JPH11323453A - ネオジムとプラセオジムとの分離方法及び分離装置 - Google Patents
ネオジムとプラセオジムとの分離方法及び分離装置Info
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- JPH11323453A JPH11323453A JP12982398A JP12982398A JPH11323453A JP H11323453 A JPH11323453 A JP H11323453A JP 12982398 A JP12982398 A JP 12982398A JP 12982398 A JP12982398 A JP 12982398A JP H11323453 A JPH11323453 A JP H11323453A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 生産性の高い溶媒抽出法による抽出段数の少
ない効率的分離が可能で、溶媒の再利用が可能なネオジ
ム（Ｎｄ）とプラセオジム（Ｐｒ）の分離。 【解決手段】 錯形成剤水溶液11をスクラブ液として、
第四級アミン溶液12を有機相として用い、両者を逆行す
るように導入させる複数段のミキサーセトラ装置13に、
ＮｄとＰｒとの硝酸系混合溶液14を、複数段中央部分に
投入して懸濁・静置させるＮｄとＰｒとの負荷工程101
と、溶液12に硝酸Ｎｄと硝酸Ｐｒとを抽出させ、硝酸Ｎ
ｄを水相の溶液11側に移行させ、硝酸Ｎｄと硝酸Ｐｒと
を分離する工程102 と、分離されたものを希硝酸で逆抽
出する工程103 と、工程101 でスクラブされた溶液11と
硝酸Ｎｄとを、酸性リン酸エステル溶液15で分離する工
程104 と、そこで硝酸Ｎｄが抽出された溶液11の過剰な
硝酸を、工程103 からの溶液12に過剰に抽出させて、溶
液11をスクラブ液として再生する工程105 とからなる、
分離。
ない効率的分離が可能で、溶媒の再利用が可能なネオジ
ム（Ｎｄ）とプラセオジム（Ｐｒ）の分離。 【解決手段】 錯形成剤水溶液11をスクラブ液として、
第四級アミン溶液12を有機相として用い、両者を逆行す
るように導入させる複数段のミキサーセトラ装置13に、
ＮｄとＰｒとの硝酸系混合溶液14を、複数段中央部分に
投入して懸濁・静置させるＮｄとＰｒとの負荷工程101
と、溶液12に硝酸Ｎｄと硝酸Ｐｒとを抽出させ、硝酸Ｎ
ｄを水相の溶液11側に移行させ、硝酸Ｎｄと硝酸Ｐｒと
を分離する工程102 と、分離されたものを希硝酸で逆抽
出する工程103 と、工程101 でスクラブされた溶液11と
硝酸Ｎｄとを、酸性リン酸エステル溶液15で分離する工
程104 と、そこで硝酸Ｎｄが抽出された溶液11の過剰な
硝酸を、工程103 からの溶液12に過剰に抽出させて、溶
液11をスクラブ液として再生する工程105 とからなる、
分離。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はネオジムとプラセオ
ジムとの分離方法及び分離装置に関する。
ジムとの分離方法及び分離装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般的にレアアース元素は、沈殿法によ
るレアアース相互の分離（精製）は極めて困難であるの
で、溶媒抽出法及びイオン交換法が用いられている。溶
媒抽出法は、イオン交換法と比べて生産性が高いのが、
多段の分離が必要であり、設備が大型化し、特にネオジ
ムとプラセオジムとはレアアース元素の中でも分離特性
の差が非常に小さい。このため、高純度（４Ｎ以上）の
酸化ネオジム及びプラセオジムの製造には、抽出段数が
数百段以上の大がかりな装置を必要とする。
るレアアース相互の分離（精製）は極めて困難であるの
で、溶媒抽出法及びイオン交換法が用いられている。溶
媒抽出法は、イオン交換法と比べて生産性が高いのが、
多段の分離が必要であり、設備が大型化し、特にネオジ
ムとプラセオジムとはレアアース元素の中でも分離特性
の差が非常に小さい。このため、高純度（４Ｎ以上）の
酸化ネオジム及びプラセオジムの製造には、抽出段数が
数百段以上の大がかりな装置を必要とする。
【０００３】この結果、ネオジムとプラセオジムとの分
離には、生産性が低いが溶媒抽出法よりも精製効果が高
いイオン交換法が採用されているのが現状である。
離には、生産性が低いが溶媒抽出法よりも精製効果が高
いイオン交換法が採用されているのが現状である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】よって、生産性の高い
溶媒抽出法による抽出段数の少ない効率的なネオジムと
プラセオジムとの分離法が望まれている。
溶媒抽出法による抽出段数の少ない効率的なネオジムと
プラセオジムとの分離法が望まれている。
【０００５】本発明は、以上の問題に鑑み、生産性の高
い溶媒抽出法による抽出段数の少ない効率的分離が可能
であり、しかも溶媒の再利用が可能なネオジムとプラセ
オジムとの分離方法及び分離装置を提供することを課題
とする。
い溶媒抽出法による抽出段数の少ない効率的分離が可能
であり、しかも溶媒の再利用が可能なネオジムとプラセ
オジムとの分離方法及び分離装置を提供することを課題
とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決する［請
求項１］の発明は、ネオジム（Ｎｄ）とプラセオジム
（Ｐｒ）とを分離する方法において、錯形成剤水溶液を
スクラブ液として用いると共に第四級アミン溶液を有機
相として用い、両者を逆行するよう導入させてなるミキ
サーセトラー装置にネオジムとプラセオジムとの硝酸系
混合溶液を投入して懸濁・静置させるネオジムとプラセ
オジムとの負荷工程と、第四級アミン溶液に硝酸ネオジ
ムと硝酸プラセオジムとを抽出させ、硝酸ネオジムを水
相の錯形成剤溶液側に移行させ、硝酸プラセオジムと硝
酸ネオジムとを分離する工程と、上記分離された硝酸プ
ラセオジムを希硝酸で逆抽出する工程と、該硝酸ネオジ
ムと硝酸プラセオジムとの分離工程でスクラブされた液
の錯形成剤溶液と硝酸ネオジムとを、酸性リン酸エステ
ル溶液を用いた溶媒抽出法で硝酸ネオジムと錯形成剤溶
液とを分離する工程と、上記硝酸ネオジムと錯形成剤溶
液との分離工程で硝酸ネオジムが抽出された錯形成剤溶
液の過剰の硝酸を、硝酸プラセオジムの逆抽出工程から
の第四級アミン溶液に過剰に抽出させて、錯形成剤溶液
をスクラブ液として再生する工程と、からなることを特
徴とする。
求項１］の発明は、ネオジム（Ｎｄ）とプラセオジム
（Ｐｒ）とを分離する方法において、錯形成剤水溶液を
スクラブ液として用いると共に第四級アミン溶液を有機
相として用い、両者を逆行するよう導入させてなるミキ
サーセトラー装置にネオジムとプラセオジムとの硝酸系
混合溶液を投入して懸濁・静置させるネオジムとプラセ
オジムとの負荷工程と、第四級アミン溶液に硝酸ネオジ
ムと硝酸プラセオジムとを抽出させ、硝酸ネオジムを水
相の錯形成剤溶液側に移行させ、硝酸プラセオジムと硝
酸ネオジムとを分離する工程と、上記分離された硝酸プ
ラセオジムを希硝酸で逆抽出する工程と、該硝酸ネオジ
ムと硝酸プラセオジムとの分離工程でスクラブされた液
の錯形成剤溶液と硝酸ネオジムとを、酸性リン酸エステ
ル溶液を用いた溶媒抽出法で硝酸ネオジムと錯形成剤溶
液とを分離する工程と、上記硝酸ネオジムと錯形成剤溶
液との分離工程で硝酸ネオジムが抽出された錯形成剤溶
液の過剰の硝酸を、硝酸プラセオジムの逆抽出工程から
の第四級アミン溶液に過剰に抽出させて、錯形成剤溶液
をスクラブ液として再生する工程と、からなることを特
徴とする。
【０００７】［請求項２］の発明は、請求項１におい
て、上記再生工程で再生した錯形成剤溶液をスクラブ液
として再利用すると共に、硝酸を抽出した第四級アミン
溶液を第１工程の抽出液として再利用することを特徴と
する。
て、上記再生工程で再生した錯形成剤溶液をスクラブ液
として再利用すると共に、硝酸を抽出した第四級アミン
溶液を第１工程の抽出液として再利用することを特徴と
する。
【０００８】［請求項３］の発明は、請求項１におい
て、錯形成剤溶液がジエチレントリアミン５酢酸（ＤＴ
ＰＡ）であることを特徴とする。
て、錯形成剤溶液がジエチレントリアミン５酢酸（ＤＴ
ＰＡ）であることを特徴とする。
【０００９】［請求項４］の発明は、請求項１におい
て、酸性リン酸エステルがジ−（２−エチルヘキシル）
リン酸であることを特徴とする。
て、酸性リン酸エステルがジ−（２−エチルヘキシル）
リン酸であることを特徴とする。
【００１０】［請求項５］の発明は、請求項１の硝酸プ
ラセオジムと硝酸ネオジムとを分離する工程が、ネオジ
ム精製部分がｐＨ1.７〜2.４であり、プラセオジム精製
部分がｐＨ２〜４であることを特徴とする。
ラセオジムと硝酸ネオジムとを分離する工程が、ネオジ
ム精製部分がｐＨ1.７〜2.４であり、プラセオジム精製
部分がｐＨ２〜４であることを特徴とする。
【００１１】［請求項６］の発明は、ネオジム（Ｎｄ）
とプラセオジム（Ｐｒ）とを分離する装置において、錯
形成剤溶液をスクラブ液として用い、水層である錯形成
剤溶液を導入すると共にその上面に有機層である液第４
級アミン溶液とを逆行するよう導入させてなり、且つネ
オジムとプラセオジムとの硝酸系混合溶液を投入して懸
濁させ、第四級アミン溶液に硝酸ネオジムと硝酸プラセ
オジムとを抽出させ、硝酸ネオジムを水層である錯形成
剤溶液側に移行させ、硝酸プラセオジムと硝酸ネオジム
とを分離する第１の分離手段と、該硝酸ネオジムと硝酸
プラセオジムとの分離工程でスクラブされた液の錯形成
剤溶液と硝酸ネオジムとを酸性リン酸エステルを用いた
溶媒抽出法で硝酸ネオジムと錯形成剤溶液とを分離する
第２の分離手段と、硝酸ネオジムと錯形成剤溶液との第
１の分離手段で硝酸ネオジムが抽出された錯形成剤溶液
の過剰の硝酸を、硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムとの
分離工程の逆抽出部からの第四級アミン側に過剰に抽出
させて、錯形成剤溶液をスクラブ液として再生する再生
手段と、からなることを特徴とする。
とプラセオジム（Ｐｒ）とを分離する装置において、錯
形成剤溶液をスクラブ液として用い、水層である錯形成
剤溶液を導入すると共にその上面に有機層である液第４
級アミン溶液とを逆行するよう導入させてなり、且つネ
オジムとプラセオジムとの硝酸系混合溶液を投入して懸
濁させ、第四級アミン溶液に硝酸ネオジムと硝酸プラセ
オジムとを抽出させ、硝酸ネオジムを水層である錯形成
剤溶液側に移行させ、硝酸プラセオジムと硝酸ネオジム
とを分離する第１の分離手段と、該硝酸ネオジムと硝酸
プラセオジムとの分離工程でスクラブされた液の錯形成
剤溶液と硝酸ネオジムとを酸性リン酸エステルを用いた
溶媒抽出法で硝酸ネオジムと錯形成剤溶液とを分離する
第２の分離手段と、硝酸ネオジムと錯形成剤溶液との第
１の分離手段で硝酸ネオジムが抽出された錯形成剤溶液
の過剰の硝酸を、硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムとの
分離工程の逆抽出部からの第四級アミン側に過剰に抽出
させて、錯形成剤溶液をスクラブ液として再生する再生
手段と、からなることを特徴とする。
【００１２】［請求項７］の発明は、請求項６におい
て、スクラブ液の再生手段からの錯形成剤溶液を再び第
１の分離手段の水層のスクラブ液として用いる一方、硝
酸を抽出した第四級アミン溶液を第１の分離手段の有機
層の抽出液として用いて、リサイクルすることを特徴と
する。
て、スクラブ液の再生手段からの錯形成剤溶液を再び第
１の分離手段の水層のスクラブ液として用いる一方、硝
酸を抽出した第四級アミン溶液を第１の分離手段の有機
層の抽出液として用いて、リサイクルすることを特徴と
する。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。
するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１４】図１はネオジムとプラセオジムとの分離方
法の概略説明図である。図１に示すように、本方法は、
錯形成剤水溶液１１をスクラブ液として用いると共に第
四級アミン溶液１２を有機相として用い、両者を逆行す
るよう導入させてなる複数段（本実施の形態では７０
段）のミキサーセトラー装置１３にネオジムとプラセオ
ジムとの硝酸系混合溶液１４を、複数段の中央部分（第
３５段目）に投入して懸濁・静置させるネオジムとプラ
セオジムとの負荷工程１０１と、第四級アミン溶液１２
に硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムとを抽出させ、硝酸
ネオジムを水相の錯形成剤溶液１１側に移行させ、硝酸
プラセオジムと硝酸ネオジムとを分離する工程１０２
と、上記分離された硝酸プラセオジムを希硝酸で逆抽出
する工程１０３と、該硝酸ネオジムと硝酸プラセオジム
との分離工程１０１でスクラブされた液の錯形成剤溶液
１１と硝酸ネオジムとを、酸性リン酸エステル溶液１５
を用いた溶媒抽出法で硝酸ネオジムと錯形成剤溶液とを
分離する工程１０４と、上記硝酸ネオジムと錯形成剤溶
液との分離工程１０４で硝酸ネオジムが抽出された錯形
成剤溶液１１の過剰の硝酸を、硝酸プラセオジムの逆抽
出工程１０３からの第四級アミン溶液１２に過剰に抽出
させて、錯形成剤溶液１１をスクラブ液として再生する
工程１０５と、からなり、ネオジム（Ｎｄ）とプラセオ
ジム（Ｐｒ）とを良好に分離するようにしたものであ
る。
法の概略説明図である。図１に示すように、本方法は、
錯形成剤水溶液１１をスクラブ液として用いると共に第
四級アミン溶液１２を有機相として用い、両者を逆行す
るよう導入させてなる複数段（本実施の形態では７０
段）のミキサーセトラー装置１３にネオジムとプラセオ
ジムとの硝酸系混合溶液１４を、複数段の中央部分（第
３５段目）に投入して懸濁・静置させるネオジムとプラ
セオジムとの負荷工程１０１と、第四級アミン溶液１２
に硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムとを抽出させ、硝酸
ネオジムを水相の錯形成剤溶液１１側に移行させ、硝酸
プラセオジムと硝酸ネオジムとを分離する工程１０２
と、上記分離された硝酸プラセオジムを希硝酸で逆抽出
する工程１０３と、該硝酸ネオジムと硝酸プラセオジム
との分離工程１０１でスクラブされた液の錯形成剤溶液
１１と硝酸ネオジムとを、酸性リン酸エステル溶液１５
を用いた溶媒抽出法で硝酸ネオジムと錯形成剤溶液とを
分離する工程１０４と、上記硝酸ネオジムと錯形成剤溶
液との分離工程１０４で硝酸ネオジムが抽出された錯形
成剤溶液１１の過剰の硝酸を、硝酸プラセオジムの逆抽
出工程１０３からの第四級アミン溶液１２に過剰に抽出
させて、錯形成剤溶液１１をスクラブ液として再生する
工程１０５と、からなり、ネオジム（Ｎｄ）とプラセオ
ジム（Ｐｒ）とを良好に分離するようにしたものであ
る。
【００１５】ここで、ネオジムとプラセオジムの分離に
は、ミキサーセトラー装置１３が用いられている。この
ミキサーセトラー装置１３は、図２に示すように、攪拌
手段２１ａを有し、流入された水相のスクラブ液１１と
有機相の第四級アミン溶液１２とを懸濁させるミキサー
部２１と、懸濁されたエマルジョン２２を静置させて分
離するセトラー部２３と、分離されたスクラブ液１１と
第四級アミン溶液１２とを各々隣接する同様の構成のミ
キサーセトラー装置に移送する移相部２４とから構成さ
れてなるものである。この並設されたミキサーセトラー
装置の平面図の概略を図３に示す。なお、本実施の形態
では、並設する段数は７０段のものを例にして説明す
る。７０段のミキサーセトラー装置は、その中心部分で
ある第３５段目のミキサー部Ｍ43にネオジム（Ｎｄ）と
プラセオジム（Ｐｒ）との混合液１４を投入すると、第
３５段のミキサー部Ｍ35で攪拌により混合液１４が懸濁
され、エマルジョンを形成し、セトラー部Ｓ35に流入さ
れる。ここで、静置された後、有機相と水相とが分離さ
れ、図３では、有機相は第３６段のミキサー部Ｍ36に移
送されると共に、一方の水相は第３４段のミキサー部Ｍ
34に移送され、ここで、また混合・静置がなされ、これ
らが順に繰り返され、分離精製が行われている。
は、ミキサーセトラー装置１３が用いられている。この
ミキサーセトラー装置１３は、図２に示すように、攪拌
手段２１ａを有し、流入された水相のスクラブ液１１と
有機相の第四級アミン溶液１２とを懸濁させるミキサー
部２１と、懸濁されたエマルジョン２２を静置させて分
離するセトラー部２３と、分離されたスクラブ液１１と
第四級アミン溶液１２とを各々隣接する同様の構成のミ
キサーセトラー装置に移送する移相部２４とから構成さ
れてなるものである。この並設されたミキサーセトラー
装置の平面図の概略を図３に示す。なお、本実施の形態
では、並設する段数は７０段のものを例にして説明す
る。７０段のミキサーセトラー装置は、その中心部分で
ある第３５段目のミキサー部Ｍ43にネオジム（Ｎｄ）と
プラセオジム（Ｐｒ）との混合液１４を投入すると、第
３５段のミキサー部Ｍ35で攪拌により混合液１４が懸濁
され、エマルジョンを形成し、セトラー部Ｓ35に流入さ
れる。ここで、静置された後、有機相と水相とが分離さ
れ、図３では、有機相は第３６段のミキサー部Ｍ36に移
送されると共に、一方の水相は第３４段のミキサー部Ｍ
34に移送され、ここで、また混合・静置がなされ、これ
らが順に繰り返され、分離精製が行われている。
【００１６】本実施の形態のミキサーセトラー装置１３
では７０段の分離手段が並設されており、流入されたス
クラブ液１１と第四級アミン溶液１２との混合液にプラ
セオジムとネオジムとを負荷する負荷工程１０１と、第
四級アミン溶液１２に硝酸ネオジムと硝酸プラセオジム
とを抽出させ、抽出されたネオジムを錯形成剤水溶液１
１に移行させてネオジムを精製するネオジムの精製部
と、第四級アミン溶液１２からネオジムが移行された結
果プラセオジムを精製するプラセオジムの精製部と、プ
ラセオジムが抽出された濃硝酸第四級アミン溶液１２か
ら希硝酸液でプラセオジムを逆抽出するプラセオジム逆
抽出工程１０３から構成されている。
では７０段の分離手段が並設されており、流入されたス
クラブ液１１と第四級アミン溶液１２との混合液にプラ
セオジムとネオジムとを負荷する負荷工程１０１と、第
四級アミン溶液１２に硝酸ネオジムと硝酸プラセオジム
とを抽出させ、抽出されたネオジムを錯形成剤水溶液１
１に移行させてネオジムを精製するネオジムの精製部
と、第四級アミン溶液１２からネオジムが移行された結
果プラセオジムを精製するプラセオジムの精製部と、プ
ラセオジムが抽出された濃硝酸第四級アミン溶液１２か
ら希硝酸液でプラセオジムを逆抽出するプラセオジム逆
抽出工程１０３から構成されている。
【００１７】上記ネオジム精製部においては、スクラブ
液１１として錯形成剤水溶液（ジエチレントリアミン５
酢酸：ＤＴＰＡ）の濃度を１０〜５０ｇ／Ｌ、ｐＨを1.
７〜2.４、硝酸イオン（ＮＯ3 ）濃度を１５０〜４００
ｇ／Ｌ、液温を１０〜３０℃の条件としている。上記水
相のスクラブ液１１としては、錯形成剤水溶液（ジエチ
レントリアミン５酢酸（ＤＴＰＡ））を例示したが、本
発明はこれに限定されるものではない。一方、ネオジム
とプラセオジムとの硝酸系混合溶液１４からネオジムと
プラセオジムを抽出する第四級アミン溶液１２は、例え
ばアリコット３３６（商品名：ヘンケル白水社製）を挙
げることができるが、本発明はこれに限定されるもので
はない。この第四級アミン溶液１２は、芳香族系のケロ
シン（灯油）で希釈されており、濃度は２０〜３０％、
有機相と水相の流量比（Ｏ／Ａ比）は、１〜３０の範囲
としている。
液１１として錯形成剤水溶液（ジエチレントリアミン５
酢酸：ＤＴＰＡ）の濃度を１０〜５０ｇ／Ｌ、ｐＨを1.
７〜2.４、硝酸イオン（ＮＯ3 ）濃度を１５０〜４００
ｇ／Ｌ、液温を１０〜３０℃の条件としている。上記水
相のスクラブ液１１としては、錯形成剤水溶液（ジエチ
レントリアミン５酢酸（ＤＴＰＡ））を例示したが、本
発明はこれに限定されるものではない。一方、ネオジム
とプラセオジムとの硝酸系混合溶液１４からネオジムと
プラセオジムを抽出する第四級アミン溶液１２は、例え
ばアリコット３３６（商品名：ヘンケル白水社製）を挙
げることができるが、本発明はこれに限定されるもので
はない。この第四級アミン溶液１２は、芳香族系のケロ
シン（灯油）で希釈されており、濃度は２０〜３０％、
有機相と水相の流量比（Ｏ／Ａ比）は、１〜３０の範囲
としている。
【００１８】硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムの負荷工
程１０１においては、硝酸ネオジムと硝酸プラセオジム
水溶液のネオジムとプラセオジム濃度は金属分で合わせ
て５〜２００ｇ／Ｌの濃度に、有機相と水相の流量比
（Ｏ／Ａ比）は、１〜３０の範囲としている。
程１０１においては、硝酸ネオジムと硝酸プラセオジム
水溶液のネオジムとプラセオジム濃度は金属分で合わせ
て５〜２００ｇ／Ｌの濃度に、有機相と水相の流量比
（Ｏ／Ａ比）は、１〜３０の範囲としている。
【００１９】上記プラセオジム精製部においては、スク
ラブ液１１のＤＴＰＡ濃度は１０〜５０ｇ／Ｌ、ｐＨは
2.０〜4.０、硝酸イオン（ＮＯ3 ）濃度は１５０〜４０
０ｇ／Ｌ、液温は１０〜３０℃の条件としている。第四
級アミン溶液の濃度は２０〜３０％、有機相と水相の流
量比（Ｏ／Ａ比）は、１〜３０の範囲としている。
ラブ液１１のＤＴＰＡ濃度は１０〜５０ｇ／Ｌ、ｐＨは
2.０〜4.０、硝酸イオン（ＮＯ3 ）濃度は１５０〜４０
０ｇ／Ｌ、液温は１０〜３０℃の条件としている。第四
級アミン溶液の濃度は２０〜３０％、有機相と水相の流
量比（Ｏ／Ａ比）は、１〜３０の範囲としている。
【００２０】ここで、ネオジムとプラセオジムとの分離
の状況に応じて、ミキサーセトラー装置１３に流入させ
る第四級アミン溶液１２の硝酸の濃度、スクラブ液１１
の硝酸の濃度を調整するようにしており、例えばネオジ
ム精製部において、プラセオジムが含有していれば、抽
出率が低いのでｐＨを下げるかＯＡ比を上げるように
し、一方、プラセオジム精製部において、ネオジムが含
有していれば、抽出率が高いのでｐＨを上げるかＯＡ比
を下げるようにして、調整することができる。この調整
を行う場合には、ミキサーセトラー装置１３の所定の箇
所において、逐次抽出液の状態を監視する監視手段を設
け、その監視手段からのデータを制御装置において制御
することで連続運転のｐＨの調整及びＯＡ比の調整が可
能となる。
の状況に応じて、ミキサーセトラー装置１３に流入させ
る第四級アミン溶液１２の硝酸の濃度、スクラブ液１１
の硝酸の濃度を調整するようにしており、例えばネオジ
ム精製部において、プラセオジムが含有していれば、抽
出率が低いのでｐＨを下げるかＯＡ比を上げるように
し、一方、プラセオジム精製部において、ネオジムが含
有していれば、抽出率が高いのでｐＨを上げるかＯＡ比
を下げるようにして、調整することができる。この調整
を行う場合には、ミキサーセトラー装置１３の所定の箇
所において、逐次抽出液の状態を監視する監視手段を設
け、その監視手段からのデータを制御装置において制御
することで連続運転のｐＨの調整及びＯＡ比の調整が可
能となる。
【００２１】プラセオジムの逆抽出部分は逆抽出に用い
る水溶液は0.１モル／Ｌ以下の希硝酸、有機相と水相の
流量比（Ｏ／Ａ比）は、１〜３０の範囲としている。
る水溶液は0.１モル／Ｌ以下の希硝酸、有機相と水相の
流量比（Ｏ／Ａ比）は、１〜３０の範囲としている。
【００２２】上記ネオジムとスクラブ液１１との分離工
程１０４は、上記ネオジムとプラセオジムとの分離工程
で用いたものと同様な構成のミキサーセトラー装置を用
いており、スクラブ液１１に含有されたネオジムを酸性
リン酸エステル溶液１５で抽出するネオジム抽出部と、
該抽出されたネオジムを塩酸（ＨＣｌ）で逆抽出するネ
オジム逆抽出部からなる。上記ネオジム抽出部において
は、水相のｐＨは０以上２以下、抽出剤である酸性リン
酸エステル溶液の濃度は２５〜７５％が好ましい。希釈
はケロシンで行っている。
程１０４は、上記ネオジムとプラセオジムとの分離工程
で用いたものと同様な構成のミキサーセトラー装置を用
いており、スクラブ液１１に含有されたネオジムを酸性
リン酸エステル溶液１５で抽出するネオジム抽出部と、
該抽出されたネオジムを塩酸（ＨＣｌ）で逆抽出するネ
オジム逆抽出部からなる。上記ネオジム抽出部において
は、水相のｐＨは０以上２以下、抽出剤である酸性リン
酸エステル溶液の濃度は２５〜７５％が好ましい。希釈
はケロシンで行っている。
【００２３】スクラブ液の再生工程１０５は、ネオジム
とスクラブ液１１との分離工程１０２でネオジムを抽出
した後のスクラブ液１１の過剰の遊離の硝酸を、ネオジ
ムとプラセオジム分離工程の後においてプラセオジムを
逆抽出した後の第四級アミン溶液で抽出し、スクラブ液
１１を再生すると共に、硝酸を第四級アミン溶液で抽出
し濃硝酸側となった第四級アミン溶液１２は、再びネオ
ジムとプラセオジムとの分離溶媒としてリサイクルする
ようにしている。この場合、硝酸の移行により第四級ア
ミン溶液１２は、濃硝酸側となるので、ネオジムの精製
には良好となる。
とスクラブ液１１との分離工程１０２でネオジムを抽出
した後のスクラブ液１１の過剰の遊離の硝酸を、ネオジ
ムとプラセオジム分離工程の後においてプラセオジムを
逆抽出した後の第四級アミン溶液で抽出し、スクラブ液
１１を再生すると共に、硝酸を第四級アミン溶液で抽出
し濃硝酸側となった第四級アミン溶液１２は、再びネオ
ジムとプラセオジムとの分離溶媒としてリサイクルする
ようにしている。この場合、硝酸の移行により第四級ア
ミン溶液１２は、濃硝酸側となるので、ネオジムの精製
には良好となる。
【００２４】
【実施例】以下、本発明の好適な実施例を説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。図１はネオジ
ムとプラセオジムとの分離の概略図である。
本発明はこれに限定されるものではない。図１はネオジ
ムとプラセオジムとの分離の概略図である。
【００２５】＜ネオジムとプラセオジムとの負荷工程１
０１＞本実施例にかかるネオジムとプラセオジムとの分
離は、図１に示すように、錯形成剤水溶液（ＤＴＰＡ
液）１１をスクラブ液として用いると共に第四級アミン
溶液（アリコット３３６：商品名）１２を有機相として
用いている。ミキサーセトラー装置１３は７０段として
おり、ミキサーセトラー装置１３の中央部分（第３５段
目）にネオジムとプラセオジムとの硝酸系混合溶液（プ
ラセオジム＋ネオジム＝１５ｇ／Ｌ）１４を投入した。 ＜ネオジムとプラセオジムとの分離工程１０２＞ミキサ
ーセトラー装置のミキサー部２１で懸濁させエマルジョ
ン２２としてセトラー部２３へ移行し、該セトラー部２
３で静置させ、有機相の第四アミン溶液１２にネオジム
とプラセオジムを抽出させ、移送部２４で有機相と水相
とを分離し、これを複数段繰返行い、結果としてネオジ
ムをスクラブ液１１側に移行させ、プラセオジムのみを
第四アミン溶液１２側に残して精製を行う。ここで、ネ
オジム精製部のｐＨは1.８とし、Ｏ／Ａ比は３とし、一
方のプラセオジム精製部のｐＨは３とし、Ｏ／Ａ比は３
とした。
０１＞本実施例にかかるネオジムとプラセオジムとの分
離は、図１に示すように、錯形成剤水溶液（ＤＴＰＡ
液）１１をスクラブ液として用いると共に第四級アミン
溶液（アリコット３３６：商品名）１２を有機相として
用いている。ミキサーセトラー装置１３は７０段として
おり、ミキサーセトラー装置１３の中央部分（第３５段
目）にネオジムとプラセオジムとの硝酸系混合溶液（プ
ラセオジム＋ネオジム＝１５ｇ／Ｌ）１４を投入した。 ＜ネオジムとプラセオジムとの分離工程１０２＞ミキサ
ーセトラー装置のミキサー部２１で懸濁させエマルジョ
ン２２としてセトラー部２３へ移行し、該セトラー部２
３で静置させ、有機相の第四アミン溶液１２にネオジム
とプラセオジムを抽出させ、移送部２４で有機相と水相
とを分離し、これを複数段繰返行い、結果としてネオジ
ムをスクラブ液１１側に移行させ、プラセオジムのみを
第四アミン溶液１２側に残して精製を行う。ここで、ネ
オジム精製部のｐＨは1.８とし、Ｏ／Ａ比は３とし、一
方のプラセオジム精製部のｐＨは３とし、Ｏ／Ａ比は３
とした。
【００２６】＜プラセオジムの逆抽出工程１０３＞上記
分離された硝酸プラセオジムを希硝酸（0.１Ｎ）で逆抽
出した。抽出された硝酸プラセオジム液は蓚酸を用いて
精製し、高純度のプラセオジム（Ｐｒ6 Ｏ11）を得た。
分離された硝酸プラセオジムを希硝酸（0.１Ｎ）で逆抽
出した。抽出された硝酸プラセオジム液は蓚酸を用いて
精製し、高純度のプラセオジム（Ｐｒ6 Ｏ11）を得た。
【００２７】＜硝酸ネオジムと錯形成剤溶液とを分離す
る工程１０４＞上記硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムと
の分離工程１０１でスクラブされた液の錯形成剤溶液１
１と硝酸ネオジムとをミキサーセトラー装置（１０段）
に移送し、有機相として酸性リン酸エステル溶液１５を
用いた溶媒抽出法で硝酸ネオジムを抽出し、さらに塩酸
で逆抽出した。抽出された塩酸ネオジム液は、上記と同
様に蓚酸を用いて精製し、高純度のネオジム（Ｎｄ2 Ｏ
3 ）を得た。
る工程１０４＞上記硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムと
の分離工程１０１でスクラブされた液の錯形成剤溶液１
１と硝酸ネオジムとをミキサーセトラー装置（１０段）
に移送し、有機相として酸性リン酸エステル溶液１５を
用いた溶媒抽出法で硝酸ネオジムを抽出し、さらに塩酸
で逆抽出した。抽出された塩酸ネオジム液は、上記と同
様に蓚酸を用いて精製し、高純度のネオジム（Ｎｄ2 Ｏ
3 ）を得た。
【００２８】＜抽出溶媒の再生工程１０５＞上記硝酸ネ
オジムと錯形成剤溶液との分離工程１０４で硝酸ネオジ
ムが抽出されたスクラブ液１１の過剰の硝酸を、硝酸プ
ラセオジムの逆抽出工程１０３からの第四級アミン溶液
１２に過剰に抽出させて硝酸濃度が高い第四級アミン１
２とし、再度分離工程１０２の抽出溶媒として再利用
し、一方、硝酸を抽出することでスクラブ液１１として
再生して、再度分離工程１０２の溶媒として再利用し
た。
オジムと錯形成剤溶液との分離工程１０４で硝酸ネオジ
ムが抽出されたスクラブ液１１の過剰の硝酸を、硝酸プ
ラセオジムの逆抽出工程１０３からの第四級アミン溶液
１２に過剰に抽出させて硝酸濃度が高い第四級アミン１
２とし、再度分離工程１０２の抽出溶媒として再利用
し、一方、硝酸を抽出することでスクラブ液１１として
再生して、再度分離工程１０２の溶媒として再利用し
た。
【００２９】得られたネオジムとプラセオジムとの純度
は高く（４Ｎ）、更に、溶媒の再利用率は９５％以上で
あり、従来のように抽出溶媒を廃棄するものに対して、
ランニングコストの大幅な低減が図れた。
は高く（４Ｎ）、更に、溶媒の再利用率は９５％以上で
あり、従来のように抽出溶媒を廃棄するものに対して、
ランニングコストの大幅な低減が図れた。
【００３０】
【発明の効果】以上、説明したように、本発明によれ
ば、ネオジムとプラセオジムとの混合液を投入して懸濁
・静置させるネオジムとプラセオジムとの負荷工程と、
第四級アミン溶液に硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムと
を抽出させ、硝酸ネオジムを水相の錯形成剤溶液側に移
行させ、硝酸プラセオジムと硝酸ネオジムとを分離する
工程と、上記分離された硝酸プラセオジムを希硝酸で逆
抽出する工程と、該硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムと
の分離工程でスクラブされた液の錯形成剤溶液と硝酸ネ
オジムとを、酸性リン酸エステル溶液を用いた溶媒抽出
法で硝酸ネオジムと錯形成剤溶液とを分離する工程と、
上記硝酸ネオジムと錯形成剤溶液との分離工程で硝酸ネ
オジムが抽出された錯形成剤溶液の過剰の硝酸を、硝酸
プラセオジムの逆抽出工程からの第四級アミン溶液に過
剰に抽出させて、錯形成剤溶液をスクラブ液として再生
する工程と、からなり、抽出溶媒をリサイクルするよう
にしたので、ネオジム（Ｎｄ）とプラセオジム（Ｐｒ）
とが良好に分離することができると共に、抽出溶媒を再
利用することができ、ランニングコストの低減を図るこ
とができる。
ば、ネオジムとプラセオジムとの混合液を投入して懸濁
・静置させるネオジムとプラセオジムとの負荷工程と、
第四級アミン溶液に硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムと
を抽出させ、硝酸ネオジムを水相の錯形成剤溶液側に移
行させ、硝酸プラセオジムと硝酸ネオジムとを分離する
工程と、上記分離された硝酸プラセオジムを希硝酸で逆
抽出する工程と、該硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムと
の分離工程でスクラブされた液の錯形成剤溶液と硝酸ネ
オジムとを、酸性リン酸エステル溶液を用いた溶媒抽出
法で硝酸ネオジムと錯形成剤溶液とを分離する工程と、
上記硝酸ネオジムと錯形成剤溶液との分離工程で硝酸ネ
オジムが抽出された錯形成剤溶液の過剰の硝酸を、硝酸
プラセオジムの逆抽出工程からの第四級アミン溶液に過
剰に抽出させて、錯形成剤溶液をスクラブ液として再生
する工程と、からなり、抽出溶媒をリサイクルするよう
にしたので、ネオジム（Ｎｄ）とプラセオジム（Ｐｒ）
とが良好に分離することができると共に、抽出溶媒を再
利用することができ、ランニングコストの低減を図るこ
とができる。
【図１】本発明のネオジムとプラセオジムとの分離方法
の概略説明図である。
の概略説明図である。
【図２】ミキサーセトラー装置の概略図である。
【図３】ミキサーセトラー装置の平面図である。
１１ 錯形成剤水溶液 １２ 第四級アミン溶液 １３ ミキサーセトラー装置 １４ 硝酸系混合溶液 １５ 酸性リン酸エステル溶液 １０１ ネオジムとプラセオジムとの負荷工程 １０２ 硝酸プラセオジムと硝酸ネオジムとを分離する
工程 １０３ プラセオジムの逆抽出工程 １０４ 分離工程 １０５ 再生工程
工程 １０３ プラセオジムの逆抽出工程 １０４ 分離工程 １０５ 再生工程
Claims (7)
- 【請求項１】 ネオジム（Ｎｄ）とプラセオジム（Ｐ
ｒ）とを分離する方法において、 錯形成剤水溶液をスクラブ液として用いると共に第四級
アミン溶液を有機相として用い、両者を逆行するよう導
入させてなるミキサーセトラー装置にネオジムとプラセ
オジムとの硝酸系混合溶液を投入して懸濁・静置させる
ネオジムとプラセオジムとの負荷工程と、 第四級アミン溶液に硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムと
を抽出させ、硝酸ネオジムを水相の錯形成剤溶液側に移
行させ、硝酸プラセオジムと硝酸ネオジムとを分離する
工程と、 上記分離された硝酸プラセオジムを希硝酸で逆抽出する
工程と、 該硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムとの分離工程でスク
ラブされた液の錯形成剤溶液と硝酸ネオジムとを、酸性
リン酸エステル溶液を用いた溶媒抽出法で硝酸ネオジム
と錯形成剤溶液とを分離する工程と、 上記硝酸ネオジムと錯形成剤溶液との分離工程で硝酸ネ
オジムが抽出された錯形成剤溶液の過剰の硝酸を、硝酸
プラセオジムの逆抽出工程からの第四級アミン溶液に過
剰に抽出させて、錯形成剤溶液をスクラブ液として再生
する工程と、からなることを特徴とするネオジムとプラ
セオジムとの分離方法。 - 【請求項２】 請求項１において、 上記再生工程で再生した錯形成剤溶液をスクラブ液とし
て再利用すると共に、硝酸を抽出した第四級アミン溶液
を第１工程の抽出液として再利用することを特徴とする
ネオジムとプラセオジムとの分離方法。 - 【請求項３】 請求項１において、 上記錯形成剤溶液がジエチレントリアミン５酢酸（ＤＴ
ＰＡ）であることを特徴とするネオジムとプラセオジム
との分離方法。 - 【請求項４】 請求項１において、 上記酸性リン酸エステルがジ−（２−エチルヘキシル）
リン酸であることを特徴とするネオジムとプラセオジム
との分離方法。 - 【請求項５】 請求項１の硝酸プラセオジムと硝酸ネオ
ジムとを分離する工程において、ネオジム精製部分がｐ
Ｈ1.７〜2.４であり、プラセオジム精製部分がｐＨ２〜
４であることを特徴とするネオジムとプラセオジムとの
分離方法。 - 【請求項６】 ネオジム（Ｎｄ）とプラセオジム（Ｐ
ｒ）とを分離する装置において、 錯形成剤溶液をスクラブ液として用い、水相である錯形
成剤溶液を導入すると共に有機相である第四級アミン溶
液とを逆行するよう導入させてなり、且つネオジムとプ
ラセオジムとの硝酸系混合溶液を投入して懸濁させ、第
四級アミン溶液に硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムとを
抽出させ、硝酸ネオジムを水相である錯形成剤溶液側に
移行させ、硝酸プラセオジムと硝酸ネオジムとを分離す
る第１の分離手段と、 該硝酸ネオジムと硝酸プラセオジムとの分離工程でスク
ラブされた液の錯形成剤溶液と硝酸ネオジムとを酸性リ
ン酸エステルを用いた溶媒抽出法で硝酸ネオジムと錯形
成剤溶液とを分離する第２の分離手段と、 硝酸ネオジムと錯形成剤溶液との第１の分離手段で硝酸
ネオジムが抽出された錯形成剤溶液の過剰の硝酸を、硝
酸ネオジムと硝酸プラセオジムとの分離工程の逆抽出部
からの第四級アミン側に過剰に抽出させて、錯形成剤溶
液をスクラブ液として再生する再生手段と、 からなることを特徴とするネオジムとプラセオジムとの
分離装置。 - 【請求項７】 請求項６において、 スクラブ液の再生手段からの錯形成剤溶液を再び第１の
分離手段の水相のスクラブ液として用いる一方、硝酸を
抽出した第四級アミン溶液を第１の分離手段の有機相の
抽出液として用いて、リサイクルすることを特徴とする
ネオジムとプラセオジムとの分離装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12982398A JPH11323453A (ja) | 1998-05-13 | 1998-05-13 | ネオジムとプラセオジムとの分離方法及び分離装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12982398A JPH11323453A (ja) | 1998-05-13 | 1998-05-13 | ネオジムとプラセオジムとの分離方法及び分離装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11323453A true JPH11323453A (ja) | 1999-11-26 |
Family
ID=15019113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12982398A Withdrawn JPH11323453A (ja) | 1998-05-13 | 1998-05-13 | ネオジムとプラセオジムとの分離方法及び分離装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11323453A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002536550A (ja) * | 2000-02-02 | 2002-10-29 | ベイオトウ・アイアン・アンド・スティール・（グループ）・カンパニイ・リミテッド | 選択的抽出による混合希土類金属酸化物の直接製造処理経路 |
| JP2011001584A (ja) * | 2009-06-17 | 2011-01-06 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 希土類元素の抽出・分離方法 |
| JP2011001586A (ja) * | 2009-06-17 | 2011-01-06 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 希土類元素の抽出・分離方法 |
| JP2011001583A (ja) * | 2009-06-17 | 2011-01-06 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 希土類元素の抽出・分離方法 |
| KR20170026628A (ko) | 2014-07-14 | 2017-03-08 | 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 | 추출 방법 |
| CN114574697A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-06-03 | 郑州中科新兴产业技术研究院 | 一种磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法 |
| CN115505763A (zh) * | 2022-09-21 | 2022-12-23 | 四川江铜稀土有限责任公司 | 一种提高镨钕产出量和控制镨钕中镨含量的萃取方法 |
-
1998
- 1998-05-13 JP JP12982398A patent/JPH11323453A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002536550A (ja) * | 2000-02-02 | 2002-10-29 | ベイオトウ・アイアン・アンド・スティール・（グループ）・カンパニイ・リミテッド | 選択的抽出による混合希土類金属酸化物の直接製造処理経路 |
| JP2011001584A (ja) * | 2009-06-17 | 2011-01-06 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 希土類元素の抽出・分離方法 |
| JP2011001586A (ja) * | 2009-06-17 | 2011-01-06 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 希土類元素の抽出・分離方法 |
| JP2011001583A (ja) * | 2009-06-17 | 2011-01-06 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 希土類元素の抽出・分離方法 |
| KR20170026628A (ko) | 2014-07-14 | 2017-03-08 | 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 | 추출 방법 |
| US10252184B2 (en) | 2014-07-14 | 2019-04-09 | Kobe Steel, Ltd. | Extraction method |
| CN114574697A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-06-03 | 郑州中科新兴产业技术研究院 | 一种磷酸酯类离子液体萃取分离稀土钕的方法 |
| CN115505763A (zh) * | 2022-09-21 | 2022-12-23 | 四川江铜稀土有限责任公司 | 一种提高镨钕产出量和控制镨钕中镨含量的萃取方法 |
| CN115505763B (zh) * | 2022-09-21 | 2023-09-19 | 中稀(凉山)稀土有限公司 | 一种提高镨钕产出量和控制镨钕中镨含量的萃取方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050802 |