CN1041183A - 稀土元素的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用溶剂萃取连续分离稀土元素的方法。本方法由五个工序组成，用本发明之方法可从中、重释土元素含量较少的稀土元素原料溶液中连续而简便地分离出高纯度的轻稀土元素、中稀土元素、重稀土元素以及钇。
Description
本发明涉及用溶剂萃取法连续分离稀土元素的方法。
稀土元素是属于元素周期表中第Ⅲ族a副族的钪Sc（原子序数21）、钇（原子序数39）以及镧系元素（原子序数57-71）的镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb，镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb以及镥Lu这17个元素的总称。
这些稀土元素的单质及其化合物迄今在各方面得到广泛地应用，而稀土元素的原料矿石一般以这些元素的混合物形式得到的，而且除了钪以外其它16个元素的化学性质很相似因而分离精制各元素是很困难的，自古以来在这方面就有着为数众多的研究。近来随着电子工艺的发展，对钐、铕、钆、铽、钇等镧系元素后半段元素的需要日益增长，由此对原料矿石的多样化也进行了研究。
以前，在稀土元素的分离方法方面提出过溶剂萃取法、离子交换法，铈的氧化分离法或铕的还原分离法等各种方法，而最近广泛使用的稀土元素互相分离方法是溶剂萃取法和离子交换法。
离子交换法是使用交换树脂或交换组织的方法，由于它们的交换容器都很小而且分离对象离子必须向树脂内扩散导致反应速度缓慢等原因，因而该方法必须以低浓度且低原速进行分离，具有生产率低的缺点。
溶剂萃取法基本上可以根据萃取剂的选择、萃取剂的浓度变化及其流量大小和温度的高低来决定分离对象金属的分离能力，与其它方法相比具有可大量进行分离的优点。但是，如上所述，稀土元素的化学性质极其相似，因而溶剂萃取法的分离精度不一定比离子交换法好。因为为了得到高纯度稀土元素的单质，对于多段重复萃取，将萃取工序和洗涤工序组合起来，为分离对象金属选择最合适的萃取剂或将两种或多种特效萃取剂组合起来的方法（特公昭55-45495号公报）或改变稀土元素溶液的阴离子种类的方法（特公昭58-39896号公报）等进行了种种研究。在普通的溶剂萃取法中，为单独分离n个因素，按容易萃取的顺序重复n+1次正萃取。
本发明涉及从镧系和钇的混合物中连续分离轻稀土元素、中稀土元素、重稀土元素及钇的方法。本文中规定轻稀土元素包括镧、铈、镨和钕;中稀土元素包括钐、铕、钆及铽;重稀土元素包括镝、钬、铒、铥和镱及镥。
如上所述，近来对中、重稀土元素的需要日益增长，而这些中、重稀土元素的分离首先采用中性膦酸有机化合物等萃取剂使轻稀土与中、重稀土分离、然后用溶剂萃取法和离子交换法将此中、重稀土元素混合液中的各种元素精制分离出来。
然而，上述方法不能连续分离稀土元素，而且当原料溶液中中、重稀土元素含量较少时很难进行高精度的分离。
本发明的目的是通过从中、重稀土元素含量较低的稀土元素溶液中连续地用短工序精确分离出轻稀土元素、中稀土元素、重稀土元素以及钇，从而使以下单元素分离工序容易进行，同时简便和容易地提高钇的分离精度。
本发明之稀土元素的分离方法由以下五个工序组成：第一工序通过使稀土元素盐的混合水溶液与酸性膦酸类萃取剂接触，将中稀土元素，重稀土元素及钇萃取到该萃取剂中来分离回收轻稀土元素;第二工序通过使上述第一工序的萃取剂与稀无机酸水溶液接触，将中稀土元素反萃到稀无机酸水溶液中加以分离回收;第三工序通过使上述第二工序的萃取剂与无机酸水溶液接触将该萃取剂中的重稀土元素和钇反萃到上述无机酸水溶液中;第四工序是在将上述第三工序中反萃过的无机酸水溶液调整pH后通过使该水溶液与叔烷基甲酸类萃取剂接触将重稀土元素萃取到该萃取剂中，并且分离回收残留在该水溶液中的钇;第五工序通过使上述第四工序的萃取剂与无机酸水溶液接触将重稀土元素反萃到该无机酸水溶液中加以回收。
由于本发明是由如上所述的工序组成的，通过将酸性膦酸类萃取剂和叔烷基酸类萃取剂组合起来作为萃取剂，并且配合浓度合适的无机酸水溶液，从而是在第一工序中分离回收轻稀土元素，第二工序中分离回收中稀土元素，经过第三工序的反萃取处理后，在第四工序分离回收钇，在第五工序分离回收重稀土元素的连续分离回收方法。
本发明中使用的酸性膦酸类萃取剂（以下称为第一萃取剂）是2-乙基己基膦酸2-乙基己腈盐（Z-エチルヘキシルヘィドロジェンZエチルハキシルスホナ-メ）和2乙基己基膦酸等等（Zエチルヘキシルホスホニツクアンド），叔烷基甲酸类萃取剂（以下称为第二萃取剂）是2，2，4，4，四甲基饱和脂肪酸等。
这些萃取剂通过将萃入萃取剂中的稀土元素反萃出来使之转移到水溶液中之后，可以循环使用。
用普通的溶剂萃取法在稀土元素分离这种多元素混合物的分离时很难只将目的元素完全分离。例如，本发明之第一工序虽然是通过使稀土原料溶液与第一萃取剂接触将中，重稀土元素和钇转移到第一萃取剂中而轻稀土元素残留在水溶液中的分离工序，但是一旦选定使中、重稀土元素以及钇完全萃取的条件，则轻稀土元素也被部分萃取到萃取剂中。在这种情况下通过使萃取剂中预先含有轻稀土元素（残留在水溶液中的成分），可以提高原料溶液中轻稀土元素的分离效率。按此方法，事先使萃取剂中仅包含可以萃入萃取剂中量的残留在水溶液中的成分，这种处理称为负荷，并将其装置称为负荷器。本发明中，在第一和第四工序的正萃取工序设置负荷器，由于在第一萃取剂中和第二萃取剂中分别负荷了轻稀土元素和钇，因而可以提高轻稀土元素和钇的分离精度。
其次，与上述萃取剂接触的无机酸水溶液可以使用盐酸、硝酸、硫酸、过氯酸等水溶液或它们的混合水溶液。
本发明方法由于使用酸性膦酸类萃取剂时利用Nd和Sm之间（即轻稀土元素和中稀土元素之间）以及Tb和Dy之间（即中稀土元素与重稀土元素之间）的分离系数大的条件，而且用叔烷基甲酸类萃取剂萃取钇时，利用先易后难的萃取条件所以是连续分离轻稀土元素，中稀土元素、重稀土元素以及钇的方法。
此外，本发明中的中稀土元素分离用反萃法进行。即是在第一工序中从原料水溶液中将中稀土元素、重稀土元素和钇萃取到酸性膦酸类萃取剂中之后，通过使最佳浓度的稀无机酸水溶液与该萃取剂接触，仅仅将中稀土元素反萃到该稀无机酸水溶液中加以分离的方法。此时，虽然萃取剂中所含的重稀土元素及钇有一部分也会转移到稀无机酸水溶液中，然而可通过添加碱水溶液来防止。
按这种方法，利用酸性膦酸类萃取剂的特性反萃中稀土元素不仅可以连续进行分离，而且还可以用叔烷基甲酸类萃取剂高精度地分离难以分离的轻稀土元素，其结果是能提高钇的品位。此外，与以前那种稀土元素和重稀土元素同样分离相比，正萃取工序少因而酸和碱等药品使用量少，而且由于能浓缩中稀土元素所以使元素分离变得容易。例如，通过使一般含量少的铕之类稀土元素含量提高，单元素分离容易，而且可以降低分离成本。
由此看来，本发明由于可以完全分离中稀土元素和重稀土元素，因而对于从中、重稀土元素含量少的矿石中分离精制出近来需求量日益增长的中、重稀土元素特别有效。
实施例
附图是本发明的一个实施例，以下通过图例详细说明本发明。
本发明由第一工序的轻稀土元素分离工序Ⅰ、第二工序的中稀土元素反萃取分离工序Ⅱ、第三工序的重稀土元素及钇反萃取工序Ⅲ，第四工序的钇分离工序Ⅳ及第五工序的重稀土元素反萃取工序Ⅴ构成。本例中，A1，D1分别为负荷器，A2、D2分别为萃取器，A3D3分别为洗涤器，B、C、E分别为反萃取器，它们都是由多级混合-澄清槽构成。
第一萃取剂1按图中的虚线和箭头所示，由负荷器A1顺次通过萃取器A2、洗涤器A3、中稀土元素反萃取器B、重稀土元素及钇反萃取器C之后，再返回到负荷器A1循环使用;第二萃取剂2是从负荷器D1顺次通过萃取器D2、洗涤器D3、重稀土反萃取器后再返回负荷器D1循环使用。
在第一工序中，将稀土原料溶液3供入萃取器A2并使之与第1萃取剂接触，将上述原料溶液中的中稀土元素、重稀土元素及钇萃取到第一萃取剂中，并以萃残液4形式分离回收轻稀土元素。
将含有这种轻稀土元素的一部分萃残液供入负荷器A1，用碱溶液5将pH调到2.2～2.5后使之与负荷器A1的第一萃取剂接触，用这种方法使轻稀土元素负荷在第一萃取剂中，通过在萃取器A2中使用负荷了这种轻稀土元素的第一萃取剂，可以提高第一工序中轻稀土元素的分离效率。
萃取器A2中由于在第一萃取剂中含萃入的若干轻稀土元素，所以将萃取器A2的萃取剂供入洗涤器A3，使之与供入该洗涤器A3的稀无机酸水溶液（1M/L）6接触，将第一萃取剂中仅含的轻稀土元素从该溶液中洗涤分离出来。其洗涤液与萃取器A2的稀土原料溶液合在一起加以处理回收。
以下的第二工序是将第一工序得到的含有中、重稀土元素及钇的第一萃取剂供入反萃取器B中，通过使之与供入该反萃取器B的稀盐酸水溶液（1M/L）7接触，将中稀土元素反萃取到该稀盐酸水溶液中，以回收液8的形式回收中稀土元素。
此时，为了防止重稀土元素和钇混入回收液8中，在反萃取器B中添加碱溶液9。由于第一萃取剂中可能含有的极微量轻稀土元素能够与中稀土元素一起完全分离，所以此工序将起提高下面的钇分离精度的作用。
第三工序将含有重稀土元素和钇的第一萃取剂供入反萃取剂C中，使之与供入反萃取器C中的盐酸水溶液（4M/L）10接触，将第一萃取剂中的重稀土元素和钇全部转移到该盐酸水溶液中。接着在所回收的盐酸水溶液11中也添加碱溶液12调整pH（pH＝4.5～5.3）后将其供入下面的第四工序。
另一方面，使在反萃取器C中除去重稀土元素及钇的第一萃取剂1返回到第一工序的负荷器A1加以循环使用。
第四工序中，将上述调整过pH的溶液供入萃取器D2使之与第二萃取剂2接触，将上述溶液中的重稀土元素萃取到第二萃取剂中，以萃残液13形式回收钇。
将一部分上述萃取残液供入负荷器D1，通过用碱溶液14将溶液的pH调整到4.5～5.3并使之与负荷器D1的第二萃取剂接触，使钇负荷在第二萃取剂中。将负荷了这种钇的第二萃取剂导入萃取器D2中，提高钇的分离效率。
在萃取器D2中由于第二萃取剂2中萃取有若干钇，所以将萃取器D2的萃取剂供入洗涤器D3，用供入该洗涤器D3的稀盐酸水溶液（0.75M/L）15洗涤，使第二萃取剂中仅含的钇转移到该稀盐酸水溶液中。将该稀盐酸水溶液返回到萃取器D2中加以处理回收。
以下，在第5工序中将含重稀土元素的第四工序的第二萃取剂和盐酸水溶液（1M/L）16供入反萃取器E中使之接触，将第二萃取剂中的重稀土元素反萃取到盐酸水溶液中，作为回收液17回收重稀土元素。
将反萃取E中除去重稀土元素的第二萃取剂2，返回到第四工序的负荷器D1中循环使用。
下表示出稀土元素原料溶液3，萃残液4，回收液8，萃残液13及回收液17中的稀土元素的组成。
萃残液4中的轻稀土元素，回收液8中的中稀土元素，萃取液17中的重稀土元素的纯度分别是99.4%，99.7%，99.8%;萃残液13中钇的纯度为99.9%以上。
附图为本发明一个实施例的流程图。
Ⅰ：第一工序，Ⅱ：第二工序，Ⅲ：第三工序，Ⅳ：第四工序，Ⅴ：第五工序，A1、D1：负荷器，A2、D2：萃取器，A3、D3：洗涤器，B、C、E：反萃取器，1：第一萃取剂，2：第二萃取剂，3：稀土元素原料溶液，4、13：萃残液，5、9、12、14：碱溶液，6、7、15：稀盐酸水溶液，10、16：盐酸水溶液、8、11、17：回收液。
Claims (1)
1、稀土元素的分离方法，其特征在于该方法由下列五个工序组成：
第1工序通过使稀土元素的盐水溶液与酸性膦酸类萃取剂接触，将钐、铕、钆、铽(以下称中稀土元素)，镝、钬、铒、铥、镱和镥(以下称重稀土元素)以及钇萃取到该萃取剂中，使镧、铈、镨和钕(以下称轻稀土元素)残留在水溶液中分离回收；第二工序通过使上述第一工序的萃取剂与稀无机酸水溶液接触将中稀土元素反萃取到上述稀无机酸水溶液中分离回收；第3工序通过使上述第二工序的萃取剂与无机酸水溶液接触，将萃取剂中的重稀土元素及钇反萃取到上述无机酸水溶液中，第四工序通过将上述第三工序中反萃过的无机酸水溶液调整pH后使该水溶液与叔烷基甲类萃取剂接触，将重稀土元素萃取到该萃取剂中，使钇残留在该水溶液中分离回收；第五工序通过使上述第四工序的萃取剂与无机酸水溶液接触将重稀土元素反萃到该无机酸水溶液中加以回收。
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