CN112063861B - 一种从高铝稀土料液中分离稀土的萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从高铝稀土料液中分离稀土的萃取方法，包括了以下步骤：(1)将含有稀土硫酸盐和硫酸铝的料液与N,N‑二正辛基‑3‑氧杂戊二酸单酰胺或N,N‑二异辛基‑3‑氧杂戊二酸单酰胺为萃取剂和正庚烷为稀释剂组成的混合溶液进行液液萃取，得到负载三价稀土的萃取液和铝萃余液；(2)负载三价稀土的萃取液使用低浓度盐酸溶液进行反萃取，得到三价稀土反萃液和再生的有机相。本发明中N,N‑二正辛基‑3‑氧杂戊二酸单酰胺或N,N‑二异辛基‑3‑氧杂戊二酸单酰胺萃取剂对稀土有较好的选择性，实现了从高铝稀土料液中高效分离回收稀土；并且三价稀土的反萃取酸度很低，显著降低了反萃酸耗。

Description

一种从高铝稀土料液中分离稀土的萃取方法
技术领域
本发明属于设计稀土分离技术领域，尤其涉及一种从高铝稀土料液中分离稀土的萃取方法。
背景技术
随着离子吸附型稀土矿的开采，硫酸铵作为浸矿剂的长期使用，给矿区水系带来了严重的氨氮污染问题。为了从源头上解决氨氮污染问题，开发选择性强、适应性广、浸取能力强的非铵类浸取剂来替代硫酸铵是今后的浸取剂发展的主要趋势。以硫酸铝作为高效绿色浸矿剂的新一代离子吸附型稀土浸取流程不仅大大提高了稀土浸出效率，解决矿山含铝废渣回收利用问题，而且还克服了尾矿中残留铵镁的不稳定性带来的大量低浓度废水和滑坡风险。但硫酸铝作为浸矿剂进行离子吸附型稀土矿的浸取，得到的稀土浸出液具有高铝/稀土比特点，因此，突破稀土浸出液中稀土与铝的高效分离技术，是实现稀土高效回收的关键，也是保证浸矿剂高效利用和水溶液循环使用的关键。
目前工业生产中普遍采用净化除杂和碳酸氢铵沉淀法富集回收稀土，但沉淀过程速度慢且不完全，易造成稀土精矿铝含量高，降低了稀土精矿的品位，增加后续处理负荷。溶剂萃取法回收稀土能够实现稀土与大多数杂质分离的目的，又能起到富集作用，且萃取稀土后的萃余液经过调配浸取剂后，可返回用于离子吸附型稀土矿浸矿。目前多采用P507萃取分离稀土，但该体系皂化萃取过程pH值高，有机相易乳化，尤其是高铝稀土浸出液体系稀土损失严重。
因此，亟需一种工艺流程短、稀土回收率高的从高铝稀土料液中分离稀土的萃取方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足，提供一种短流程、操作简单，有利于提高稀土回收率的从高铝稀土料液中分离稀土的萃取方法。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种从高铝稀土料液中分离稀土的萃取方法，所述方法的具体步骤包括：
(1)以稀土硫酸盐和硫酸铝混合溶液为料液，料液的pH值为0～4；
(2)以N,N-二正辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺或N,N-二异辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺为萃取剂和正庚烷为稀释剂组成的混合溶液，萃取所述步骤(1)中的料液，得到负载三价稀土的萃取液和铝萃余液；
(3)以低浓度盐酸溶液为反萃剂对所述步骤(2)中得到的萃取液进行反萃取，得到三价稀土反萃液。
优选的，所述步骤(1)中，所述稀土硫酸盐溶液的浓度为1～3mmol/L；所述硫酸铝溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。
优选的，所述稀土硫酸盐为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y中的一种或几种。
优选的，所述步骤(2)中，所述N,N-二正辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺或N,N-二异辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺萃取剂在正庚烷溶液中的浓度为0.01～0.1mol/L；所述萃取液与所述料液的相比为1:1～1:5。
优选的，所述步骤(2)中，所述萃取的温度为20℃～50℃。
优选的，所述步骤(3)中，所述低浓度盐酸溶液的浓度为0.001～0.1mol/L；所述低浓度盐酸溶液与所述萃取液的相比为1:1～5:1。
与现有技术相比，本发明采用N,N-二正辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺或N,N-二异辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺萃取剂对硫酸体系中三价稀土离子和铝离子料液进行萃取，然后采用低浓度盐酸溶液对得到的萃取液进行反萃取，得到含有三价稀土的反萃取液。本发明以N,N-二正辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺或N,N-二异辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺为萃取剂，所述萃取剂兼具单酰胺和羧酸类萃取剂的特点，且结构中N原子、羰基以及醚基能形成大π键，使得电子云往远离H方向移动，增加了萃取剂的酸性，因此，与典型的羧酸类萃取剂或二酰胺荚醚类萃取剂相比，所述萃取剂在较低pH条件下对稀土仍然具有良好的萃取性能，同时又不会产生第三相，使得本发明提供的稀土与铝分离效果好，稀土回收率高，反萃酸度低，酸消耗少。
附图说明
图1为本发明实施例4～6不同浓度的DODGAA对三价钇离子和三价铝离子的萃取率的曲线图。
图2为本发明实施例7～9不同浓度的D2EHDGAA对三价钇离子和三价铝离子的萃取率的曲线图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种从高铝稀土料液中分离稀土的萃取方法，包括以下步骤：
(1)以稀土硫酸盐和硫酸铝混合溶液为料液，料液的pH值为0～4；
(2)以N,N-二正辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺或N,N-二异辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺为萃取剂和正庚烷为稀释剂组成的混合溶液，萃取所述步骤(1)中的料液，得到负载三价稀土的萃取液和铝萃余液；
(3)以低浓度盐酸溶液为反萃剂对所述步骤(2)中得到的萃取液进行反萃取，得到三价稀土反萃液。
在上述萃取分离过程中，本发明以N,N-二正辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺或N,N-二异辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺为萃取剂，由于萃取剂优选与离子半径较大的稀土离子发生中性络合或阳离子交换反应形成稀土配合物，而对离子半径较小的铝离子萃取较少，从而提高了稀土分离效率。
本发明对所述萃取剂的来源没有特殊限制，可以为从市场上购买，也可以采用本领域技术人员熟知的方法进行制备。优选按照如下方法制备：称取50g二甘醇酸酐溶于500mL四氢呋喃中，使其完全溶解；然后称取94.5g二正辛胺或二异辛胺溶于100ml四氢呋喃中；将二正辛胺或二异辛胺的四氢呋喃溶液在0℃冰浴中滴加到二甘醇酸酐溶液中，将溶液在室温下搅拌反应24h；反应结束后，旋蒸出四氢呋喃，将产物溶于500mL二氯甲烷中，每次加入250mL去离子水萃取洗涤产物，共进行4次，然后用无水硫酸镁干燥产物的二氯甲烷溶液，抽滤，旋蒸出二氯甲烷，分别得到N,N-二正辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺(DODGAA)或N,N-二异辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺(D2EHDGAA)。
本发明采用的萃取剂的正庚烷溶液的浓度优选为0.01～0.1mol/L，更优选为0.05mol/L；所述萃取液与所述料液的相比优选为1:1～1:5，更优选为1:4～1:5，最优选为1:4；所述萃取的温度优选为20℃～50℃，更优选为20℃～30℃；
本发明对所述稀释剂没有特殊限制，可以为本领域技术人员熟知的稀释剂，如烷烃和芳烃等，优选为正庚烷。
本发明对所述稀土硫酸盐溶液中的稀土元素为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y中的一种或几种。所述稀土硫酸盐溶液浓度优选为1～3mmol/L，更优选为1.5～2mmol/L；所述硫酸铝溶液浓度优选为0.05～0.5mol/L，更优选为0.1～0.3mol/L；优选控制料液的pH值为0～4。
按照上述方法萃取完毕后，得到萃取液和萃余液，所述萃取液为包含三价稀土的有机相，所述萃余液为包含三价铝的水相；另外，得到萃取液后，本发明以低浓度盐酸溶液为反萃剂对萃取液进行反萃取，得到含有三价稀土的反萃取液。所述盐酸溶液的浓度优选为0.001～0.1mol/L，更优选为0.05～0.1mol/L；所述盐酸溶液与所述萃取液的相比优选为1:1～5:1，更优选为4:1。
综上所述，本发明采用DODGAA或D2EHDGAA作为萃取剂，正庚烷为稀释剂，应用于高铝稀土浸出液中分离稀土，具有如下特点：在较低pH条件下对稀土萃取性能好，界面现象良好无乳化产生；稀土与铝分离效果好，稀土回收率高；反萃取酸度低，酸耗少。
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
称取50g二甘醇酸酐溶于500mL四氢呋喃中，使其完全溶解；然后称取94.5g二正辛胺溶于100ml四氢呋喃中；将二正辛胺的四氢呋喃溶液在0℃冰浴中滴加到二甘醇酸酐溶液中，将溶液在室温下搅拌反应24h；反应结束后，旋蒸出四氢呋喃，将产物溶于500mL二氯甲烷中，每次加入250mL去离子水萃取洗涤产物，共进行4次，然后用无水硫酸镁干燥产物的二氯甲烷溶液，抽滤，旋蒸出二氯甲烷，得到N,N-二正辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺(DODGAA)。
实施例2
称取50g二甘醇酸酐溶于500mL四氢呋喃中，使其完全溶解；然后称取94.5g二异辛胺溶于100ml四氢呋喃中；将二异辛胺的四氢呋喃溶液在0℃冰浴中滴加到二甘醇酸酐溶液中，将溶液在室温下搅拌反应24h；反应结束后，旋蒸出四氢呋喃，将产物溶于500mL二氯甲烷中，每次加入250mL去离子水萃取洗涤产物，共进行4次，然后用无水硫酸镁干燥产物的二氯甲烷溶液，抽滤，旋蒸出二氯甲烷，得到N,N-二异辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺(D2EHDGAA)。
实施例3
配制含三价钇离子、三价铝离子和硫酸的料液，其中，三价钇离子的浓度为1.5mmol/L，三价铝离子的浓度为0.2mol/L，料液的pH值为3.6。
用2mL浓度为0.05mol/L的实施例1制备的DODGAA的正庚烷溶液，对2mL配制的三价钇离子的浓度为1.5mmol/L、三价铝离子的浓度为0.2mol/L、pH值为3.6的料液，在25℃下进行萃取，得到萃取液和萃余液，计算得到三价钇离子的萃取率为100％，三价铝离子的萃取率为0.43％。
用2mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液对2mL负载三价钇离子的萃取液进行反萃取，得到含有三价钇离子的反萃液，计算得到三价钇离子的反萃取率为58.61％。
实施例4
用2mL浓度为0.05mol/L的实施例1制备的DODGAA的正庚烷溶液，对8mL配制的三价钇离子的浓度为1.5mmol/L、三价铝离子的浓度为0.2mol/L、pH值为3.6的料液，在25℃下进行萃取，得到萃取液和萃余液，计算三价钇离子和三价铝离子的萃取率，萃取率的计算结果见表1，表1为实施例4～6的萃取率结果。
用8mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液对2mL萃取液进行反萃取，得到含有三价钇离子的反萃液，计算得到三价钇离子的反萃取率为83.59％。
实施例5
用2mL浓度为0.02mol/L的实施例1制备的DODGAA的正庚烷溶液，对8mL配制的三价钇离子的浓度为1.5mmol/L、三价铝离子的浓度为0.2mol/L、pH值为3.6的料液，按照实施例4的萃取方法进行萃取，萃取率的计算结果见表1。
实施例6
用2mL浓度为0.1mol/L的实施例1制备的DODGAA的正庚烷溶液，对8mL配制的三价钇离子的浓度为1.5mmol/L、三价铝离子的浓度为0.2mol/L、pH值为3.6的料液，按照实施例4的萃取方法进行萃取，萃取率的计算结果见表1。
不同浓度的DODGAA对三价钇离子和三价铝离子的萃取率如图1所示。
表1实施例4～6的萃取率的计算结果
Figure BDA0002680502800000041
实施例7
用2mL浓度为0.05mol/L的实施例2制备的D2EHDGAA的正庚烷溶液，对8mL配制的三价钇离子的浓度为1.5mmol/L、三价铝离子的浓度为0.2mol/L、pH值为3.6的料液，在25℃下进行萃取，得到萃取液和萃余液，计算三价钇离子和三价铝离子的萃取率，萃取率的计算结果见表2，表2为实施例7～9的萃取率结果。
用8mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液对2mL萃取液进行反萃取，得到含有三价钇离子的反萃取液，计算得到三价钇离子的反萃取率为89.22％。
实施例8
用2mL浓度为0.02mol/L的实施例2制备的D2EHDGAA的正庚烷溶液，对8mL配制的三价钇离子的浓度为1.5mmol/L、三价铝离子的浓度为0.2mol/L、pH值为3.6的料液，按照实施例7的萃取方法进行萃取，萃取率的计算结果见表2。
实施例9
用2mL浓度为0.1mol/L的实施例2制备的D2EHDGAA的正庚烷溶液，对8mL配制的三价钇离子的浓度为1.5mmol/L、三价铝离子的浓度为0.2mol/L、pH值为3.6的料液，按照实施例7的萃取方法进行萃取，萃取率的计算结果见表2。
不同浓度的D2EHDGAA对三价钇离子和三价铝离子的萃取率如图2所示。
表2实施例7～9的萃取率的计算结果
Figure BDA0002680502800000042
Figure BDA0002680502800000051
实验结果表明，N,N-二正辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺或N,N-二异辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺萃取剂对稀土有较好的选择性，能从高铝稀土料液中优先萃取稀土，对铝基本不萃取，且萃取体系不易乳化，界面现象好，实现了从高铝稀土料液中高效分离回收稀土；并且三价稀土的反萃取酸度很低，显著降低了反萃酸耗，降低了环保投入和生产成本。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种从高铝稀土料液中分离稀土的萃取方法，其特征在于，该方法至少包括下述步骤：
(1)以稀土硫酸盐和硫酸铝混合溶液为料液，料液的pH值为0～4；
(2)以N,N-二正辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺或N,N-二异辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺为萃取剂和正庚烷为稀释剂组成的混合溶液，萃取所述步骤(1)中的料液，得到负载三价稀土的萃取液和铝萃余液；
所述步骤(2)中，所述N,N-二正辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺或N,N-二异辛基-3-氧杂戊二酸单酰胺萃取剂在正庚烷溶液中的浓度为0.01～0.1mol/L；所述萃取液与所述料液的相比为1:1～1:5；
(3)以低浓度盐酸溶液为反萃剂对所述步骤(2)中得到的萃取液进行反萃取，得到三价稀土反萃液；
所述步骤(3)中，所述低浓度盐酸溶液的浓度为0.001～0.1mol/L；所述低浓度盐酸溶液与所述萃取液的相比为1:1～5:1。
2.根据权利要求1所述的一种从高铝稀土料液中分离稀土的萃取方法，其特征在于，所述步骤(1)的稀土硫酸盐和硫酸铝混合溶液中，稀土硫酸盐的浓度为1～3mmol/L，所述硫酸铝的浓度为0.05～0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种从高铝稀土料液中分离稀土的萃取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述稀土硫酸盐为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种从高铝稀土料液中分离稀土的萃取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述萃取的温度为20℃～50℃。
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