WO2021006144A1

WO2021006144A1 - スカンジウムの回収方法

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Publication number: WO2021006144A1
Application number: PCT/JP2020/025816
Authority: WO
Inventors: 寛人渡邉; 達也檜垣
Original assignee: 住友金属鉱山株式会社
Priority date: 2019-07-11
Filing date: 2020-07-01
Publication date: 2021-01-14

Abstract

スカンジウムを含む酸性溶液から、スカンジウムと不純物元素との分離性を確保して、効率的にスカンジウムを回収することができる方法を提供する。　本発明に係るスカンジウムの回収方法は、スカンジウム含有酸性溶液のｐＨ－０．５以上３．０以下に調整し、中性抽出剤を含有する有機溶媒と混合してスカンジウムを抽出する抽出工程Ｓ１と、有機溶媒と逆抽出始液とを混合してスカンジウムを逆抽出する逆抽出工程Ｓ２と、逆抽出後液に中和剤を添加して中和澱物を得る中和工程Ｓ３と、中和澱物を酸で溶解して溶解液を得る溶解工程Ｓ４と、溶解液とシュウ酸とを混合してシュウ酸スカンジウムの沈澱物を得る晶析工程Ｓ５と、沈澱物を焼成して酸化スカンジウムを得る焼成工程Ｓ６と、を有する。また、抽出工程Ｓ１での抽出後の有機溶媒と洗浄始液とを混合してその有機溶媒に含まれる不純物を除去する洗浄工程Ｓ１１を有することが好ましい。

Description

スカンジウムの回収方法

　本発明は、スカンジウムを含有する酸性溶液からスカンジウムを効率的に回収する方法に関する。

　スカンジウムは、希土類元素の中でも特にイオン半径が小さいため、通常の希土類鉱物中には殆ど存在せず、アルミニウム、スズ、タングステン、ジルコニウム、鉄、ニッケル等の酸化鉱石中に広く、微量存在している。

　スカンジウムは、イオン半径が小さいことに伴い塩基性が低いため、その溶解には強酸を必要とする。これにより、同時に溶解する共存元素の種類が多く、かつ、その濃度が高いため、水溶液に含有するスカンジウムを分離して精製することは容易ではない。

　代表的な分離方法としては、例えば特許文献１に開示されているような商品名ＰＣ－８８Ａ（主成分：２－エチルヘキシルホスホン酸２－エチルヘキシル）等の酸性アルキル燐酸エステルを抽出剤とする有機溶媒を用いた溶媒抽出法が知られている。具体的には、その有機溶媒と、スカンジウムを含有する水溶液とを混合して、スカンジウムと、鉄、アルミニウム、カルシウム、イットリウム等の共存元素を有機溶媒中に抽出する。次いで、濃度４～９ｍｏｌ／Ｌの塩酸溶液を有機溶媒に加えて洗浄することにより、スカンジウム以外の元素を分離して除去し、最後に水酸化ナトリウム水溶液を有機溶媒に加えて、スカンジウムを水酸化物の形態で有機溶媒から分離する。

　しかしながら、特許文献１の方法では、スカンジウムを水溶液として逆抽出することはできず、固体のゴム状あるいはゲル状沈澱として水酸化スカンジウムを有機溶媒から分離することになる。このため、溶媒と水酸化スカンジウムとの固液分離が困難となり、水酸化スカンジウムは溶媒、特にリンにより汚染されるという問題がある。さらに、その抽出剤は、逆抽出の都度、かなりの部分がナトリウム塩として水に溶解するため、逆抽出後の水相からの回収処理も必要となる。この回収処理を行わないと、排水のＣＯＤ（化学的酸素要求量）値が著しく上昇して環境上の問題となる。

　また、特許文献２には、トリオクチルホスフィンオキシド（以下、適宜「ＴＯＰＯ」と表記する）を抽出剤とする有機溶媒を用いた溶媒抽出法により、溶液中のスカンジウムを選択的に抽出する方法が開示されている。ところが、溶液に含有される不純物も、その種類によっては微量に抽出されてしまう。

　特許文献２には、有機溶媒中に抽出された不純物の除去が必要な場合、抽出工程での抽出処理後に洗浄（スクラビング）を行う洗浄工程を導入して不純物を除去することが開示されている。具体的には、洗浄始液として、２ｍｏｌ／Ｌ以上９ｍｏｌ／Ｌ以下の濃度の塩酸溶液、又は、３．５ｍｏｌ／Ｌ以上９ｍｏｌ／Ｌ以下の濃度の硫酸溶液を用いて、不純物を洗浄除去することが開示されている。このような範囲の洗浄始液を用いて洗浄すれば、洗浄されるスカンジウム量を少量に抑えることができる。

　なお、ＴＯＰＯは、溶媒和型抽出剤であり、スカンジウム化合物を親和力によって抽出している。溶媒和型抽出剤は、抽出剤と化合物の親和力及び溶液のイオン強度を制御することで、抽出と逆抽出とを制御することができる。

　上述した洗浄工程では、塩酸や硫酸も同時に抽出され、酸濃度が高いほど多くの酸が抽出される。一方、有機溶媒に抽出されたスカンジウム化合物を逆抽出する場合、水相のイオン強度を小さくする必要があるが、抽出された酸が水相に逆抽出されるため酸濃度が増加、すなわちイオン強度が増加する。その結果、スカンジウム化合物の逆抽出率が低下するという問題がある。

　そのことから、特許文献２に記載の技術では、洗浄工程にて洗浄処理を行った場合、シュウ酸で逆抽出処理を行い、シュウ酸スカンジウム沈澱を生成させ分離している。

　しかしながら、溶媒抽出を行う設備としては、液－液反応のみであれば連続装置として構成し易いが、特許文献２に記載の方法のように、プロセスの途中に固－液反応が生じるようになると、連続装置とすることが困難であったり、工程や設備が複雑になったりする問題がある。また、一部をバッチ処理とすると生産効率が低下するという問題もある。

特開平９－２９１３２０号公報特開２０１４－１４３０号公報

　本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、スカンジウムを含む酸性溶液から、スカンジウムと不純物元素との分離性を確保して、効率的にスカンジウムを回収することができる方法を提供することを目的とする。

　本発明者らは、上述した課題を解決するために鋭意検討を重ねた。その結果、スカンジウムを含む酸性溶液のｐＨを特定の範囲に調整して中性抽出剤による抽出処理を行い、抽出後有機相から逆抽出して得られる逆抽出後液を中和して水酸化スカンジウムの沈澱物を生成させ、その沈澱物を酸で溶解して溶解液を生成することで、不純物元素との分離性を高め、スカンジウムを有効に濃縮させることができることを見出し、本発明を完成するに至った。

　（１）本発明の第１の発明は、スカンジウムを含有する酸性溶液（スカンジウム含有酸性溶液）のｐＨを－０．５以上３．０以下の範囲に調整し、中性抽出剤を含有する有機溶媒と混合して、該有機溶媒中にスカンジウムを抽出する抽出工程と、前記有機溶媒と、水、塩酸、硫酸のいずれか１種以上を含有する逆抽出始液とを混合し、該有機溶媒からスカンジウムを逆抽出して逆抽出後液を得る逆抽出工程と、前記逆抽出後液に中和剤を添加して中和澱物を得る中和工程と、前記中和澱物を酸で溶解して溶解液を得る溶解工程と、前記溶解液とシュウ酸とを混合してシュウ酸スカンジウムの沈澱物を得る晶析工程と、前記沈澱物を焼成して酸化スカンジウムを得る焼成工程と、を有する、スカンジウムの回収方法である。

　（２）本発明の第２の発明は、第１の発明において、前記中性抽出剤は、トリオクチルホスフィンオキシドを官能基とする抽出剤を含み、前記有機溶媒は、前記トリオクチルホスフィンオキシドの濃度が５体積％以上４０体積％以下である、スカンジウムの回収方法である。

　（３）本発明の第３の発明は、第１又は第２の発明において、前記酸性溶液は、塩化物イオン、硫酸イオン、及び硝酸イオンのいずれか１種以上の陰イオンを含み、該酸性溶液中における該陰イオンの合計濃度が１．０ｍｏｌ／Ｌ以上１０．０ｍｏｌ／Ｌ以下である、スカンジウムの回収方法である。

　（４）本発明の第４の発明は、第１乃至第３のいずれかの発明において、前記抽出工程での抽出後の前記有機溶媒と洗浄始液とを混合して該有機溶媒に含まれる不純物を除去する洗浄工程を有する、スカンジウムの回収方法である。

　（５）本発明の第５の発明は、第４の発明において、前記洗浄工程を経て得られた洗浄後液を、前記抽出工程での抽出処理に供される溶液として繰り返す、スカンジウムの回収方法である。

　（６）本発明の第６の発明は、第４又は第５の発明において、前記洗浄工程では、前記洗浄始液として、０．２ｍｏｌ／Ｌ以上４．０ｍｏｌ／Ｌ以下の塩酸溶液又は０．５ｍｏｌ／Ｌ以上４．０ｍｏｌ／Ｌ以下の硫酸溶液を用いる、スカンジウムの回収方法である。

　（７）本発明の第７の発明は、第４又は第５の発明において、前記洗浄工程では、前記洗浄始液として、前記逆抽出工程にて得られる前記逆抽出後液の一部を用い、該逆抽出後液を塩酸溶液又は硫酸溶液によってｐＨ１．０以下に調整して、抽出後の前記有機溶媒と混合する、スカンジウムの回収方法である。

　（８）本発明の第８の発明は、第１乃至第７のいずれかの発明において、前記逆抽出始液として、水、濃度１．０ｍｏｌ／Ｌ以下の塩酸溶液、及び２．０ｍｏｌ／Ｌ以下の硫酸溶液のいずれか１種類以上を用いる、スカンジウムの回収方法である。

　（９）本発明の第９の発明は、第１乃至第８のいずれかの発明において、前記中和工程では、前記逆抽出後液に中和剤を添加することによりｐＨを５．５以上７．０以下の範囲に調整する、スカンジウムの回収方法である。

　（１０）本発明の第１０の発明は、第１乃至第９のいずれかの発明において、前記晶析工程では、前記溶解液のｐＨを－０．５以上２．０以下の範囲に調整した後、ｐＨ調整後の溶解液とシュウ酸を含有する溶液とを混合することによりシュウ酸スカンジウムの沈澱物を生成させる、スカンジウムの回収方法である。

　本発明によれば、スカンジウムと不純物元素との分離性を確保しながら、効率的にスカンジウムを回収することができる。

スカンジウムの回収方法の流れの一例を示す工程図である。逆抽出始液である塩酸溶液の濃度とスカンジウム（Ｓｃ）及び鉄（Ｆｅ）の逆抽出率との関係を示すグラフ図である。スカンジウムの回収方法の流れの他の例を示す工程図である。

　以下、本発明の具体的な実施形態について詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。なお、本明細書にて、「Ｘ～Ｙ」（Ｘ、Ｙは任意の数値）との表記は、「Ｘ以上Ｙ以下」の意味である。

　本発明に係るスカンジウムの回収方法は、スカンジウムを含む酸性溶液からスカンジウムを選択的に分離して効率的に回収する方法である。

　具体的に、このスカンジウムの回収方法は、スカンジウムを含有する酸性溶液を、中性抽出剤を含有する有機溶媒と混合してスカンジウムを抽出する抽出工程と、有機溶媒と、水、塩酸、硫酸のいずれか１種以上を含有する逆抽出始液とを混合してスカンジウムを逆抽出する逆抽出工程と、逆抽出後液に中和剤を添加して中和澱物を得る中和工程と、中和澱物を酸で溶解して溶解液を得る溶解工程と、溶解液とシュウ酸とを混合してシュウ酸スカンジウムの沈澱物を得る晶析工程と、沈澱物を焼成して酸化スカンジウムを得る焼成工程と、を有する。

　スカンジウムを含む酸性溶液（以下、「スカンジウム含有酸性溶液」ともいう）は、例えば、スカンジウムを含有する鉱石や、その鉱石から他の金属成分を精錬した後の残滓等の中間物、スカンジウムを含むアルミニウム合金、ニッケル・アルカリ蓄電池の陽極、メタルハライドランプ等の各種材料や廃棄物等を、酸性溶液により浸出処理等して得られる水溶液である。なお、浸出処理に使用する酸としては、塩酸、硫酸、硝酸等の鉱酸を用いることができる。

　本発明に係るスカンジウムの回収方法によれば、上述した各工程により構成されることで、スカンジウムと不純物元素とを良好に分離して、高い選択性でもってスカンジウムを効率的に回収することができる。

　以下、スカンジウムの回収方法の各工程について詳細に説明する。図１は、このスカンジウムの回収方法の流れの一例を示す工程図である。

　［抽出工程］
　抽出工程Ｓ１では、スカンジウム含有酸性溶液を、中性抽出剤を含有する有機溶媒と混合して溶媒抽出法によってスカンジウムを抽出する。溶媒抽出法によるスカンジウムの抽出分離に際しては、中性抽出剤である溶媒和型抽出剤（溶媒和性抽出剤とも言われる）を含有する有機溶媒を用いる。具体的に、溶媒和型抽出剤としては、例えば、トリオクチルホスフィンオキシド（ＴＯＰＯ）を官能基とする抽出剤を用いることができる。

　ここで、スカンジウムの抽出分離に際して用いる抽出剤として、酸性抽出剤を用いることが考えられる。酸性抽出剤は、その抽出剤の持つ－Ｈがスカンジウムイオン等の陽イオンと置換して金属塩を形成することで金属イオンを抽出する抽出剤である。ところが、酸性抽出剤は、金属イオンと強固に化学結合し、その結合を切らないと逆抽出できない。例えば、酸性抽出剤として酸性リン酸エステル等のリン酸系の抽出剤を用いると、リン酸とスカンジウムとの極めて強い親和力により、スカンジウムに対する選択性は高くなるものの、その結合を切ることは困難となる（例えば下記反応式（ｉ）参照)。その結果、ゴム状やゲル状の固体が析出して有機相や水相の流動性が悪くなり、効果的かつ効率的な逆抽出処理が困難となる。また、その強固な結合を切るために、例えば水酸化ナトリウム等のアルカリを別途添加して処理することが必要となる。
　３Ｈ－Ｒ＋ＳｃＣｌ_３＋３ＮａＯＨ→Ｓｃ－Ｒ_３＋３ＮａＣｌ＋３Ｈ_２Ｏ　・・（ｉ）
（なお、式中のＨ－Ｒは酸性抽出剤を表す。)

　また、逆抽出性を改善するために、酸性抽出剤として例えば金属イオンとの結合力が弱いカルボン酸を使用すると、逆抽出性は改善できるものの、リン酸を含まないためにスカンジウムに対する選択性が損なわれ、精製媒体としては使用できない。

　このような酸性抽出剤に対して、中性抽出剤である溶媒和型抽出剤は、その分子中に、イオン化していない分子状の金属化合物と親和力のある官能基を有し、金属化合物と親和することによって抽出を行う抽出剤である。溶媒和型抽出剤では、スカンジウム化合物と親和力のみで結合して抽出し、一方で、化学結合を形成しないため逆抽出後液の流動性が改善されて容易に逆抽出することができる。

　また、溶媒和型抽出剤においては、水相中のイオン強度を上昇させることにより溶媒和が促されて抽出反応を促進させことができ、逆に、イオン強度を低下させることにより逆抽出反応を促進させることができる。そのため、溶液中の塩濃度の調整に基づいてイオン強度を制御することで、抽出、逆抽出を容易に制御することができる。

　この点に関してより詳述すると、一般に、金属化合物が水に溶解すると、陽イオンと陰イオンのそれぞれに水分子が取り囲んで安定化（水和）するため、その状態では溶媒和型抽出剤を含んだ有機溶媒中に金属化合物を取り込むことは困難となる。ところが、水に溶解し易い塩類を溶液中に溶解させる、すなわちイオン強度を上げておくと、水溶液中の水分子が添加された塩類を構成するイオンに次々と水和して、最終的にフリーの水（自由水）が殆どない状態となる。すると、金属化合物を水和することができなくなり、その金属化合物が分子そのままの状態として存在する割合が増え、結果として、金属化合物が溶媒和型抽出剤により抽出されるようになる。

　一方で、溶媒和型抽出剤は、抽出された条件よりもイオン強度が低い水溶液や水と接触すると、金属化合物を構成するイオンが水和して安定化されるため、有機溶媒中に留まることが困難となり、結果的に逆抽出反応が進行することになる。このように、溶媒和型抽出剤を用いて、溶液の塩濃度を調整してイオン強度を制御することによって、抽出、逆抽出の反応を自由に制御することができる。

　中性抽出剤である溶媒和型抽出剤としては、リン系、非リン系の抽出剤があるが、分離精製対象であるスカンジウムとの選択性を重視すると、リンを含むリン系溶媒和抽出剤が特に適している。中でも、スカンジウムをより効果的に抽出、逆抽出できるという点から、トリオクチルホスフィンオキシド（ＴＯＰＯ）を用いることが好ましい。

　下記反応式（ii）に、ＴＯＰＯを抽出剤として用いたときの抽出反応式を示す。反応式（ii）に示すように、この抽出剤に対しては、スカンジウム化合物が親和して付加されるのみであり、化学結合の形成を伴わない反応で抽出される。
　３ＴＯＰＯ＋ＳｃＣｌ_３→ＳｃＣｌ_３・３ＴＯＰＯ　・・（ii）

　抽出剤として用いるＴＯＰＯとしては、そのアルキル鎖が異なる種々のトリアルキルホスフィンオキシド類が存在するが、いずれのものであっても好適に使用できる。

　ＴＯＰＯの融点は約６０℃であり、常温では固体である。そのため、抽出処理では、例えば炭化水素系の溶媒等で希釈して使用する。なお、ＴＯＰＯと称される抽出剤でも、アルキル鎖が異なる類似構造をもつ種類の中には常温で液体のものもあり、液体である場合には希釈は必ずしも要しない。

　ＴＯＰＯの有機溶媒中の体積濃度は、特に限定されないが、５体積％以上４０体積％以下とすることが好ましく、５体積％以上２５体積％以下とすることがより好ましい。

　スカンジウムの最大抽出能力は、例えば有機溶媒中のＴＯＰＯの濃度が５体積％の場合ではＳｃ：１．８ｇ／Ｌ程度であり、濃度が４０体積％の場合ではＳｃ：１１．４ｇ／Ｌ程度である。このように、ＴＯＰＯの有機溶媒中の濃度が高くなるほど抽出能力は高まるが、ＴＯＰＯの体積あたりのスカンジウム抽出量は減少する。なお、有機溶媒における炭化水素の種類によってその溶解度は異なるが、常温２５℃付近では４０体積％程度の濃度がほぼ上限となる。

　溶媒和型抽出剤を用いた抽出において、抽出剤を含む有機溶媒と混合するスカンジウム含有酸性溶液の液性としては、特に限定されず如何なる液性であってもよいが、スカンジウム含有酸性溶液のイオン強度が高いほどＴＯＰＯによる溶媒和が促進するため抽出には有利となる。すなわち、溶媒和反応を進行させるためには、抽出対象となる化合物が分子性であることが重要であり、化合物の解離を抑制するために、塩濃度を高く維持してイオン強度を高めることが好ましい。

　例えば、スカンジウム含有酸性溶液の液性が、塩酸酸性、硫酸酸性、硝酸酸性、あるいはこれらの混合系の場合には、塩化物イオン、硫酸イオン、及び硝酸イオンのいずれか１種以上の陰イオンの合計濃度が１．０ｍｏｌ／Ｌ以上１０．０ｍｏｌ／Ｌ以下であることが好ましく、１．０ｍｏｌ／Ｌ以上６．０ｍｏｌ／Ｌ以下がより好ましい。スカンジウム含有酸性溶液において、陰イオンの合計濃度が１．０ｍｏｌ／Ｌ以上であることにより、スカンジウムの抽出効果をより高めることができる。ただしそのとき、不純物元素の抽出効果も高くなることから、陰イオンの合計濃度は１０．０ｍｏｌ／Ｌ以下とすることが望ましい。なお、陰イオン濃度は、金属塩濃度や酸濃度により調整することができる。金属塩濃度は、溶液の濃縮や希釈、抽出率の低い金属塩を添加することで調整することができる。

　ここで、抽出処理に付すスカンジウム含有酸性溶液については、そのｐＨを、－０．５以上３．０以下の範囲に調整する。抽出工程Ｓ１では、このようなｐＨ調整後のスカンジウム含有酸性溶液と、中性抽出剤を含有する有機溶媒とを混合して抽出処理を行う。

　溶媒和型抽出剤は、金属化合物以外にも酸を抽出するため、酸の量が多いほど、すなわちｐＨが低いほど抽出される酸の量が多くなる。図２に、逆抽出条件の一例として、逆抽出始液である塩酸溶液の濃度とスカンジウム（Ｓｃ）及び鉄（Ｆｅ）の逆抽出率との関係を示す。図２のグラフ図に示すように、塩酸濃度が高くなるとＳｃやＦｅの逆抽出効率が低下することが分かる。これは、有機溶媒中に抽出された酸は、逆抽出時に逆抽出されるため水相の酸濃度が増加し、その結果、目的とするスカンジウムの逆抽出率を低下させることによる。このことを踏まえ、抽出処理においては、スカンジウム含有酸性溶液のｐＨを－０．５以上とすることが好ましい。一方、ｐＨが高いと不純物の一部が水酸化物として沈澱、あるいはコロイド粒子として析出し、この状態で有機溶媒と混合して抽出処理を行うと、クラッドを形成して抽出不良が生じる。このことを踏まえ、抽出処理におけるスカンジウム含有酸性溶液のｐＨは３．０以下とすることが好ましい。

　また、スカンジウム含有酸性溶液のｐＨとしては、０以上２．０以下の範囲であることがより好ましい。より好ましくこのようなｐＨ範囲に調整して抽出処理を行うことで、酸の抽出を抑制し、逆抽出工程Ｓ２においてスカンジウムの逆抽出率が低下することをより効果的に防ぐことができる。

　このような抽出工程Ｓ１における溶媒抽出により、抽出剤を含む有機溶媒から構成される有機相にスカンジウムを抽出し、その抽出有機相を次の工程に供する。

　［洗浄工程］
　必須の態様ではないが、抽出工程Ｓ１での溶媒抽出により得られた抽出後の有機溶媒（抽出有機相）を洗浄する洗浄工程Ｓ１１を設けてもよい。具体的に、洗浄工程Ｓ１１は、抽出後の有機溶媒と洗浄始液とを混合し、その有機溶媒に含まれる不純物を除去する。

　上述した抽出工程Ｓ１において特に好適に用いられる抽出剤であるＴＯＰＯは、溶液中に共存する不純物に対する選択性が高い。しかしながら、スカンジウム含有酸性溶液中において抽出目的とするスカンジウム以外に過剰の不純物元素が共存する場合には、スカンジウムを抽出した後、それを逆抽出する前に、その有機溶媒に対して洗浄処理（スクラビング）を施し、不純物元素を水相に分離して抽出剤から除去することが好ましい。このようにして洗浄工程Ｓ１１を設け、当該洗浄工程Ｓ１１にて有機溶媒を洗浄し不純物元素を除去することで、後述する各工程で得られるスカンジウム化合物の純度を、より一層に高めることができる。

　洗浄始液としては、塩酸溶液や硫酸溶液を使用することができ、これらの混合溶液であってもよい。なお、硝酸溶液を用いて洗浄を行うことも可能であるが、抽出剤であるＴＯＰＯの酸化劣化を促進する可能性がある。また、塩酸溶液や硫酸溶液に代わって水に可溶性の塩化物や硫酸塩を使用することもできる。ただし、例えばアルカリ金属の塩類を使用すると新たな不純物の原因となる可能性があるため、その点を考慮して使用することが好ましい。

　洗浄始液の濃度として、例えば、塩酸溶液を用いる場合は０．２ｍｏｌ／Ｌ以上４．０ｍｏｌ／Ｌ以下の範囲とすることが好ましい。また、硫酸溶液を用いる場合は０．５ｍｏｌ／Ｌ以上４．０ｍｏｌ／Ｌ以下の範囲とすることが好ましい。

　例えば洗浄始液として塩酸溶液を用いた場合、濃度が０．２ｍｏｌ／Ｌより低くなると、不純物元素と共にスカンジウムが洗浄（逆抽出）される量が多くなる可能性があり、洗浄後有機溶媒中のスカンジウム濃度が低下し、効率的にスカンジウムを回収できないことがある。一方で、濃度が４．０ｍｏｌ／Ｌより高くなると、不純物の洗浄効率が低下する可能性がある。また、濃度が４．０ｍｏｌ／Ｌより高い塩酸溶液により洗浄すると、水相から有機相に抽出される酸の量が増加し、次工程の逆抽出工程においてこの酸も逆抽出されるため水相中の酸濃度が増加し、その逆抽出工程でのスカンジウムの逆抽出率が低下する可能性がある。なお、洗浄始液として硫酸溶液を用いた場合における好ましい濃度範囲についても、同様の理由となる。

　また、洗浄始液の濃度として、より好ましくは、塩酸溶液を用いる場合には０．５ｍｏｌ／Ｌ以上２．０ｍｏｌ／Ｌ以下とし、さらに好ましくは０．８ｍｏｌ／Ｌ以上２．０ｍｏｌ／Ｌ未満とする。また、硫酸溶液を用いる場合には、より好ましくは、０．８ｍｏｌ／Ｌ以上３．５ｍｏｌ／Ｌ以下とし、さらに好ましくは１．０ｍｏｌ／Ｌ以上３．５ｍｏｌ／Ｌ未満とする。より好ましくこのような範囲であることにより、スカンジウムが洗浄されることを抑制しながら、より効果的に不純物を洗浄することができる。

　なお、洗浄始液の酸濃度を高くする場合、反応時の有機相（Ｏ）と水相（Ａ）の相比Ｏ／Ａを大きくすることで酸の抽出量を低減できるが、Ｏ／Ａが極端に大きくなると制御が困難になる。具体的に、塩酸溶液を用いた洗浄処理における相比Ｏ／Ａは、特に限定されないが、液バランス及び操作性の観点から３以上３０以下とすることが好ましい。洗浄始液として硫酸溶液を用いた場合も同様である。

　ここで、上述した濃度範囲の洗浄始液（塩酸溶液又は硫酸溶液）を用いて洗浄処理を行うと、少量ではあるもののスカンジウムの一部が洗浄され、洗浄後液中に不純物元素と共に共存する状態となる。一般的に洗浄後液は廃液となるため、洗浄後液中のスカンジウムは回収ロスとなってしまう。そこで、このような洗浄工程Ｓ１１を経て得られた洗浄後液を、抽出始液（スカンジウム含有酸性溶液）の一部として繰り返すようにする（図１のフロー中のＸで示す矢印）。これにより、スカンジウムのロスを無くすことができ、回収率をより向上させることができる。

　また、洗浄始液としては、後述する逆抽出工程Ｓ２にて得られる逆抽出後液であって、塩酸溶液又は硫酸溶液によってｐＨ１．０以下に調整した溶液を用いてもよい。なお、図３は、スカンジウムの回収方法の流れの他の例を示す工程図であり、洗浄工程Ｓ１１における洗浄始液として、逆抽出工程Ｓ２から得られる逆抽出後液の一部を用いる場合（図３のフロー中のＷで示す矢印）の例を説明する工程図である。

　逆抽出工程Ｓ２にて得られる逆抽出後液は、スカンジウムを抽出した有機溶媒（有機相）に対して逆抽出始液を混合することで抽出反応とは逆の反応を生じさせ、その逆抽出始液中にスカンジウムを逆抽出して得られる、スカンジウムを含む溶液である。逆抽出始液は、後述するように、水、あるいは低濃度の塩酸、硫酸等の酸溶液である。したがって、逆抽出後液は、これらの溶液にスカンジウムが含まれた溶液である。

　上述したように、洗浄工程Ｓ１１での洗浄処理により、少量ではあるもののスカンジウムの一部が洗浄され、洗浄後液中に不純物元素と共に共存する状態となることから、好ましい態様としては、その洗浄後液を、抽出始液（スカンジウム含有酸性溶液）の一部として繰り返して（図１のフロー中のＸで示す矢印）、スカンジウムのロスを無くすようにしている。このような態様においては、スカンジウムが逆抽出された逆抽出後液の一部を、洗浄工程Ｓ１１における洗浄始液として用いたとしても、生成する洗浄後液（スカンジウムを含む溶液）を抽出始液の一部として繰り返すことで、洗浄始液として用いる逆抽出後液中に含まれていたスカンジウムの回収ロスを防ぐことができる。

　逆抽出工程Ｓ２にて得られる逆抽出後液の一部を洗浄始液として用いる場合、その酸濃度が低すぎると不純物の洗浄効率も低下するとともに、抽出有機相に含まれるスカンジウムも洗浄されやすくなる。このことから、逆抽出後液を洗浄始液として用いるにあたっては、塩酸溶液又は硫酸溶液によってｐＨ１．０以下に調整した溶液とすることが好ましい。このように、ｐＨ調整後の逆抽出後液を洗浄始液として、抽出有機相と混合して洗浄することで、抽出有機相に含まれるスカンジウムの洗浄を抑制しながら、効果的に不純物を洗浄することができる。そしてこのことにより、例えば、洗浄後液を抽出始液として繰り返し戻さない態様であっても、スカンジウムの回収ロスを防ぐことができる。

　以上のようにして洗浄工程Ｓ１１にて洗浄処理を行った有機溶媒（洗浄有機相）を、次工程の逆抽出工程Ｓ２に供する。

　［逆抽出工程］
　逆抽出工程Ｓ２では、スカンジウムを抽出した有機溶媒からスカンジウムを逆抽出する。具体的には、有機溶媒と、水、塩酸、及び硫酸のいずれか１種以上を含有する逆抽出始液とを混合してスカンジウムを逆抽出する。

　逆抽出工程Ｓ２では、スカンジウムを抽出した有機溶媒に対し、水、あるいは低濃度の酸溶液を逆抽出溶液（逆抽出始液）として用いて混合することで、上記の反応式（ii）の逆反応を生じさせてスカンジウムを逆抽出し、スカンジウムを含む逆抽出後液を得る。

　ここで、上述したように、スカンジウムの抽出においては溶液の酸濃度が上昇するに従ってその抽出率が高まる。このことはつまり、スカンジウムの逆抽出の点においては酸濃度が上昇するに従ってその逆抽出率が低下することを意味する。そのため、逆抽出率の観点からは、水を用いて逆抽出処理を行うことが最も有利となる。ところが、水相のイオン強度が極端に低下すると、有機相との相分離が不良となってエマルジョン（クラッド）発生の原因となる可能性がある。このことから、僅かに酸が存在する溶液（酸溶液）を逆抽出始液として用いて逆抽出処理を行うことが実用上好ましい。

　酸溶液としては、塩酸溶液、硫酸溶液を用いることができる。塩酸溶液を用いる場合には濃度が１．０ｍｏｌ／Ｌ以下であることの好ましく、硫酸溶液を用いる場合には濃度が２．０ｍｏｌ／Ｌ以下であることが好ましい。また、特に、塩酸溶液を用いる場合には、０．０５ｍｏｌ／Ｌ以上０．３ｍｏｌ／Ｌ以下の濃度範囲とすることがより好ましい。

　なお、逆抽出処理後の有機相（逆抽出後有機相）は、例えば複数回の洗浄処理を行ったのち、抽出工程Ｓ１にて使用する有機相として繰り返すことができる。

　［中和工程］
　中和工程Ｓ３では、スカンジウムを逆抽出した得られた逆抽出後液に中和剤を添加して中和澱物を得る。具体的には、逆抽出後液に水酸化ナトリウム等の中和剤を添加することによって、その濾液のｐＨが５．５以上７．０以下の範囲、好ましくはｐＨが６．５程度となるように調整する中和処理を行い、これにより水酸化スカンジウムの沈澱物を得る。

　なお、生成した中和澱物である水酸化スカンジウムは、中和後スラリーに対して濾過等の固液分離を施すことで中和後液（濾液）と分離して回収することができる。

　中和剤として用いる水酸化ナトリウム等の濃度は、適宜決めればよいが、例えば４Ｎ（規定濃度）を超えるような高濃度の中和剤を添加すると、反応槽内でｐＨが局部的に上昇するため、ｐＨの制御が困難になる。また、急激に反応が進むと、小径の水酸化スカンジウムの沈澱物が形成されやすくなり、固液分離性が悪化する。このことから、中和剤としては、濃度が４Ｎ以下に希釈された溶液とすることが好ましく、これにより反応槽内の中和反応ができるだけ均一に生じさせるようにする。

　なお、水酸化ナトリウム等の中和剤の濃度が低すぎると、添加に要する溶液量が増加して、結果として設備規模が大きくなりコスト増加の原因となる。このため、中和剤の濃度としては１Ｎ以上とすることが好ましい。

　［溶解工程］
　溶解工程Ｓ４では、中和工程Ｓ３で得られた中和澱物を、酸で溶解して溶解液を得る。中和澱物は、水酸化スカンジウムを含むものであることから、これを溶解することでスカンジウムを含む溶解液を得ることができる。

　溶解に用いる酸としては、特に限定されないが、塩酸、硫酸、硝酸等の鉱酸を用いることが好ましい。なお、例えば硫酸を用いて溶解した場合、その溶解液は硫酸スカンジウム溶液となる。

　具体的に、例えば硫酸を用いて溶解する場合、その濃度は特に限定されないが、工業的な反応速度を考慮すれば濃度２Ｎ以上の硫酸溶液を用いて溶解することが好ましい。

　またこのとき、硫酸を用いて溶解して得られる硫酸スカンジウム溶液（溶解液）のｐＨが－０．５以上２．０以下となるように調整することが好ましい。ｐＨが－０．５未満の強い酸性領域の溶解液であると、次の晶析工程Ｓ５で晶析するシュウ酸スカンジウムの溶解度が上昇し、結晶として得られる量が減少して収率が低下することがある。一方で、ｐＨが２．０より大きくなると、溶解工程Ｓ４にて水酸化スカンジウムを完全に溶解するまでの時間が長くなり生産性が悪くなる。

　このように、水酸化スカンジウムの沈澱物に酸を添加して溶解することで、逆抽出後液よりもスカンジウムの濃度を高めて濃縮することができる。これにより、次の晶析工程Ｓ５での晶析後の母液の量が減少し、溶解度に相当するシュウ酸スカンジウムのロス量を低減して収率を上げることができる。

　［晶析工程］
　晶析工程Ｓ５では、溶解工程Ｓ４で得られたスカンジウムを含む溶解液とシュウ酸とを混合してシュウ酸スカンジウムの沈澱物（結晶）を析出させる。

　晶析工程Ｓ５では、溶解液のｐＨを－０．５以上２．０以下に調整することが好ましく、ｐＨ調整後の溶解液とシュウ酸を含む溶液と混合することによってシュウ酸スカンジウムを晶析させる。溶解液のｐＨを上述した範囲に調整することで、不純物元素のシュウ酸化沈澱物（例えばシュウ酸鉄）を防止することができ、高純度なシュウ酸スカンジウムを生成させることができる。

　シュウ酸化処理の方法としては、スカンジウムを含有する溶解液に対してシュウ酸を添加することで、その溶解液中のスカンジウムに基づいてシュウ酸スカンジウムの結晶を析出生成させる方法を用いることができる。このとき使用するシュウ酸としては、固体であっても溶液であってもよい。あるいは、シュウ酸化処理の方法として、スカンジウムを含有する溶液を、反応容器に満たしたシュウ酸溶液の中に徐々に添加することで、シュウ酸スカンジウムの結晶を析出生成させる方法（いわゆる逆添加法）を用いることもできる。

　シュウ酸化処理においてシュウ酸溶液を用いる場合、溶液中のシュウ酸濃度としては、特に限定されないが、溶解度に近い１００ｇ／Ｌ程度であることが好ましい。シュウ酸濃度が１００ｇ／Ｌより多くなると、溶液中でシュウ酸の結晶が析出する場合がある。一方で、濃度が低くなるにつれて液量が増加し、晶析後の母液の量が増加して、溶解度に相当するシュウ酸スカンジウムのロス量が増える。

　このようにしてシュウ酸スカンジウムの沈澱物を生成させると、固液分離により沈澱物のみを回収し、水で洗浄した後、乾燥させる。

　［焼成工程］
　焼成工程Ｓ６では、シュウ酸スカンジウムの沈澱物を加熱して熱分解（焼成）処理を施し、酸化物である酸化スカンジウムを得る。

　焼成処理の条件は、特に限定されない。例えば、管状炉に入れて７００～９００℃で２時間程度加熱すればよい。なお、工業的にはロータリーキルン等の連続炉を用いることによって乾燥と焼成とを同じ装置で行うことができ、好ましい。

　以下、本発明の実施例を示してより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。

　［実施例１］
　　（抽出工程）
　ｐＨ１．５、塩化物イオン濃度２．０ｍｏｌ／Ｌに調整した下記表１の組成からなるスカンジウム含有酸性溶液２．３Ｌと、トリオクチルホスフィンオキシド（ＴＯＰＯ）（北興化学工業（株）製）を溶剤スワゾール（丸善石油化学社製）に濃度２０体積％となるように溶解した有機溶媒２．３Ｌと、を混合して３０分撹拌して抽出処理を行い、スカンジウムを含む抽出有機相を得た。なお、表１中のＮａに関しては、ｐＨ調整用にＮａＯＨ溶液を添加したため多い。

　なお、表１及びそれ以降の表における成分欄の「Ｏｔｈｅｒｓ」とは、クロム、マグネシウム、カルシウム、コバルト、チタン、ジルコニウム、イットリウム、ウラン、トリウム等の様々な金属元素の総称であり、スカンジウム含有酸性溶液に含まれる不純物以外に、工程内で使用される薬剤に含まれる成分や不純物も含む。また、その濃度は、これら検出できた成分の分析値の合計で記載しており、分析値が検出下限未満の元素についてはゼロとして計算した。

　下記表２に、得られた抽出有機相の組成及び抽出率を示す。表２に示すように、スカンジウム濃度は２．２ｇ／Ｌであり、スカンジウム抽出率は８８％であった。この結果は、向流多段の連続装置で抽出処理を実施した場合、３段以上で抽出率９９％以上の性能を有する結果であった。なお、不純物元素については、アルミニウムが０．１５％、鉄が１００％、マンガンが１％、ナトリウムが０．０２％、Ｏｔｈｅｒｓが０．５％の各抽出率で抽出され、ニッケルは分析検出下限未満であった。

　　（洗浄工程）
　次に、濃度１．０ｍｏｌ／Ｌの塩酸溶液（洗浄始液）を用いて、抽出有機相と洗浄始液とを相比Ｏ／Ａ＝５／１、７．５／１、１０／１の比率になるように混合した。また同様に、濃度２ｍｏｌ／Ｌの塩酸溶液（洗浄始液）を用いて、抽出有機相と洗浄始液とを相比Ｏ／Ａ＝１０／１、１５／１、２０／１の比率になるように混合した。その後、それぞれ１５分撹拌し、アルミニウムやマンガン等の不純物が水相に逆抽出されるように洗浄処理を行った。

　下記表３に洗浄後液の組成を示し、下記表４に洗浄率を示す。なお、表４に示す洗浄率とは、表２に示す抽出有機相における成分濃度及び表３に示す洗浄後液の成分濃度と、相比から算出した値であり、その洗浄率が１００％以上となった場合は表中に「≒１００（％）」と記載した。

　試験１～６において、鉄はほとんど洗浄されなかったものの、ナトリウムは６０％以上、アルミニウムやマンガンは９０％以上の洗浄率で洗浄除去することができた。一方、スカンジウムの洗浄率については、洗浄始液として１．０ｍｏｌ／Ｌ塩酸溶液を用いた場合では１０％前後、２．０ｍｏｌ／Ｌ塩酸溶液を用いた場合では１～２％であり、鉄以外の不純物を効率的に洗浄によって分離することができた。なお、スカンジウムは最大で１１％洗浄されたが、その洗浄後液を抽出始液として繰り返すことで、スカンジウムのロスを抑えることができる。

　一方、試験７では、洗浄始液として６．５ｍｏｌ／Ｌ塩酸溶液を用いたが、相比Ｏ／Ａ＝１／１で実施したにも関わらず、不純物元素の洗浄率が低下し、マンガンでは６０％であった。スカンジウムの洗浄率は０．４％であったが、相比Ｏ／Ａ＝１／１では最初の抽出始液と同じ液量であるため、繰り返すことができない。一方、相比Ｏ／Ａを大きくするとさらに不純物元素の洗浄率が低下する。このことから、濃度６．５ｍｏｌ／Ｌの塩酸溶液は洗浄始液としては適さないことが分かった。

　また、試験８では、洗浄始液に０．１ｍｏｌ／Ｌ塩酸溶液を用いたが、スカンジウムの洗浄率が５０％と大きくなり、効率的にスカンジウムを回収できないことが分かった。

　　（逆抽出工程）
　次に、０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸溶液（逆抽出始液）を用いて、洗浄有機相と逆抽出始液とを相比Ｏ／Ａ＝１／１の比率になるように混合して３０分撹拌し、スカンジウムを水相に逆抽出した。下記表５に逆抽出後液の組成を示し、下記表６に逆抽出率を示す。

　試験１～６の洗浄有機相を用いた場合では、逆抽出後液中のスカンジウム濃度は１．７～１．９ｇ／Ｌであり、スカンジウムの逆抽出率は８７～９１％であった。この結果は、向流多段の連続装置で実施した場合、３段以上で抽出率９９％以上の性能を有する結果であった。

　一方、試験７の洗浄有機相を用いた場合では、スカンジウムの逆抽出率は６５％と低くなった。この結果は、洗浄時に酸が有機相に抽出され、その酸が逆抽出時に逆抽出されたことにより水相の酸濃度が増加したことが原因であると考えられる。

　　（中和工程）
　次に、試験３の逆抽出後液に、濃度４Ｎの水酸化ナトリウム溶液を添加してｐＨが６．５になるように調整して中和処理を施し、沈澱物（中和澱物）を生成させた。そして、中和後スラリーを固液分離して沈澱物を回収した後、その沈澱物を水で洗浄し、水酸化スカンジウムの沈澱物を得た。

　　（溶解工程）
　次に、得られた水酸化スカンジウムに濃度２０Ｎの硫酸溶液を添加して、下記表７に示す組成の溶解液（ｐＨ０．５）を得た。

　　（晶析工程）
　次に、濃度１００ｇ／Ｌのシュウ酸溶液に、得られた溶解液を添加し、室温で撹拌しながら反応させて沈澱物を生成させた。固液分離した後、水で洗浄して、シュウ酸スカンジウムの沈澱物を得た。その後、１０５℃にて８時間かけて乾燥させた。

　　（焙焼工程）
　次に、乾燥させたシュウ酸スカンジウムを、焼成炉で９００℃に２時間加熱分解させることによって酸化スカンジウムを生成させた。その後、得られた酸化スカンジウムを室温まで冷却して取り出し、発光分光分析法によって酸化スカンジウムに含まれる金属品位を分析した。

　下記表８に酸化スカンジウムの分析結果を示す。Ｏｔｈｅｒｓは検出されたその他の不純物の合計値であり、分析検出下限未満はゼロとして計算した。不純物の多くは分析検出下限未満であり、酸化スカンジウムの品位は９９．９％以上であった。

　［実施例２］
　　（抽出工程）
　スカンジウム含有酸性溶液のｐＨを０に調整し、塩化物イオン濃度３．０ｍｏｌ／Ｌに調整したこと以外は、実施例１と同様の方法で抽出を行った。なお、塩化物イオン濃度の調整には塩化ナトリウムを用い、抽出始液のナトリウム濃度は２６．２ｇ／Ｌであった。

　下記表９に得られた抽出有機相の組成及び抽出率を示す。表９に示すように、スカンジウム濃度は２．２５ｇ／Ｌであり、スカンジウムの抽出率は９０％であった。この結果は、向流多段の連続装置で実施した場合、３段以上で抽出率９９％以上の性能を有する結果であった。なお、不純物元素については、アルミニウムが０．２％、鉄が１００％、マンガンが１．５％、ナトリウムが０．０２％、Ｏｔｈｅｒｓが０．６％の各抽出率で抽出され、ニッケルは分析検出下限未満であった。

　　（洗浄工程～焼成工程）
　次に、得られた抽出有機相に対して洗浄処理を行った。なお、洗浄条件は、実施例１の試験３と同様とした。また、逆抽出工程以降の処理は、実施例１と同様の方法で実施して、酸化スカンジウムを生成させた。得られた酸化スカンジウムについて、発光分光分析法によって金属品位を分析した。

　下記表１０に酸化スカンジウムの分析結果を示す。不純物の多くは分析検出下限未満であり、酸化スカンジウムの品位は９９．９％以上であった。

　［実施例３］
　　（抽出工程）
　スカンジウム含有酸性溶液のｐＨを０．８に調整し、塩化物イオン濃度２．０ｍｏｌ／Ｌに調整したこと以外は、実施例１と同様の方法で抽出を行った。なお、塩化物イオン濃度の調整には塩化ナトリウムを用いた。

　下記表１１に得られた抽出有機相の組成及び抽出率を示す。表１１に示すように、スカンジウム濃度は２．１ｇ／Ｌであり、スカンジウムの抽出率は８７％であった。この結果は、向流多段の連続装置で実施した場合、３段以上で抽出率９９％以上の性能を有する結果であった。なお、不純物元素については、鉄が９６％、マンガンが１．０％の各抽出率で抽出された。

　　（逆抽出工程）
　次に、０．１ｍｏｌ／Ｌの塩酸溶液（逆抽出始液）を用いて、抽出有機相と逆抽出始液とを相比Ｏ／Ａ＝１／１の比率になるように混合して３０分撹拌し、スカンジウムを水相に逆抽出した。下記表１２に逆抽出後液の組成と逆抽出率を示す。

　　（洗浄工程）
　ここで、実施例３における一連の処理の流れのなかで、洗浄工程として、抽出工程にて得られた抽出有機相に対して洗浄処理を行った。このとき、洗浄始液として、逆抽出工程にて得られた逆抽出後液の一部を用いた（図３の工程図を参照）。具体的には、逆抽出後液の一部を回収し、その逆抽出後液に塩酸溶液を用いて塩酸濃度が０．１，０．６，１．０ｍｏｌ／Ｌとなるようそれぞれ調整し、これを洗浄始液として用いて、抽出有機相と洗浄始液とを相比Ｏ／Ａ＝４／１の比率になるように混合した。それぞれ３０分撹拌し、マンガン等の不純物が水相に逆抽出されるように洗浄処理を行った。

　下記表１３に洗浄処理に用いた洗浄始液の組成を示し、下記表１４に洗浄後液の組成を示す。また、下記表１５に洗浄処理における洗浄率を示す。なお、表１５に示す洗浄率とは、表１３に示す洗浄始液における成分濃度、表１４に示す洗浄後液の成分濃度、及び相比Ｏ／Ａから算出した値であり、マイナスとなる値は「≒０」と表記した。

　この試験において、鉄はほとんど洗浄されなかったものの、マンガンは６０％以上の洗浄率で洗浄除去することができた。一方、スカンジウムの洗浄率については、洗浄始液として１．０ｍｏｌ／Ｌ塩酸溶液を用いた場合では０％、０．１ｍｏｌ／Ｌ塩酸溶液を用いた場合では３６％であり、洗浄始液の塩酸濃度を１．０ｍｏｌ／Ｌ以上とすることでスカンジウムが洗浄されることを抑制しながら、マンガンの洗浄を有効に行うことができることが分かった。

　［比較例１］
　　（抽出工程）
　スカンジウム含有酸性溶液のｐＨを３．５に調整したこと以外は、実施例１と同様の方法で抽出を行った。

　その結果、有機相と水相とがきれいに分離せず、相の中間にクラッドが発生した。これは、溶液のｐＨが高かったために、溶液中のＦｅ^３＋イオンの一部がＦｅ（ＯＨ）_３として析出したことが原因であると考えられる。

　［比較例２］
　　（抽出工程）
　スカンジウム含有酸性溶液のｐＨを－０．８に調整し、塩化物イオン濃度を６．０ｍｏｌ／Ｌに調整したこと以外は、実施例２と同様の方法で抽出を行った。なお、ｐＨや塩化物イオン濃度の調整は塩酸で行った。そのため、酸性溶液中にナトリウムはほとんど存在しなかった。

　下記表１６に、得られた抽出有機相の組成を示す。表１６に示すように、スカンジウム濃度は２．２８ｇ／Ｌであり、スカンジウムの抽出率は９１％であった。この結果は、向流多段の連続装置で実施した場合、３段以上で抽出率９９％以上の性能を有する結果であった。なお、不純物元素については、アルミニウムが０．３％、鉄が１００％、マンガンが５％、Ｏｔｈｅｒｓが２．２％の各抽出率で抽出され、ニッケルは分析検出下限未満であった。

　　（洗浄工程～逆抽出工程）
　次に、得られた抽出有機相に対する洗浄処理及び逆抽出処理を、実施例２と同様の方法で実施した。その結果、スカンジウムの逆抽出率は６０％と低く、スカンジウムを効率的に回収できなかった。

Claims

　スカンジウムを含有する酸性溶液（スカンジウム含有酸性溶液）のｐＨを－０．５以上３．０以下の範囲に調整し、中性抽出剤を含有する有機溶媒と混合して、該有機溶媒中にスカンジウムを抽出する抽出工程と、
　前記有機溶媒と、水、塩酸、硫酸のいずれか１種以上を含有する逆抽出始液とを混合し、該有機溶媒からスカンジウムを逆抽出して逆抽出後液を得る逆抽出工程と、
　前記逆抽出後液に中和剤を添加して中和澱物を得る中和工程と、
　前記中和澱物を酸で溶解して溶解液を得る溶解工程と、
　前記溶解液とシュウ酸とを混合してシュウ酸スカンジウムの沈澱物を得る晶析工程と、
　前記沈澱物を焼成して酸化スカンジウムを得る焼成工程と、を有する
　スカンジウムの回収方法。
　前記中性抽出剤は、トリオクチルホスフィンオキシドを官能基とする抽出剤を含み、
　前記有機溶媒は、前記トリオクチルホスフィンオキシドの濃度が５体積％以上４０体積％以下である
　請求項１に記載のスカンジウムの回収方法。
　前記酸性溶液は、塩化物イオン、硫酸イオン、及び硝酸イオンのいずれか１種以上の陰イオンを含み、該酸性溶液中における該陰イオンの合計濃度が１．０ｍｏｌ／Ｌ以上１０．０ｍｏｌ／Ｌ以下である
　請求項１又は２に記載のスカンジウムの回収方法。
　前記抽出工程での抽出後の前記有機溶媒と洗浄始液とを混合して該有機溶媒に含まれる不純物を除去する洗浄工程を有する
　請求項１乃至３のいずれかに記載のスカンジウムの回収方法。
　前記洗浄工程を経て得られた洗浄後液を、前記抽出工程での抽出処理に供される溶液として繰り返す
　請求項４に記載のスカンジウムの回収方法。
　前記洗浄工程では、前記洗浄始液として、０．２ｍｏｌ／Ｌ以上４．０ｍｏｌ／Ｌ以下の塩酸溶液又は０．５ｍｏｌ／Ｌ以上４．０ｍｏｌ／Ｌ以下の硫酸溶液を用いる
　請求項４又は５に記載のスカンジウムの回収方法。
　前記洗浄工程では、前記洗浄始液として、前記逆抽出工程にて得られる前記逆抽出後液の一部を用い、該逆抽出後液を塩酸溶液又は硫酸溶液によってｐＨ１．０以下に調整して、抽出後の前記有機溶媒と混合する
　請求項４又は５に記載のスカンジウムの回収方法。
　前記逆抽出始液として、水、濃度１．０ｍｏｌ／Ｌ以下の塩酸溶液、及び２．０ｍｏｌ／Ｌ以下の硫酸溶液のいずれか１種類以上を用いる
　請求項１乃至７のいずれかに記載のスカンジウムの回収方法。
　前記中和工程では、前記逆抽出後液に中和剤を添加することによりｐＨを５．５以上７．０以下の範囲に調整する
　請求項１乃至８のいずれかに記載のスカンジウムの回収方法。
　前記晶析工程では、前記溶解液のｐＨを－０．５以上２．０以下の範囲に調整した後、ｐＨ調整後の溶解液とシュウ酸を含有する溶液とを混合することによりシュウ酸スカンジウムの沈澱物を生成させる
　請求項１乃至９のいずれかに記載のスカンジウムの回収方法。