JPS60155514A - 湿式リン酸中に含まれるカドミウムの除去方法 - Google Patents

湿式リン酸中に含まれるカドミウムの除去方法

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JPS60155514A
JPS60155514A JP59270533A JP27053384A JPS60155514A JP S60155514 A JPS60155514 A JP S60155514A JP 59270533 A JP59270533 A JP 59270533A JP 27053384 A JP27053384 A JP 27053384A JP S60155514 A JPS60155514 A JP S60155514A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、リン酸及びリン酸派生生成物の商業ねるため
、二価及び三価形態の鉄、カドミウム及びウラン等多く
の不純物を含有している。本斡物手寺侑七；弄ｉ；不純
物にはウランのように再利用可能なものや、カドミウム
のように酸の用途をなくとも部分的に除去するべくリン
酸からカドミウムを除去する方法を既に提案している。
従来技術の既知方法のうち、ある、も゛のは例えば適当
な溶媒による液相−液相抽出式力１ミウム除去方法を使
用しておシ、又、他のものは例えばカドミウム補集用陰
イオン界面活性剤の添加後にイオン浮選する方法を使用
している。
カドミウムの液相一液相抽出に属する方法として、例え
ば西ドイツ特許公開明細書第３１２７９００号中に例え
ばジエチルへキシルジチオリン酸等の有機リン性溶媒に
よるカドミウム除去方法が開示されている。このような
方法は高価で大型の技術的手段が必要であシ、商業的に
低価値の金属成分の回収率は芳しくなく、力Ｆミウムの
実質的価値に比較できないものである。
他の方法のうち、イオン浮選式方法は使用方法がよシ単
純であシ、従ってよシ廉価である。例えばパリＳＩＸ会
議（１９８３年９月２６日〜１９８３年１０月１日）議
事録６１７〜６３１頁に「濃縮リン酸媒体中におけるウ
ラン及びカドミウムのイオン浮選法（ｌａ　ｆａｏｔｔ
ａｔｉｏｎ　１ｏｎｌｑｕｅ　ｄｅ　Ｊ’ｕｒａｎｉｕ
ｍ　ａｔ　ｄｕｃａｄｍｉｕｍ　ｄａｎｓ　ｌｅｓ　ｍ
１ｌｉｅｕｘ　ａｃｉｄｅｓ　ｐｈｏａｐｈｏｒｉｑｕ
ｅｓｃｏｎｃｅｎｔｒｅｓ　）　Ｊが報告されている。
この報告は、鉄及び不純物を含んでおらずかつ人為的に
カドミウムを添加された合成リン酸溶液を、ナトリウム
ジエチルジチオフォスフェート等の陰イオン界面活性剤
によシイオン浮選処理する方法を開示している。この場
合、力゛ドミウム除去は大きな困難を伴わずに実施され
、９５チを越え得る良好な収率が得られる。
しかし乍ら、このような方法を「湿式」リン酸、を除去
する処理に適用しようとすると、浮選処理後の酸はまだ
大量のカドミウムを含んでおシ、除去収率は多くの場合
、初期含有量の１０％未満に留まる。
上記の欠点に鑑みて本願出願人は当該分野で研究を重ね
、工業的に製造されたリン酸に合成リン酸の浮選方法を
適用した際に生じる前記問題の真因を検討することＫよ
シ、工業的リン酸の浮選式力Ｐミウム除去方法の改良を
試みた。
本願出願人は、本発明方法に到る実験研究において、工
業的リン酸中に不純物として存在するカドミウムの除去
に浮選式方法を適用することを試みた。このために、工
業的に製造されたリン酸中に既知の各種界面活性剤、例
えばナトリウムジエチルジチオフォスフェートを導入し
、気泡の微分散が溶液表面にカドミウム不純物を回収可
能な泡沫状で導くものと仮定して該微分散を酸の中に形
成した。しかし乍らカドミウム不純物は殆んど導かれず
、従ってリン酸溶液中に残留していることが確認された
。
研究を重ねるうちに本願出願人は、界面活性剤の導入以
前に工業的リン酸を還元処理することによシ、カドミウ
ム不純物をイオン浮選式に除去することができ、処理さ
れたリン酸溶液の表面の泡沫内で核力Ｆ　ミウム不純物
を回収することができる筈であると確信するに到った。
これらの結果を分析し、本願出願人は処理済工業的リン
酸溶液における三価の鉄の含有量が少ない程浮選式カド
ミウム除去が有効であることを発見した。
本発明のカドミウム除去方法は、鉄及び場合によっては
ウランを含む他の不純物の存在下でカドミウム補集用陰
イオン界面活性剤と注入ガスとを用いて浮選することよ
シ、湿式リン酸中に含まれるカドミウムを除去する方法
であシ、力Ｐミウム除去を改良するためｋ、浮選によシ
精製すべき溶媒中にカドミウム補集剤を導入する以前に
、リン酸中の三価状態の鉄を二価状態に還元することを
特徴とする。
好ましくは、工業的リン酸溶液中の三価の鉄の還元は、
湿式リン酸からウランを回収する方法で使用される公知
手段、例えば電解還元、粉末状鉄の添加、又は好ましく
は鉄を含む金属屑上における工業的リン酸の循環によシ
実施され得る。
鉄の還元を実施する温度は限定されないが、工業的に製
造されたリン酸は一般に高温なので、還元温度は一般に
２０°乃至１００Ｕ、好ましくは４０゜乃至８０Ｃ１即
ち一般的リン酸製造温度に選択される。
工業的リン酸中に存在する三価の鉄の還元は。
経済的な理由からカドミウムの除去を促進すると同時に
補集剤の消費量を低下し得るように［Ｆｅ　”　］／　
（Ｆｅ”　）の比が少なくとも４、好ましくは６乃至４
０になるまで続けられる。もつとも、カドミウムの抽出
は鉄■の含有量がゼロに近付くにつれて促進されるので
前記好適範囲は限定的であシ得ない。
補集剤は公知のタイプのものである。一般に補集剤は、
一般式：　（ＲＯ）＠ＰＳ、ＨＣ式中、Ｒは例え脂肪族
基を持つものとしてジエチルジチオフォスフ０テ地ｊ」
遜り又は芳香族基を持つものとして弁。
実際に、補集剤として使用されるジチオリン酸エステル
又はそれらのアルカリ塩は純粋生成物であり得るが、多
くの場合、不純状態で市販されている。
後者の場合：不純状態に係シなく単独又は混合物として
使用することができる。
該補集剤は、工業的リン酸中に含まれる力Ｐミウム１グ
ラム原子当たシ補集剤少なくとも２モ１ン、好ましくは
カドミウム１グラム原子当たシ補集剤３乃至１０毛１し
の割合で使用され、この補集剤の量は、実際に処理すべ
き酸溶媒の関数として調節される。
界面活性補集剤を工業的リン酸中に導入後、何らかの適
当な手段によシ酸の内部に気泡の微分散を形成する。
されている。
リン酸溶液の表面で収集される泡沫の生成に使用される
気体は空気、好ましくは窒素等の不活性ガス、炭酸ガス
であシ得る。
更Ｋ、泡沫の形成及び分離を調整するためには、リン酸
溶液中に助剤として既知の起泡剤、例えば臭化セチルメ
チルアンモニウム又は消泡剤、例えば当業者に公知のス
ルフォン酸、オレイ、ン酸を導入することが有益である
。
本発明方法は、湿式に得られかつ種々の濃度、一般に２
５％乃至４２チのＰ、０．濃度を有するリン酸の処理に
適用される。
湿式リン酸は更にウランを含有し得る。従って、ウラン
の再利用化処理を本発明のカドミウム除去処理に組合わ
せることが有益であろう。
Ｆｅ璽からＦｅｎへの還元が既に実施されている場合、
工業的リン酸中に存在するウランは還元されたＵＩＶの
形態であシ、浮選式カドミウム除去の実施以前又は以後
に適当な溶媒、例えばピローオクチルリン酸によシ前記
形態でリン酸から抽出され得る。
未還元ウランＵＶＩを抽出することが好ましい場合、れ
る溶媒によル導入され、処理後に工業的リン酸を汚染し
ている有機物は、遠心分離、例えば活性炭、石膏等の吸
収剤による濾過等の分離法を用いて除去し得る。
本発明は、カドミウム除去及び四価形態のウランの回収
によるリン酸精製工程図に関する以下の説明からよりよ
く理解されよう。
工程図に従うと、この場合においては鉄屑を装入された
還元ゾーン（ＡＩＫＬｌに治って湿式、即ち不純な工業
的リン酸を導入する。次に還元されたリン酸（Ｌ２）を
浮選槽に配置し、核種に適当な装置（図示せず）を介し
て界面活性補集剤Ｌ３、即ちナトリウムジエチルジチオ
フォスフェートと気体Ｇ４、即ち空気とを導入する。
槽（Ｂ）の表面で、カドミウムを含んでおシかつ処理サ
イクルから除去される泡沫Ｇ５を収集し、他方、脱カド
ミウムされたリン酸な核種からＬ６に沿って排出する。
次に、脱カドミウムされたリン酸を抽出槽（、Ｃ）内で
向流処理し、該槽内でケロシン屋の希釈剤とオクチルピ
ロリン酸のよりなＵＩＶ抽出剤とから構成される抽出溶
媒Ｌ７と接触させる・（Ｃ）からりランを含む有機相Ｌ
８と、カドオウム及びつ２ンを含まない湿式リン酸から
成る水相り、とが排出される。
液Ｌ１１として回収する。
更に、存在する有機物を除去するべくリン酸り。
を（Ｅ）の石膏で処理する。
カドオウム、ウランを除去されてお夛、かつカドミウム
浮選及びつ２ン抽出処理においてＣＢ）及び（Ｃ）で導
入された有機物を除去された水相のリン酸Ｌ１□が（Ｅ
）から排出される。
実施例　１ この実施例は、鉄の予備還元がリン酸中のカドミウムの
除去に及ぼす影響を示している。
この実験で使用した酸は、タイパ（セネガル）産７オス
７エートの硫化により得られるリン酸である。核酸は以
下の組成を有する。
Ｐ、０．　２９．１重量％ ３十 Ｆｉｌｌ　７０００　Ｗ／　Ｉ Ｆｅ”　５０　Ｗ／Ｉ Ｕ　１０３ｑ／Ｊ Ｃｄ　７３．５岬／！ 第１回目の実験では、核酸を増加量のナトリウムジエチ
ルジチオ７オスフエートによシ本来の状態の＆ｔ６０℃
で処理し、次に窒素気泡の微分散を導入することによシ
浮遺した。　□ 第１表は気泡除去後に得られる精製酸のカドミウム含有
量を示している。
第２回目の実験では、ｉＩ！ｉリットル当夛鉄２．５２
の割合でリン酸を鉄粉末によシ前処理した。処理後、酸
は９．Ｏｆ／ｊのＦｅ　と０．５ｆ／ｊのＦｅ３＋該酸
を次に第１回目の実験と同様に増加量のナトリウムジエ
チルジテオ７オスフエートによシ第１表 この実施例は、鉄の予備還元が浮選式カドミウム除去に
及ぼす影響を示している。
カドミウム１グラム原子当たシ４モルのジエチルジチオ
フォスフェートを使用することによシ、９８チのカドミ
ウム除去収率が得られた。予備還元を実施しなかった場
合、同量のジエチルジチオ７オスフエートによるカドミ
ウム除去収率は１０チ未満であった。
実施例２ この実施例では、以下の組成： Ｐ２Ｏ，２８，５重量％ Ｆｅ　ａ＋　６５００８９／Ｉ Ｆｅ”　１００　ｍ９／　Ｉ Ｕ　１０７Ｔｑ／Ａｌ Ｃａ　７０ａｙ／１ を有する湿式リン酸のカドミウム除去及びウラン回収方
法について説明する。
この実施例では、第１段階として鉄屑を装入された直径
１００−の還元塔（Ａ）内で２００１７時のリン酸を処
理した。酸の温度は、酸化種から排出され蓄積されてい
る酸の温度、即ち６０℃であった◎還元塔の出口におい
て、リン酸のＦｅ　及びｐｅＢ＋含有量はそれぞれ８５
００１１１／ｌ及び９００■／！、即４０　ｔ／Ｉのナ
トリウムジエチルジチオフオスフェートを含有する水溶
液２１７時と表面に析出を形成せしめる空気の微分散と
を反応器（Ｂ）に導入し、該反応器内で酸を処理した。
除去すべきカドミウム高含有泡沫と、カドミウム含有量
が４初以下のリン酸溶液とを収集し、即ちカドミウム除
去収率は９４％であった。
次に、３０１／ｌのオクチルピロリン酸を含むケロシン
の有機溶液１５１／時によシ核酸を向流処理した。１．
３９ｒ／Ａ’のウランを含むウラン含有溶媒と、ウラン
含有量が４ｍｙ／１１以下の脱ウラン化リン酸溶液とを
得た。
次に、有機溶液中に含まれているウランを１５−のフッ
化水素酸溶液１．５１７時によシ再抽出した。溶媒中に
含まれておりＵＦ４　として析出されたつ２ンを回収し
、滴定後、ＨＦ’溶液を再抽出用に再使用した。脱ウラ
ン化溶媒を抽出用に再使用した。
反応器（Ｃ）から排出された脱ウラン化酸を次に石膏の
前段層で濾過し、カドミウム浮選とウラン抽出との２種
類の処理において導入され、溶液中に残存している有機
物を除去する。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明のカドミウム除去及び四価ウラン回収に
よるリン酸の精製方法の工程図である。 第１頁の続き ０発　明　者　アントワーヌ番フロレ　フラアンシ　ン
・ ンス国、６９２３０・サン・ジエニφラヴアル、シュマ
ドユ・クロ・シピエ（番地なし）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１１鉄及び場合によってはウランを含む他の不純物の
    存在下に、カドミウム補集用陰イオン界面活性剤と注入
    ガスとを用いて浮選することｋより、湿式リン酸中に含
    まれるカドミウムを除去する方法において、カドミウム
    の除去を改良するために、浮選により精製すべき媒体中
    に力ｒミウム補集剤を導入する以的にリン酸中に含有さ
    れている三価状態の鉄を二価状態に還元することを特徴
    とする力（ｆミウム除去方法。 （２）　電解還元又は鉄又は鉄含有金属屑の添加により
    三価の鉄を二価の鉄に還元することを特徴とする特許請
    求の範囲第１項に記載のカドミウム除去方法。 （３）酸中の［Ｆｅ”　）　／　（Ｆｅ”　）が少なく
    とも４、好ましくは６乃至４０になるまでＦｅ■を還元
    することを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項
    に記載のカドミウム除去方法。 （４）還元温度が２０°乃至１００Ｃ１好ましくは４０
    ’乃至８０Ｃであることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項乃至第３項のいずれかに記載のカドミウム除去方法
    。 （５）補集剤を、一般式（ＲＯ）、　ＰＳ、ＨＣ式中、
    Ｒは弐〇ｎＨ！Ｉｎ＋ｌ　（ｎは１乃至８）で示される
    脂肪族基、又は芳香族基である。〕で示されるジチオリ
    ン酸エステル又はそれらのアルカリ塩から選択すること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれ
    かに記載のカドミウム除去方法。 （６）ジチオリン酸エステルを、ジエチルジチオフォス
    フェート、ジイソゾチルジチオフオスフェ−ト、ジイン
    アミルジチオフォスフェート及び−一４７．いやラフ１
    ケオ、第３７エー、えはそれらのアルカリ塩から選択す
    ることを特徴とする特許請求の範囲第５項に記載のカド
    ミウム除去方法。 （７）ジチオリン酸エステルを、アルカリジフェニルジ
    チオフォスフェート及びジクレシルジチオフオスフエー
    トから選択することを特徴とする特許請求の範囲第５項
    に記載のカドミウム除去方法。 （８）使用される補集剤の量がカドミウム１グラム原子
    当たり少なくとも２丑１し、好ましくはカドミウム１グ
    ラム原子当たり３乃至１０先？であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項乃至第７項のいずれかに記載のカ
    ドミウム除去方法。 （９）リン酸中に助剤として臭化上チルメチルアンモニ
    ウムのような起泡剤を導入することを特徴とする特許請
    求の範囲第１項乃至第８項のいずれかに記載のカドミウ
    ム除去方法。 αυ　リン酸中に助剤としてスルフォン酸又はオレイン
    酸に属する消泡剤を導入することを特徴とする特許請求
    の範囲第１項乃至第８項のいずれかに記載の力ｒミウム
    除去方法。 αＤ　リン酸中に存在するウランを液相一液相抽出によ
    り回収することを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至
    第１０項のいずれかに記載のカドミウム除去方法。 ＋１２１　オクチルピロリン酸のケロシン溶液によりウ
    ランをＩＪｆｆの形態で抽出することを特徴とする特許
    請求の範囲第１項乃至第１１項のいずれかに記載のカド
    ミウム除去方法。 ケロシン混合溶液によりＵＶＩの形態でウランを抽出す
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第１１項
    のいずれかに記載のカドミウム除去方法。 （＋４）　カドミウム浮選及びウラン抽出後に、リン酸
    を汚染している有機物を石膏で戸去することを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項乃至第１３項のいずれかに記載
    のカドミウム除去方法。
JP59270533A 1983-12-23 1984-12-21 湿式リン酸中に含まれるカドミウムの除去方法 Granted JPS60155514A (ja)

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