JP6775966B2 - 希土類元素の分離方法 - Google Patents
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Description
本発明は、複数種の希土類元素を含む元液から、溶媒抽出法によって１種または複数種の希土類元素を分離するために希土類元素の分離方法に関するものである。
近年、各種のハイブリッド車や最先端のＯＡ機器、家電製品には、高性能磁石として様々な希土類磁石が用いられている。このような希土類磁石を構成するデスプロシウム（Ｄｙ）、ネオジウム（Ｎｄ）等の希土類元素は、その埋蔵量が少なく、かつ生産地あるいは生産国に偏りがあることから、安定供給を図るために、使用後のリサイクルによる有効活用が要請されている。
ところで、複数種の希土類元素や不純物を含む原料から、使用目的に応じた希土類元素を選択的に抽出・分離しようとする場合には、一般的に希土類元素の分離方法においては、複数種の希土類元素やその他の不純物を含む鉱石（バネストサイト、モナザイト等）あるいはスラグ等を原料とし、これを硫酸分解法、アルカリ分解法等の処理を行い、不純物除去剤による処理によって不純物が除去された希土溶液あるいは塩化希土、水酸化希土を得て、当該不純物が除去された希土溶液あるいは塩化希土、水酸化希土を無機酸で溶解した水溶液中に上記複数種元液の希土類元素を含む元液を得て、この元液に対して、例えば下記特許文献１等において開示されている従来の有機溶媒抽出法を用いる方法が採用されている。
ところが、上記有機溶媒抽出法によって所望とする希土類元素を抽出・分離しようとすると、上記元液中の希土類元素の濃度が低いために、所望とする量の希土類元素を分離するために必要となる元液の量が増大する。このため、一度に処理しなければならない量が増大し、結果ミキサーセトラ容量を大きくすることになり、装置に大型化を招く。
この結果、設備コストが極めて大きなものになるという問題がある。加えて、装置自体が大型化するため、処理に要する有機溶媒等の薬剤の量が多く、薬剤コスト高を招くといった問題がある。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、元液に含まれる希土類元素の濃度を高めて、溶媒抽出法による上記希土類元素の分離工程において必要な設備の大幅な小型化および使用する薬剤の低減化を図ることができる希土類元素の分離方法を提供することを課題とするものである。
上記課題を解決するため、本発明は、水溶液中に複数種の希土類元素を含む原料液から、溶媒抽出法を用いて上記希土類元素を１種以上に分離するための希土類元素の分離方法において、上記原料液に有機溶媒を接触させることにより上記複数種の希土類元素を上記有機溶媒に抽出して元液とし、次いでこの元液に対して上記溶媒抽出法を用いて、上記希土類元素を分離することを特徴とするものである。
また、本発明は、上記複数種の希土類元素を上記有機溶媒に抽出するに際して、ｐＨを０．３〜５．０の範囲に制御することを特徴とするものである。
本発明においては、水溶液中に上記複数種の希土類元素を低濃度で含む原料液に対し、溶媒抽出法を用いて複数種の希土類元素を互いに分離する前に、有機溶媒と接触させて上記複数種の希土類元素を上記有機溶媒に抽出し、これを元液として上記溶媒抽出法を用いた希土類元素の分離工程を行っているために、上記元液に含まれる希土類元素の濃度が高くなり、この結果、溶媒抽出法による上記希土類元素の分離工程において必要な設備の大幅な小型化および使用する薬剤の低減化を図ることができる。
ちなみに、上記複数種の希土類元素を上記有機溶媒に抽出するに際して、そのｐＨを０．３〜５．０の範囲に制御すれば、１種以上の希土類元素の９９％を有機溶媒へと移行させることができて好適である。
以下、図面に基づいて、本発明に係る希土類元素の分離方法の一実施形態を説明する。
一般的に、希土類元素の分離方法においては、複数種の希土類元素やその他不純物を含む鉱石（バネストサイト、モナザイト等）あるいはスラグ等を原料とし、これに硫酸分解法やアルカリ分解法等の処理を行い、不純物除去剤による処理によって不純物が除去された希土溶液あるいは塩化希土、水酸化希土を得て、当該不純物が除去された希土溶液あるいは塩化希土、水酸化希土を無機酸で溶解した液が原料液として用いられている。
一般的に、希土類元素の分離方法においては、複数種の希土類元素やその他不純物を含む鉱石（バネストサイト、モナザイト等）あるいはスラグ等を原料とし、これに硫酸分解法やアルカリ分解法等の処理を行い、不純物除去剤による処理によって不純物が除去された希土溶液あるいは塩化希土、水酸化希土を得て、当該不純物が除去された希土溶液あるいは塩化希土、水酸化希土を無機酸で溶解した液が原料液として用いられている。
そして、この希土類元素の分離方法においては、先ず上記原料液に含まれる上記複数種の希土類元素を、有機溶媒への移行装置１を用いて有機溶媒に移行させて元液とし、次いでこの元液に対して溶媒抽出法を用いた抽出装置２および逆抽出装置３を用いて、上記希土類元素を分離する。
上記有機溶媒への移行装置１は、図１に示すように、直列に配置された複数のミキサーセトラ４によって構成されたもので、これら複数のミキサーセトラ４の図中左側の端部から右側の端部に向けて、順次ライン５を通じて有機溶媒が供給されるとともに、右側の端部から左側の端部に向けて、ライン６を通じてｐＨ調整用の無機酸もしくはアルカリの水溶液が供給されるようになっている。
ここで、上記有機溶媒としては、酸性リン酸エステル系、カルボン酸系、ジグリコールアミド酸系の抽出剤を用いたものが適用可能である、その中でも、酸性リン酸エステル系の抽出剤である２−エチルヘキシルホスホン酸モノ−２エチルヘキシル（商品名：ＰＣ８８Ａ）を希釈剤（例えば、ケロシン）によって希釈されたものが好適に用いられる。
また、上記抽出装置２は、直列に配置された複数のミキサーセトラ７１〜７ｎによって構成されたもので、これら複数のミキサーセトラ７１〜７ｎの図中左側端部のミキサーセトラ７１から図中右側端部のミキサーセトラ７ｎに向けて、ライン８を通じて順次有機溶媒が供給されるとともに、逆にミキサーセトラ７ｎからミキサーセトラ７１に向けて、ライン９を通じて順次無機酸Ａの水溶液が供給されるようになっている。
本実施形態においては、この抽出装置２においても上記有機溶媒として酸性リン酸エステル系、カルボン酸系、ジグリコールアミド酸系の抽出剤を用いたものが適用可能であり、その中でも、酸性リン酸エステル系の抽出剤である２−エチルヘキシルホスホン酸モノ−２エチルヘキシル（商品名：ＰＣ８８Ａ）を希釈剤（例えば、ケロシン）によって希釈されたものが用いられている。
さらに、この抽出装置２の後段に設けられた逆抽出装置３は、抽出装置２の上記ミキサーセトラ７ｎからライン８を介して排出された有機溶媒に、ミキサーセトラ１０において無機酸Ｂ（無機酸）の水溶液を接触させて有機溶媒側に含まれていた希土類元素を無機酸Ｂの水溶液側に逆抽出するものである。
そして先ず、図１に示すように、不純物が除去された上記原料液を、有機溶媒への移行装置１の図中右側端部のミキサーセトラ４からライン６を介して順次図中左方へと供給することにより、ライン５から供給される有機溶媒と接触させる。この際に、ｐＨ調整用の無機酸もしくはアルカリによって、ｐＨを０．３〜５．０の範囲、より好ましくは２．４〜５．０の範囲に制御する。
これにより、上記ミキサーセトラ４において、水溶液の原料液に含まれていた希土類元素が有機溶媒に抽出され、当該有機溶媒に同伴して図中右側端部のミキサーセトラ４からライン５を介して排出される。そして、この移行装置１から排出された希土類元素を含む有機溶媒を、図２に示す抽出装置２への元液とする。
すなわち、図２に示すように、上記抽出装置２において、上記元液を複数のミキサーセトラ７１〜７ｎのうちの、例えば図中左側端部から２番目に位置するミキサーセトラ７２から排出された有機溶媒のライン８に供給する。すると、ライン８を通じて図中右方のミキサーセトラ７ｎに向けて送られてゆく過程において、ライン９から供給される上記無機酸Ａと接触することにより、上記元液中に含まれていた希土類元素の一部が、上記無機酸Ａ側に逆抽出されて分離される。そして、逆抽出された希土類元素の一部は、ミキサーセトラ７１からの抽出残液とともに排出される。
他方、希土類元素の一部が逆抽出された有機溶媒は、ライン８を介して最終的に他端側のミキサーセトラ７ｎから逆抽出装置３のミキサーセトラ１０に送られ、無機酸Ｂの水溶液と接触させられることにより、有機溶媒に残っていた希土類元素の他部が、無機酸Ｂの水溶液側に逆抽出されて、当該逆抽出液とともに排出される。
（実施例１）
原料として１１種類（図３参照）の希土類元素およびその他不純物を含むスラグを用い、これの硫酸浸出を行って得られた浸出液に、中和剤として酸化マグネシウムを添加してｐＨを１〜６の間で制御することにより希土類元素以外の元素を沈殿させた。そして、これを固液分離することにより、上記その他不純物が除去された水溶液中に１１種類の希土類元素を含む原料液を得た。図３の「原料液（水相）」の欄は、この原料液中に含まれる希土類元素の濃度を示すものである。
原料として１１種類（図３参照）の希土類元素およびその他不純物を含むスラグを用い、これの硫酸浸出を行って得られた浸出液に、中和剤として酸化マグネシウムを添加してｐＨを１〜６の間で制御することにより希土類元素以外の元素を沈殿させた。そして、これを固液分離することにより、上記その他不純物が除去された水溶液中に１１種類の希土類元素を含む原料液を得た。図３の「原料液（水相）」の欄は、この原料液中に含まれる希土類元素の濃度を示すものである。
次いで、上記移行装置１において、上記原料液を一段のミキサーセトラ４を用いて有機溶媒と接触させることにより、上記原料液に含まれる上記希土類元素を上記有機溶媒に抽出させた。この際に、有機溶媒として、酸性リン酸エステル系の抽出剤であるＰＣ８８Ａをケロシンで希釈したものを用いた。また、原料液（水相）のｐＨを、上記希土類元素が有機溶媒に移行する条件として０．３、２．４、５．０に調整し、各々の場合の１１種の希土類元素の移行率を確認した。
図４は、この結果を示すもので、特に上記原料液のｐＨを２．４〜５．０の範囲に制御することにより、全ての希土類元素の９９％以上を有機溶媒に移行させ得ることが確認され、ある１つの希土類元素（有機溶媒に抽出されやすいＬｕ）を注目した場合は、ｐＨ０．３〜５．０で９９％以上を移行させ得ることが確認された。
また、図３の「元液（溶媒）」の欄は、ｐＨを２．４とした場合における元液中の希土類元素の濃度を、原料液における濃度と対比させて示したものである。これにより、後工程の溶媒抽出法による希土類元素の分離に供される元液においては、希土類元素の濃度が原料液（水相）中の希土類元素の濃度よりも２．５倍以上に濃縮されていることが判る。
（実施例２）
実施例１と同様にして得られた原料液に、上記移行装置１において二段のミキサーセトラ４を用いて有機溶媒と接触させることにより、上記原料液に含まれる上記希土類元素を上記有機溶媒に抽出させた。この際に、実施例と同様に、有機溶媒として酸性リン酸エステル系の抽出剤であるＰＣ８８Ａをケロシンで希釈したものを用いた。
実施例１と同様にして得られた原料液に、上記移行装置１において二段のミキサーセトラ４を用いて有機溶媒と接触させることにより、上記原料液に含まれる上記希土類元素を上記有機溶媒に抽出させた。この際に、実施例と同様に、有機溶媒として酸性リン酸エステル系の抽出剤であるＰＣ８８Ａをケロシンで希釈したものを用いた。
また、有機出口段における原料液（水相）のｐＨを、上記希土類元素が有機溶媒に移行する条件として、０．５、２．６、４．８に調整し、同様に各々の場合の１１種の希土類元素の移行率を確認した。
図５は、この結果を示すもので、特に上記原料液のｐＨを２．６〜４．８の範囲に制御することにより、全ての希土類元素の９９％以上を有機溶媒に移行させ得ることが確認され、ある１つの希土類元素（有機溶媒に抽出されやすいＬｕ）を注目した場合は、ｐＨ０．５〜４．８で９９％以上を移行させ得ることが確認された。
以上の実施例１および実施例２に示したように、水溶液中に複数種の希土類元素を低濃度で含む原料液に対し、溶媒抽出法を用いて複数種の希土類元素を互いに分離する前に、有機溶媒と接触させて上記複数種の希土類元素を上記有機溶媒に抽出し、これを元液として上記溶媒抽出法を用いた希土類元素の分離工程を行うことにより、上記元液に含まれる希土類元素の濃度を高めることができる。
したがって、本発明においては直接的な処理対象としていないものの、希土類元素と化学的に類似した特性を有する他の元素、例えば希土類元素に近接したアルカリ土類金属やチタン属に本発明を適用した場合にも、同様の作用効果が得られることが期待される。
Claims (2)
- 水溶液中に複数種の希土類元素を含む原料液から前記複数種の希土類元素を分離する希土類元素の分離方法であって、
第１工程及び第２工程を備えており、
前記第１工程は、
前記原料液を有機溶媒に接触させることにより、前記複数種の希土類元素を前記水溶液から前記有機溶媒に抽出する工程Ａと、
当該工程Ａの後、前記複数種の希土類元素が含まれる前記有機溶媒を元液として回収する工程Ｂとを有しており、
前記第２工程は、前記元液に含まれる前記複数種の希土類元素同士を、溶媒抽出法により互いに分離する工程であり、
前記複数種の希土類元素は、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Lu及びYのうちの複数であり、
前記第１工程において、前記有機溶媒として酸性リン酸エステル系の抽出剤を含むものを使用し、前記原料液に含まれる前記水溶液のpHを2.4以上5.0以下とし、かつ、前記工程Ａ及び前記工程Ｂをミキサーセトラにより行うことにより、前記元液における前記希土類元素の濃度を前記水溶液における前記希土類元素の濃度よりも高くすることを特徴とする希土類元素の分離方法。
- 前記第２工程は、
前記元液と抽出用有機溶媒を逆抽出用水溶液に接触させることにより、前記元液中の前記希土類元素の一部を前記逆抽出用水溶液に逆抽出する工程Ｃと、
当該工程Ｃの後、前記希土類元素の一部を含む前記逆抽出用水溶液と前記希土類元素の残部を含む有機溶媒とを互いに分離する工程Ｄとを有しており、
前記第２工程において、前記ミキサーセトラとは別のミキサーセトラにより前記工程Ｃ及び前記工程Ｄを行うことを特徴とする請求項１に記載の希土類元素の分離方法。
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