CN104357658A - 萃取-反萃取提钒工艺 - Google Patents

萃取-反萃取提钒工艺 Download PDF

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CN104357658A CN201410619295.0A CN201410619295A CN104357658A CN 104357658 A CN104357658 A CN 104357658A CN 201410619295 A CN201410619295 A CN 201410619295A CN 104357658 A CN104357658 A CN 104357658A
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Abstract

本发明涉及萃取-反萃取提钒工艺，属于钒冶炼技术领域。本发明所要解决的技术问题是提供一种可以有效回收钒的方法，尤其针对钒含量很低的钒渣。本发明针对VOSO4熔液进行萃取-反萃取提钒工艺，其特征在于包括如下步骤：a、VOSO4熔液中加入萃取剂，萃取后的有机相加入反萃取剂进行反萃取；所述萃取剂为：酸性萃取剂，中性萃取剂，稀释剂的混合；所述反萃取剂为硫酸溶液；b、经a步骤反萃取后的水相为反萃取液，反萃取液中加入铵盐进行沉钒，沉钒pH为4～7，经洗涤、煅烧即得五氧化二钒。本发明的有益效果：采用本发明方法，钒的萃取率为99％以上，反萃取率99％以上，沉钒率99.5％以上。

Description

萃取-反萃取提钒工艺
技术领域
本发明涉及萃取-反萃取提钒工艺，属于钒冶炼技术领域。
背景技术
我国含钒物料分布比较广泛，目前从含钒固体料中提取钒的方法主要包括：酸浸碱溶提钒法、钢渣返回提钒法、钠化焙烧提钒法、直接焙烧提钒法、钙化焙烧提钒法、溶剂萃取提钒法和离子交换提钒法。
中国专利申请，CN 201210064463.5和CN 201210064518.2提出一种钒渣钙化焙烧冷却提钒的方法，通过将含有氧化钙的钒渣于700-950℃的条件下进行钙化焙烧，焙烧产物的时间在20-120min内冷却到400-600℃之内，酸浸后进行固液分离，得到含有可溶性钒酸盐的溶液，沉钒，提高了钒的焙烧转化率，进而提高钒的提取率。
中国专利申请CN200810045671.4公开了一种高钙焙烧提取五氧化二钒的工艺，经过钙化焙烧、稀酸浸取、浸出液净化处理、萃取-反萃取、沉钒、煅烧脱氨。其煅烧转化率75％，浸出率95％，萃取率99％，沉钒率98％，钒总回收率68％。采用钙化焙烧，钒转化为可溶性钒酸盐的转化率低，由此导致钒的提取率低。
现有技术中，钢铁厂得到的大量高V2O5含量的钒渣通过传统的生产五氧化二钒的工艺提钒后将得到V2O5含量相对较低的含钒渣，称为尾渣。现有提钒工艺只能针对钒含量较高的含钒物料或尾渣，提取后的废弃渣中，钒含量仍然较高，含有2～5％左右，这些钒被废弃导致资源的浪费，另外，该工艺中，废水中游离氯离子含量高，造成环境污染。若采用大量酸浸的方法，虽然可以将钒提取干净，但是成本高，企业承受不起。而且大量的酸浸，会造成将渣中的其余杂质元素都被浸出，导致钒产品杂质含量高。
目前，迫切需要一种成本低，有效回收钒的方法，尤其针对V2O5含量低至2～5％的含钒尾渣提钒的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可以有效回收钒的方法，尤其针对钒含量很低的钒渣。
本发明方法是针对VOSO4溶液进行萃取-反萃取提钒工艺，其特征在于包括如下步骤：
a、VOSO4溶液中加入萃取剂，萃取后的有机相加入反萃取剂进行反萃取；
所述萃取剂为：酸性萃取剂，中性萃取剂，稀释剂的混合；所述反萃取剂为硫酸溶液；
b、经a步骤反萃取后的水相为反萃液，反萃液中加入铵盐进行沉钒，得到(NH4)2O·2V2O4·nH2O，沉钒pH为4～7。(NH4)2O·2V2O4·nH2O经洗涤、煅烧即得五氧化二钒。
其中，所述VOSO4溶液中钒的浓度大于4g/L，通常在4～12g/L。
作为本发明优选的方案，所述酸性萃取剂、中性萃取剂、磺化煤油的比例，按体积比为：18～30︰6︰76～64；酸性萃取剂，中性萃取剂，磺化煤油按体积比优选为：27～29︰6︰67～65。
进一步优选的是，所述的酸性萃取剂为含羟基的酸性萃取剂。
更进一步优选的是，所述的酸性萃取剂为：二(2－乙基己基磷酸)或二－(2－乙基已基)磷酸酯中的至少一种。
作为本发明另一个优选的方案，所述中性萃取剂为：磷酸三丁脂或磷酸三辛脂中的至少一种。优选的是磷酸三丁脂。
作为本发明另一个优选的方案，所述稀释剂为磺化煤油、苯、氯仿或2-乙基己醇。优选磺化煤油。
作为更优选的技术方案，所述萃取剂为二(2－乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂和磺化煤油的混合物，按体积比为：27～29︰6︰67～65，其体积比最优选为28︰6︰66。
作为本发明另一优选的方案，所述反萃取剂为：0.8～2mol/L硫酸溶液，反萃相O/A体积比为：5～10︰1。
反萃液的含量：钒浓度＞40g/L
作为本发明另一优选的方案，b步骤所述铵盐为NH4Cl、(NH4)2CO3、(NH4)2SO4、NH3·H2O、NH4HCO3中的至少一种。进一步地，b步骤所述铵盐为NH4HCO3。
上述VOSO4溶液可以由含钒物料于pH 1～2.5条件下还原剂反应后进行液固分离得到；所述还原剂为Na2S、H2S、Na2S2O3、Na2S2O4、Na2S2O5、Na2SO3、S、FeSO4、CuCl中的至少一种。所述还原剂优选Na2S、Na2S2O3、Na2S2O4、Na2S2O5、Na2SO3中的至少一种。进一步优选的Na2S2O4、Na2S2O5中的至少一种。
本发明的有益效果：采用本发明方法，钒的萃取率为99.5％以上，反萃取率99％以上，沉钒率99.7％以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明方法是针对VOSO4溶液进行萃取-反萃取提钒工艺，其特征在于包括如下步骤：
a、VOSO4溶液中加入萃取剂，萃取后的有机相加入反萃取剂进行反萃取；
所述萃取剂为：酸性萃取剂，中性萃取剂，稀释剂的混合；所述反萃取剂为硫酸溶液；
b、经a步骤反萃取后的水相为反萃液，反萃液中加入铵盐进行沉钒，得到(NH4)2O·2V2O4·nH2O，沉钒pH为4～7。(NH4)2O·2 V2O4·nH2O经洗涤、煅烧即得五氧化二钒。
其中，所述VOSO4溶液可以由含钒物料还原酸浸含钒物料于pH为1～2.5的条件下，还原反应后进行液固分离的到的液体，所述VOSO4溶液的浓度可以是4～12g/L。
所述还原剂为Na2S、H2S、Na2S2O3、Na2S2O4、Na2S2O5、Na2SO3、S、FeSO4、CuCl中的至少一种。所述还原剂优选Na2S、Na2S2O3、Na2S2O4、Na2S2O5、Na2SO3中的至少一种。进一步优选的Na2S2O4、Na2S2O5中的至少一种。
所述含钒物料可以是钙化焙烧后的含钒尾渣，也可以是含钒转炉渣(钢渣)。
作为本发明优选的方案，所述酸性萃取剂、中性萃取剂、磺化煤油的比例，按体积比为：18～30︰6︰76～64；酸性萃取剂，中性萃取剂，磺化煤油按体积比优选为：27～29︰6︰67～65。
进一步优选的是，所述的酸性萃取剂为含羟基的酸性萃取剂。
更进一步优选的是，所述的酸性萃取剂为：二(2－乙基己基磷酸)或二－(2－乙基已基)磷酸酯中的至少一种。
作为本发明另一个优选的方案，所述中性萃取剂为：磷酸三丁脂或磷酸三辛脂中的至少一种。优选的是磷酸三丁脂。
作为本发明另一个优选的方案，所述稀释剂为磺化煤油、苯、氯仿或2-乙基己醇。优选磺化煤油。
作为更优选的技术方案，所述萃取剂为二(2－乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂和磺化煤油的混合物，按体积比为：27～29︰6︰67～65，其体积比最优选为28︰6︰66。萃取剂选择二(2－乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂和磺化煤油的混合物，在体积比为27～29︰6︰67～65的范围内，其萃取效果很好，尤其是体积比为28︰6︰66是最好。萃取剂中，二(2－乙基己基磷酸)含量低于27％时，萃取率开始降低；当二(2－乙基己基磷酸)含量高于30％时，虽然萃取率提高，但乳化、夹带严重、产品P超标。
作为本发明另一优选的方案，所述反萃取剂为：0.8～2mol/L硫酸溶液，反萃相O/A体积比为：5～10︰1。
作为本发明另一优选的方案，b步骤所述铵盐为NH4Cl、(NH4)2CO3、(NH4)2SO4、NH3·H2O、NH4HCO3中的至少一种。进一步地，b步骤所述铵盐为NH4HCO3。
以下是具体实施例。
实施例1 采用本发明方法提取钒
1、试验原料
(1)含钒尾渣化学成分见表1；
表1 含钒尾渣的化学成分(wt％)
成分 V2O5 Ca0 SiO2 Cr2O3 P TFe
含量 3.6 21 7.6 2 0.8 19.35
(2)硫酸规格：工业硫酸
(3)还原剂：Na2S2O5
(4)萃取剂：28％P204+6％TBP+66％磺化煤油(体积比)
(5)反萃取剂：2mol/L硫酸
(6)沉钒剂：NH4HCO3
2、试验方法
(1)含钒物料还原酸浸
含钒物料125Kg(干基重)，按重量比，水︰含钒物料＝4︰1，在含钒物料中加水，然后加入11L的浓度为92％的硫酸，再加入5Kg的还原剂，反应3小时后进行液固分离。固体中含V2O50.7％，渣率93％。
钒还原酸浸收率＝(1－(93％×0.7÷3.6))×100％＝82％。
(2)萃取-反萃取
固液分离后的液体，钒含量为4.6g/L，P(0.1g/L)、Fe(1g/L)、Si(0.5g/L)、Al(0.2g/L)、Cr(0.1g/L)、Mn(2g/L)。
按有机相与水相的体积比(O/A)比为1︰1.5进行八级萃取，萃取后萃余液含钒0.02g/L，钒的萃取率为99.5％；
有机相采用2mol/L硫酸进行六级逆流反萃，反萃相比(O/A)比为6︰1，反萃后有机相含钒0.1g/L，该步骤钒的反萃率为99％。反萃后的水相称为反萃液。
(3)制备五氧化二钒
上述反萃液用铵盐进行沉钒得到(NH4)2O·2V2O4·nH2O，控制沉钒终点pH在5.5～6.0之间，稳定2小时后过滤，滤饼洗涤后用熔化炉熔化得到合格的五氧化二钒。五氧化二钒的纯度：V2O5(98.56％)、P(0.021％)、Fe(0.32％)、C(0.001％)、S(0.001％)、Si(0.068％)，沉钒率99.7％。
滤液废水含钒0.1g/L，处理合格后排放。
实施例2 采用本发明方法提取钒
按照实施例1中的方法进行，不同的是，固液分离后的液体钒含量为4.8g/L，P(0.1g/L)、Fe(1.2g/L)、Si(0.6g/L)、Al(0.3g/L)、Cr(0.2g/L)、Mn(2.5g/L)。萃取剂配比(体积比)20％P204+6％TBP+74％磺化煤油，钒的萃取率为96％，反萃取率98.7％，沉钒率99.7％，五氧化二钒的纯度：V2O5(98.2％)、P(0.038％)、Fe(0.42％)、C(0.001％)、S(0.001％)、Si(0.25％)。
实施例3 采用本发明方法提取钒
按照实施例1中的方法进行，不同的是，固液分离后的液体钒含量为4.8g/L，P(0.1g/L)、Fe(1.2g/L)、Si(0.6g/L)、Al(0.3g/L)、Cr(0.2g/L)、Mn(2.5g/L)。萃取剂配比(体积比)20％P507+6％TBP+74％磺化煤油，钒的萃取率为87％，反萃取率98.5％，沉钒率99.7％，五氧化二钒的纯度：V2O5(98.05％)、P(0.041％)、Fe(0.51％)、C(0.001％)、S(0.001％)、Si(0.23％)。
实施例4 采用本发明方法提取钒
按照实施例1的方法进行，不同的是通过二次反浸使浸出液含钒9.6g/L，P(0.3g/L)、Fe(3g/L)、Si(0.7g/L)、Al(0.35g/L)、Cr(0.2g/L)、Mn(5g/L)。
萃取相比(O/A)：1.3：1。
萃取率为99.8％，反萃取率99％，沉钒率99.7％，五氧化二钒的纯度：V2O5(99.1％)、P(0.011％)、Fe(0.22％)、C(0.001％)、S(0.001％)、Si(0.032％)。
实施例5 采用本发明方法从转炉渣(钢渣)中提取钒
转炉渣(钢渣)经无盐焙烧熟料成分见表2；
表2 含钒尾渣的化学成分(wt％)
成分 V2O5 Ca0 SiO2 Cr2O3 P TFe
含量 9 35 5 1.8 0.8 19.36
(2)硫酸规格：工业硫酸
(3)还原剂：Na2S2O5
(4)萃取剂：28％P204+6％TBP+66％磺化煤油(体积比)
(5)反萃取剂：2mol/L硫酸
(6)沉钒剂：NH4HCO3
2、试验方法
(1)含钒物料还原酸浸
含钒物料125Kg(干基重)，按重量比，水︰含钒物料＝4︰1，在含钒物料中加水，然后加入30L的浓度为92％的硫酸，再加入5Kg的还原剂，反应3小时后进行液固分离。固体中含V2O50.9％，渣率105％。
钒还原酸浸收率＝(1－(105％×0.9÷9))×100％＝89.5％。
(2)萃取-反萃取
固液分离后的液体钒含量为12g/L，P(0.6g/L)、Fe(4g/L)、Si(1.5g/L)、Al(0.35g/L)、Cr(0.1g/L)、Mn(2.5g/L)。
按有机相与水相的体积比(O/A)比为1.7︰1进行八级萃取，萃取后的有机相含钒0.02g/L，钒的萃取率为99.8％。
有机相采用2mol/L硫酸进行六级逆流反萃，反萃相比(O/A)比为6︰1，反萃后有机相含钒0.1g/L，该步骤钒的反萃率为99％。反萃后的水相称为反萃液。
(3)制备五氧化二钒
上述反萃液用铵盐进行沉钒，控制沉钒终点pH在5.5～6.0之间，稳定2小时后过滤，滤饼洗涤后用熔化炉熔化得到合格的五氧化二钒。五氧化二钒的纯度：V2O5(98.18％)、P(0.041％)、Fe(0.38)、C(0.001％)、S(0.001％)、Si(0.032％)。
滤液废水含钒0.1g/L，处理合格后排放。该步骤钒的合计收率为96.5％。钒的总回收率＝(得到的五氧化二钒的量/含钒物料中总钒量)×100％＝85.3％。
实施例6 采用本发明方法提取钒
按照实施例5中的方法进行，不同的是，固液分离后的液体钒含量为11g/L，P(0.7g/L)、Fe(3.5g/L)、Si(1.4g/L)、Al(0.3g/L)、Cr(0.2g/L)、Mn(3.5g/L)，萃取剂配比(体积比)20％P204+6％TBP+74％磺化煤油，钒的萃取率为96.1％，反萃取率98.7％，沉钒率99.7％，五氧化二钒的纯度：V2O5(98.0％)、P(0.037％)、Fe(0.40％)、C(0.001％)、S(0.001％)、Si(0.23％)。
实施例7 采用本发明方法提取钒
按照实施例5中的方法进行，不同的是，固液分离后的液体钒含量为12g/L，P(0.8g/L)、Fe(3.5g/L)、Si(0.8g/L)、Al(0.3g/L)、Cr(0.25g/L)、Mn(4.5g/L)，萃取剂配比(体积比)20％P507+6％TBP+74％磺化煤油，钒的萃取率为88％，反萃取率98.5％，沉钒率99.7％，五氧化二钒的纯度：V2O5(98.05％)、P(0.041％)、Fe(0.51％)、C(0.001％)、S(0.001％)、Si(0.23％)。
对比例1
按照实施例1中的方法进行，不同的是萃取剂配比(体积比)25％P507+75％磺化煤油。
固液分离后的液体钒含量为4.8g/L，P(0.1g/L)、Fe(1.2g/L)、Si(0.6g/L)、Al(0.3g/L)、Cr(0.2g/L)、Mn(2.5g/L)。钒的萃取率为65％，反萃取率98％，沉钒率99.5％，五氧化二钒的纯度：V2O5(97.83％)、P(0.017％)、Fe(0.64％)、C(0.001％)、S(0.001％)、Si(0.38％)。
对比例2
按照实施例1中的方法进行，不同的是，固液分离后的液体钒含量为4.8g/L，P(0.1g/L)、Fe(1.2g/L)、Si(0.6g/L)、Al(0.3g/L)、Cr(0.2g/L)、Mn(2.5g/L)。
萃取剂配比(体积比)20％P204+80％磺化煤油，钒的萃取率为67.5％，反萃取率98％，沉钒率99.6％，五氧化二钒的纯度：V2O5(97.23％)、P(0.045％)、Fe(0.52％)、C(0.001％)、S(0.001％)、Si(0.2％)。
对比例3
按照实施例1中的方法进行，不同的是，固液分离后的液体钒含量为4.8g/L，P(0.1g/L)、Fe(1.2g/L)、Si(0.6g/L)、Al(0.3g/L)、Cr(0.2g/L)、Mn(2.5g/L)，萃取剂配比(体积比)25％P204+75％磺化煤油，钒的萃取率为79％，反萃取率98.2％，沉钒率99.7％，五氧化二钒的纯度：V2O5(97.65％)、P(0.024％)、Fe(0.57％)、C(0.001％)、S(0.001％)、Si(0.38％)。
对比例4
按照实施例1中的方法进行，不同的是萃取剂配比(体积比)15％P204+7.5％TBP+77.5％磺化煤油。
固液分离后的液体钒含量为4.8g/L，P(0.1g/L)、Fe(1.2g/L)、Si(0.6g/L)、Al(0.3g/L)、Cr(0.2g/L)、Mn(2.5g/L)。钒的萃取率为94％，反萃取率98.5％，沉钒率99.3％，五氧化二钒的纯度：V2O5(98.12％)、P(0.019％)、Fe(0.59％)、C(0.001％)、S(0.001％)、Si(0.38％)。
对比例5
按照实施例1中的方法进行，不同的是萃取剂配比(体积比)17％P204+6％TBP+77％磺化煤油。
固液分离后的液体钒含量为4.8g/L，P(0.1g/L)、Fe(1.2g/L)、Si(0.6g/L)、Al(0.3g/L)、Cr(0.2g/L)、Mn(2.5g/L)。钒的萃取率为95％，反萃取率98.5％，沉钒率99.4％，五氧化二钒的纯度：V2O5(98.26％)、P(0.032％)、Fe(0.61％)、C(0.001％)、S(0.001％)、Si(0.33％)。
对比例6
按照实施例1中的方法进行，不同的是萃取剂配比(体积比)12％P204+6％TBP+82％磺化煤油。
固液分离后的液体钒含量为4.8g/L，P(0.1g/L)、Fe(1.2g/L)、Si(0.6g/L)、Al(0.3g/L)、Cr(0.2g/L)、Mn(2.5g/L)。钒的萃取率为92％，反萃取率98％，沉钒率99％，五氧化二钒的纯度：V2O5(98.15％)、P(0.045％)、Fe(0.38％)、C(0.001％)、S(0.001％)、Si(0.49％)。
对比例7
按照实施例1中的方法进行，不同的是萃取剂配比(体积比)31％P204+6％TBP+63％磺化煤油。
固液分离后的液体钒含量为4.8g/L，P(0.1g/L)、Fe(1.2g/L)、Si(0.6g/L)、Al(0.3g/L)、Cr(0.2g/L)、Mn(2.5g/L)。钒的萃取率为99.5％，反萃取率99％，沉钒率99.5％，五氧化二钒的纯度：V2O5(98.43％)、P(0.054％)、Fe(0.34％)、C(0.001％)、S(0.001％)、Si(0.39％)。该试验例的乳化、夹带严重、产品P超标。

Claims (10)

1.萃取-反萃取提钒工艺，其特征在于包括如下步骤：
a、VOSO4溶液中加入萃取剂，萃取后的有机相加入反萃取剂进行反萃取；
所述萃取剂为：酸性萃取剂，中性萃取剂，稀释剂的混合；所述反萃取剂为硫酸溶液；
b、经a步骤反萃取后的水相为反萃液，反萃液中加入铵盐进行沉钒得到(NH4)2O·2V2O4·nH2O，沉钒pH为4～7，(NH4)2O·2V2O4·nH2O经洗涤、煅烧即得五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的萃取-反萃取提钒工艺，其特征在：酸性萃取剂，中性萃取剂，磺化煤油按体积比为：18～30︰6︰76～64；酸性萃取剂，中性萃取剂，磺化煤油按体积比优选为：27～29︰6︰67～65。
3.根据权利要求1或2所述的萃取-反萃取提钒工艺，其特征在：所述的酸性萃取剂为含羟基的酸性萃取剂。
4.根据权利要求3所述的萃取-反萃取提钒工艺，其特征在：所述的酸性萃取剂为：二(2－乙基己基磷酸)或二－(2－乙基已基)磷酸酯中的至少一种；所述中性萃取剂为：磷酸三丁脂或磷酸三辛脂中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的萃取-反萃取提钒工艺，其特征在：所述稀释剂为磺化煤油、苯、氯仿或2-乙基己醇。
6.根据权利要求1或2所述的萃取-反萃取提钒工艺，其特征在：所述稀释剂为磺化煤油。
7.根据权利要求1所述的萃取-反萃取提钒工艺，其特征在：所述萃取剂为二(2－乙基己基磷酸)、磷酸三丁脂和磺化煤油的混合物，按体积比为：27～29︰6︰67～65，其体积比优选为28︰6︰66。
8.根据权利要求1-7任一项所述的萃取-反萃取提钒工艺，其特征在：所述反萃取剂为：0.8～2mol/L硫酸溶液，反萃相O/A体积比为：5～10︰1。
9.根据权利要求1-8任一项所述的萃取-反萃取提钒工艺，其特征在：b步骤所述铵盐为NH4Cl、(NH4)2CO3、(NH4)2SO4、NH4HCO3、NH3·H2O中的至少一种。
10.根据权利要求1-8任一项所述的萃取-反萃取提钒工艺，其特征在：b步骤所述铵盐为NH4HCO3。
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