CN1218113A - 对稀土原料萃取分离中产生的乳化相的处理回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是用P507对稀土原料萃取分离中所产生的乳化相的处理回收方法。在以P507溶液对稀土原料进行萃取分离过程中所产生的乳化相液体中,加入为其体积1－10倍的浓度为4N－9N的盐酸、硫酸或硝酸中的一种,以及为乳化相液体体积2%－15%的破乳剂,在室温至100℃的温度范围内搅拌2－30分钟后,静置分相,分离后的有机相可用同样方法再进行处理,至所得被分离的有机相清澄止;各次水相滤除沉淀后,按常规方式用草酸沉淀并对沉淀物进行灼烧后,得到可回收的稀土氧化物。本发明的方法提高稀土的回收率,且P507的回收率也高,回收的P507可重新用于对稀土的萃取处理并与新萃取剂具有同样的效果。
Description
本发明涉及的是用P507进行稀土原料的萃取分离过程中，对所产生的乳化相液体的处理回收方法。
P507，化学名称为2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯，是对稀土溶液进行萃取分离中的一种常用萃取剂。在实际使用中，因稀土溶液混浊或是带有其它杂质离子，使得萃取中除了有机相和水相外，产生乳化状态的第三相是常见和难免的。而且这种乳化的第三相一旦产生，就很难自行消失，并会在萃取处理槽中越积越多，以致于影响正常的生产。为此，在公开号为CN1048889A的文献中介绍了以硫化钠为沉淀剂，除去铝、铁和重金属等杂质，使对钇的分离萃取不发生乳化。公开号为CN1058995A的文献介绍了在环烷酸-煤油萃取体系中掺以高效氨复合剂、协萃剂、抑萃剂等添加剂，借助离心萃取技术克服有机相乳化损失等问题。公开号为CN1074487A的文献介绍的是利用还原剂消除因高价稀土元素的存在而产生的乳化。公开号为CN1135546A的文献介绍的是利用氟的络合剂防止在萃取、反萃取过程中产生氟化稀土沉淀而导致发生乳化的目的。这些技术在实际使用中虽都可有不同程度的效果，但也有一定局限，且实际生产中仍存在有很多不可确定的因素，如，铝、硅等一些不饱和两性离子的干扰，以及接近饱和的氯化铵结晶的析出，反萃酸中杂质的干扰等，使得实际生产中仍然会有大量的乳化相产生，需要进行处理。
本发明的目的是针对上述情况提供一种以P507进行稀土原料进行萃取分离时，对所产生的乳化相液体的处理回收方法，使其不仅可提高对稀土成分的回收率，而且对P507也能有很高的回收率，并使所回收的P507在重新用于对稀土原料萃取时，与新的P507萃取剂具有同样的使用效果。
本发明的以P507对稀土原料萃取分离中对乳化相的处理回收方法，是在以P507对稀土原料进行萃取分离过程中所产生的乳化相液体中，加入为其体积1～10倍的浓度为4N～9N的盐酸、硫酸或硝酸中的一种，以及为乳化相液体体积2％～15％的破乳剂，在室温至100℃的温度范围内搅拌2～30分钟后，静置分相，分离后的有机相可用同样方法再进行处理，至所得被分离的有机相清澄为止，此有机相可重新作为对稀土原料进行萃取分离用的P507萃取剂；各次水相滤除沉淀后，按稀土处理的常规方式用草酸沉淀并对沉淀物进行灼烧后，得到可回收的稀土氧化物，其中所说的破乳剂可为破乳剂N22064(二羟基氧化丙烯氧化乙烯共聚醚)、破乳剂AE-169-121、破乳剂沈1号，破乳剂22040、破乳剂BP169中的至少一种，其中：破乳剂AE-169-121的化学结构为
破乳剂沈1号的化学结构为
破乳剂22040的化学结构为
破乳剂BP169的化学结构为
在上述的处理回收方法中，对所说的乳化相液体用酸和破乳剂处理后静置自然冷却分相所得到有机相，还可用同样的方法再处理多次。实验表明，一般再处理1～5次后，最后得到有机相按常规调节浓度和皂化处理后，即可作为对稀土原料进行萃取分离时所用的萃取剂P507被重新使用。
在实际生产中，为提高对上述处理过程中所使用的酸的利用率，减少酸的用量，提高经济效益，对所使用的酸可以采用逆流的方式在上述的各次处理过程中被多次使用。即：首次使用的新加入的酸用于对最后一次有机相的处理，将其静置分相后所得的含酸水相再作为其前一步处理所用的酸液，依次逆流推至对最初乳化相液体的处理。这样只用一份酸以逆流方式供多步处理使用的结果，不仅能明显节约酸的使用量，而且还能使在逆流过程中所得到的水相中稀土成分的浓度更高，更有利于回收，也节省了能源，并减轻了对三废处理的压力，有利于提高环境保护的质量。
以下用附图所示的实例对本实用新型的上述内容作进一步说明。但不应将此理解为本实用新型上述主题的范围仅限于下述的实例。
以下介绍的是作为本发明上述内容的具体实施例，并可由此对本发明的上述内容作进一步的说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述的实例。
例1
在以P507溶液对稀土原料进行萃取分离过程中所产生的100升乳化相液体中，加入浓度为9N的盐酸150升和5.7升破乳剂N22064，加热到～60℃，一般速度搅拌30分钟后，冷却，分相。水相中有少量白色沉淀物，放出全部水相，再分别用9N的盐酸150升，重复上述操作两次，处理回收得到清澄的有机相约50升，为浓度2.0摩/升的P507萃取剂，回收率92.7％。合并水相，分离水相中白色沉淀物烘干，称重为1.25千克，水相按稀土处理的常规用草酸沉淀，沉淀物灼烧，得回收的稀土氧化物16.28千克，稀土回收率98.66％。例2
取同样的乳化相液体50毫升，加入5N的硫酸400毫升和破乳剂沈1号5毫升；另取同样的乳化相液体50毫升，只加入5N的硫酸400毫升，但不加破乳剂，作为对照试验。二者均加热至～80℃，搅拌20分钟后，冷却，分相。对分离所得的有机相分别按各自的方法再重复操作两次。各自所回收的有机相结果对比如下：
本发明方法 对照试验
回收有机相量 24毫升 15毫升
回收有机相中P507浓度 2.085摩/升 1.124摩/升
颜色 浅黄色 深茶色
回收有机相用煤油调到
1.5摩/升，皂化值为 清澄透明
0.51摩/升重新用于 分相清晰 严重乳化
稀土萃取时
例3
取5升同样的乳化相液体，用一份浓度为4.0N的硝酸12.5升采用逆流使用三次的方式处理，每次处理时均加入为该次所处理有机相体积5％的混合型破乳剂，该破乳剂由破乳剂AE-169-121和破乳剂BP169以1∶1(V/V)比例混合而成。各次处理时，均加热到～60℃，搅拌～20分钟，冷却，分相。分相后的有机相作下步处理；水相中则在加入同样的破乳剂后作为酸液，再用于对其前一相邻步的有机相的处理。依次类推，直至用于对最初乳化相液体的处理。处理流程如图1所示。
三次处理的结果分别如下：
第一次 第二次 第三次
有机相 浑浊 浑浊 清晰
水 相 白色悬乳浮 白色悬乳浮 清晰水相稀土离子浓度(摩/升) 0.4420 0.1195 0.01473
由此例逆流处理的结果可以明显看出，其不仅同样可达到回收P507的目的，而且酸的使用量仅为例1的1/3，并可使水相中稀土离子的浓度得到提高，更有利于对稀土的回收。
实验表明，在以P507对稀土原料进行萃取分离过程中所产生的乳化相液体中，有30％左右的P507和约15％的稀土氧化物，另外还有煤油和一些盐类的白色沉淀物。通过本发明的上述方法，90％以上的P507和98％以上的稀土氧化物可以得到回收。以目前年产稀土氧化物为500吨的稀土分离厂计算，每天将产生这样的乳化相液体约400千克或更多。用本发明的上述方法，每天可回收P507约108千克，以7万元/吨计，每天回收的P507约为0.756万元；回收的稀土以5万元/吨计，每天回收的稀土约为0.294万元。两项合计，每年仅此回收的P507和稀土氧化物所产生的经济效益可达315万元以上，同时还解决了环境污染问题。因此经济效益和社会效益都十分显著。
Claims (3)
1．用P507对稀土原料萃取分离中产生的乳化相的处理回收方法，其特征在于在以P507对稀土原料进行萃取分离过程中所产生的乳化相液体中，加入为其体积1～10倍的浓度为4N～9N的盐酸、硫酸或硝酸中的一种，以及为乳化相液体体积2％～15％的破乳剂，在室温至100℃的温度范围内搅拌2～30分钟后，静置分相，分离后的有机相可用同样方法再进行处理，至所得到的有机相清澄为止，各次水相滤除沉淀后，按稀土处理的常规方式用草酸沉淀并对沉淀物进行灼烧后，得到回收的稀士氧化物，其中所说的破乳剂可为破乳剂N22064(二羟基氧化丙烯氧化乙烯共聚醚)、破乳剂AE-169-121、破乳剂沈1号，破乳剂22040、破乳剂BP169中的至少一种，其中：破乳剂AE-169-121的化学结构为
破乳剂沈1号的化学结构为
破乳剂22040的化学结构为
破乳剂BP169的化学结构为
2．如权利要求1所述的处理回收方法，其特征在于所说的对乳化相液体以酸和破乳剂处理后静置自然冷却分相所得到有机相，用所说的酸和破乳剂按同样方式再处理1～5次。
3．如权利要求1或2所述的处理回收方法，其特征在于所说的处理过程中所用的酸可以逆流方式多次使用，即首次所用的酸用于对最后一次有机相的处理，将其静置分相后所得的含酸水相再作为其前一步处理所用的酸液，依次逆流推至对最初乳化相液体的处理。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |