JP6194867B2 - 抽出分離方法 - Google Patents
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Description
本発明は、スカンジウムと、ジルコニウム、ハフニウム又はそれら双方の元素とを含む水溶液から、溶媒抽出により、ジルコニウム、ハフニウム又はそれら双方を分離する方法に関する。
スカンジウムは、希土類元素の中でも特にイオン半径が小さいため、通常の希土類鉱物中には殆ど存在せず、アルミニウム、スズ、タングステン、ジルコニウム、鉄、ニッケル等の酸化鉱中に、広く微量に存在している。
スカンジウムは、イオン半径が小さいことに起因して塩基性が低いため、その溶解には強酸を必要とする。そのため、上述した酸化鉱を酸で溶解した場合、水溶液中に同時に溶解して共存する元素の種類が多く、また、その場合、酸化鉱中の主金属成分の濃度が高くなるため、水溶液に含有されるスカンジウムを分離することは容易ではない。
スカンジウムの代表的な分離方法としては、PC−88A(大八化学工業(株)製商品名、主成分:2−エチルヘキシルホスホン酸−2−エチルヘキシル)等の酸性アルキルリン酸エステルを抽出剤とする溶媒抽出法が知られている。しかし、PC−88Aはスカンジウムに対して極めて高い捕捉能をもつため、逆抽出が非常に困難である。また、カルボン酸抽出剤であるVersatic10を用いた場合は、抽出平衡に達するpHが4以上であるため、スカンジウムの水酸化物が発生して十分な抽出ができないという問題がある。そのため、スカンジウムを効率よく分離することができる方法が求められている。
久保田富生子、他4名,「アミド酸型新規抽出剤による希土類金属の抽出分離特性」,第31回希土類討論会講演要旨集,44〜45頁,2014年,日本希土類学会
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、スカンジウムと、ジルコニウム、ハフニウム又はそれら双方の元素とを含む水溶液において、スカンジウムの純度を効率よく向上させることができる方法を提供することを目的とする。
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、第1元素としてスカンジウムと、第2元素としてジルコニウム、ハフニウム又はそれら双方とを含む水溶液を水相とし、下記一般式(1)
R1R2NCOCH2OCH2COOH (1)
(式中、R1及びR2は、互いに同一又は異種の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を示し、少なくとも一方は炭素数6以上のアルキル基である。)
で表されるジアルキルジグリコールアミド酸、好ましくは上記一般式(1)中のR1及びR2が、いずれもC4H9CH(C2H5)CH2−で示されるジオクチルジグリコールアミド酸を抽出剤として含有する有機相と接触させることにより、第1元素及び第2元素を含む酸性水溶液、特に、pHが3以下の酸性水溶液から、第2元素を、第1元素に対して選択的に、有機相に抽出分離することが可能であり、これにより、より簡略化された工程で、第1元素であるスカンジウムの純度を向上させることができることを見出し、本発明をなすに至った。
R1R2NCOCH2OCH2COOH (1)
(式中、R1及びR2は、互いに同一又は異種の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を示し、少なくとも一方は炭素数6以上のアルキル基である。)
で表されるジアルキルジグリコールアミド酸、好ましくは上記一般式(1)中のR1及びR2が、いずれもC4H9CH(C2H5)CH2−で示されるジオクチルジグリコールアミド酸を抽出剤として含有する有機相と接触させることにより、第1元素及び第2元素を含む酸性水溶液、特に、pHが3以下の酸性水溶液から、第2元素を、第1元素に対して選択的に、有機相に抽出分離することが可能であり、これにより、より簡略化された工程で、第1元素であるスカンジウムの純度を向上させることができることを見出し、本発明をなすに至った。
従って、本発明は、以下の抽出分離方法を提供する。
請求項1:
第1元素としてスカンジウムと、第2元素としてジルコニウム、ハフニウム又はそれら双方とを含む水溶液から、溶媒抽出により上記第2元素を分離する方法であって、
下記一般式(1)
R1R2NCOCH2OCH2COOH (1)
(式中、R1及びR2は、互いに同一又は異種の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を示し、少なくとも一方は炭素数6以上のアルキル基である。)
で表されるジアルキルジグリコールアミド酸を抽出剤として含有する有機相と、上記水溶液である水相とを接触させて、上記第2元素を上記有機相に抽出することにより分離することを特徴とする抽出分離方法。
請求項2:
上記水溶液が、pHが3以下の酸性水溶液であることを特徴とする請求項1記載の抽出分離方法。
請求項3:
上記抽出剤が、上記一般式(1)中のR1及びR2が、いずれもC4H9CH(C2H5)CH2−で示されるN,N−ジ−2−エチルヘキシル−3−オキサペンタン−1,5−アミド酸であることを特徴とする請求項1又は2記載の抽出分離方法。
請求項4:
上記抽出分離を向流多段ミキサーセトラーによって行うことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の抽出分離方法。
請求項1:
第1元素としてスカンジウムと、第2元素としてジルコニウム、ハフニウム又はそれら双方とを含む水溶液から、溶媒抽出により上記第2元素を分離する方法であって、
下記一般式(1)
R1R2NCOCH2OCH2COOH (1)
(式中、R1及びR2は、互いに同一又は異種の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を示し、少なくとも一方は炭素数6以上のアルキル基である。)
で表されるジアルキルジグリコールアミド酸を抽出剤として含有する有機相と、上記水溶液である水相とを接触させて、上記第2元素を上記有機相に抽出することにより分離することを特徴とする抽出分離方法。
請求項2:
上記水溶液が、pHが3以下の酸性水溶液であることを特徴とする請求項1記載の抽出分離方法。
請求項3:
上記抽出剤が、上記一般式(1)中のR1及びR2が、いずれもC4H9CH(C2H5)CH2−で示されるN,N−ジ−2−エチルヘキシル−3−オキサペンタン−1,5−アミド酸であることを特徴とする請求項1又は2記載の抽出分離方法。
請求項4:
上記抽出分離を向流多段ミキサーセトラーによって行うことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の抽出分離方法。
本発明の抽出分離方法によれば、従来、効率的な分離が困難であった、スカンジウムと、ジルコニウム、ハフニウム又はそれら双方とを含む水溶液から、ジルコニウム、ハフニウム又はそれら双方を、選択的に溶媒抽出により分離することができ、より簡略化された工程で、効率よくスカンジウムの純度を向上させることができることから、設備投資、ランニングコストなどが抑えられる。
以下に、本発明の詳細を説明する。
本発明の抽出分離方法では、抽出剤を含有する有機相と、第1元素としてスカンジウムと、第2元素としてジルコニウム、ハフニウム又はそれら双方とを含む水溶液である水相とを接触させて、被抽出元素である第2元素を有機相に抽出分離する。これにより、抽出後の水相中の第1元素であるスカンジウムの純度を向上させることができる。
本発明の抽出分離方法では、抽出剤を含有する有機相と、第1元素としてスカンジウムと、第2元素としてジルコニウム、ハフニウム又はそれら双方とを含む水溶液である水相とを接触させて、被抽出元素である第2元素を有機相に抽出分離する。これにより、抽出後の水相中の第1元素であるスカンジウムの純度を向上させることができる。
本発明においては、下記一般式(1)
R1R2NCOCH2OCH2COOH (1)
(式中、R1及びR2は、互いに同一又は異種の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を示し、少なくとも一方は炭素数6以上、好ましくは6〜18、より好ましくは7〜12のアルキル基である)
で表されるジアルキルジグリコールアミド酸を抽出剤として用いる。上記一般式(1)中のR1及びR2で示されるアルキル基の双方の炭素数が6未満の場合、親油性が十分でないため、有機相の安定性に欠くことになり、水相との分相性が不良となるばかりか、抽出剤自身の水相への溶解が無視できなくなり、抽出剤の役割を果たすことができない。また、上記炭素数が過剰に大きい場合には、抽出剤の製造コストが高くなるにもかかわらず、基本性能である抽出能、分離能そのものの向上には寄与しない。また、R1及びR2については親油性が確保されるのであれば、一方が炭素数6以上であれば他方は6未満であってもよい。
R1R2NCOCH2OCH2COOH (1)
(式中、R1及びR2は、互いに同一又は異種の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を示し、少なくとも一方は炭素数6以上、好ましくは6〜18、より好ましくは7〜12のアルキル基である)
で表されるジアルキルジグリコールアミド酸を抽出剤として用いる。上記一般式(1)中のR1及びR2で示されるアルキル基の双方の炭素数が6未満の場合、親油性が十分でないため、有機相の安定性に欠くことになり、水相との分相性が不良となるばかりか、抽出剤自身の水相への溶解が無視できなくなり、抽出剤の役割を果たすことができない。また、上記炭素数が過剰に大きい場合には、抽出剤の製造コストが高くなるにもかかわらず、基本性能である抽出能、分離能そのものの向上には寄与しない。また、R1及びR2については親油性が確保されるのであれば、一方が炭素数6以上であれば他方は6未満であってもよい。
ジアルキルジグリコールアミド酸として、より好適なものとしては、上記一般式(1)中のR1及びR2が、いずれも炭素数8の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基であるものが好ましく、例えば、上記一般式(1)中のR1及びR2が、いずれもn−オクチル基(n−C8H17−)であるN,N−ジ−n−オクチル−3−オキサペンタン−1,5−アミド酸[以下、DODGAA:dioctyldiglycolamic acid(ジオクチルジグリコールアミド酸)と称する。]、上記一般式(1)中のR1及びR2が、いずれもエチルヘキシル基(C4H9CH(C2H5)CH2−)であるN,N−ジ−2−エチルヘキシル−3−オキサペンタン−1,5−アミド酸[以下、D2EHDGAA:di−2−ethylhexyldiglycolamic acid(ジ−2−エチルヘキシルジグリコールアミド酸)と称する。]などが挙げられ、D2EHDGAAが、特に好ましい。
有機相は、抽出剤としての上記ジアルキルジグリコールアミド酸と、抽出剤を溶解可能な希釈剤である有機溶媒とからなる。有機溶媒は、水への溶解度が低く、抽出剤を適度に溶解する溶解性を有し、比重が低く、更に、抽出能力が向上するのに適したものが選択される。例えば、トルエン、キシレン、ヘキサン、イソドデカン、ケロシン、高級アルコール(例えば、炭素数5〜10)等が挙げられる。有機相中の抽出剤の濃度は、0.1〜1mol/L、特に0.3〜0.7mol/Lが好適である。
本発明においては、スカンジウム(第1金属)と、ジルコニウム、ハフニウム又はそれら双方(第2金属)とを含む水溶液から、被抽出元素である第2金属を、抽出剤を含む有機相に溶媒抽出する(抽出工程)。抽出剤によって処理される第1金属及び第2金属、即ち、スカンジウム、ジルコニウム及びハフニウムは、水溶液の状態で水相中に含まれており、これらの金属の水溶性塩が溶解した形態で水溶液中に存在していればよい。この水溶性塩としては、例えば、塩化物(塩化スカンジウム、塩化ジルコニウム、塩化ハフニウム)、硫酸塩(硫酸スカンジウム、硫酸ジルコニウム、硫酸ハフニウム)、硝酸塩(硝酸スカンジウム、硝酸ジルコニウム、硝酸ハフニウム)などが挙げられる。本発明においては、第1金属を0.1〜0.7mol/L、特に0.2〜0.5mol/L、第2金属を0.001〜0.05mol/L、特に0.005〜0.02mol/L含有する水相の処理が可能である。水相は、金属成分として、第1金属及び第2金属のみを含むものであれば、抽出工程により、水相から第2金属を分離して、水相中の金属成分を第1金属のみとすることができ、好適であるが、水相には、沈殿物を形成しない程度であれば、第1金属及び第2金属以外の他の金属、例えば、ナトリウム、カリウム、マグネシウムなどであれば、これらの金属が他の金属として水相に含まれていても、抽出工程において、第2金属を有機相に抽出し、第1金属を水相に残留させることが可能である。この場合、水相中の上記他の金属の濃度は、0.001mol/L以下であることが好ましい。
抽出工程の水相のpHは3以下が好ましい。pHが3を超えると、第1金属、第2金属又はそれら双方が水酸化物を形成し沈殿物となってしまう場合があり、有機相と水相を接触させる際、抽出分離が不可となり、その結果、分相不良が起こって、抽出工程に問題が発生するおそれがある。また、pHが強酸の場合、第2金属を抽出した後、抽出剤の再生に必要な酸の使用量が多くなってしまう。そのため、抽出工程の水相のpHは好ましくは1〜3である。このpHは塩酸、硫酸、硝酸等の酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリにより調整することができる。
また、有機相中の抽出剤濃度CO、水相中の第2金属濃度CAの比率C0/CA(モル比)を3≦C0/CA≦500とすることが好ましい。比率C0/CA<3であると、第2金属濃度に対し抽出剤であるジアルキルジグリコールアミド酸濃度が十分でないため、有機相の凝固が起こり、溶媒抽出による分離ができない場合がある。また、比率C0/CA>500としても、基本性能である抽出能、分離能そのものの向上には寄与せず、むしろ、水相濃度に対し有機相濃度が高すぎるため、コスト高となるおそれがある。
本発明においては、被抽出元素である第2金属を抽出した有機相を、逆抽出液(酸水溶液)に接触させて、第2金属を逆抽出することが可能である(逆抽出工程)。逆抽出を実施すれば、第2金属を回収することが可能であり、また、抽出剤を再生することが可能である。逆抽出液は、逆抽出における水相であり、塩酸、硫酸、硝酸等の酸を含んでいる。逆抽出液は、酸のみを含むものが好ましいが、逆抽出が可能な酸性水溶液であれば、金属成分を含んでいてもよい。逆抽出液中の酸濃度は、3〜7N、特に4〜6Nが好ましく、通常、pHが1未満の強酸が用いられる。この場合、逆抽出液には、逆抽出する有機相に含まれる第2金属に対して、1当量以上の酸が含まれている必要があり、3〜5当量の酸が含まれていることが好ましい。
本発明における抽出工程及び逆抽出工程の抽出層(有機相、水相)の温度は、通常、有機相を構成する溶媒の引火点未満に制御する。抽出層の温度は、より高いほうが有機相への抽出剤の溶解度が高くなり、有機相−水相の分離が良好となるが、引火による火災を防止するため、用いる溶媒の引火点以上でないことが有効であり、引火点より5〜10℃低い温度以下で実施することが好ましい。
本発明において、抽出工程及び逆抽出工程における有機相と水相との接触方法は、溶媒抽出法における従来公知の手法が適用できるが、抽出剤及び有機溶媒からなる有機相と、第1元素及び第2元素を含む水溶液である水相、又は逆抽出液である水相とを効率よく接触させ、効果的な抽出分離を行うためには、向流多段ミキサーセトラーを用いることが、特に好適である。
一般的な向流多段ミキサーセトラーの概念図を図1に示す。ここで、Aは抽出部、Bはスクラブ部、Cは逆抽出部であり、それぞれの段数は、抽出分離後に所望の第1金属純度が得られるように、適宜設定される。1〜8はミキサーセトラーへの流入、又は流出する流れを示し、配管である。1より水相(第1金属及び第2金属を含む水溶液)、2より抽出剤を含有する有機相、3より水酸化ナトリウム水溶液等のアルカリ水溶液、4,6より硫酸水溶液等の酸水溶液を導入し、5より有機相に抽出されずに残留した第1金属を含む水相を回収し、7より有機相に抽出された第2金属を逆抽出した水溶液(酸水溶液)を回収する。抽出部Aにおいては水相のpHを調整し、第1金属を水相に、第2金属を有機相に、各々分離する。この抽出部Aには、有機相及び水相に対して、配管3よりアルカリ水溶液が添加される。スクラブ部Bにおいては、有機相中に少量溶解している水相に残留すべき第1金属を選択的に抽出して、有機相を洗浄する。このスクラブ部Bには、有機相に対して、配管4より酸水溶液が添加される。逆抽出部Cにおいては、有機相に抽出された第2金属を逆抽出液(酸水溶液)に逆抽出する。この逆抽出部Cには、有機相に対して、酸水溶液(逆抽出液)6が添加される。また、8より第2金属を逆抽出した後の抽出剤を循環させ、再利用することができる。
この場合、抽出部Aにおいて、水相1と有機相2とを接触させて抽出を行い、水相1中の第2金属を有機相2に抽出し、有機相2に抽出されずに残った第1金属を含む水相5を抽出部Aより回収する。なお、アルカリ水溶液3は平衡酸濃度調整の目的で導入するものである。第2金属を抽出した有機相2はスクラブ部Bに導入され、ここで有機相2中に少量溶解している水相に残るべき第1金属を選択的に抽出するようにpH調整された酸水溶液4を用いて有機相2を洗浄し、第1金属を選択的に抽出した酸水溶液4は、抽出部Aに導入されると共に、洗浄された有機相2は、逆抽出部Cに導入され、ここで有機相2中の第2金属を所用のpHに調整された酸水溶液(逆抽出液)6により逆抽出し、得られた第2金属を含む水溶液7を回収する。第2金属が逆抽出された後の有機相2(8)は抽出部Aに循環される。
抽出部Aに導入されるアルカリ水溶液の濃度は、特に限定されるものではないが、通常、1〜5Nである。また、スクラブ部Bに導入される酸水溶液、及び逆抽出部Cに導入される酸水溶液の濃度は、特に限定されるものではないが、いずれも、通常、3〜7Nである。また、抽出において添加するアルカリ溶液のアルカリ量、及び逆抽出に用いる酸水溶液の酸量は、各々、水相に含まれる第2金属に対して1.2〜3.5当量、特に1.3〜2.9当量以下とすることが好ましい。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
[実施例1]
抽出剤としてD2EHDGAAを用い、D2EHDGAAをケロシンで溶解して0.5mol/Lの溶液を調製し、有機相とした。また、塩化スカンジウム、塩化ジルコニウム、塩化ハフニウムを用いて、スカンジウムを0.2mol/L、ジルコニウムを0.01mol/L、ハフニウムを0.01mol/Lとし、硫酸にてpHを1に調整した混合水溶液を調製し、水相とした。上記有機相100mlと水相100mlを分液漏斗に入れ、20℃で約20分間振盪し、ジルコニウム及びハフニウムを抽出し平衡に達した後、有機相と水相を分離した。次に、有機相100mlと5Nの硫酸水溶液(逆抽出液)100mlを分液漏斗に入れ、20℃で約20分間振盪し、有機相に抽出されたジルコニウム及びハフニウムを硫酸水溶液中に逆抽出した。
抽出剤としてD2EHDGAAを用い、D2EHDGAAをケロシンで溶解して0.5mol/Lの溶液を調製し、有機相とした。また、塩化スカンジウム、塩化ジルコニウム、塩化ハフニウムを用いて、スカンジウムを0.2mol/L、ジルコニウムを0.01mol/L、ハフニウムを0.01mol/Lとし、硫酸にてpHを1に調整した混合水溶液を調製し、水相とした。上記有機相100mlと水相100mlを分液漏斗に入れ、20℃で約20分間振盪し、ジルコニウム及びハフニウムを抽出し平衡に達した後、有機相と水相を分離した。次に、有機相100mlと5Nの硫酸水溶液(逆抽出液)100mlを分液漏斗に入れ、20℃で約20分間振盪し、有機相に抽出されたジルコニウム及びハフニウムを硫酸水溶液中に逆抽出した。
上記水相と逆抽出した後の硫酸水溶液中のスカンジウム、ジルコニウム及びハフニウムの濃度をICP発光分光分析装置(ICP−7500:島津製作所(株)製商品名、以下同じ)で測定した。
[比較例1]
抽出剤を、PC−88A(大八化学工業(株)製商品名、主成分:2−エチルヘキシルホスホン酸−2−エチルヘキシル)とした以外は、実施例1と同様にして、抽出及び逆抽出を実施し、スカンジウム、ジルコニウム及びハフニウムの濃度を測定した。
抽出剤を、PC−88A(大八化学工業(株)製商品名、主成分:2−エチルヘキシルホスホン酸−2−エチルヘキシル)とした以外は、実施例1と同様にして、抽出及び逆抽出を実施し、スカンジウム、ジルコニウム及びハフニウムの濃度を測定した。
D2EHDGAAを用いた実施例1では、測定されたジルコニウム及びハフニウムの濃度から算出した分離係数が81であり、良好な分離特性を示した。一方、PC−88Aを用いた比較例1では、ジルコニウム及びハフニウムと共に、スカンジウムが有機相に抽出されてしまい。スカンジウムと、ジルコニウム及びハフニウムとを分離することができなかった。
[実施例2]
抽出剤としてD2EHDGAAを用い、図1に示される各部及び配管を備える向流多段ミキサーセトラーを用いて、スカンジウムと、ジルコニウム及びハフニウムとを含む水溶液から、ジルコニウム及びハフニウムを抽出して分離した。
抽出剤としてD2EHDGAAを用い、図1に示される各部及び配管を備える向流多段ミキサーセトラーを用いて、スカンジウムと、ジルコニウム及びハフニウムとを含む水溶液から、ジルコニウム及びハフニウムを抽出して分離した。
抽出剤としてD2EHDGAAを用い、D2EHDGAAをケロシンで溶解して0.5mol/Lの溶液を調製し、有機相とした。また、塩化スカンジウム、塩化ジルコニウム、塩化ハフニウムを用いて、スカンジウムを0.2mol/L、ジルコニウムを0.01mol/L、ハフニウムを0.01mol/Lとし、硫酸にてpHを1に調整した混合水溶液を調製し、水相とした。
図1中の抽出部Aを5段、スクラブ部Bを3段、逆抽出部Cを4段とした向流多段ミキサーセトラーで、上記有機相と水相とについて、20℃で抽出分離を実施した。図1中の各配管から、配管1より水相を30L/hrで、配管2より有機相を6.8L/hrで、配管3より4Nの水酸化ナトリウム水溶液を0.5L/hrで、配管4より5Nの硫酸水溶液を0.04L/hrで、配管6より5Nの硫酸水溶液を0.1L/hrで導入し、配管5より水相を30.6L/hrで、配管7より逆抽出した硫酸水溶液を0.1L/hrで回収した。
定常状態に達した後、抽出部Aから有機相を回収し、この有機相を3N硫酸水溶液で逆抽出し、逆抽出液中のスカンジウム濃度をICP発光分光分析装置で測定した。また、配管5から回収した水相中のスカンジウム、ジルコニウム及びハフニウムの濃度をICP発光分光分析装置で測定した。
逆抽出液中のスカンジウム濃度は0.0002mol/L、水相中のスカンジウム濃度は1.5mol/L、ジルコニウム濃度は0.0001mol/L、ハフニウム濃度は0.0001mol/Lであり、水相中のスカンジウム、ジルコニウム及びハフニウムの総量に対するスカンジウムの割合は99.9mol%、水相のスカンジウム残留率は99.9mol%であった。
[比較例2]
抽出剤を、PC−88Aとした以外は、実施例2と同様にして、抽出及び逆抽出を実施し、実施例2と同様に、スカンジウム、ジルコニウム及びハフニウムの濃度を測定した。
抽出剤を、PC−88Aとした以外は、実施例2と同様にして、抽出及び逆抽出を実施し、実施例2と同様に、スカンジウム、ジルコニウム及びハフニウムの濃度を測定した。
逆抽出液中のスカンジウム濃度は0.01mol/L、水相中のスカンジウム濃度は0.02mol/L、ジルコニウム濃度は0.03mol/L、ハフニウム濃度は0.03mol/Lであり、水相中のスカンジウム、ジルコニウム及びハフニウムの総量に対するスカンジウムの割合は25mol%、水相のスカンジウム残留率は25mol%であった。この場合、ジルコニウム及びハフニウムと共に、スカンジウムの一部が有機相に抽出されており、しかも、有機相からスカンジウムが0.01mol%しか逆抽出されていないことから、有機相に抽出されたスカンジウムの一部しか逆抽出できなかった。この結果から、PC−88Aでは、スカンジウムと、ジルコニウム及びハフニウムとの分離が困難であることがわかった。
1 水相(第1金属及び第2金属を含む水溶液)又はこれを導入する配管
2 抽出剤を含有する有機相又はこれを導入する配管
3 アルカリ溶液又はこれを導入する配管
4 酸水溶液又はこれを導入する配管
5 有機相に抽出されずに残留した第1金属を含む水相又はこれを回収する配管
6 酸水溶液(逆抽出液)又はこれを導入する配管
7 有機相に抽出された第2金属を逆抽出した水溶液又はこれを回収する配管
8 有機相又はこれを循環させる配管
A 抽出部
B スクラブ部
C 逆抽出部
2 抽出剤を含有する有機相又はこれを導入する配管
3 アルカリ溶液又はこれを導入する配管
4 酸水溶液又はこれを導入する配管
5 有機相に抽出されずに残留した第1金属を含む水相又はこれを回収する配管
6 酸水溶液(逆抽出液)又はこれを導入する配管
7 有機相に抽出された第2金属を逆抽出した水溶液又はこれを回収する配管
8 有機相又はこれを循環させる配管
A 抽出部
B スクラブ部
C 逆抽出部
Claims (4)
- 第1元素としてスカンジウムと、第2元素としてジルコニウム、ハフニウム又はそれら双方とを含む水溶液から、溶媒抽出により上記第2元素を分離する方法であって、
下記一般式(1)
R1R2NCOCH2OCH2COOH (1)
(式中、R1及びR2は、互いに同一又は異種の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を示し、少なくとも一方は炭素数6以上のアルキル基である。)
で表されるジアルキルジグリコールアミド酸を抽出剤として含有する有機相と、上記水溶液である水相とを接触させて、上記第2元素を上記有機相に抽出することにより分離することを特徴とする抽出分離方法。 - 上記水溶液が、pHが3以下の酸性水溶液であることを特徴とする請求項1記載の抽出分離方法。
- 上記抽出剤が、上記一般式(1)中のR1及びR2が、いずれもC4H9CH(C2H5)CH2−で示されるN,N−ジ−2−エチルヘキシル−3−オキサペンタン−1,5−アミド酸であることを特徴とする請求項1又は2記載の抽出分離方法。
- 上記抽出分離を向流多段ミキサーセトラーによって行うことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の抽出分離方法。
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