図3に示す。
洗浄部Dにより有機相を洗浄したものは10サイクル経過後も良好な抽出率を示したが、洗浄部Dのないものは3サイクル経過後に抽出率の低下が見られ、10サイクル経過後は15%と十分な抽出ができなかった。
2 抽出剤を含有する有機相又はこれを導入する配管
3 アルカリ水溶液又はこれを導入する配管
4 酸水溶液又はこれを循環させる配管
5 有機相に抽出されずに残留した希土類元素を含む水相又はこれを回収する配管
6 酸水溶液又はこれを導入する配管
7 有機相に抽出された希土類元素を逆抽出した水溶液又はこれを回収する配管
8 有機相又はこれを循環させる配管
9 洗浄用の水又は酸水溶液又はこれを導入する配管
A 抽出部
B スクラブ部
C 逆抽出部
D 洗浄部
Claims (6)
- 下記一般式(1)
(式中、R1及びR2は、互いに同一又は異種のアルキル基であり、少なくとも一方は炭素数6以上の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を示す。)
で表されるジグリコールアミド酸を抽出剤として含有する有機相と、2種以上の希土類元素を含む水溶液からなる水相とをpH3以下の酸性条件下で接触させることにより、前記希土類元素のうち抽出すべき希土類元素を前記有機相に抽出し、その後この有機相を酸水溶液にて逆抽出することで前記有機相に抽出した希土類元素を回収すると共に、前記有機相に抽出されずに前記水相中に残留した希土類元素を回収する希土類元素の抽出・分離方法であって、前記逆抽出を行って有機相中に含まれていた希土類元素を分離した後の有機相を水又はpH3〜7の酸水溶液で洗浄し、この洗浄した有機相を前記抽出処理に再使用することを特徴とする希土類元素の抽出・分離方法。 - 抽出及び逆抽出処理を向流多段ミキサーセトラーによって行うことを特徴とする請求項1記載の希土類元素の抽出・分離方法。
- 有機相と水相とを有機相に用いた溶媒の引火点より低い温度で接触させることを特徴とする請求項1又は2記載の希土類元素の抽出・分離方法。
- 水相に含まれる抽出・分離すべき希土類元素が、La,Ce,Pr,Nd,Sm及びEuから選ばれる軽希土類元素の中の少なくとも2種、又は前記軽希土類元素の中の少なくとも1種とそれ以外のYを含む希土類元素の中の少なくとも1種とであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の希土類元素の抽出・分離方法。
- 水相に含まれる希土類元素が、Nd及びPrであり、Ndを有機相に抽出すると共に、Prを水相に残留させることによりNdとPrとを分離するようにしたことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の希土類元素の抽出・分離方法。
- 水相に含まれる希土類元素濃度CAが、0.01mol/L≦CA≦0.7mol/Lであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の希土類元素の抽出・分離方法。
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