JP2756794B2 - 希土類元素の分離方法 - Google Patents
希土類元素の分離方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は希土類元素を溶媒抽出法により連続的に分離
する方法に関するものである。
する方法に関するものである。
希土類元素は周期律表III族ａ亜族に属するスカンジ
ウムSc（原子番写21），イットリウムＹ（原子番号3
9），及びランタノイド（原子番号57〜71）のランタンL
a,セリウムCe,プラセオジウムPr,ネオジウムNd,プロメ
チウムPm,サマリウムSm,ユーロピウムEu,ガドリニウムG
d,テルビウムTb,ジスプロシウムDy,ホルミウムHo,エル
ビウムEr,ツリウムTm,イッテルビウムYb及びルテチウム
Luの17元素に対する総称である。
ウムSc（原子番写21），イットリウムＹ（原子番号3
9），及びランタノイド（原子番号57〜71）のランタンL
a,セリウムCe,プラセオジウムPr,ネオジウムNd,プロメ
チウムPm,サマリウムSm,ユーロピウムEu,ガドリニウムG
d,テルビウムTb,ジスプロシウムDy,ホルミウムHo,エル
ビウムEr,ツリウムTm,イッテルビウムYb及びルテチウム
Luの17元素に対する総称である。
これらの希土類元素の単体及びその化合物は従来から
各方面に広く用いられているが、希土類元素の原料鉱石
は通常これらの元素の混合物として得られ、更にスカン
ジウムを除く16元素についてはその化学的性質が類似し
ているため各元素の分離精製がむずかしく、古くから数
多くの研究がある。更に最近は電子工業の発展にともな
い、イットリウム及びサマリウム、ユーロピウム、ガド
リニウム、テルビウムなどのランタノイド後半の元素の
需要がのびてきており、それにともなって原料鉱石の多
様化も進んできている。
各方面に広く用いられているが、希土類元素の原料鉱石
は通常これらの元素の混合物として得られ、更にスカン
ジウムを除く16元素についてはその化学的性質が類似し
ているため各元素の分離精製がむずかしく、古くから数
多くの研究がある。更に最近は電子工業の発展にともな
い、イットリウム及びサマリウム、ユーロピウム、ガド
リニウム、テルビウムなどのランタノイド後半の元素の
需要がのびてきており、それにともなって原料鉱石の多
様化も進んできている。
従来、希土類元素の分離方法には、溶媒抽出法，イオ
ン交換法，セリウムの酸化分離法またユーロピウムの還
元分離法など、種々の方法が提案されているが、最近広
く用いられている希土類元素の相互分離方法は溶媒抽出
法及びイオン交換法である。
ン交換法，セリウムの酸化分離法またユーロピウムの還
元分離法など、種々の方法が提案されているが、最近広
く用いられている希土類元素の相互分離方法は溶媒抽出
法及びイオン交換法である。
イオン交換法は交換樹脂あるいは交換繊維を用いる方
法であるが、いずれも交換容量が小さいこと、分離対象
イオンが樹脂内へ拡散する必要があるため反応速度がお
そいことなどの理由から、低濃度かつ低流速で分離しな
ければならないため、生産性が劣るという欠点がある。
法であるが、いずれも交換容量が小さいこと、分離対象
イオンが樹脂内へ拡散する必要があるため反応速度がお
そいことなどの理由から、低濃度かつ低流速で分離しな
ければならないため、生産性が劣るという欠点がある。
溶媒抽出法は基本的に抽出剤の選択，抽出剤の濃度変
化，さらにその流量の大小または温度の高低の程度によ
って分離対象金属の分離能力を決定することができ、他
方法より大量分離できる長所がある。しかし、前述した
通り、希土類元素は化学的性質が酷似しているため溶媒
抽出法の分離精度はイオン交換法に比べて必ずしも良く
ない。このため高純度希土類元素の単体を得るためには
多くの段数を重ねたり、抽出工程と洗浄工程を組み合わ
せたり、分離対象金属に最適な抽出剤を選択したりまた
は特徴的な２種類あるいは数種類の抽出剤を組み合わせ
る方法（特公昭55−45495号公報）あるいは希土類元素
溶液の陰イオンの種類を変える方法（特公昭58−39896
号公報）などの種々の工夫がなされている。なお、通常
溶媒抽出法では、ｎ個の元素を単独分離するためには抽
出され易さの順にｎ＋１回の正抽出が繰り返される。
化，さらにその流量の大小または温度の高低の程度によ
って分離対象金属の分離能力を決定することができ、他
方法より大量分離できる長所がある。しかし、前述した
通り、希土類元素は化学的性質が酷似しているため溶媒
抽出法の分離精度はイオン交換法に比べて必ずしも良く
ない。このため高純度希土類元素の単体を得るためには
多くの段数を重ねたり、抽出工程と洗浄工程を組み合わ
せたり、分離対象金属に最適な抽出剤を選択したりまた
は特徴的な２種類あるいは数種類の抽出剤を組み合わせ
る方法（特公昭55−45495号公報）あるいは希土類元素
溶液の陰イオンの種類を変える方法（特公昭58−39896
号公報）などの種々の工夫がなされている。なお、通常
溶媒抽出法では、ｎ個の元素を単独分離するためには抽
出され易さの順にｎ＋１回の正抽出が繰り返される。
本発明はランタノイド及びイットリウムの混合物から
軽希土類，中希土類，重希土類及びイットリウムに連続
分離する方法に関するものであるが、ここで軽希土類は
ランタン，セリウム，プラセオジウム及びネオジウム，
中希土類はサマリウム，ユーロピウム，ガドリニウム及
びテルビウム，重希土類はディスプロシウム，ホルミウ
ム，エルビウム，ツリウム，イッテルビウム及びルテチ
ウムを含むものとする。
軽希土類，中希土類，重希土類及びイットリウムに連続
分離する方法に関するものであるが、ここで軽希土類は
ランタン，セリウム，プラセオジウム及びネオジウム，
中希土類はサマリウム，ユーロピウム，ガドリニウム及
びテルビウム，重希土類はディスプロシウム，ホルミウ
ム，エルビウム，ツリウム，イッテルビウム及びルテチ
ウムを含むものとする。
最近、中・重希土類の需要が多くなって来たことは前
述した通りであるが、これらの中・重希土類の分離は、
まず中性りん酸有機化合物などの抽出剤を用いて軽希土
類と中・重希土類を分離し、ついでこの中・重希土類混
合液中の各元素の精製分離を溶媒抽出法はイオン交換法
で行っている。
述した通りであるが、これらの中・重希土類の分離は、
まず中性りん酸有機化合物などの抽出剤を用いて軽希土
類と中・重希土類を分離し、ついでこの中・重希土類混
合液中の各元素の精製分離を溶媒抽出法はイオン交換法
で行っている。
しかし、前記の方法は希土類元素を連続的に分離する
ことができず、また中・重希土類含有量の比較的少ない
原料溶液の場合精度良く分離することがむずかしい。
ことができず、また中・重希土類含有量の比較的少ない
原料溶液の場合精度良く分離することがむずかしい。
本発明は中・重希土類含有量の比較的少ない希土類元
素溶液から連続的かつ短工程で精度良く軽希土類，中希
土類，重希土類及びイットリウムを分離することによ
り、次工程の単元素分離を容易にすると同時に簡単かつ
容易にイットリウムの分離精度を上げることを目的とす
る。
素溶液から連続的かつ短工程で精度良く軽希土類，中希
土類，重希土類及びイットリウムを分離することによ
り、次工程の単元素分離を容易にすると同時に簡単かつ
容易にイットリウムの分離精度を上げることを目的とす
る。
希土類元素の塩の水溶液を酸性りん酸系抽出剤と接触
させて、該抽出剤中に中希土類、重希土類及びイットリ
ウムを抽出し、軽希土類のみを水溶液として分離回収す
る第１工程、前記第１工程の抽出剤を他の希鉱酸水溶液
と接触させて前記希鉱酸水溶液中に中希土類のみを逆抽
出して分離回収する第２工程、前記第２工程における抽
出剤を少なくとも濃度4M/Lの鉱酸水溶液と接触させて該
抽出剤中の重希土類及びイットリウムを前記鉱酸水溶液
中に逆抽出する第３工程までを第１段抽出工程とし、次
に、前記第３工程における鉱酸水溶液のpHを調整した
後、該水溶液を第３級飽和脂肪酸系抽出剤と接触させて
該抽出剤中に重希土類のみを抽出し、イットリウムを前
記水溶液として分離回収する第４工程及び前記第４工程
における第３級飽和脂肪酸系抽出剤を他の希鉱酸水溶液
と接触させて該希鉱酸水溶液中に重希土類を逆抽出して
回収する第５工程を第２段抽出工程とする希土類元素の
分離方法である。
させて、該抽出剤中に中希土類、重希土類及びイットリ
ウムを抽出し、軽希土類のみを水溶液として分離回収す
る第１工程、前記第１工程の抽出剤を他の希鉱酸水溶液
と接触させて前記希鉱酸水溶液中に中希土類のみを逆抽
出して分離回収する第２工程、前記第２工程における抽
出剤を少なくとも濃度4M/Lの鉱酸水溶液と接触させて該
抽出剤中の重希土類及びイットリウムを前記鉱酸水溶液
中に逆抽出する第３工程までを第１段抽出工程とし、次
に、前記第３工程における鉱酸水溶液のpHを調整した
後、該水溶液を第３級飽和脂肪酸系抽出剤と接触させて
該抽出剤中に重希土類のみを抽出し、イットリウムを前
記水溶液として分離回収する第４工程及び前記第４工程
における第３級飽和脂肪酸系抽出剤を他の希鉱酸水溶液
と接触させて該希鉱酸水溶液中に重希土類を逆抽出して
回収する第５工程を第２段抽出工程とする希土類元素の
分離方法である。
本発明は以上の如き構成からなるものであって、抽出
剤として酸性りん酸系抽出剤と第３級飽和脂肪酸系抽出
剤を組み合わせ、更に適切な鉱酸濃度の水溶液を組み合
わせることにより、第１工程で軽希土類，第２工程で中
希土類を分離回収し、第３工程の逆抽出工程を経て第４
工程でイットリウム，第５工程で重希土類を連続的に分
離回収する方法である。
剤として酸性りん酸系抽出剤と第３級飽和脂肪酸系抽出
剤を組み合わせ、更に適切な鉱酸濃度の水溶液を組み合
わせることにより、第１工程で軽希土類，第２工程で中
希土類を分離回収し、第３工程の逆抽出工程を経て第４
工程でイットリウム，第５工程で重希土類を連続的に分
離回収する方法である。
本発明で用いられる酸性りん酸系抽出剤（以下第１抽
出剤という）は、２−エチルヘキシルハイドロジェン２
エチルヘキシルホスホナート，ジ２エチルヘキシルホス
ホニックアシドなどであり、また第３級飽和脂肪酸系抽
出剤（以下第２抽出剤という）２−２−４−４−テトラ
メチルパーサチック酸などである。
出剤という）は、２−エチルヘキシルハイドロジェン２
エチルヘキシルホスホナート，ジ２エチルヘキシルホス
ホニックアシドなどであり、また第３級飽和脂肪酸系抽
出剤（以下第２抽出剤という）２−２−４−４−テトラ
メチルパーサチック酸などである。
これらの抽出剤は、抽出剤中に抽出された希土類元素
を逆抽出することによって水溶液中に移行させた後、循
環して使用することができる。
を逆抽出することによって水溶液中に移行させた後、循
環して使用することができる。
また、通常溶媒抽出法では希土類元素の分離のような
多元素混合物の分離の場合目的元素のみの完全分離はむ
ずかしい。例えば、本発明の第１工程は希土類原料溶液
と第１抽出剤を接触させて第１抽出剤中に中・重希土類
及びイットリウムを移行させ、軽希土類を水溶液中に残
して分離する工程であるが、中・重希土類及びイットリ
ウムを完全に抽出する条件にすると軽希土類も若干抽出
剤中に抽出される。このような場合抽出剤中にあらかじ
め軽希土類（水溶液中に残す成分）を含ませておくこと
によって原料溶液中の軽希土類の分離効率を高めること
ができる。このように水溶液中に残す成分を抽出剤中に
抽出される量だけあらかじめ抽出剤中に含ませておくこ
とを負荷するといい、また、その装置を負荷器という。
本発明において、第１及び第４工程の正抽出工程に負荷
器を設け、それぞれ第１抽出剤中に軽希土類，第２抽出
剤中にイットリウムを負荷することによって軽希土類及
びイットリウムの分離精度を高めることができる。
多元素混合物の分離の場合目的元素のみの完全分離はむ
ずかしい。例えば、本発明の第１工程は希土類原料溶液
と第１抽出剤を接触させて第１抽出剤中に中・重希土類
及びイットリウムを移行させ、軽希土類を水溶液中に残
して分離する工程であるが、中・重希土類及びイットリ
ウムを完全に抽出する条件にすると軽希土類も若干抽出
剤中に抽出される。このような場合抽出剤中にあらかじ
め軽希土類（水溶液中に残す成分）を含ませておくこと
によって原料溶液中の軽希土類の分離効率を高めること
ができる。このように水溶液中に残す成分を抽出剤中に
抽出される量だけあらかじめ抽出剤中に含ませておくこ
とを負荷するといい、また、その装置を負荷器という。
本発明において、第１及び第４工程の正抽出工程に負荷
器を設け、それぞれ第１抽出剤中に軽希土類，第２抽出
剤中にイットリウムを負荷することによって軽希土類及
びイットリウムの分離精度を高めることができる。
次に、上記抽出剤と接触させる鉱酸水溶液は、塩酸，
硝酸，硫酸，過塩素酸などの水溶液またそれらの混合水
溶液の何れも用いることができる。
硝酸，硫酸，過塩素酸などの水溶液またそれらの混合水
溶液の何れも用いることができる。
本発明は、酸性りん酸系抽出剤ではNdとSm間，即ち軽
希土類と中希土類の間，及びTbとDyの間，即ち中希土類
と重希土類の間、の分離係数が大きいことを利用し、更
に第３級飽和脂肪酸系抽出剤ではイットリウムが抽出さ
れ易さの順が異なることを利用して連続的に軽希土類，
中希土類，重希土類，及びイットリウムに分離する方法
である。
希土類と中希土類の間，及びTbとDyの間，即ち中希土類
と重希土類の間、の分離係数が大きいことを利用し、更
に第３級飽和脂肪酸系抽出剤ではイットリウムが抽出さ
れ易さの順が異なることを利用して連続的に軽希土類，
中希土類，重希土類，及びイットリウムに分離する方法
である。
また、本発明における中希土類の分離は逆抽出によっ
て行う。即ち、第１工程において原料水溶液から酸性り
ん酸系抽出剤中に中希土類，重希土類，イットリウムを
抽出した後、この抽出剤に最適濃度の希鉱酸水溶液を接
触させることにより、該希鉱酸水溶液中に中希土類のみ
を逆抽出して分離する方法である。この際、抽出剤中に
含まれている重希土類及びイットリウムの一部も希鉱酸
水溶液中に移るが、アルカリ水溶液を添加することによ
ってこれを防止する。
て行う。即ち、第１工程において原料水溶液から酸性り
ん酸系抽出剤中に中希土類，重希土類，イットリウムを
抽出した後、この抽出剤に最適濃度の希鉱酸水溶液を接
触させることにより、該希鉱酸水溶液中に中希土類のみ
を逆抽出して分離する方法である。この際、抽出剤中に
含まれている重希土類及びイットリウムの一部も希鉱酸
水溶液中に移るが、アルカリ水溶液を添加することによ
ってこれを防止する。
このように、酸性りん酸系抽出剤の特徴を生かして中
希土を逆抽出することは連続的に分離することを可能に
するだけでなく、第３級飽和脂肪酸系抽出剤で分離困難
な軽希土類を精度良く分離でき、その結果としてイット
リウムの品位を上げることができる。更に、従来のよう
に中希土類と重希土類を同一分離するより正抽出工程が
少ないので酸やアルカリなどの薬品の使用量が少なく、
かつ中希土類が濃縮できるため単元素分離が容易にな
る。例えば、一般に含有量の少ない希土類元素、例えば
ユーロピウムなどの含有率を上昇させることになり、単
元素分離が容易で、しかも分離コストの低減が可能とな
る。
希土を逆抽出することは連続的に分離することを可能に
するだけでなく、第３級飽和脂肪酸系抽出剤で分離困難
な軽希土類を精度良く分離でき、その結果としてイット
リウムの品位を上げることができる。更に、従来のよう
に中希土類と重希土類を同一分離するより正抽出工程が
少ないので酸やアルカリなどの薬品の使用量が少なく、
かつ中希土類が濃縮できるため単元素分離が容易にな
る。例えば、一般に含有量の少ない希土類元素、例えば
ユーロピウムなどの含有率を上昇させることになり、単
元素分離が容易で、しかも分離コストの低減が可能とな
る。
このように、本発明は中希土類と重希土類を完全に分
離できるから、特に最近需要の伸びている中・重希土類
の含有量の少ない鉱石からそれらを分離精製するときに
特に有効である。
離できるから、特に最近需要の伸びている中・重希土類
の含有量の少ない鉱石からそれらを分離精製するときに
特に有効である。
図面は本発明の一つの実施例であるが、つぎに図示例
によって本発明を詳細に説明する。
によって本発明を詳細に説明する。
本発明は、第１工程の軽希土類分離工程I,第２工程の
中希土類逆抽出分離工程II,第３工程の重希土類及びイ
ットリウム逆抽出工程III,第４工程のイットリウム分離
工程IV及び第５工程の重希土類逆抽出工程Ｖからなる。
ここで、A1,D1は夫々負荷器,A2,D2は夫々抽出器,A3,D3
は夫々洗浄器、B,C,Eは夫々逆抽出器で、これらは夫々
多段ミキサー・セトラーで構成されている。
中希土類逆抽出分離工程II,第３工程の重希土類及びイ
ットリウム逆抽出工程III,第４工程のイットリウム分離
工程IV及び第５工程の重希土類逆抽出工程Ｖからなる。
ここで、A1,D1は夫々負荷器,A2,D2は夫々抽出器,A3,D3
は夫々洗浄器、B,C,Eは夫々逆抽出器で、これらは夫々
多段ミキサー・セトラーで構成されている。
また、第１抽出剤１は、図中点線及び矢印で示すよう
に、負荷器A1から順次抽出器A2,洗浄器A3,中希土類逆抽
出器B,重希土類及びイットリウム逆抽出器Ｃに導通され
た後、再び負荷器A1に戻して循環使用され、また第２抽
出剤２は、負荷器D1から順次抽出器D2,洗浄器D3,重希土
逆抽出器を経た後再び負荷器D1に戻して循環使用されて
いる。
に、負荷器A1から順次抽出器A2,洗浄器A3,中希土類逆抽
出器B,重希土類及びイットリウム逆抽出器Ｃに導通され
た後、再び負荷器A1に戻して循環使用され、また第２抽
出剤２は、負荷器D1から順次抽出器D2,洗浄器D3,重希土
逆抽出器を経た後再び負荷器D1に戻して循環使用されて
いる。
第１工程において、希土類原料溶液３を抽出器A2に供
給して第１抽出剤１と接触させ、前記原料溶液中の中希
土類，重希土類及びイットリウムを第１抽出剤中に抽出
させ、軽希土類を抽残液４として分離回収する。
給して第１抽出剤１と接触させ、前記原料溶液中の中希
土類，重希土類及びイットリウムを第１抽出剤中に抽出
させ、軽希土類を抽残液４として分離回収する。
なお、この軽希土類を含む抽残液の一部を負荷器A1に
供給し、アルカリ溶液５でpHを2.2〜2.5に調整して負荷
器A1の第１抽出剤と接触させることにより、第１抽出剤
に軽希土類を負荷する。この軽希土類を負荷した第１抽
出剤を抽出器A2に用いることによって第１工程における
軽希土類の分離効率を高めることができる。
供給し、アルカリ溶液５でpHを2.2〜2.5に調整して負荷
器A1の第１抽出剤と接触させることにより、第１抽出剤
に軽希土類を負荷する。この軽希土類を負荷した第１抽
出剤を抽出器A2に用いることによって第１工程における
軽希土類の分離効率を高めることができる。
また、抽出器A2では第１抽出剤抽に若干の軽希土類が
抽出されて含まれるので、抽出器A2の抽出剤は洗浄器A3
に供給され、該洗浄器A3に供給されている希塩酸水溶液
（1M/L）６と接触させて第１抽出剤中に僅か含まれてい
る軽希土類を当該液に洗浄分離する。その洗浄液は抽出
器A2の希土類原料溶液と合わせて処理回収される。
抽出されて含まれるので、抽出器A2の抽出剤は洗浄器A3
に供給され、該洗浄器A3に供給されている希塩酸水溶液
（1M/L）６と接触させて第１抽出剤中に僅か含まれてい
る軽希土類を当該液に洗浄分離する。その洗浄液は抽出
器A2の希土類原料溶液と合わせて処理回収される。
次に、第２工程は、第１工程で得られた中・重希土類
及びイットリウムを含む第１抽出剤を逆抽出器Ｂに供給
し該抽出器Ｂに供給されている希塩酸水溶液（1M/L）７
と接触させることにより、中希土類を該希塩酸水溶液中
に逆抽出し、回収液８として中希土類を回収する。
及びイットリウムを含む第１抽出剤を逆抽出器Ｂに供給
し該抽出器Ｂに供給されている希塩酸水溶液（1M/L）７
と接触させることにより、中希土類を該希塩酸水溶液中
に逆抽出し、回収液８として中希土類を回収する。
なお、この際重希土類及びイットリウムが回収液８中
に混入することを防止するため、逆抽出器Ｂにアルカリ
溶液９を添加する。この工程は極く微量含まれる可能性
のある第１抽出剤中の軽希土類が中希土類とともに完全
に分離できるので次のイットリウムの分離精度を高める
働きをする。
に混入することを防止するため、逆抽出器Ｂにアルカリ
溶液９を添加する。この工程は極く微量含まれる可能性
のある第１抽出剤中の軽希土類が中希土類とともに完全
に分離できるので次のイットリウムの分離精度を高める
働きをする。
第３工程は、重希土とイットリウムを含む第１抽出剤
を逆抽出器Ｃに供給し、該逆抽出器Ｃに供給されている
塩酸水溶液（4M/L）10と接触させ、第１抽出剤中の重希
土類とイットリウムを該塩酸水溶液中に全量移行させ
る。つづいて回収された塩酸水溶液11もアルカリ溶液12
を添加してpHを調整（pH＝4.5〜5.3）した後つぎの第４
工程へ供給する。
を逆抽出器Ｃに供給し、該逆抽出器Ｃに供給されている
塩酸水溶液（4M/L）10と接触させ、第１抽出剤中の重希
土類とイットリウムを該塩酸水溶液中に全量移行させ
る。つづいて回収された塩酸水溶液11もアルカリ溶液12
を添加してpHを調整（pH＝4.5〜5.3）した後つぎの第４
工程へ供給する。
他方、逆抽出器Ｃで重希土類及びイットリウムを除去
された第１抽出剤１は、第１工程の負荷器A1に戻して循
環使用される。
された第１抽出剤１は、第１工程の負荷器A1に戻して循
環使用される。
第４工程では、前記pHを調整した溶液を抽出器D2へ供
給して第２抽出剤２と接触させ、前記溶液中の重希土類
を第２抽出剤中に抽出し、イットリウムを抽残液13とし
て回収する。
給して第２抽出剤２と接触させ、前記溶液中の重希土類
を第２抽出剤中に抽出し、イットリウムを抽残液13とし
て回収する。
なお、前記抽残液の一部を負荷器D1に供給し、アルカ
リ溶液14で溶液のpHを4.5〜5.3に調整して負荷器D1の第
２抽出剤と接触させることにより、イットリウムを第２
抽出剤に負荷する。このイットリウムを負荷した第２抽
出剤が抽出器D2に入り、イットリウムの分離効率を高め
る。
リ溶液14で溶液のpHを4.5〜5.3に調整して負荷器D1の第
２抽出剤と接触させることにより、イットリウムを第２
抽出剤に負荷する。このイットリウムを負荷した第２抽
出剤が抽出器D2に入り、イットリウムの分離効率を高め
る。
また、抽出器D2では第２抽出剤中に若干のイットリウ
ムが抽出されるので、抽出器D2の抽出剤は洗浄器D3に供
給され、該洗浄器D3に供給されている希塩酸水溶液（0.
75M/L）15で洗浄し、第２抽出剤抽に僅か含まれている
イットリウムを該希塩酸水溶液中に移行する。該希塩酸
水溶液は抽出器D2に戻されて処理回収する。
ムが抽出されるので、抽出器D2の抽出剤は洗浄器D3に供
給され、該洗浄器D3に供給されている希塩酸水溶液（0.
75M/L）15で洗浄し、第２抽出剤抽に僅か含まれている
イットリウムを該希塩酸水溶液中に移行する。該希塩酸
水溶液は抽出器D2に戻されて処理回収する。
つぎに、第５工程では重希土類を含む第４工程の第２
抽出剤との塩酸水溶液（1M/L）16とを逆抽出器Ｅに供給
して接触させ、第２抽出剤中の重希土類を塩酸水溶液中
に逆抽出し、回収液17として重希土類を回収する。
抽出剤との塩酸水溶液（1M/L）16とを逆抽出器Ｅに供給
して接触させ、第２抽出剤中の重希土類を塩酸水溶液中
に逆抽出し、回収液17として重希土類を回収する。
また、逆抽出器Ｅで重希土類を除去した第２抽出剤２
は、第４工程の負荷器D1に戻して循環使用される。
は、第４工程の負荷器D1に戻して循環使用される。
次の表は、希土類原料溶液3,抽残液4,回収液8,抽残液
13及び回収液17中の希土類元素の組成を示したものであ
る。
13及び回収液17中の希土類元素の組成を示したものであ
る。
また、抽残液４中の軽希土類，回収液８中の中希土
類，抽残液17中の重希土類の純度はそれぞれ99.4％,99.
7％,99.8％であり、抽残液13中のイットリウムの純度は
99.9％以上であった。
類，抽残液17中の重希土類の純度はそれぞれ99.4％,99.
7％,99.8％であり、抽残液13中のイットリウムの純度は
99.9％以上であった。
図面は本発明の１実施例のフローシートである。 I:第１工程、II:第２工程、III:第３工程、IV:第４工
程、V:第５工程、A1,D1:負荷器、A2,D2:抽出器、A3,D3:
洗浄器、B,C,E:逆抽出器、1:第１抽出剤、2:第２抽出
剤、3:希土類原料溶液、4,13:抽残液、5,9,12,14:アル
カリ溶液、6,7,15:希塩酸水溶液、10,16:塩酸水溶液、
8,11,17:回収液。
程、V:第５工程、A1,D1:負荷器、A2,D2:抽出器、A3,D3:
洗浄器、B,C,E:逆抽出器、1:第１抽出剤、2:第２抽出
剤、3:希土類原料溶液、4,13:抽残液、5,9,12,14:アル
カリ溶液、6,7,15:希塩酸水溶液、10,16:塩酸水溶液、
8,11,17:回収液。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小倉 浩 群馬県山田郡大間々町大字大間々1719番 地 日本重化学工業株式会社中央研究所 内 (72)発明者 高橋 誠司 群馬県山田郡大間々町大字大間々1719番 地 日本重化学工業株式会社中央研究所 内 (72)発明者 小島 昇 群馬県山田郡大間々町大字大間々1719番 地 日本重化学工業株式会社中央研究所 内
Claims (1)
- 【請求項１】希土類元素の塩の水溶液を酸性りん酸系抽
出剤と接触させて、該抽出剤中に中希土類、重希土類及
びイットリウムを抽出し、軽希土類のみを水溶液として
分離回収する第１工程、前記第１工程の抽出剤を他の希
鉱酸水溶液と接触させて前記希鉱酸水溶液中に中希土類
のみを逆抽出して分離回収する第２工程、前記第２工程
における抽出剤を少なくとも濃度4M/Lの鉱酸水溶液と接
触させて抽出剤中の重希土類及びイットリウムを前記鉱
酸水溶液中に逆抽出する第３工程までを第１段抽出工程
とし、次に、前記第３工程における鉱酸水溶液のpHを調
整した後、該鉱酸水溶液を第３級飽和脂肪酸系抽出剤と
接触させて該抽出剤中に重希土類のみを抽出し、イット
リウムを前記鉱酸水溶液として分離回収する第４工程及
び前記第４工程における第３級飽和脂肪酸系抽出剤を他
の希鉱酸水溶液と接触させて該希鉱酸水溶液中に重希土
類を逆抽出して回収する第５工程を第２段抽出工程とす
ることを特徴とする希土類元素の分離方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63231854A JP2756794B2 (ja) | 1988-09-16 | 1988-09-16 | 希土類元素の分離方法 |
| CN89100200A CN1041183A (zh) | 1988-09-16 | 1989-01-14 | 稀土元素的分离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63231854A JP2756794B2 (ja) | 1988-09-16 | 1988-09-16 | 希土類元素の分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0280530A JPH0280530A (ja) | 1990-03-20 |
| JP2756794B2 true JP2756794B2 (ja) | 1998-05-25 |
Family
ID=16930059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63231854A Expired - Lifetime JP2756794B2 (ja) | 1988-09-16 | 1988-09-16 | 希土類元素の分離方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2756794B2 (ja) |
| CN (1) | CN1041183A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101459734B1 (ko) | 2012-12-21 | 2014-11-10 | 주식회사 포스코 | 희토류 화합물로부터 Ce 분리 방법 |
| CN110343876A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-10-18 | 南昌航空大学 | 一种制备高纯铥、高纯镱和高纯镥的方法 |
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| JP5213925B2 (ja) * | 2010-07-28 | 2013-06-19 | 株式会社日立製作所 | 希土類金属凝集剤 |
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| JP2013209689A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | 希土類元素回収方法 |
| CN103436719B (zh) * | 2013-08-29 | 2015-07-29 | 湖南稀土金属材料研究院 | 从掺铈铝酸镥闪烁晶体废料中回收的氧化镥及回收方法 |
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| CN104388709B (zh) * | 2014-10-24 | 2016-04-13 | 南昌航空大学 | 二进三出分馏萃取分组分离二种混合稀土的方法 |
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| US10323299B2 (en) | 2015-07-15 | 2019-06-18 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Recovering rare earth metals from magnet scrap |
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| CN110306047B (zh) * | 2019-07-29 | 2021-01-01 | 南昌航空大学 | 一种分离南方离子吸附型稀土矿中轻稀土的工艺 |
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| CN118006940B (zh) * | 2024-04-10 | 2024-06-04 | 江苏南方永磁科技有限公司 | 一种稀土废料处理用回收萃取设备 |
-
1988
- 1988-09-16 JP JP63231854A patent/JP2756794B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-01-14 CN CN89100200A patent/CN1041183A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101459734B1 (ko) | 2012-12-21 | 2014-11-10 | 주식회사 포스코 | 희토류 화합물로부터 Ce 분리 방법 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1041183A (zh) | 1990-04-11 |
| JPH0280530A (ja) | 1990-03-20 |
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