JPH04131331A - 溶媒抽出法による希土類金属の分離方法 - Google Patents
溶媒抽出法による希土類金属の分離方法Info
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- JPH04131331A JPH04131331A JP2251939A JP25193990A JPH04131331A JP H04131331 A JPH04131331 A JP H04131331A JP 2251939 A JP2251939 A JP 2251939A JP 25193990 A JP25193990 A JP 25193990A JP H04131331 A JPH04131331 A JP H04131331A
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Classifications
-
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は希土類金属の溶媒抽出法に関し、特にビス＝（
アルキルシクロヘキシル）リン酸を抽出剤として用いる
ことによって、目的の希土類金属を効率的に分離するこ
とを可能とした溶媒抽出法に係る。
アルキルシクロヘキシル）リン酸を抽出剤として用いる
ことによって、目的の希土類金属を効率的に分離するこ
とを可能とした溶媒抽出法に係る。
従来、希土類金属を得る方法として、溶媒抽出分離法が
広く用いられている。この溶媒抽出法は分別結晶法ある
いはイオン交換樹脂法等の方法に比へ、連続工程により
大量の処理に適していることから工業的方法といえる。
広く用いられている。この溶媒抽出法は分別結晶法ある
いはイオン交換樹脂法等の方法に比へ、連続工程により
大量の処理に適していることから工業的方法といえる。
この溶媒抽出法の抽出剤としては、多くの種類が開発さ
れているが、特にジー２−エチルヘキシル燐酸（Ｄ２Ｅ
ＨＰＡ）や２−エチルへキシルホスホン酸モノ−２−エ
チルヘキシルエステル（ＭＥＨＰＮＡ）等の所謂酸性リ
ン酸エステルが希土類金属相互間の分離係数が他の溶媒
抽出剤に比べて比較的大きいことから広く使用されてい
る。
れているが、特にジー２−エチルヘキシル燐酸（Ｄ２Ｅ
ＨＰＡ）や２−エチルへキシルホスホン酸モノ−２−エ
チルヘキシルエステル（ＭＥＨＰＮＡ）等の所謂酸性リ
ン酸エステルが希土類金属相互間の分離係数が他の溶媒
抽出剤に比べて比較的大きいことから広く使用されてい
る。
しかしながら、Ｄ２ＥＨＰＡやＭＥＨＰＮＡを用いると
、溶媒の有機相に抽出された希土類金属を逆抽出して回
収するために、多量の鉱酸を必要とし、しかもこの遊離
鉱酸の中和用として多量のアルカリ剤が必要となり、コ
ストアンプの要因となる。
、溶媒の有機相に抽出された希土類金属を逆抽出して回
収するために、多量の鉱酸を必要とし、しかもこの遊離
鉱酸の中和用として多量のアルカリ剤が必要となり、コ
ストアンプの要因となる。
特に、Ｄ２ＥＨＰＡやＭＥＨＰＮＡはそれ自身の粘度が
高く、ケロシン等の希釈剤で５０容量％程度の濃度で使
用するのが通常であり、この濃度では希土類金属の抽出
濃度は全希土類金属酸化物（ＴＲＥＯ）にて約３０ ｇ
／ ｆｌを越える量を抽出すると、有機相がゲル化し
、高粘性となり、溶媒抽出操作に重大な支障を生じる。
高く、ケロシン等の希釈剤で５０容量％程度の濃度で使
用するのが通常であり、この濃度では希土類金属の抽出
濃度は全希土類金属酸化物（ＴＲＥＯ）にて約３０ ｇ
／ ｆｌを越える量を抽出すると、有機相がゲル化し
、高粘性となり、溶媒抽出操作に重大な支障を生じる。
この限界有機相濃度が低いため、Ｄ２ＥＨＰＡあるいは
ＭＥＨＰＮＡを用いる溶媒抽出では使用する溶媒量が多
くなり、ミキサーセトラー等の抽出装置を使用する場合
、装置の容量が大きくなる欠点を有するものである。
ＭＥＨＰＮＡを用いる溶媒抽出では使用する溶媒量が多
くなり、ミキサーセトラー等の抽出装置を使用する場合
、装置の容量が大きくなる欠点を有するものである。
本発明はＤ２ＥＨＰＡあるいはＭＥＨＰＮＡの有する比
較的大きな隣接希土類元素間の分離係数を低下させるこ
となく、Ｄ２ＥＨＰＡあるいはＭＥＨＰＮＡの逆抽出に
多量の鉱酸を必要とする。あるいは有機相抽出濃度が低
い等の欠点を著しく向上させ得る溶媒抽出剤を用いた希
土類金属の溶媒分離方法を提供することを目的とするも
のである。
較的大きな隣接希土類元素間の分離係数を低下させるこ
となく、Ｄ２ＥＨＰＡあるいはＭＥＨＰＮＡの逆抽出に
多量の鉱酸を必要とする。あるいは有機相抽出濃度が低
い等の欠点を著しく向上させ得る溶媒抽出剤を用いた希
土類金属の溶媒分離方法を提供することを目的とするも
のである。
〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明は、
一般式
で表されるビス−（アルキルシクロヘキシル）リン酸を
抽出剤とし、この抽出剤を水不溶性の希釈剤に溶解しく
有機相という）、希土類金属を含有する水溶液（水相と
いう）と撹拌混和し、水相中のＨ゛濃度選択することに
より、目的の希土類金属の一種または数種を有機相へ抽
出し、あるいは目的の希土類金属の一種または数種を有
機相へ抽出させないで水相に残し、不純物となる希土類
金属あるいは他金属の一種または数種を逆抽出または抽
出することにより、目的金属を抽出する溶媒抽出法によ
り、前記問題点を解決したものである。
抽出剤とし、この抽出剤を水不溶性の希釈剤に溶解しく
有機相という）、希土類金属を含有する水溶液（水相と
いう）と撹拌混和し、水相中のＨ゛濃度選択することに
より、目的の希土類金属の一種または数種を有機相へ抽
出し、あるいは目的の希土類金属の一種または数種を有
機相へ抽出させないで水相に残し、不純物となる希土類
金属あるいは他金属の一種または数種を逆抽出または抽
出することにより、目的金属を抽出する溶媒抽出法によ
り、前記問題点を解決したものである。
本発明において、抽出時の水相のＨ゛濃度調整手段とし
て、（１）予めＨ＋濃度調整用の無機酸またはアルカリ
を添加しておく、■有機相の酸性基を予めアルカリ塩に
しておく、■有機相にアルカリを添加しておく、のいず
れかにより行うことができる。
て、（１）予めＨ＋濃度調整用の無機酸またはアルカリ
を添加しておく、■有機相の酸性基を予めアルカリ塩に
しておく、■有機相にアルカリを添加しておく、のいず
れかにより行うことができる。
さらに、本発明において、抽出回路と逆抽出回路とを設
け、かつその回路間に洗浄回路を設け、有機相を無機酸
または抽出所望金属と同種の金属の塩または／およびそ
の金属よりも抽出性が大きく、かつ有機相へ含有するこ
とが許容される金属塩を含む水溶液もしくは逆抽出回路
で得られた水相の一部によって洗浄するようにすること
ができる。
け、かつその回路間に洗浄回路を設け、有機相を無機酸
または抽出所望金属と同種の金属の塩または／およびそ
の金属よりも抽出性が大きく、かつ有機相へ含有するこ
とが許容される金属塩を含む水溶液もしくは逆抽出回路
で得られた水相の一部によって洗浄するようにすること
ができる。
以下、本発明をより詳細に説明する。
本発明では上記一般式で示される抽出剤を一般的に５〜
７０容量％に希釈して使用する。有効な希釈剤としては
、高引火点の脂肪族炭化水素または芳香族炭化水素があ
るが、ハロゲン化炭化水ｓ、高級アルコール、エーテル
類、エステル類であってもよく、またはそれらの混合物
でもよい。
７０容量％に希釈して使用する。有効な希釈剤としては
、高引火点の脂肪族炭化水素または芳香族炭化水素があ
るが、ハロゲン化炭化水ｓ、高級アルコール、エーテル
類、エステル類であってもよく、またはそれらの混合物
でもよい。
抽出条件の選定にあたっては、特に抽出時の水相プロト
ン濃度が重要である。すなわち、所望する金属の１種ま
たは複数種のみを水溶液から抽出するために、あるいは
−旦抽出した金属の中から所望する金属の１種または複
数種のみを逆抽出するため、水相のプロトン濃度を調整
する必要がある。抽出時のプロトン濃度を調整する方法
として、予め鉱酸またはアルカリ剤を水溶液に添加する
ことによっても行える。あるいは抽出剤の酸性基を予め
適当な比率でアルカリ塩とすることによって行っても良
く、さらには有機相中にアルカリを添加しておいてもよ
い。
ン濃度が重要である。すなわち、所望する金属の１種ま
たは複数種のみを水溶液から抽出するために、あるいは
−旦抽出した金属の中から所望する金属の１種または複
数種のみを逆抽出するため、水相のプロトン濃度を調整
する必要がある。抽出時のプロトン濃度を調整する方法
として、予め鉱酸またはアルカリ剤を水溶液に添加する
ことによっても行える。あるいは抽出剤の酸性基を予め
適当な比率でアルカリ塩とすることによって行っても良
く、さらには有機相中にアルカリを添加しておいてもよ
い。
アルカリ剤としては、アンモニウムイオン、アルカリ金
属イオンの水酸化物、炭酸塩が使用できる。鉱酸として
は、塩酸、硫酸、硝酸等が使用できる。
属イオンの水酸化物、炭酸塩が使用できる。鉱酸として
は、塩酸、硫酸、硝酸等が使用できる。
溶媒抽出操作としては、任意の液−液抽出装置が使用で
き、特に希土類金属の相互の分離は１回の抽出操作では
困難であり、通常は多段式液−液接触装置を使用し、抽
出剤と金属を含む水溶液と向流に接触させることによっ
て実施する。
き、特に希土類金属の相互の分離は１回の抽出操作では
困難であり、通常は多段式液−液接触装置を使用し、抽
出剤と金属を含む水溶液と向流に接触させることによっ
て実施する。
抽出装置の段数は希土類金属の相互分離に対する要求度
および使用する装置の様式によって選択される。例えば
、ミキサーセトラータイプの液−液抽出装置が一般的で
ある。
および使用する装置の様式によって選択される。例えば
、ミキサーセトラータイプの液−液抽出装置が一般的で
ある。
抽出回路で金属が有機相に抽出され、水相と有機相が分
離された後、この有機相は金属を除去回収するために逆
抽出回路に移され、鉱酸と接触される。鉱酸濃度あるい
は有機相と鉱酸の容積比はかなり広範囲に設定すること
ができる。
離された後、この有機相は金属を除去回収するために逆
抽出回路に移され、鉱酸と接触される。鉱酸濃度あるい
は有機相と鉱酸の容積比はかなり広範囲に設定すること
ができる。
抽出回路において、所望されなかった不純物金属が有機
相に含まれる場合、所望金属の純度を上げるため、抽出
回路と逆抽出回路の間に洗浄回路を設けることが有効で
ある。洗浄回路では、有機相と鉱酸あるいは逆抽出回路
で得られた水相の一部を接触することにより実施される
。
相に含まれる場合、所望金属の純度を上げるため、抽出
回路と逆抽出回路の間に洗浄回路を設けることが有効で
ある。洗浄回路では、有機相と鉱酸あるいは逆抽出回路
で得られた水相の一部を接触することにより実施される
。
以下に実施例を示す。
実施例１
希土類金属として、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、、Ｇｄ。
Ｄｙ、Ｙを選び、０ 、１ ｍｏｌ／ Ｑを含む硝酸塩
溶液を調製し、これらと抽出剤であるビス（４エチルシ
クロヘキシル）リン酸（Ｄ４ＥＣＨＰＡ）の】−ｍｏｌ
／ Ｑ トルエン溶液を２０℃、１０分間振どう接触さ
せることにより抽出を行った。
溶液を調製し、これらと抽出剤であるビス（４エチルシ
クロヘキシル）リン酸（Ｄ４ＥＣＨＰＡ）の】−ｍｏｌ
／ Ｑ トルエン溶液を２０℃、１０分間振どう接触さ
せることにより抽出を行った。
有機相と水相の容積比、所謂０／Ａ比は１：１−とじた
。それぞれの金属の分配比の対数（１０ｇＤ）と抽出後
の水相プロトン濃度（ｐ Ｈ）の関係を第１図に示す。
。それぞれの金属の分配比の対数（１０ｇＤ）と抽出後
の水相プロトン濃度（ｐ Ｈ）の関係を第１図に示す。
また、同様な抽出操作をＭＥＨＰＮＡ、Ｄ２ＥＨＰＡに
ついても実施し、ｌｏｇ ＤとｐＨの関係を第２図およ
び第３図に示す。
ついても実施し、ｌｏｇ ＤとｐＨの関係を第２図およ
び第３図に示す。
第１図〜第３図の比較より、Ｄ４ＥＣＨＰＡの希土類金
属の抽出はＭＥＨＰＮＡおよびＤ２ＥＨＰＡに比へて水
相の硝酸濃度の低いところで行われ、平衡理論より、有
機相中の希土類金属を逆抽出する場合、Ｄ４ＥＣＨＰＡ
では比較的少量あるいは希薄な酸で達成できることが推
察される。
属の抽出はＭＥＨＰＮＡおよびＤ２ＥＨＰＡに比へて水
相の硝酸濃度の低いところで行われ、平衡理論より、有
機相中の希土類金属を逆抽出する場合、Ｄ４ＥＣＨＰＡ
では比較的少量あるいは希薄な酸で達成できることが推
察される。
実施例２
抽出性が高く、逆抽出回収するのに多量の鉱酸を必要と
する重希土類グループの一つであるＹについて逆抽出回
収を実施した。
する重希土類グループの一つであるＹについて逆抽出回
収を実施した。
実施例１と同様な方法でＹを抽出した有機相を調製した
。逆抽出回収はこの有機相と毎回２ｍｏｌ／ ｎの塩酸
と○／Ａ比４で、２０℃、１０分間振とうすることによ
り実施した。その結果を第１表に示し、同様な操作をＤ
２ＥＨＰＡについても実施し、その結果も第１表に併せ
て示した。
。逆抽出回収はこの有機相と毎回２ｍｏｌ／ ｎの塩酸
と○／Ａ比４で、２０℃、１０分間振とうすることによ
り実施した。その結果を第１表に示し、同様な操作をＤ
２ＥＨＰＡについても実施し、その結果も第１表に併せ
て示した。
（以下、余白）
の金属を逆抽出回収するのに、比較的低濃度、少量の鉱
酸で実施できるという効果を有する。
酸で実施できるという効果を有する。
第１図〜第３図はそれぞれビス−（４エチルシクロヘキ
シル）リン酸、ＭＥＨＰＮＡおよびＤ２ＥＨＰＡを抽出
剤として用いた場合の金属の分配比の対数と抽出後の水
相プロトン濃度との関係図である。 特許出願人 三井金属鉱業株式会社 実施例３ ビス（４エチルシクロヘキシル）リン酸の１ｗｏｏｌ／
Ｑケロシン溶液−容に対して塩化ランタン水溶液（Ｌ
ａ濃度１．５ｍｏｌ／Ｑ）−容を加え、４ＮＮａＯＨ溶
液の添加を有機相が白濁し。 ゲル化を起すまで続け、その時の水相のＬａ濃度を分析
し、有機相へ抽出されたＬａ量より。 限界抽出濃度を算出したところ、Ｑ、３８ＩＩｏｌ／Ｑ
であった。 このことから１本発明に使用する抽出剤は従来より広く
使われてきたＤ２ＥＨＰＡに比へ、約２倍まで抽出が可
能であり、ミキサーセトラー等の抽出装置の容量を小さ
くすることができ、設備費のミニマイズに大きく貢献す
るものであることがわかる。 〔発明の効果〕 以上のような本発明によれば、抽出剤として使用するビ
ス−（４エチルシクロヘキシル）リン酸は限界有機相濃
度が高いため、溶媒抽出で使用する溶媒量は少なくてよ
く、また有機相中第１ 図 第２図 慨３図 ２ＥＨＰＡ
シル）リン酸、ＭＥＨＰＮＡおよびＤ２ＥＨＰＡを抽出
剤として用いた場合の金属の分配比の対数と抽出後の水
相プロトン濃度との関係図である。 特許出願人 三井金属鉱業株式会社 実施例３ ビス（４エチルシクロヘキシル）リン酸の１ｗｏｏｌ／
Ｑケロシン溶液−容に対して塩化ランタン水溶液（Ｌ
ａ濃度１．５ｍｏｌ／Ｑ）−容を加え、４ＮＮａＯＨ溶
液の添加を有機相が白濁し。 ゲル化を起すまで続け、その時の水相のＬａ濃度を分析
し、有機相へ抽出されたＬａ量より。 限界抽出濃度を算出したところ、Ｑ、３８ＩＩｏｌ／Ｑ
であった。 このことから１本発明に使用する抽出剤は従来より広く
使われてきたＤ２ＥＨＰＡに比へ、約２倍まで抽出が可
能であり、ミキサーセトラー等の抽出装置の容量を小さ
くすることができ、設備費のミニマイズに大きく貢献す
るものであることがわかる。 〔発明の効果〕 以上のような本発明によれば、抽出剤として使用するビ
ス−（４エチルシクロヘキシル）リン酸は限界有機相濃
度が高いため、溶媒抽出で使用する溶媒量は少なくてよ
く、また有機相中第１ 図 第２図 慨３図 ２ＥＨＰＡ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（式中Ｒはアルキル
シクロヘキシル基） で表されるビス−（アルキルシクロヘキシル）リン酸を
抽出剤とし、この抽出剤を水不溶性の希釈剤に溶解し（
有機相という）、希土類金属を含有する水溶液（水相と
いう）と撹拌混和し、水相中のＨ＾＋濃度を選択するこ
とにより、目的の希土類金属の一種または数種を有機相
へ抽出し、あるいは目的の希土類金属の一種または数種
を有機相へ抽出させないで水相に残し、不純物となる希
土類金属あるいは他金属の一種または数種を逆抽出また
は抽出することにより、目的金属を抽出する溶媒抽出法
による希土類金属の分離方法。 ２、抽出時の水相のＨ＾＋濃度の調整手段として、（１
）予めＨ＾＋濃度調整用の無機酸またはアルカリを添加
しておく、（２）有機相の酸性基を予めアルカリ塩にし
ておく、（３）有機相にアルカリを添加しておく、のい
ずれかにより行う請求項１記載の方法。 ３、抽出回路と逆抽出回路とを設け、かつその回路間に
洗浄回路を設け、有機相を無機酸または抽出所望金属と
同種の金属の塩または／およびその金属よりも抽出性が
大きく、かつ有機相へ含有することが許容される金属塩
を含む水溶液もしくは逆抽出回路で得られた水相の一部
によって洗浄する請求項１または２記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2251939A JPH04131331A (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 溶媒抽出法による希土類金属の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2251939A JPH04131331A (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 溶媒抽出法による希土類金属の分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04131331A true JPH04131331A (ja) | 1992-05-06 |
Family
ID=17230225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2251939A Pending JPH04131331A (ja) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | 溶媒抽出法による希土類金属の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04131331A (ja) |
-
1990
- 1990-09-25 JP JP2251939A patent/JPH04131331A/ja active Pending
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