CN112458319A - 一种基于离子液体萃取体系分离重稀土元素的方法 - Google Patents

一种基于离子液体萃取体系分离重稀土元素的方法 Download PDF

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CN112458319A CN202011324496.XA CN202011324496A CN112458319A CN 112458319 A CN112458319 A CN 112458319A CN 202011324496 A CN202011324496 A CN 202011324496A CN 112458319 A CN112458319 A CN 112458319A
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张锁江
张丽
王均凤
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Abstract

本发明涉及一种基于离子液体萃取体系分离重稀土的方法。该方法以膦酸酯类离子液体和中性协萃剂的混合物为协同萃取剂、以常规分子溶剂或硝酸/硫氰酸类离子液体为稀释剂构建萃取体系，从含重稀土的水溶液中经多级逆流萃取后分离的负载有机相和萃余液，洗脱阶段先用去离子水和低浓度盐酸对负载有机相进行多级洗脱，然后使用沉淀剂或络合剂对负载有机相进行二级洗脱从而实现有机相深度再生，分离后得到纯化的重稀土溶液/悬浮液和可回收利用的离子液体萃取体系。所述的萃取体系对重稀土的萃取效果高、分离系数大、萃取容量高，是一种高效的萃取体系；另外，所述方法的萃取体系可再生、易于重复利用，经济性好；而且萃取体系易分相，适合大规模的工业化实施和推广。

Description

一种基于离子液体萃取体系分离重稀土元素的方法
技术领域
本发明涉及一种基于离子液体萃取体系分离重稀土元素的方法，特别涉及以膦酸酯类离子液体和中性协萃剂的混合物为协同萃取剂、以常规分子溶剂或硝酸/硫氰酸类离子液体为稀释剂萃取分离重稀土元素的方法，属于金属溶剂萃取分离技术领域。
背景技术
稀土是重要的战略资源，以其独特的电子层结构而显现出优异的光、电、磁等物理化学性质，在金属材料、玻璃和陶瓷、磁性材料和催化剂等领域应用广泛。稀土元素之间的分离是获得单一高纯稀土及后续稀土高端材料开发的基础。然而，稀土元素常常伴生在一起且它们之间的化学性质十分相似，从稀土精矿中分离提取出高纯度的单一稀土元素是异常困难。与常规的的分级结晶、分步沉淀等化学分离方法对比，溶剂萃取法因操作方便、生产量大等优点成为工业化应用最为广泛的稀土分离技术。传统工业通常采用酸性萃取剂P204、P507或环烷酸等作为萃取剂、煤油等作为稀释剂构成萃取体系用于稀土元素的萃取分离，该方法需要大量的碱用于萃取剂皂化，洗脱酸度高，稀释剂也容易挥发，从而使得该方法酸碱消耗量大、稀释剂损失量大、操作成本高，且皂化处理排放的氨氮废水量大，环境污染严重。
离子液体作为一种“绿色溶剂”,它不仅从源头消除了对环境的污染，而且萃取分离效果显著，使其在稀土萃取分离纯化领域中成为研究和应用的新热点。例如，中国专利(公开号CN109517985A)公开了一种利用吡啶型双功能离子液体萃取分离稀土元素的方法，实现了稀土元素的分离，然而方法选用的正戊醇为稀释剂，其挥发性强，造成了生产成本的增加和会对环境造成污染。中国专利(公开号CN103320629B)公开了一种采用季铵型离子液体萃取铈的方法，反萃剂选用无机酸做反萃取剂使有机相再生，但是大量的酸消耗会产生环境污染，成本较高。另外，上述两种方法均以单一的离子液体作为萃取剂，萃取体系的萃取容量低，不利于离子液体的工业化应用和推广。因而，有必要进一步开发新型离子液体萃取体系以促进稀土分离领域的技术进步。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种以膦酸酯类离子液体和中性协萃剂的混合物为协同萃取剂、以常规分子溶剂或硝酸/硫氰酸类离子液体为稀释剂构建萃取体系从含重稀土的水溶液中萃取分离重稀土的方法。通过本发明所提供的方法，可实现重稀土元素的高效、高容量绿色萃取分离。一方面，本发明以膦酸酯类离子液体和中性协萃剂以一定比例混合形成协同萃取剂，提高了离子液体萃取体系的萃取容量和对相邻重稀土元素间的分离系数；另一方面，本发明的负载有机相可通过去离子水将大部分稀土元素反萃，继而利用沉淀法实现负载有机相的完全再生，工艺过程无酸碱使用，避免了环境污染。
本发明的目的具体是通过以下技术方案来实现的：
1)离子液体萃取体系的配置：将离子液体I与中性协萃剂按一定比例溶解在稀释剂中得到离子液体萃取体系。
2)萃取：以含重稀土的氯化稀土溶液为原料液，将离子液体萃取体系与原料液按体积流量比为1:(1～3)(例如离子液体萃取体系与原料液的体积流量比为1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3等)进行多级逆流萃取，萃取过程中每一级搅拌混合时间为0.5～5min(例如每一级搅拌混合时间为0.5min、1min、1.5min、2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min或5min等)，离心或静置分层后在出口分别得到萃余液和负载有机相。
3)反萃：将步骤2)得到的负载有机相在强化条件下用反洗液进行多级反萃，其中，负载有机相和反萃液的体积流量比为(1～3):1(例如负载有机相和反萃液的体积流量比为1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1等)，反洗液为0～1.0mol/L(例如盐酸溶液的浓度为0mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L或1.0mol/L等)的盐酸溶液；多级反萃完成后离心或静置分层得纯化重稀土溶液I和萃取有机相I；然后将萃取有机相I与含有沉淀剂或络合剂的二级洗脱液混合以实现有机相深度再生，离心或静置分层，上层得到再生有机相返回步骤1)循环使用，下层得到纯化重稀土悬浮液I。
优选地，所述的离子液体I的阴离子为二(2-乙基己基)磷酸酯阴离子或2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯阴离子。
优选地，所述的离子液体I的阳离子为四丁基铵阳离子或甲基三辛基铵阳离子。
优选地，所述的中性协萃剂为磷酸三丁酯或三烷基氧化膦。
优选地，所述的稀释剂为煤油、甲苯、苯、正己烷、正庚烷、离子液体II中的一种，进一步优选地，为煤油或离子液体II中的一种，更进一步优选地，为离子液体II；所述离子液体II的阳离子与离子液体I的阳离子相同，阴离子为硝酸根离子或硫氰酸根离子。
优选地，所述的离子液体萃取体系中离子液体I与中性协萃剂的摩尔浓度之比为(0.1～9):1，例如0.1:1、0.5:1、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1:、8:1或9:1，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述的离子液体萃取体系中离子液体I的浓度为0.1～1.8mol/L，例如0.1mol/L、0.2mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.2mol/L、1.4mol/L、1.6mol/L或1.8mol/L，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
作为本发明的优选技术方案，离子液体萃取体系中离子液体I的浓度或离子液体I与中性协萃剂浓度的比例在上述限定范围内时，才能实现重稀土萃取过程的最佳萃取效率及最佳分离。如果离子液体萃取体系中离子液体I的浓度、离子液体I与中性协萃剂浓度的比例低于上述限定范围，则会导致萃取体系的萃取容量过低、萃取效率下降；如果离子液体萃取体系中离子液体I的浓度或离子液体I与中性协萃剂浓度的比例高于上述限定范围，则会使萃取体系对稀土元素的分离效果下降。
优选地，步骤2)所述原料液中重稀土的摩尔浓度为0.1～1.8mol/L，例如0.1mol/L、0.2mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.2mol/L、1.4mol/L、1.6mol/L或1.8mol/L，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述重稀土为钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇中的任意两种或两者以上的组合；当重稀土为三种及以上的组合时，使这些元素完全分离需要重复步骤2)和3)，重复次数(M)与重稀土元素数(N)的关系为：M＝N–2，即重复次数比重稀土元素数少2。
优选地，步骤2)所述多级逆流萃取的级数为15～60级，例如15级、20级、25级、30级、35级、40级、45级、50级、55级或60级，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值；进一步优选地，步骤2)所述多级逆流萃取的级数为20～50级，例如20级、24级、28级、32级、36级、42级、44级、48级或50级等。
优选地，步骤3)所述多级反萃的级数为1～10级，例如1级、2级、3级、4级、5级、6级、7级、8级、9级或10级，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值；进一步优选地，步骤3)所述多级反萃的级数为1～5级，例如1级、2级、3级、4级或5级等。
作为本发明的优选技术方案，多级逆流萃取的级数和多级反萃的级数在上述限定范围内时，才能实现萃取过程重稀土的最佳分离效果和最佳收率。如果多级逆流萃取的级数或多级反萃的级数低于上述限定范围，则会导致工艺对重稀土元素分离不彻底、产品纯度下降以及收率偏低；如果多级逆流萃取的级数或多级反萃的级数高于上述限定范围，分离效果和收率不再提高，造成操作费用升高、压槽量增大、投资成本升高。
优选地，步骤3)所述的强化条件是指加热或超声。
优选地，为保障离子液体I的稳定性及反萃效果，所述加热应使多级反萃过程的温度为30～60℃，例如30℃、45℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值；进一步优选地，所述加热应使多级反萃过程的温度为50℃～60℃，例如50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃等。
优选地，所述超声的强度为0.31～0.34W/cm2，例如，0.31W/cm2、0.32W/cm2、0.33W/cm2或0.34W/cm2，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
作为本发明的优选技术方案，加热的温度和超声的强度在上述限定范围内时，才能实现多级反萃过程中重稀土的最佳洗脱效果。如果加热的温度或超声的强度低于上述限定范围，则会导致洗脱效率下降、产品收率降低；如果加热的温度或超声的强度高于上述限定范围，洗脱效率变化不明显，使得多级反萃过程的运行成本和设备投资增加，影响工艺的经济性。
优选地，步骤3)所述的沉淀剂为草酸钾、草酸钠、碳酸钠、碳酸钾、氨水或碳酸氢铵中的任意一种；所述的络合剂为EDTA或DTPA。
优选地，步骤3)所述二级洗脱液中沉淀剂或络合剂的浓度为0.8～2mol/L，例如0.8mol/L、1mol/L、1.2mol/L、1.4mol/L、1.5mol/L、1.6mol/L、1.8mol/L或2mol/L，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤3)所述沉淀剂或络合剂的用量与萃取有机相I中所含稀土离子总量的摩尔比为(1～3):1，例如1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明的有益效果有：
1)本发明提供了一种基于离子液体萃取体系分离重稀土元素的方法，实现了从含重稀土原料液中分离纯化重稀土的目标，该方法提供的萃取体系萃取效率高、萃取容量大、分离性能优异、负载相易于洗脱和再生，从而大幅缩短了萃取工艺流程、降低了压槽量、降低了萃取过程中的酸碱耗量，技术性能优越。
2)本发明的方法利用离子液体具有可设计性的优点，将促进重稀土萃取的膦氧基团引入至其阴离子中，既能保证离子液体绿色环保的优势，又兼具高萃取性能。
3)本发明的方法采用水多级反萃取和沉淀法相结合的负载有机相洗脱和再生工艺，实现了有机相循环利用，降低了系统的酸碱消耗，减少了环境污染，工艺绿色度高，适合工业化推广和应用。
4)本发明使用的协萃剂既能够提高萃取分离效率，又能够充当稀释剂。可以提高萃取工艺效率，减少萃取分离过程中产生的乳化现象，降低萃取剂的损耗。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，但本发明并不限制于以下示例。
实施例1
本实施例按照以下步骤进行：
1)离子液体萃取体系的配置：将离子液体I与中性协萃剂按摩尔浓度之比为2:1的比例溶解在稀释剂中得到离子液体萃取体系，其中，离子液体I的浓度为1.0mol/L，离子液体I的阴离子为二(2-乙基己基)磷酸酯阴离子、阳离子为四丁基铵阳离子；稀释剂为离子液体II，其阳离子与离子液体I的阳离子相同，为四丁基铵阳离子，其阴离子为硝酸根离子；中性协萃剂为磷酸三丁酯。
2)萃取：以含重稀土的氯化稀土溶液为原料液，其中含有的重稀土元素为钬和钇两种元素，钬的摩尔浓度为0.2mol/L、钇的摩尔浓度为1.2mol/L；将离子液体萃取体系与原料液按体积流量比为1:2进行多级逆流萃取，萃取级数为50级，萃取过程中每一级搅拌混合时间为2min，静置分层后在出口分别得到萃余液和负载有机相，其中萃余液中钬的收率为99.9％，负载有机相中钇的收率为99.95％。
3)反萃：将步骤2)得到的负载有机相在加热条件下用反洗液进行多级反萃，反萃级数为8级，其中，负载有机相和反萃液的体积流量比为1:1，反洗液为去离子水，加热温度为55℃；多级反萃完成后静置分层得纯化重稀土溶液I和萃取有机相I；然后将萃取有机相I与含有沉淀剂草酸钾的二级洗脱液混合以实现有机相深度再生，其中，沉淀剂的浓度为1.2mol/L，沉淀剂的用量与萃取有机相I中所含稀土离子总量的摩尔比为1.5:1；深度再生完成后静置分层，上层得到再生有机相返回步骤1)循环使用，下层得到纯化重稀土悬浮液I。基于电感耦合等离子光谱分析结果计算显示，纯化重稀土溶液I和纯化重稀土悬浮液I的混合物中钇的收率为99.5％，钇的纯度为99.98％。
实施例2
本实施例按照以下步骤进行：
1)离子液体萃取体系的配置：将离子液体I与中性协萃剂按摩尔浓度之比为0.1:1的比例溶解在稀释剂中得到离子液体萃取体系，其中，离子液体I的浓度为0.1mol/L，离子液体I的阴离子为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯阴离子、阳离子为甲基三辛基铵阳离子；稀释剂为离子液体II，其阳离子与离子液体I的阳离子相同，为甲基三辛基铵阳离子，其阴离子为硫氰酸根离子；中性协萃剂为三烷基氧化膦。
2)萃取：以含重稀土的氯化稀土溶液为原料液，其中含有的重稀土元素为钇和铒两种元素，铒的摩尔浓度为0.15mol/L、钇的摩尔浓度为0.6mol/L；将离子液体萃取体系与原料液按体积流量比为1:1进行多级逆流萃取，萃取级数为60级，萃取过程中每一级搅拌混合时间为0.5min，静置分层后在出口分别得到萃余液和负载有机相，其中萃余液中钇的收率为99.95％，负载有机相中铒的收率为99.8％。
3)反萃：将步骤2)得到的负载有机相在加热条件下用反洗液进行多级反萃，反萃级数为1级，其中，负载有机相和反萃液的体积流量比为3:1，反洗液为去离子水，加热温度为50℃；多级反萃完成后静置分层得纯化重稀土溶液I和萃取有机相I；然后将萃取有机相I与含有沉淀剂碳酸钠的二级洗脱液混合以实现有机相深度再生，其中，沉淀剂的浓度为0.8mol/L，沉淀剂的用量与萃取有机相I中所含稀土离子总量的摩尔比为1.1:1；深度再生完成后静置分层，上层得到再生有机相返回步骤1)循环使用，下层得到纯化重稀土悬浮液I。基于电感耦合等离子光谱分析结果计算显示，纯化重稀土溶液I和纯化重稀土悬浮液I的混合物中铒的收率为99.8％、纯度为99.95％。
实施例3
本实施例按照以下步骤进行：
1)离子液体萃取体系的配置：将离子液体I与中性协萃剂按摩尔浓度之比为9:1的比例溶解在稀释剂中得到离子液体萃取体系，其中，离子液体I的浓度为1.8mol/L，离子液体I的阴离子为二(2-乙基己基)磷酸酯阴离子、阳离子为甲基三辛基铵阳离子；稀释剂为煤油；中性协萃剂为三烷基氧化膦。
2)萃取：以含重稀土的氯化稀土溶液为原料液，其中含有的重稀土元素为镱和镥两种元素，镥的摩尔浓度为0.8mol/L、镱的摩尔浓度为1.0mol/L；将离子液体萃取体系与原料液按体积流量比为1:1进行多级逆流萃取，萃取级数为15级，萃取过程中每一级搅拌混合时间为5min，静置分层后在出口分别得到萃余液和负载有机相，其中萃余液中镱的收率为99.9％，负载有机相中镥的收率为99.85％。
3)反萃：将步骤2)得到的负载有机相在加热条件下用反洗液进行多级反萃，反萃级数为10级，其中，负载有机相和反萃液的体积流量比为2:1，反洗液为1.0mol/L的盐酸溶液，加热温度为60℃；多级反萃完成后静置分层得纯化重稀土溶液I和萃取有机相I；然后将萃取有机相I与含有沉淀剂碳酸氢铵的二级洗脱液混合以实现有机相深度再生，其中，沉淀剂的浓度为2mol/L，沉淀剂的用量与萃取有机相I中所含稀土离子总量的摩尔比为3:1；深度再生完成后静置分层，上层得到再生有机相返回步骤1)循环使用，下层得到纯化重稀土悬浮液I。基于电感耦合等离子光谱分析结果计算显示，纯化重稀土溶液I和纯化重稀土悬浮液I的混合物中镥的收率为99.85％、纯度为99.92％。
实施例4
与实施例1的区别为：步骤3)反萃过程中，强化条件为超声，超声的强度为0.31W/cm2。
基于电感耦合等离子光谱分析结果计算显示，纯化重稀土溶液I和纯化重稀土悬浮液I的混合物中钇的收率为99.6％，钇的纯度为99.95％。
实施例5
与实施例1的区别为：步骤3)反萃过程中，强化条件为超声，超声的强度为0.34W/cm2。
基于电感耦合等离子光谱分析结果计算显示，纯化重稀土溶液I和纯化重稀土悬浮液I的混合物中钇的收率为99.7％，钇的纯度为99.96％。
实施例6
与实施例1的区别为：步骤3)反萃过程中，二级洗脱液含有络合剂EDTA，浓度为1.2mol/L。
基于电感耦合等离子光谱分析结果计算显示，纯化重稀土溶液I和纯化重稀土悬浮液I的混合物中钇的收率为99.55％，钇的纯度为99.95％。
实施例7
与实施例1的区别为：步骤1)离子液体萃取体系的配置过程中，稀释剂为正己烷。
基于电感耦合等离子光谱分析结果计算显示，其中萃余液中钬的收率为99.8％，负载有机相中钇的收率为99.9％；纯化重稀土溶液I和纯化重稀土悬浮液I的混合物中钇的收率为99.5％，钇的纯度为99.9％。
实施例8
与实施例1的区别为：步骤2)萃取过程中，原料液中含有的重稀土元素包括钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇九种元素，每种重稀土元素的摩尔浓度均为0.2mol/L。
在完成第一次萃取和反萃操作后，将步骤2)得到的萃余液替代原料液重复步骤2)和步骤3)操作共7次，依次分离出镥、镱、铥、铒、钇、钬、镝、铽、钆。基于电感耦合等离子光谱分析结果计算显示，纯化重稀土溶液I和纯化重稀土悬浮液I的混合物中以上各元素的的收率依次为99.8％、99.5％、99.7％、99.4％、99.6％、99.5％、99.7％、99.5％、99.4％，纯度依次为99.96％、99.95％、99.96％、99.97％、99.94％、99.95％、99.97％、99.96％、99.95％。
实施例9
与实施例1的区别为：步骤1)离子液体萃取体系的配置过程中，离子液体I与中性协萃剂的摩尔浓度之比为1:0的比例，即不添加中性协萃剂。
基于电感耦合等离子光谱分析结果计算显示，其中萃余液中钬的收率为97.2％，负载有机相中钇的收率为96.5％；纯化重稀土溶液I和纯化重稀土悬浮液I的混合物中钇的收率为96.5％，钇的纯度为97.7％。
实施例10
与实施例1的区别为：步骤1)离子液体萃取体系的配置过程中，离子液体I与中性协萃剂的摩尔浓度之比为0.1:2的比例。
基于电感耦合等离子光谱分析结果计算显示，其中萃余液中钬的收率为95.6％，负载有机相中钇的收率为95.3％；纯化重稀土溶液I和纯化重稀土悬浮液I的混合物中钇的收率为96.2％，钇的纯度为96.4％。
实施例11
与实施例3的区别为：步骤2)萃取过程中，多级逆流萃取的萃取级数为10级。
基于电感耦合等离子光谱分析结果计算显示，其中萃余液中镱的收率为94.9％，负载有机相中镥的收率为93.5％；纯化重稀土溶液I和纯化重稀土悬浮液I的混合物中镥的收率为99.6％、纯度为90.9％。
实施例12
与实施例3的区别为：步骤3)多级反萃的反萃级数为1级，加热温度为25℃。
基于电感耦合等离子光谱分析结果计算显示，纯化重稀土溶液I和纯化重稀土悬浮液I的混合物中镥的收率为92.5％、纯度为99.9％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的基于离子液体萃取体系分离重稀土元素的方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种基于离子液体萃取体系分离重稀土的方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
1)离子液体萃取体系的配置：将离子液体I与中性协萃剂按一定比例溶解在稀释剂中得到离子液体萃取体系；
2)萃取：以含重稀土的氯化稀土溶液为原料液，将步骤1)得到的离子液体萃取体系与原料液按体积流量比为1:(1～3)进行多级逆流萃取，萃取过程中每一级搅拌混合时间为0.5～5min，离心或静置分层后在出口分别得到萃余液和负载有机相；
3)反萃：将步骤2)得到的负载有机相在强化条件下用反洗液进行多级反萃，其中，负载有机相和反萃液的体积流量比为(1～3):1，反洗液为0～1.0mol/L的盐酸溶液；多级反萃完成后离心或静置分层得纯化重稀土溶液I和萃取有机相I；然后将萃取有机相I与含有沉淀剂或络合剂的二级洗脱液混合以实现有机相深度再生，离心或静置分层，上层得到再生有机相返回步骤1)循环使用，下层得到纯化重稀土悬浮液I。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的离子液体I的阴离子为二(2-乙基己基)磷酸酯阴离子或2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯阴离子；所述的离子液体I的阳离子为四丁基铵阳离子或甲基三辛基铵阳离子。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的稀释剂为煤油、甲苯、苯、正己烷、正庚烷、离子液体II中的一种，优选地，为煤油或离子液体II中的一种，进一步优选地，为离子液体II；所述离子液体II的阳离子与离子液体I的阳离子相同，阴离子为硝酸根离子或硫氰酸根离子。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的中性协萃剂为磷酸三丁酯或三烷基氧化膦。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的离子液体萃取体系中离子液体I与中性协萃剂的摩尔浓度之比为(0.1～9):1；所述离子液体I的浓度为0.1～1.8mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述原料液中重稀土的摩尔浓度为0.1～1.8mol/L；所述重稀土为钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇中的任意两种或两者以上的组合。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述多级逆流萃取的级数为15～60级，优选地，为20～50级；步骤3)所述多级反萃的级数为1～10级，优选地，为1～5级。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述的强化条件是指加热或超声；为保障离子液体I的稳定性，加热温度优选为30～60℃，进一步优选为50℃～60℃；超声强度优选为0.31～0.34W/cm2。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述的沉淀剂为草酸钾、草酸钠、碳酸钠、碳酸钾、氨水或碳酸氢铵中的任意一种；所述的络合剂为EDTA或DTPA。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述二级洗脱液中沉淀剂或络合剂的浓度为0.8～2mol/L，沉淀剂或络合剂的用量与萃取有机相I中所含稀土离子总量的摩尔比为(1～3):1。
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